CN106634883A - 一种盐角草耐盐碱型降滤失剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种盐角草耐盐碱型降滤失剂的制备方法，属于油田助剂制备技术领域。本发明先将盐角草茎干冷干碾磨后与戊二醛混合固定，随后过滤收集滤饼与正丁醇振荡抽提，收集抽提滤液旋蒸得提取浓缩液，再将上述抽提滤饼与去离子水、纤维素酶混合加热，再过滤收集滤液旋蒸制得盐角草纤维水解浓缩液，再将其与提取浓缩液混合振荡，收集混合分散液与无水乙醇混合加热，最后将所得改性混合液与苯基三甲基氯化铵混合冻干并碾磨过筛，即可得一种盐角草耐盐碱型降滤失剂，本发明制得的耐盐碱型降滤失剂具有较好的耐温、耐盐碱性能，使用后能有效降低滤失量，且配伍性能好，能与各种处理剂配合，因此适用于各种钻井液体系，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种盐角草耐盐碱型降滤失剂的制备方法，属于油田助剂制备技术领域。
背景技术
随着石油工业的发展和石油需求的不断增长，油气勘探开发逐渐向深部地层和海上发展，钻井工程的难度越来越大。具体表现为：深井、超深井井下温度和压力高，地层结构比较复杂，钻井过程中经常会遇到高压油气层和盐水层。在这种情况下，人们对钻井完井液性能不稳定、滤失量过高等技术难题难以解决，在钻井作业过程中会经常发生井下坍塌和卡钻等井下复杂事故，给钻井工作带来了极大的不便，因此，人们对钻井液和钻井液处理剂提出了更高要求。
降滤失剂作为钻井液的重要处理剂之一，对保证安全、快速、高效钻井起着重要作用。钻井液用降滤失剂是钻井液中用量最大的添加剂，它对井壁稳定、保护油气层起着很重要的作用。在钻井过程中，钻井液的滤液侵入地层会引起泥页岩水化膨胀，严重时导致井壁不稳定和各种井下复杂情况，钻遇产层时还会造成油气层损害。加入降滤失剂的目的，就是要通过在井壁上形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼，尽可能降低钻井液的滤失量。
降滤失剂多为水溶性高分子化合物，常用的降滤失剂有羧甲基纤维素、树脂类、丙烯酰胺类以及改性淀粉等。现有钻井液用降滤失剂抗盐能力较差，在浓度较高的有机盐钻井液中，其降滤失效果较差，有时甚至全部失效，在饱和盐水中泥浆失水量超过了40ml，且性能较好的降滤失剂价格昂贵，成本较高，不适合现场大量使用。近年来，为了满足复杂地层条件安全钻井的需要，抗高温、抗盐以及超高温钻井液降滤失剂的研究逐步得到重视。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对传统的钻井液用降滤失剂抗盐能力较差，在浓度较高的有机盐钻井液中，其降滤失效果较差，有时甚至全部失效的缺陷，提供一种通过将盐生植物固定并提取，收集盐角草组织提取液并与盐角草纤维水解液混合，收集得混合液，通过盐角草组织液耐盐性能提高降滤失剂耐盐性能，同时通过对混合液中接枝有机硅官能团，有效提高降滤失剂耐高温性能，从而制备得一种既耐高温又耐盐碱的降滤失剂，本发明先将盐角草茎干冷干碾磨后与戊二醛混合固定，随后过滤收集滤饼与正丁醇振荡抽提，收集抽提滤液旋蒸得提取浓缩液，再将上述抽提滤饼与去离子水、纤维素酶混合加热，再过滤收集滤液旋蒸制得盐角草纤维水解浓缩液，再将其与提取浓缩液混合振荡，收集混合分散液与无水乙醇混合加热，最后将所得改性混合液与苯基三甲基氯化铵混合冻干并碾磨过筛，即可得一种盐角草耐盐碱型降滤失剂，本发明制得的耐盐碱型降滤失剂具有较好的耐盐碱性能，使用后能有效降低滤失量，且配伍性能好，能与各种处理剂配合，因此适用于各种钻井液体系，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）选取新鲜盐角草，收集根部以上茎干，用清水洗涤并自然晾干，随后真空冷冻干燥并碾磨过180～200目筛，收集盐角草粉末，按质量比1:5，将盐角草粉末与戊二醛搅拌混合，在室温下固定40～48h；
（2）待固定完成后，过滤并收集滤饼，按质量比1:8，将滤饼与正丁醇搅拌混合，再在200～300W下超声振荡25～30min，随后将其移至黑暗环境中，在室温下抽提20～24h，分别收集抽提滤饼和抽提滤液，选取抽提滤液并置于45～50℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得提取浓缩液，备用；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～10份纤维素酶、3～5份果胶酶和12～15份上述抽提滤饼置于烧杯中，在28～35℃下水浴加热45～60min，随后停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤液，再在55～60℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得盐角草纤维水解浓缩液；
（4）按质量比1:2，将步骤（2）备用的提取浓缩液与上述制备的盐角草纤维水解浓缩液搅拌混合，在200～300W下超声振荡15～20min，收集混合分散液，按质量比1:5，将混合分散液与无水乙醇搅拌混合，并用质量分数15%氢氧化钠溶液调节pH至8.0，再在75～80℃下水浴加热45～60min；
（5）待水浴加热完成后，收集得改性混合液，按质量比1:10，将苯基三甲基氯化铵添加至改性混合液中，再在75～80℃下水浴加热3～5h，随后静置冷却至室温，真空冷冻干燥并碾磨过180～200目筛，即可制备得一种盐角草耐盐碱型降滤失剂。
本发明的应用方法是：首先在饱和盐水钻井液中加入钻井液重量0.5～1.2%的本发明制得的耐盐碱型降滤失剂混合均匀，随后将所得钻井混合液加入钻井液罐，最后利用泵送方式将钻井液传送入钻井设备中进行常规井下钻井步骤即可。经检测，本发明制得的耐盐碱型降滤失剂抗盐量最高可达1.1×105～1.5×105mg/L，同时降滤失能力较好，饱和盐水的滤失量仅为4.2～5.3mL，使用后滤失量减少了50～60%，且本发明降滤失剂能长期耐受200℃以上井下高温环境，将其加入钻井液，经210℃、16h热滚老化后，仍具有降滤失效果，耐老化性能较好。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的盐角草耐盐碱型降滤失剂具有良好的配伍性能好，能与各种处理剂配合，且具有较强的抑制性和耐高温性能，可用于不同类型的钻井液，使用范围广；
（2）本发明制得的盐角草耐盐碱型降滤失剂不仅具有较强降滤失能力，且能改善钻井液的流变性，降低钻井液稠度，具有良好的抗盐碱、抗钙能力，能有效保持井壁稳定、井径规则、防止井壁坍塌。
具体实施方式
首先选取新鲜盐角草，收集根部以上茎干，用清水洗涤并自然晾干，随后真空冷冻干燥并碾磨过180～200目筛，收集盐角草粉末，按质量比1:5，将盐角草粉末与戊二醛搅拌混合，在室温下固定40～48h；待固定完成后，过滤并收集滤饼，按质量比1:8，将滤饼与正丁醇搅拌混合，再在200～300W下超声振荡25～30min，随后将其移至黑暗环境中，在室温下抽提20～24h，分别收集抽提滤饼和抽提滤液，选取抽提滤液并置于45～50℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得提取浓缩液，备用；随后按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～10份纤维素酶、3～5份果胶酶和12～15份上述抽提滤饼置于烧杯中，在28～35℃下水浴加热45～60min，随后停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤液，再在55～60℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得盐角草纤维水解浓缩液；再按质量比1:2，将上述备用的提取浓缩液与上述制备的盐角草纤维水解浓缩液搅拌混合，在200～300W下超声振荡15～20min，收集混合分散液，按质量比1:5，将混合分散液与无水乙醇搅拌混合，并用质量分数15%氢氧化钠溶液调节pH至8.0，再在75～80℃下水浴加热45～60min；最后待水浴加热完成后，收集得改性混合液，按质量比1:10，将苯基三甲基氯化铵添加至改性混合液中，再在75～80℃下水浴加热3～5h，随后静置冷却至室温，真空冷冻干燥并碾磨过180～200目筛，即可制备得一种盐角草耐盐碱型降滤失剂。
实例1
首先选取新鲜盐角草，收集根部以上茎干，用清水洗涤并自然晾干，随后真空冷冻干燥并碾磨过180目筛，收集盐角草粉末，按质量比1:5，将盐角草粉末与戊二醛搅拌混合，在室温下固定40h；待固定完成后，过滤并收集滤饼，按质量比1:8，将滤饼与正丁醇搅拌混合，再在200W下超声振荡25min，随后将其移至黑暗环境中，在室温下抽提20h，分别收集抽提滤饼和抽提滤液，选取抽提滤液并置于45℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得提取浓缩液，备用；随后按重量份数计，分别称量45份去离子水、5份纤维素酶、3份果胶酶和12份上述抽提滤饼置于烧杯中，在28℃下水浴加热45min，随后停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤液，再在55℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得盐角草纤维水解浓缩液；再按质量比1:2，将上述备用的提取浓缩液与上述制备的盐角草纤维水解浓缩液搅拌混合，在200W下超声振荡15min，收集混合分散液，按质量比1:5，将混合分散液与无水乙醇搅拌混合，并用质量分数15%氢氧化钠溶液调节pH至8.0，再在75℃下水浴加热45min；最后待水浴加热完成后，收集得改性混合液，按质量比1:10，将苯基三甲基氯化铵添加至改性混合液中，再在75℃下水浴加热3h，随后静置冷却至室温，真空冷冻干燥并碾磨过180目筛，即可制备得一种盐角草耐盐碱型降滤失剂。
本实例操作简便，使用时，首先在饱和盐水钻井液中加入钻井液重量0.5%的本发明制得的耐盐碱型降滤失剂混合均匀，随后将所得钻井混合液加入钻井液罐，最后利用泵送方式将钻井液传送入钻井设备中进行常规井下钻井步骤即可。经检测，本发明制得的耐盐碱型降滤失剂抗盐量最高可达1.1×105mg/L，同时降滤失能力较好，饱和盐水的滤失量仅为4.2mL，使用后滤失量减少了50%，且本发明降滤失剂能长期耐受210℃井下高温环境，将其加入钻井液，经210℃、16h热滚老化后，仍具有降滤失效果，耐温、耐老化性能较好。
实例2
首先选取新鲜盐角草，收集根部以上茎干，用清水洗涤并自然晾干，随后真空冷冻干燥并碾磨过190目筛，收集盐角草粉末，按质量比1:5，将盐角草粉末与戊二醛搅拌混合，在室温下固定44h；待固定完成后，过滤并收集滤饼，按质量比1:8，将滤饼与正丁醇搅拌混合，再在250W下超声振荡28min，随后将其移至黑暗环境中，在室温下抽提22h，分别收集抽提滤饼和抽提滤液，选取抽提滤液并置于48℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得提取浓缩液，备用；随后按重量份数计，分别称量48份去离子水、8份纤维素酶、4份果胶酶和14份上述抽提滤饼置于烧杯中，在31℃下水浴加热53min，随后停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤液，再在58℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得盐角草纤维水解浓缩液；再按质量比1:2，将上述备用的提取浓缩液与上述制备的盐角草纤维水解浓缩液搅拌混合，在250W下超声振荡18min，收集混合分散液，按质量比1:5，将混合分散液与无水乙醇搅拌混合，并用质量分数15%氢氧化钠溶液调节pH至8.0，再在78℃下水浴加热53min；最后待水浴加热完成后，收集得改性混合液，按质量比1:10，将苯基三甲基氯化铵添加至改性混合液中，再在78℃下水浴加热4h，随后静置冷却至室温，真空冷冻干燥并碾磨过190目筛，即可制备得一种盐角草耐盐碱型降滤失剂。
本实例操作简便，使用时，首先在饱和盐水钻井液中加入钻井液重量0.8%的本发明制得的耐盐碱型降滤失剂混合均匀，随后将所得钻井混合液加入钻井液罐，最后利用泵送方式将钻井液传送入钻井设备中进行常规井下钻井步骤即可。经检测，本发明制得的耐盐碱型降滤失剂抗盐量最高可达1.3×105mg/L，同时降滤失能力较好，饱和盐水的滤失量仅为4.7 mL，使用后滤失量减少了55%，且本发明降滤失剂能长期耐受220℃井下高温环境，将其加入钻井液，经210℃、16h热滚老化后，仍具有降滤失效果，耐温、耐老化性能较好。
实例3
首先选取新鲜盐角草，收集根部以上茎干，用清水洗涤并自然晾干，随后真空冷冻干燥并碾磨过200目筛，收集盐角草粉末，按质量比1:5，将盐角草粉末与戊二醛搅拌混合，在室温下固定48h；待固定完成后，过滤并收集滤饼，按质量比1:8，将滤饼与正丁醇搅拌混合，再在300W下超声振荡30min，随后将其移至黑暗环境中，在室温下抽提24h，分别收集抽提滤饼和抽提滤液，选取抽提滤液并置于50℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得提取浓缩液，备用；随后按重量份数计，分别称量50份去离子水、10份纤维素酶、5份果胶酶和15份上述抽提滤饼置于烧杯中，在35℃下水浴加热60min，随后停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤液，再在60℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得盐角草纤维水解浓缩液；再按质量比1:2，将上述备用的提取浓缩液与上述制备的盐角草纤维水解浓缩液搅拌混合，在300W下超声振荡20min，收集混合分散液，按质量比1:5，将混合分散液与无水乙醇搅拌混合，并用质量分数15%氢氧化钠溶液调节pH至8.0，再在80℃下水浴加热60min；最后待水浴加热完成后，收集得改性混合液，按质量比1:10，将苯基三甲基氯化铵添加至改性混合液中，再在80℃下水浴加热5h，随后静置冷却至室温，真空冷冻干燥并碾磨过200目筛，即可制备得一种盐角草耐盐碱型降滤失剂。
本实例操作简便，使用时，首先在饱和盐水钻井液中加入钻井液重量1.2%的本发明制得的耐盐碱型降滤失剂混合均匀，随后将所得钻井混合液加入钻井液罐，最后利用泵送方式将钻井液传送入钻井设备中进行常规井下钻井步骤即可。经检测，本发明制得的耐盐碱型降滤失剂抗盐量最高可达1.5×105mg/L，同时降滤失能力较好，饱和盐水的滤失量仅为5.3 mL，使用后滤失量减少了60%，且本发明降滤失剂能长期耐受230℃井下高温环境，将其加入钻井液，经210℃、16h热滚老化后，仍具有降滤失效果，耐温、耐老化性能较好。
Claims (1)
1.一种盐角草耐盐碱型降滤失剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取新鲜盐角草，收集根部以上茎干，用清水洗涤并自然晾干，随后真空冷冻干燥并碾磨过180～200目筛，收集盐角草粉末，按质量比1:5，将盐角草粉末与戊二醛搅拌混合，在室温下固定40～48h；
（2）待固定完成后，过滤并收集滤饼，按质量比1:8，将滤饼与正丁醇搅拌混合，再在200～300W下超声振荡25～30min，随后将其移至黑暗环境中，在室温下抽提20～24h，分别收集抽提滤饼和抽提滤液，选取抽提滤液并置于45～50℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得提取浓缩液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～10份纤维素酶、3～5份果胶酶和12～15份上述抽提滤饼置于烧杯中，在28～35℃下水浴加热45～60min，随后停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤液，再在55～60℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得盐角草纤维水解浓缩液；
（4）按质量比1:2，将步骤（2）备用的提取浓缩液与上述制备的盐角草纤维水解浓缩液搅拌混合，在200～300W下超声振荡15～20min，收集混合分散液，按质量比1:5，将混合分散液与无水乙醇搅拌混合，并用质量分数15%氢氧化钠溶液调节pH至8.0，再在75～80℃下水浴加热45～60min；
（5）待水浴加热完成后，收集得改性混合液，按质量比1:10，将苯基三甲基氯化铵添加至改性混合液中，再在75～80℃下水浴加热3～5h，随后静置冷却至室温，真空冷冻干燥并碾磨过180～200目筛，即可制备得一种盐角草耐盐碱型降滤失剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170510 |
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