CN110590970A - 一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法及其应用 - Google Patents

一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法，涉及多糖制备工艺技术领域，包括以下步骤：(1)蒸汽爆破；(2)一次酶解；(3)转化；(4)固液分离；(5)离子交换；(6)二次酶解；(7)膜过滤；(8)脱色浓缩。本发明通过蒸汽爆破联合酶解技术，将藻体内容物以最大程度的释放，通过纯化分离技术，获得富含岩藻多糖、海藻酸钠的褐藻多糖，减少了岩藻多糖和海藻酸钠的分离工序，简化了制备工艺，降低组分损失，提高了收率；去除了重金属，产品更加安全；去除了蛋白类等腥味物质，提高产品的可接受度；提高了产物中高硫酸基团含量的岩藻多糖结构的比例，加强了胃肠养护功能。

Description

一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及多糖制备工艺技术领域，尤其涉及一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法及其应用。
背景技术
褐藻多糖主要有海藻酸、岩藻多糖、褐藻淀粉三种，褐藻淀粉可以在体内降解成单糖组分，海藻酸和岩藻多糖不被人体吸收利用，可较多的应用于功能食品等领域。
目前，对于海藻酸钠和岩藻多糖的的提取，整体思路基本是通过一定的纯化技术手段，将目标组分不断分离出来。中国专利CN1927889A公布了一种海带综合利用提取岩藻多糖的工艺，通过对海带进行浸泡洗涤，获得浸泡液和洗涤后海带，浸泡液中岩藻多糖通过分级醇沉，杂质残留在体系中，岩藻多糖沉淀出来；洗涤后海带用于提取褐藻胶。中国专利CN109851687A公布了一种从海带中分离制备岩藻多糖和褐藻胶的方法，热水浸提技术、酶解技术获得褐藻胶固相及褐藻胶与岩藻多糖的混合液相，通过酶解技术将混合液相中的褐藻胶去除，获得岩藻多糖，然后将固相褐藻胶、岩藻多糖分别透析后获得纯化后的褐藻胶和岩藻多糖。
海藻酸钠和岩藻多糖都是存在于褐藻中的天然多糖物质，均具备胃肠养护功能。这是因为，海藻酸钠可以和胃酸反应形成凝胶，保护胃内壁免受药物作用，且海藻酸钠与胃酸的中和是一个缓慢的过程，起到药物缓释作用。而岩藻多糖有清除胃幽门螺旋杆菌、提高免疫力的作用。另外，有研究表明，岩藻多糖的硫酸基团可以和胃幽门螺旋杆菌结合，直接排除体外，起到清除胃幽门螺旋杆菌的作用。
然而，现有的工艺，很难保证在提取、分离过程中，将海藻酸钠和岩藻多糖同时尽可能的保留，还存在制备工艺过程繁琐，组分损失多，收率低等问题。
发明内容
为解决从褐藻中同时提取海藻酸钠和岩藻多糖的技术问题，本发明公开了一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法及其应用。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法，包括以下步骤：
(1)蒸汽爆破
将干海带切割成长2～4cm、宽1～2cm，在1.3～2Mpa下维压2～8min进行蒸汽爆破处理，收集干海带物料；
(2)一次酶解
向上述一定量的干海带中加入适量水，调节PH值为3.0～5.5，再加入纤维素酶、果胶酶，在35～60℃条件下进行降解反应6～12h，岩藻多糖从胞内释放到溶液中，得固液混合体系；
(3)转化
向上述固液混合体系中加入盐酸，调节PH值为2.5～4，缓慢加入盐，盐与干海带的质量比为(10～25)：100，保持温度25～40℃，搅拌反应0.5～1.5h，调节合适的PH利于海藻酸转化为海藻酸钠，减少反应结束后岩藻多糖的碱性析出；25～40℃利于提高硫酸基团含量的岩藻多糖结构的比例，提高产品在胃肠养护方面的功效性；
(4)固液分离
将上述转化后的固液混合体系采用板框压滤机进行固液分离，并用水洗涤固体组分一次，洗涤用水量为固体组分2～5倍体积，液体部分收集并采用1um滤芯进行精滤，精滤后得清液A，固体组分可用于海藻肥料的制备；
(5)离子交换
将上述清液A通过钠型离子交换树脂进行离子交换，去除重金属，得截留清液B；
(6)二次酶解
调节上述截留清液B的PH值为4.5～6.0、在45～60℃条件下加入蛋白酶、淀粉酶和纤维素酶，反应18～24h，获得清液C；
(7)膜过滤
上述清液C采用1um滤芯进行精滤后，再通过孔径5～50kDa的微孔滤膜，去除盐及单糖小分子，得清液D，透过液可用于动物饲料的制备；
(8)脱色浓缩
得到的清液D再经过活性炭脱色、蒸发器浓缩后，得清液E，即为富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖。
作为本发明的进一步优选，步骤(2)中，加入的水与干海带的体积比为5～10，纤维素酶、果胶酶的质量和与干海带的质量比为(5～15)：100。
作为本发明的进一步优选，步骤(2)中，加入的纤维素酶与果胶酶的质量比为2:1。
作为本发明的进一步优选，步骤(3)中，加入盐酸调节PH值为3.5～3.8，可在保证海藻酸尽可能多的转化为可溶性海藻酸盐的同时，可防止反应结束后岩藻多糖的碱性析出。
作为本发明的进一步优选，步骤(3)中，盐选用钠盐或钾盐，盐与干海带的质量比为(17～22)：100。
作为本发明的进一步优选，步骤(3)中，转化温度为27～33℃，在保证海藻酸尽可能多的转化为可溶性海藻酸盐的同时，提高液相中高硫酸基团含量的岩藻多糖结构的比例。。
作为本发明的进一步优选，步骤(6)中，加入的蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶的质量和与干海带的质量比为(5～10)：100，且蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶的质量比为1:1:10。
作为本发明的进一步优选，步骤(7)中，微孔滤膜孔径为10～20kDa，材质选自纤维素膜、聚醚砜、尼龙中的一种。
本发明的另一个目的是，采用上述的制备方法制得的富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖在胃肠养护方面的应用。为方便其在终端产品中的应用，可通过向褐藻多糖中添加多种类、多功能的辅料成分，做成各种功能性饮料；也可以直接喷粉做成固体饮料；或者可以经过湿法、干法或混合造粒后，做成片剂产品。
本发明中，为最大程度的同时保留海藻酸钠和岩藻多糖，提高收率、降低成本，通过蒸汽爆破联合酶解技术，将藻体进行破壁，将岩藻多糖释放到液相中；蒸汽爆破过程中，利用高温高压水蒸汽处理藻体纤维原料，并通过瞬间泄压实现原料的组分分离和结构变化，有利于纤维素对酶的可及性，促进后续酶解反应的进行、缩短酶解反应时间。
为了提高海藻酸钠和岩藻多糖的纯度，并扩大其在终端产品中的应用，通过钠型离子交换树脂去除重金属；加入淀粉酶、纤维素酶，降解水溶性淀粉、纤维素成单糖，加入蛋白酶改善产品的气味；通过微孔滤膜去除单糖及盐类等物质。
综上，本发明中，可根据非目标组分性质进行分类去除，即：通过过滤，将不溶性的蛋白、淀粉、纤维素等物质去除；通过离子交换树脂，将重金属等物质去除；通过特异性酶解联合膜过滤技术将水溶性的蛋白、淀粉、纤维素等物质去除。
本发明的有益效果是，
1、通过蒸汽爆破联合酶解技术，将藻体内容物以最大程度的释放，通过纯化分离技术，获得富含岩藻多糖、海藻酸钠的褐藻多糖，减少了岩藻多糖和海藻酸钠的分离工序，简化了制备工艺，降低组分损失，提高了收率；
2、经过提取、纯化技术获得富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖，去除了重金属，产品更加安全；
3、去除了可在体内降解成单糖从而引起血糖变化的淀粉、纤维素等物质，人体服用后不会引起血糖的明显波动，糖尿病人同样适用，扩大了应用范围；
4、去除了蛋白类等腥味物质，提高产品的可接受度提高了产物中高硫酸基团含量的岩藻多糖结构的比例，胃肠养护功能加强，具有调理胃肠道、提高免疫力等功效，应用更广泛、便利。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明是基于岩藻多糖和海藻酸钠在胃肠养护方面的功效，将岩藻多糖和海藻酸钠复配使用。在褐藻综合提取利用的基础上，通过分析原料的组成及各组分的性质差异，将藻体中涉及产品安全、纯度的杂质组分通过一定的技术手段去除，最大程度的将海藻酸钠和岩藻多糖保留在体系中，获得富含海藻酸钠和岩藻多糖的褐藻多糖产品，不仅减少了海藻酸钠和岩藻多糖的分离环节，简化了工艺，提高了高硫酸基团含量的岩藻多糖结构的比例，增强了产品功效，同时，去除了食用后会引起人体血糖变化的褐藻淀粉及涉及安全指标的重金属等组分，扩大了应用范围并有利于其在终端产品中的应用。
实施例1
(1)蒸汽爆破
将干海带切割成长3cm、宽2cm，干物料2kg加入蒸汽爆破试验装置内，在1.3Mpa下维压2min进行蒸汽爆破处理，收集汽爆料1.84kg；
(2)一次酶解
向上述干物料加入10kg水，调节PH值为4.9，再加入100g的纤维素酶、果胶酶，在45℃条件下进行降解反应10h，岩藻多糖从胞内释放到溶液中，得固液混合体系；
(3)转化
向上述固液混合体系中加入盐酸，调节PH值为3.5，缓慢加入200g碳酸钠，保持温度25℃，搅拌反应0.5h，使海藻酸转化为海藻酸钠，减少反应结束后岩藻多糖的碱性析出；25～40℃利于提高硫酸基团含量的岩藻多糖结构的比例，提高产品在胃肠养护方面的功效性；
(4)固液分离
将上述转化后的固液混合体系采用板框压滤机进行固液分离，并用6kg水洗涤固体组分一次，收集液体9.8kg，液体部分收集并采用1um滤芯进行精滤，精滤后得清液A，固体组分可用于海藻肥料的制备；
(5)离子交换
将上述清液A通过钠型离子交换树脂进行离子交换，去除重金属，截留清液B的质量为8.3kg；
(6)二次酶解
调节上述截留清液B的PH值为4.5、在45℃条件下加入100g的蛋白酶、淀粉酶和纤维素酶，反应18h，获得清液C；
(7)膜过滤
上述清液C采用1um滤芯进行精滤后，再通过孔径5～50kDa的微孔滤膜，去除盐及单糖小分子，收集截留液，加水洗涤，重复，直至检测截留液盐含量在0.2％以下结束，得清液D的质量为250kg，固形物含量0.2％，透过液可用于动物饲料的制备；
(8)脱色浓缩
得到的清液D再经过活性炭脱色、蒸发器浓缩后，得清液E的质量为4.7kg，固形物含量10％，即为富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖。
一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的饮料，向上述实施例中制得的清液E中，加入蓝莓果粉、红枣粉和碳酸氢钾混匀，制得褐藻多糖饮品；其中，清液E、蓝莓果粉、红枣粉、碳酸氢钾的质量比为80:9:5:6，
实施例2
(1)蒸汽爆破
将干海带切割成长3cm、宽2cm，干物料2kg加入蒸汽爆破试验装置内，在1.3Mpa下维压2min进行蒸汽爆破处理，收集汽爆料1.84kg；
(2)一次酶解
向上述干物料加入10kg水，调节PH值为4.9，再加入100g的纤维素酶、果胶酶，在40℃条件下进行降解反应12h，岩藻多糖从胞内释放到溶液中，得固液混合体系；
(3)转化
向上述固液混合体系中加入盐酸，调节PH值为2.9，缓慢加入200g碳酸钠，保持温度40℃，搅拌反应0.5h，使海藻酸转化为海藻酸钠，减少反应结束后岩藻多糖的碱性析出；25～40℃利于提高硫酸基团含量的岩藻多糖结构的比例，提高产品在胃肠养护方面的功效性；
(4)固液分离
将上述转化后的固液混合体系采用板框压滤机进行固液分离，并用6kg水洗涤固体组分一次，收集液体10.05kg，液体部分收集并采用1um滤芯进行精滤，精滤后得清液A，固体组分可用于海藻肥料的制备；
(5)离子交换
将上述清液A通过钠型离子交换树脂进行离子交换，去除重金属，截留清液B的质量为8.9kg；
(6)二次酶解
调节上述截留清液B的PH值为4.5、在45℃条件下加入100g的蛋白酶、淀粉酶和纤维素酶，反应18h，获得清液C；
(7)膜过滤
上述清液C采用1um滤芯进行精滤后，再通过孔径5～50kDa的微孔滤膜，去除盐及单糖小分子，收集截留液，加水洗涤，重复，直至检测截留液盐含量在0.2％以下结束，得清液D的质量为256kg，固形物含量0.2％，透过液可用于动物饲料的制备；
(8)脱色浓缩
得到的清液D再经过活性炭脱色、蒸发器浓缩后，得清液E的质量为4.62kg，固形物含量10％，即为富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖。
实施例3
(1)蒸汽爆破
将干海带切割成长3cm、宽2cm，干物料2kg加入蒸汽爆破试验装置内，在1.3Mpa下维压2min进行蒸汽爆破处理，收集汽爆料1.84kg；
(2)一次酶解
向上述干物料加入10kg水，调节PH值为4.9，再加入100g的纤维素酶、果胶酶，在45℃条件下进行降解反应10h，岩藻多糖从胞内释放到溶液中，得固液混合体系；
(3)转化
向上述固液混合体系中加入盐酸，调节PH值为3.5，缓慢加入200g碳酸钠，保持温度30℃，搅拌反应0.5h，使海藻酸转化为海藻酸钠，减少反应结束后岩藻多糖的碱性析出；25～40℃利于提高硫酸基团含量的岩藻多糖结构的比例，提高产品在胃肠养护方面的功效性；
(4)固液分离
将上述转化后的固液混合体系采用板框压滤机进行固液分离，并用6kg水洗涤固体组分一次，收集液体9.9kg，液体部分收集并采用1um滤芯进行精滤，精滤后得清液A，固体组分可用于海藻肥料的制备；
(5)离子交换
将上述清液A通过钠型离子交换树脂进行离子交换，去除重金属，截留清液B的质量为8.3kg；
(6)二次酶解
调节上述截留清液B的PH值为4.5、在45℃条件下加入100g的蛋白酶、淀粉酶和纤维素酶，反应18h，获得清液C；
(7)膜过滤
上述清液C采用1um滤芯进行精滤后，再通过孔径5～50kDa的微孔滤膜，去除盐及单糖小分子，收集截留液，加水洗涤，重复，直至检测截留液盐含量在0.2％以下结束，得清液D的质量为258kg，固形物含量0.2％，透过液可用于动物饲料的制备；
(8)脱色浓缩
得到的清液D再经过活性炭脱色、蒸发器浓缩后，得清液E的质量为4.65kg，固形物含量10％，即为富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖。
对比例
(1)蒸汽爆破
将干海带切割成长3cm、宽2cm，取干物料2kg；
(2)一次酶解
向上述干物料加入10kg水，调节PH值为4.9，再加入100g的纤维素酶、果胶酶，在40℃条件下进行降解反应12h，得固液混合体系；
(3)转化
向上述固液混合体系中加入盐酸，缓慢加入200g碳酸钠，保持温度20℃，搅拌反应0.5h；
(4)固液分离
将上述转化后的固液混合体系采用板框压滤机进行固液分离，并用6kg水洗涤固体组分一次，收集液体6.1kg，液体部分收集并采用1um滤芯进行精滤，精滤后得清液A；
(5)离子交换
将上述清液A通过钠型离子交换树脂进行离子交换，去除重金属，截留清液B的质量为5.0kg；
(6)二次酶解
调节上述截留清液B的PH值为4.5、在45℃条件下加入100g的蛋白酶、淀粉酶和纤维素酶，反应18h，获得清液C；
(7)膜过滤
上述清液C采用1um滤芯进行精滤后，再通过孔径5～50kDa的微孔滤膜，收集截留液，加水洗涤，重复，直至检测截留液盐含量在0.2％以下结束，得清液D的质量为300kg，固形物含量0.1％；
(8)脱色浓缩
得到的清液D再经过活性炭脱色、蒸发器浓缩后，得清液E的质量为3.2kg，固形物含量10％，即为富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖。
实施例1、实施例2、实施例3及对比例中，主要指标如海藻多糖收率、海藻酸钠含量以及硫酸基团含量的对比如下表所示：
表1主要指标对比
从上表可知，实施例采用蒸汽爆破、控制转化过程的PH，褐藻多糖收率远高于对比例。实施例控制转化的温度，岩藻多糖硫酸基团含量较对比例高，实施例3在更优的温度范围内，岩藻多糖硫酸基团含量较实施例1、实施例2高。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)蒸汽爆破
将干海带切割成长2～4cm、宽1～2cm，在1.3～2Mpa下维压2～8min进行蒸汽爆破处理，收集干海带物料；
(2)一次酶解
向上述一定量的干海带中加入适量水，调节PH值为3.0～5.5，再加入纤维素酶、果胶酶，在35～60℃条件下进行降解反应6～12h，岩藻多糖从胞内释放到溶液中，得固液混合体系；
(3)转化
向上述固液混合体系中加入盐酸，调节PH值为2.5～4，缓慢加入盐，盐与干海带的质量比为(10～25)：100，保持温度25～40℃，搅拌反应0.5～1.5h，使海藻酸转化为海藻酸钠；
(4)固液分离
将上述转化后的固液混合体系采用板框压滤机进行固液分离，并用水洗涤固体组分一次，液体部分收集并采用1um滤芯进行精滤，精滤后得清液A；
(5)离子交换
将上述清液A通过钠型离子交换树脂进行离子交换，去除重金属，得截留清液B；
(6)二次酶解
调节上述截留清液B的PH值为4.5～6.0、在45～60℃条件下加入蛋白酶、淀粉酶和纤维素酶，反应18～24h，获得清液C；
(7)膜过滤
上述清液C采用1um滤芯进行精滤后，再通过孔径5～50kDa的微孔滤膜，去除盐及单糖小分子，得清液D；
(8)脱色浓缩
得到的清液D再经过活性炭脱色、蒸发器浓缩后，得清液E，即为富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖。
2.如权利要求1所述的一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入的水与干海带的体积比为5～10，纤维素酶、果胶酶的质量和与干海带的质量比为(5～15)：100。
3.如权利要求2所述的一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入的纤维素酶与果胶酶的质量比为2:1。
4.如权利要求1所述的一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加入盐酸调节PH值为3.5～3.8。
5.如权利要求4所述的一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，盐选用钠盐或钾盐，盐与干海带的质量比为(17～22)：100。
6.如权利要求5所述的一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，转化温度为27～33℃。
7.如权利要求1所述的一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，加入的蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶的质量和与干海带的质量比为(5～10)：100，且蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶的质量比为1:1:10。
8.如权利要求1所述的一种富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，微孔滤膜孔径为10～20kDa，材质选自纤维素膜、聚醚砜、尼龙中的一种。
9.采用如权利要求1-8中任一所述的制备方法制得的富含岩藻多糖和海藻酸钠的褐藻多糖在胃肠养护方面的应用。
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