CN110240660A - 一种海带多糖的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种海带多糖的提取工艺，其包括以下步骤：将海带洗净烘干并粉碎、酶解超声波制备海带酶解液、使用Sevag法沉淀蛋白离心收集海带粗多糖提取液，通过DEAE复合材料的纤维素柱脱色得到海带多糖提取液，再让其通过一次超滤膜和二次超滤膜后取二次超滤膜上的截留液，最后对截留液进行冷冻干燥得到海带多糖。本发明提取的多糖分子量小、提取过程中分子量小的多糖损失量小、提取简单、提纯效果好。
Description
技术领域
本发明涉及海带多糖提取技术领域，尤其涉及一种海带多糖的提取工艺。
背景技术
由于人体内缺乏相应的分解酶，通过食用海带，人体无法直接吸收海带多糖。海带多糖在海带中的浓度太低，海带多糖的提纯是一项成本很高、过程非常复杂的技术。这些原因都导致了人们对海带多糖没有一个全面、正确的认识。
海带（Laminaria japonica），因生长在海底的岩石上，形状像带子而得名，又称纶布、江白菜，药用称昆布，是一种营养非常丰富的海洋性蔬菜，含有多种对人体健康具有积极贡献作用的物质，在古书《本草纲目》、《神农本草经》、《食疗本草》等中均有记载，具有重要的食用和药用价值，因此，常被称为 “长寿菜”、“健康食品”，深受人们的喜爱。海带多糖是存在于海带细胞间和细胞内的一类天然生物大分子物质，具有多种生物功能，如抗氧化、抗肿瘤、抗凝血、调节免疫功能等作用，与海带的多种保健功效密切相关，因此是近年来的研究热点之一。
如申请号为201410796638.0的中国发明专利公开了一种具有抗肿瘤活性的海带多糖的制备方法，包括下述步骤:原料处理、超高压处理、超声波处理、褐藻酸盐的去除、脱色、去除蛋白、干燥即得成品。但是此方法中运用的脱色方法，很容易将多糖吸附进活性炭内，且最后得到的多糖分子量大，难溶解，人体难以吸收。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种提取的多糖分子量小、提取过程中分子量小的多糖损失量小、提取简单、提纯效果好的海带多糖的提取工艺。
本发明解决其技术问题，采用的技术方案是，提出一种海带多糖的提取工艺，其包括如下步骤：
（1）、将海带洗净后烘干，之后粉碎成海带粉；
（2）、往海带粉中加入10-30倍重量的蒸馏水，加入有机酸调节其pH值在4-6之间，加入纤维素酶和果胶酶，之后超声波处理60-100min，过滤取上清液，加热灭酶，之后用氢氧化钠溶液将其pH调节至6.5-7.5并过滤得到海带酶解液；
（3）、对海带酶解液使用Sevag法沉淀蛋白质，离心收集海带粗多糖提取液；
（4）、将海带粗多糖提取液通过纤维素柱进行脱色得到海带多糖提取液，其中纤维素柱内的填料为DEAE复合材料，所述DEAE复合材料通过DEAE纤维素包覆活性炭制成；
（5）、将海带多糖提取液依次过一次超滤膜和二次超滤膜取二次超滤膜上的截留液，一次超滤膜的截留分子量为18000-22000Da，二次超滤膜的截留分子量为5000-10000Da；
（6）、对截留液进行冷冻干燥，得到海带多糖。
在制备海带酶解液时，通过有机酸调节pH至4-6以及超声波处理使得水温在55℃左右，都可以使得纤维素酶和果胶酶的活性处于很好的活性状态，通过酸性条件下的酶解与超声波的共同作用，可以提取到分子量小的多糖，通过DEAE纤维素包覆活性炭得到的DEAE复合材料对粗多糖提取液进行脱色，一方面脱色效果比用单一的活性炭或单一的DEAE纤维素要好，另一方面在提高效果的同时，可以减少多糖被活性炭吸附。
作为上述技术方案的优选，步骤（2）中的有机酸为柠檬酸、醋酸和苹果酸中的任意一种。
作为上述技术方案的优选，所述有机酸为柠檬酸。使用柠檬酸时，可以使得低分子量的多糖提取量提高。
作为上述技术方案的优选，所述DEAE复合材料的粒径为30-80微米。
作为上述技术方案的优选，所述活性炭的颗粒粒径为DEAE复合材料粒径的1/4-1/2。在此比例下脱色效果和防止多糖被吸附的效果最好。
作为上述技术方案的优选，在步骤（2）中，加入纤维素酶和果胶酶后缓慢加热到35-45℃再进行超声波处理。
作为上述技术方案的优选，在步骤（2）中，超声波处理20-30分钟后暂停，加入木瓜蛋白酶后继续进行超声波处理。
作为上述技术方案的优选，在步骤（1）中，将海带烘干至水分含量为3-6%再粉碎。在完全烘干或含有很少量的水分的情况下，会减缓后续超声波对细胞膜的破坏时间，同时也会妨碍纤维素酶和果胶酶发挥应有的作用。
本发明通过在有机酸、复合酶以及超声波的条件下，可以快速提取小分子量的海带多糖，之后通过去除蛋白质、脱色、超滤膜可以分离提纯小分子量的海带多糖，其中脱色时采用DEAE复合材料，一方面脱色效果比用单一的活性炭或单一的DEAE纤维素要好，另一方面在提高效果的同时，可以减少多糖被活性炭吸附，同时脱色的时间也比使用单一的DEAE纤维素要快，且通过两次超滤膜后提纯效果好。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
一种海带多糖的提取工艺，包括如下步骤：
（1）、将海带洗净后烘干至水分含量为6%，之后粉碎成海带粉；
（2）、往海带粉中加入30倍重量的蒸馏水，加入柠檬酸调节其pH值为4，加入纤维素酶和果胶酶，之后超声波处理100min，过滤取上清液，加热灭酶，之后用氢氧化钠溶液将其pH调节至7并过滤得到海带酶解液；
（3）、对海带酶解液使用Sevag法沉淀蛋白质，离心收集海带粗多糖提取液；
（4）、将海带粗多糖提取液通过纤维素柱进行脱色得到海带多糖提取液，其中纤维素柱内的填料为DEAE复合材料，所述DEAE复合材料通过DEAE纤维素包覆活性炭制成，所述DEAE复合材料的粒径为30-80微米，所述活性炭的颗粒粒径为DEAE复合材料粒径的1/4；
（5）、将海带多糖提取液依次过一次超滤膜和二次超滤膜取二次超滤膜上的截留液，一次超滤膜的截留分子量为25000Da，二次超滤膜的截留分子量为5000Da；
（6）、对截留液进行冷冻干燥，得到海带多糖。
实施例2：
一种海带多糖的提取工艺，包括如下步骤：
（1）、将海带洗净后烘干至水分含量为4%，之后粉碎成海带粉；
（2）、往海带粉中加入10倍重量的蒸馏水，加入柠檬酸调节其pH值为5，加入纤维素酶和果胶酶，缓慢加热到35℃再进行超声波处理20分钟后暂停，加入木瓜蛋白酶后继续进行超声波处理40min，过滤取上清液，加热灭酶，之后用氢氧化钠溶液将其pH调节至6.5并过滤得到海带酶解液；
（3）、对海带酶解液使用Sevag法沉淀蛋白质，离心收集海带粗多糖提取液；
（4）、将海带粗多糖提取液通过纤维素柱进行脱色得到海带多糖提取液，其中纤维素柱内的填料为DEAE复合材料，所述DEAE复合材料通过DEAE纤维素包覆活性炭制成，所述DEAE复合材料的粒径为30-80微米，所述活性炭的颗粒粒径为DEAE复合材料粒径的1/2；
（5）、将海带多糖提取液依次过一次超滤膜和二次超滤膜取二次超滤膜上的截留液，一次超滤膜的截留分子量为20000Da，二次超滤膜的截留分子量为10000Da；
（6）、对截留液进行冷冻干燥，得到海带多糖。
实施例3：
一种海带多糖的提取工艺，包括如下步骤：
（1）、将海带洗净后烘干至水分含量为6%，之后粉碎成海带粉；
（2）、往海带粉中加入20倍重量的蒸馏水，加入柠檬酸调节其pH值为6，加入纤维素酶和果胶酶，缓慢加热到45℃再进行超声波处理30分钟后暂停，加入木瓜蛋白酶后继续进行超声波处理50min，过滤取上清液，加热灭酶，之后用氢氧化钠溶液将其pH调节至7.5并过滤得到海带酶解液；
（3）、对海带酶解液使用Sevag法沉淀蛋白质，离心收集海带粗多糖提取液；
（4）、将海带粗多糖提取液通过纤维素柱进行脱色得到海带多糖提取液，其中纤维素柱内的填料为DEAE复合材料，所述DEAE复合材料通过DEAE纤维素包覆活性炭制成，所述DEAE复合材料的粒径为30-80微米，所述活性炭的颗粒粒径为DEAE复合材料粒径的3/8；
（5）、将海带多糖提取液依次过一次超滤膜和二次超滤膜取二次超滤膜上的截留液，一次超滤膜的截留分子量为30000Da，二次超滤膜的截留分子量为7500Da；
（6）、对截留液进行冷冻干燥，得到海带多糖。
实施例4：
一种海带多糖的提取工艺，包括如下步骤：
（1）、将海带洗净后烘干至水分含量为5%，之后粉碎成海带粉；
（2）、往海带粉中加入25倍重量的蒸馏水，加入柠檬酸调节其pH值为6，加入纤维素酶和果胶酶，缓慢加热到40℃再进行超声波处理35分钟后暂停，加入木瓜蛋白酶后继续进行超声波处理55min，过滤取上清液，加热灭酶，之后用氢氧化钠溶液将其pH调节至7.5并过滤得到海带酶解液；
（3）、对海带酶解液使用Sevag法沉淀蛋白质，离心收集海带粗多糖提取液；
（4）、将海带粗多糖提取液通过纤维素柱进行脱色得到海带多糖提取液，其中纤维素柱内的填料为DEAE复合材料，所述DEAE复合材料通过DEAE纤维素包覆活性炭制成，所述DEAE复合材料的粒径为30-80微米，所述活性炭的颗粒粒径为DEAE复合材料粒径的1/4；
（5）、将海带多糖提取液依次过一次超滤膜和二次超滤膜取二次超滤膜上的截留液，一次超滤膜的截留分子量为27000Da，二次超滤膜的截留分子量为7000Da；
（6）、对截留液进行冷冻干燥，得到海带多糖。
对比例1：
与实施例1不同之处在于，不使用DEAE复合材料柱进行脱色，只使用活性炭进行脱色。
对比例2：
与实施例1不同之处在于，不使用DEAE复合材料柱进行脱色，只使用DEAE纤维素柱进行脱色。
对比例3：
与实施例1不同之处在于DEAE复合材料的粒径为100-150微米，且活性炭颗粒粒径为DEAE复合材料粒径的3/4。
试验：使用实施例1到4和对比例1到3的提取工艺对相同量（1kg）的海带进行提取多糖，且海带均从同一海域采摘，结果如下表1：
表1
通过上表1可知，实施例1-4与对比例1-3的提取工艺相比，能够更快、更好地对多糖提取液脱色，使得最后得到的海带多糖无杂色，且海带多糖的产量高且含量也高。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (8)
1.一种海带多糖的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、将海带洗净后烘干，之后粉碎成海带粉；
（2）、往海带粉中加入10-30倍重量的蒸馏水，加入有机酸调节其pH值在4-6之间，加入纤维素酶和果胶酶，之后超声波处理60-100min，过滤取上清液，加热灭酶，之后用氢氧化钠溶液将其pH调节至6.5-7.5并过滤得到海带酶解液；
（3）、对海带酶解液使用Sevag法沉淀蛋白质，离心收集海带粗多糖提取液；
（4）、将海带粗多糖提取液通过纤维素柱进行脱色得到海带多糖提取液，其中纤维素柱内的填料为DEAE复合材料，所述DEAE复合材料通过DEAE纤维素包覆活性炭制成；
（5）、将海带多糖提取液依次过一次超滤膜和二次超滤膜取二次超滤膜上的截留液，一次超滤膜的截留分子量为20000-30000Da，二次超滤膜的截留分子量为5000-10000Da；
（6）、对截留液进行冷冻干燥，得到海带多糖。
2.根据权利要求1所述的一种海带多糖的提取工艺，其特征在于：步骤（2）中的有机酸为柠檬酸、醋酸和苹果酸中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种海带多糖的提取工艺，其特征在于：所述有机酸为柠檬酸。
4.根据权利要求1所述的一种海带多糖的提取工艺，其特征在于：所述DEAE复合材料的粒径为30-80微米。
5.根据权利要求4所述的一种海带多糖的提取工艺，其特征在于：所述活性炭的颗粒粒径为DEAE复合材料粒径的1/4-1/2。
6.根据权利要求1所述的一种海带多糖的提取工艺，其特征在于：在步骤（2）中，加入纤维素酶和果胶酶后缓慢加热到35-45℃再进行超声波处理。
7.根据权利要求1所述的一种海带多糖的提取工艺，其特征在于：在步骤（2）中，超声波处理20-30分钟后暂停，加入木瓜蛋白酶后继续进行超声波处理。
8.根据权利要求1所述的一种海带多糖的提取工艺，其特征在于：在步骤（1）中，将海带烘干至水分含量为3-6%再粉碎。
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