CN105017806B - 一种从栀子中制备栀子蓝色素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从栀子中制备栀子蓝色素的方法，包括下述步骤:预湿堆放、原料处理、第一次酶解、去油、第二次酶解、柱层析、氨基酸络合、干燥。本发明先采用酶提取植物油脂，利用非油成分对油和水的亲和力差异及油水比重不同而将油和非油成分分离，增加了产品收率和提高了色价。

Description

一种从栀子中制备栀子蓝色素的方法
技术领域
本发明涉及生物技术领域的提取方法，具体说是一种从栀子中制备栀子蓝色素的方法。
背景技术
桅子是茜草科(Rubiaceae)植物桅子(Gardenia jasminoides Ellis)的果实，长椭圆形或椭圆形，呈深红色或黄红色，桅子属卫生部颁布的首批药食两用资源，是传统中药。桅子具有泻火除烦，清热利湿，凉血解毒，利胆保肝，降压，灭菌消炎，外用消肿止痛的功效。中医临床上主要用于治疗热病，黄疽型肝炎，扭挫伤，高血压，糖尿病等。桅子中的化学成分很多，其中主要有藏花素，藏花酸(Ichietal)和京尼平甙(Geniposide)等环烯醚萜类化合物，其中京尼平甙是其主要有效成分。
从栀子中可以提取多种色素，用于食品着色，不仅色泽能与相应的合成色素媲美，而且还具有疗效作用，并且安全、无毒、无副作用，是功能性的天然着色剂，该色素单独或与其他红黄品系的天然色素调和后能产生出一系列蓝绿变化的色调，可以应用于食品、医药、化妆品等领域以弥补天然蓝绿色素品种开发之不足，应用十分广泛。
桅子蓝色素具有着色力强、色泽鲜艳自然、无异味、耐热、耐光、稳定性好、色调不受pH值影响，对人体无毒副作用等优点，是目前国际流行的天然食品添加剂，还可以用于高档纺织品、化妆品等的染色。采用高纯度结晶桅子甙、合适的转色酶、精制氨基酸制备桅子蓝色素，其最大吸收峰可以达到600nm以上；这种高端桅子蓝的价格在国际上为普通品种2-3倍，可以说是一种高技术高附加值的产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种从栀子中制备栀子蓝色素的方法，具有工艺简单，适合生产，生产成本低等优点。
本发明通过以下技术方案实现，具体包括如下步骤：
1)预湿堆放：将栀子在阴凉处建堆，喷水，待水从堆底部流出后，自然堆放；
2)原料处理：将步骤1)得到的栀子粉碎或破碎，加入相当于原料2-3倍重量的纯净水，加热至50-60℃维持5-10分钟，得到膏状浆液；
3)第一次酶解：将步骤2)得到的膏状浆液，调pH为4-5，加入膏状浆液0.05-0.1％重量份的果胶-纤维素复合酶和0.001重量份的甘露醇进行酶解40-60分钟，得到第一次酶解液；
4)去油：将步骤3)得到的第一次酶解液，加入2-3倍重量的纯净水，加热至60-70℃浸提60-120分钟，得上层浮油液与下层液、渣混合物，分离；
5)第二次酶解：将步骤4)得到的下层液、渣混合物，调pH为4.5，加入相当于混合物0.1-0.2％重量份的纤维素酶进行酶解40-60分钟，得到第二次酶解液，重复两次；
6)柱层析：合并第二次酶解液，过滤，浓缩，通过柱层析，用大孔吸附树脂进行吸附，用去离子水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为15-20％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
7)氨基酸络合：将步骤6)得到的洗脱液，加入能够与京尼平络合的α-氨基酸，加入的量为洗脱液重量的2-3％，反应12-24小时得到栀子蓝溶液；
8)干燥：步骤7)反应结束，得到的桅子蓝溶液通过膜分离，采用截留孔径在3000-5000的中空纤维素膜或有机膜，浓缩，直至固形物含量超过15％，干燥得到桅子蓝粉末。
本发明步骤1)所述的预湿的堆放，优选1-2天。
步骤3)所述的果胶-纤维素复合酶，优选活性是1-3万活性单位/克(毫升)的固态或液态果胶-纤维复合酶。
步骤6)所述的大孔吸附树脂型号优选D101型、DA201型。
步骤7)所述的α-氨基酸，优选谷氨酸、甘氨酸、赖氨酸中的一种或多种混合氨基酸，混合时为任意比例。
与现有技术相比，本发明的优点：
1、栀子的植物细胞内含有大量的油脂，主要由成分为甘油三酯的化合物组成的混合物，这些油脂以油粒和油体原生质体形式、呈不连续颗粒状、与颗粒蛋白体一起无规则地分散在细胞内等存在形式存在。现有的提取方法，都是直接对栀子等原料打碎或粉碎后通过水提/醇提、酶解、或者微波提取等方式直接提取，在提取的时候，细胞中的油脂会同时分离出，含有油脂的基团和京尼平甙、京尼平甙酸、色素等成分混在一起，从而影响后续有效成分的分离，增加了工序的处理难度。本发明先采用酶提取植物油脂，利用非油成分对油和水的亲和力差异及油水比重不同而将油和非油成分分离，增加了产品收率和提高了提取率。
2、本发明采用栀子预湿堆放，加适量水，建堆发酵，随着发酵过程温度的上升，栀子逐渐软化，水分自然进入到内部，利于植物油脂的分离，利于后续酶解、去油。
3、本发明先采用果胶-纤维素复合酶去除细胞壁，释放植物细胞中的油脂，加入甘露醇，可以保持渗透压，利于油脂的释放。
4、通过本发明的方法，转化为京尼平的水解更完全，使显色反应后得到较高色价的栀子蓝色素，色价E590>120(色价测定按照GB 28311-2012中方法进行)。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1：
一种从栀子中制备栀子蓝色素的方法，具体包括如下步骤：
1)预湿堆放：将栀子在阴凉处建堆，喷水，待水从堆底部流出后，自然堆放1天；
2)原料处理：将步骤1)得到的栀子粉碎，加入相当于原料2-3倍重量的纯净水，加热至50℃维持5分钟，得到膏状浆液；
3)第一次酶解：将步骤2)得到的膏状浆液，调pH为4，加入膏状浆液0.05％重量份活性是1万活性单位/克的果胶-纤维素复合酶和0.001重量份的甘露醇进行酶解40分钟，得到第一次酶解液；
4)去油：将步骤3)得到的第一次酶解液，加入2倍重量的纯净水，加热至60℃浸提120分钟，得上层浮油液与下层液、渣混合物，分离；
5)第二次酶解：将步骤4)得到的下层液、渣混合物，调pH为4.5，加入相当于混合物0.1％重量份的纤维素酶进行酶解60分钟，得到第二次酶解液，重复两次；
6)柱层析：合并第二次酶解液，过滤，浓缩，通过柱层析，用D101型大孔吸附树脂进行吸附，用去离子水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为20％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
7)氨基酸络合：将步骤6)得到的洗脱液，加入谷氨酸，加入的量为洗脱液重量的2％，反应24小时得到栀子蓝溶液；
8)干燥：步骤7)反应结束，得到的桅子蓝溶液通过膜分离，采用截留孔径在3000-5000的中空纤维素膜，浓缩，直至固形物含量超过15％，干燥得到桅子蓝粉末，色价E590>120。
实施例2：
一种从栀子中制备栀子蓝色素的方法，具体包括如下步骤：
1)预湿堆放：将栀子在阴凉处建堆，喷水，待水从堆底部流出后，自然堆放1天；
2)原料处理：将步骤1)得到的栀子破碎，加入相当于原料2-3倍重量的纯净水，加热至60℃维持8分钟，得到膏状浆液；
3)第一次酶解：将步骤2)得到的膏状浆液，调pH为4.5，加入膏状浆液0.1％重量份活性是2万活性单位/毫升的果胶-纤维素复合酶和0.001重量份的甘露醇进行酶解50分钟，得到第一次酶解液；
4)去油：将步骤3)得到的第一次酶解液，加入3倍重量的纯净水，加热至70℃浸提60分钟，得上层浮油液与下层液、渣混合物，分离；
5)第二次酶解：将步骤4)得到的下层液、渣混合物，调pH为4.5，加入相当于混合物0.15％重量份的纤维素酶进行酶解50分钟，得到第二次酶解液，重复两次；
6)柱层析：合并第二次酶解液，过滤，浓缩，通过柱层析，用DA201型大孔吸附树脂进行吸附，用去离子水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为15％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
7)氨基酸络合：将步骤6)得到的洗脱液，加入甘氨酸，加入的量为洗脱液重量的2％，反应12小时得到栀子蓝溶液；
8)干燥：步骤7)反应结束，得到的桅子蓝溶液通过膜分离，采用截留孔径在3000-5000的有机膜，浓缩，直至固形物含量超过15％，干燥得到桅子蓝粉末，色价E590>120。
实施例3：
1)预湿堆放：将栀子在阴凉处建堆，喷水，待水从堆底部流出后，自然堆放2天；
2)原料处理：将步骤1)得到的栀子粉碎，加入相当于原料2-3倍重量的纯净水，加热至55℃维持10分钟，得到膏状浆液；
3)第一次酶解：将步骤2)得到的膏状浆液，调pH为5，加入膏状浆液0.08％重量份活性是3万活性单位/克的果胶-纤维素复合酶和0.001重量份的甘露醇进行酶解60分钟，得到第一次酶解液；
4)去油：将步骤3)得到的第一次酶解液，加入2倍重量的纯净水，加热至65℃浸提100分钟，得上层浮油液与下层液、渣混合物，分离；
5)第二次酶解：将步骤4)得到的下层液、渣混合物，调pH为4.5，加入相当于混合物0.2％重量份的纤维素酶进行酶解40分钟，得到第二次酶解液，重复两次；
6)柱层析：合并第二次酶解液，过滤，浓缩，通过柱层析，用D101型大孔吸附树脂进行吸附，用去离子水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为20％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
7)氨基酸络合：将步骤6)得到的洗脱液，加入谷氨酸、赖氨酸，加入的量为洗脱液重量的2.5％，反应20小时得到栀子蓝溶液；
8)干燥：步骤7)反应结束，得到的桅子蓝溶液通过膜分离，采用截留孔径在3000-5000的中空纤维素膜，浓缩，直至固形物含量超过15％，干燥得到桅子蓝粉末，色价E590>120。

Claims (5)

1.一种从栀子中制备栀子蓝色素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)预湿堆放：将栀子在阴凉处建堆，喷水，待水从堆底部流出后，自然堆放；
2)原料处理：将步骤1)得到的栀子粉碎或破碎，加入相当于原料2-3倍重量的纯净水，加热至50-60℃维持5-10分钟，得到膏状浆液；
3)第一次酶解：将步骤2)得到的膏状浆液，调pH为4-5，加入膏状浆液0.05-0.1％重量份的果胶-纤维素复合酶和0.001重量份的甘露醇进行酶解40-60分钟，得到第一次酶解液；
4)去油：将步骤3)得到的第一次酶解液，加入2-3倍重量的纯净水，加热至60-70℃浸提60-120分钟，得上层浮油液与下层液、渣混合物，分离；
5)第二次酶解：将步骤4)得到的下层液、渣混合物，调pH为4.5，加入相当于混合物0.1-0.2％重量份的纤维素酶进行酶解40-60分钟，得到第二次酶解液，重复两次；
6)柱层析：合并第二次酶解液，过滤，浓缩，通过柱层析，用大孔吸附树脂进行吸附，用去离子水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为15-20％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
7)氨基酸络合：将步骤6)得到的洗脱液，加入能够与京尼平络合的α-氨基酸，加入的量为洗脱液重量的2-3％，反应12-24小时得到栀子蓝溶液；
8)干燥：步骤7)反应结束，得到的桅子蓝溶液通过膜分离，采用截留孔径在3000-5000的中空纤维素膜或有机膜，浓缩，直至固形物含量超过15％，干燥得到桅子蓝粉末。
2.根据权利要求1所述的一种从栀子中制备栀子蓝色素的方法，其特征在于：步骤1)所述的预湿的堆放，为1-2天。
3.根据权利要求1所述的一种从栀子中制备栀子蓝色素的方法，其特征在于：步骤3)所述的果胶-纤维素复合酶，为活性是1-3万活性单位/克的固态或1-3万活性单位/毫升的液态果胶-纤维复合酶。
4.根据权利要求1所述的一种从栀子中制备栀子蓝色素的方法，其特征在于：步骤6)所述的大孔吸附树脂型号为D101型、DA201型。
5.根据权利要求1所述的一种从栀子中制备栀子蓝色素的方法，其特征在于：步骤7)所述的α-氨基酸，为谷氨酸、甘氨酸、赖氨酸中的一种或多种混合氨基酸，混合时为任意比例。
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