CN101530191A - 利用超声波和复合酶协同提取紫薯色素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及利用超声波和复合酶协同提取紫薯色素的方法。具体包括如下步骤：(1)原料预处理；(2)超声波和复合酶协同提取紫薯色素；(3)将提取液用大孔树脂进行精制。本发明利用超声波提取技术，加速浸提物从原料向溶剂的扩散速率，具有提取效率高，不需高温，能耗低，提取时间大大缩短等特点；利用酶具有催化效率高、作用专一性强、催化条件温和等特点，用于工业可提高生产率，降低能耗，减少污染，简化工艺程序。总之本发明将超声波提取技术和生物酶技术结合起来，提取时间短，产品出率高，而且工艺过程简单，操作控制容易，便于大规模工业化生产，经济效益明显。

Description

利用超声波和复合酶协同提取紫薯色素的方法

技术领域

本发明涉及一种从紫心甘薯中提取紫薯色素的方法，具体地说，涉及一种利用超声波和复合酶协同提取紫薯色素的方法。

背景技术

食用色素根据其来源不同，分为合成食用色素和天然食用色素两大类。合成食用色素具有色彩鲜艳，着色力强，成本低廉等优点。因此，到20世纪初，合成食用色素几乎取代了天然食用色素在食品中的应用。但是，人们陆续发现不少合成食用色素具有慢性毒性和严重的致癌性，因而各国相继将其从许可的食用色素名单上删除，有的国家甚至完全禁止在食品中加入任何合成色素。由此，天然食用色素，特别是以农作物和果菜类作为原料的天然色素，受到人们的普遍关注和喜爱。

紫心甘薯，俗称紫薯，是甘薯中的新品种，薯皮为紫红近黑色，薯肉呈紫红色，所含色素以花青素类物质为主。紫薯色素具有抗氧化、抗突变、减轻肝机能障碍和心血管疾病等生理活性，而且色泽自然亮丽，无毒无异味，对光热稳定，因此，是一种集营养、药理和保健于一体的理想的天然食用色素。

目前对紫薯色素常用的提取方法主要为溶剂浸取法，通常采用酸性溶液进行分步提取。国外多采用盐酸化甲醇、硫酸、乙酸或盐酸水溶液提取。国内则采用柠檬酸、盐酸水溶液和酸化乙醇作为提取液。将超声波、冻结-融解两种细胞壁破碎技术用于紫薯中花甙的提取亦有报道。公开号为CN 101161111A的发明专利提供了一种用微波和表面活性剂协同提取番薯天然紫色素的方法。上述三种方法各有利弊，其中：溶剂法虽然工艺简单，但产品质量不理想，色素纯度低，溶解性差；超声波、冻结-融解技术缩短了提取时间，但提取率不高；微波和表面活性剂协同提取虽然产品纯度高，品质好，但提取过程添加了合成化学物质表面活性剂，增加了环境污染源。归纳目前国内提取甘薯色素的技术，还难以找到一种工艺过程简单，生产操作方便，提取率高，环境友好，经济效益好的最佳方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提取时间短，产品出率高，工艺过程简单，操作控制容易，便于大规模工业化生产的紫薯色素提取方法。

为达到以上目的，本发明将超声波提取技术和生物酶技术结合起来，提供一种利用超声波和复合酶协同提取紫薯色素的方法。本发明的技术方案按以下步骤实现：

利用超声波和复合酶协同提取紫薯色素的方法包括以下操作步骤：

(1)原料预处理

取新鲜无虫害、无腐烂的紫心甘薯(紫薯)，清洗干净，去皮；

(2)紫薯色素提取

将去皮紫薯切成3-5mm薄片，按料液质量比1:1-1:1.5加入提取液后，放入电动匀浆机中打浆，得紫薯浆糊；在紫薯浆糊中按料液体积比1:10-1:20加入提取液，温度30-60℃，超声提取20-30min；取超声提取液于6000-12000r/min离心分离10-15min，得到沉淀物和离心上清液；沉淀物在相同条件下重复超声提取2次；收集、合并超声提取2次的离心上清液；将离心上清液在温度50-60℃、相对真空度-0.08--1.0MPa条件下，减压浓缩得到紫薯色素粗提液；

(3)紫薯色素精制

将紫薯色素粗提液以1-5倍柱体积/h的流速经过填充有大孔树脂的吸附柱，紫薯色素被大孔树脂吸附饱和，再用酸化乙醇溶液以0.1-0.5倍柱体积/h的流速洗脱被大孔树脂吸附的紫薯色素，收集洗脱液；将洗脱液在操作压力0.2-2.0Mpa、温度低于50℃条件下，通过反渗透膜系统，得到紫薯色素浓缩液；将紫薯色素浓缩液冷冻干燥或调整固形物喷雾干燥的浓度进行喷雾干燥得到紫薯色素成品；

所述步骤(2)中的提取液为酒石酸酸化乙醇溶液或苹果酸酸化乙醇溶液或柠檬酸酸化乙醇溶液，提取液中酒石酸或苹果酸或柠檬酸的质量百分比为0.5-1.0％，提取液中乙醇的体积分数为10-40％；

所述步骤(3)中的酸化乙醇溶液为pH值为2.5-3.5、乙醇体积分数为10-30％的乙醇溶液。

2、根据权利要求1所述的利用超声波和复合酶协同提取紫薯色素的方法，其特征在于：所述提取液中还加入α-淀粉酶和纤维素酶，α-淀粉酶和纤维素酶的添加量分别为100-200IU/mL和50-100IU/mL。

3、根据权利要求1所述的利用超声波和复合酶协同提取紫薯色素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中述的超声波提取条件为：超声波功率500-600W，占空比1:0.1-1:0.5。

4、根据权利要求1所述的利用超声波和复合酶协同提取紫薯色素的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的大孔树脂为AB-8或D101或S-8等非极性大孔吸附树脂。

紫薯色素含量测定采用色价法。先测定色素在所用提取液中的最大吸收峰波长，然后在此波长下测定定量样品的吸光度以求得色价。具体计算式为：色价E^1％ _1cm＝A÷W。式中A表示样品溶于100mL提取液中，在530nm下，用1cm比色皿，控制在0.2～0.7范围内的吸光度。如果吸光度超过此范围，则可通过相应地增减样品量来控制。W表示样品重量(g)。

超声波提取技术是利用超声波的机械破碎和空化作用，加速浸提物从原料向溶剂的扩散速率，具有提取效率高，不需高温，能耗低，提取时间大大缩短等特点。酶具有催化效率高、作用专一性强、催化条件温和等特点，用于工业可提高生产率，降低能耗，减少污染，简化工艺程序。本发明将超声波提取技术和生物酶技术结合起来，用于提取紫薯色素，建立一种工艺过程简单，生产操作方便，提取率高，环境相容性高，经济效益好的紫薯色素提取方法。

本发明方法与现有技术相比，采用超声波和复合酶协同提取紫薯色素，具有提取周期短，产品出率高，工艺过程简单，操作控制容易，能耗低，环保，经济效益好，便于大规模工业化生产的优点，具体体现在：(1)使用常用食品酸味剂酒石酸、苹果酸和柠檬酸的酒精水溶液作为提取液，克服了使用强酸盐酸水溶液为提取液易造成设备腐蚀的缺陷；(2)溶剂法提取时间一般要5-6小时，本发明工艺提取时间20-30分钟，大大缩短了提取时间；(3)与微波加表面活性剂协同提取技术相比，本发明工艺中的酶效率高，提取率更高，而且所用物质与环境相容性好。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步地说明。

实施例1：

步骤1、原料预处理：

取新鲜无虫害、无腐烂的紫心甘薯(紫薯)，清洗干净，去皮；

步骤2、紫薯色素的提取：

配制含酒石酸(质量分数为1.0％)、乙醇(体积分数为40％)、α-淀粉酶(添加量为200IU/mL)、纤维素酶(添加量为50IU/mL)的提取液；取去皮紫薯100g，切成3～5mm薄片；按料液质量比1:1加入酒石酸酸化乙醇溶液提取液后，放入电动匀浆机中打浆成糊状；取紫薯浆糊，按料液体积比1:20加入酒石酸酸化乙醇溶液提取液后，放入恒温超声提取机，于超声波功率500W、温度30℃、占空比1:0.5的条件下提取20min；取超声提取液于12000r/min离心10min，得到沉淀物和离心上清液；沉淀物在相同条件下重复超声提取2次；收集、合并2次澄清的离心上清液；离心上清液于温度50℃、相对真空度-0.09MPa条件下减压浓缩得到紫薯色素粗提液；

步骤3、紫薯色素的精制：

将紫薯色素粗提液以1.5倍柱体积/h的流速经过填充有AB-8大孔树脂的吸附柱，紫薯色素被AB-8大孔树脂吸附饱和后，再用pH3.0的酸化乙醇溶液(乙醇体积分数为30％)以0.1倍柱体积/h的流速洗脱被大孔树脂吸附的紫薯色素，收集洗脱液；将洗脱液在操作压力1.5Mpa、温度20℃的条件下通过反渗透膜系统，得到紫薯色素浓缩液；将浓缩液的固形物含量达25％～30％，再进入喷雾干燥塔(进风温度125～130℃，出风温度80～85℃)干燥，得到紫薯色素，其色价E^1％ _1cm＝48.8，提取产率为2.35mg/100g。

实施例2：

步骤1、原料预处理：

取新鲜无虫害、无腐烂的紫心甘薯(紫薯)，清洗干净，去皮；

步骤2、紫薯色素的提取：

配制含苹果酸(质量分数为0.8％)、乙醇(体积分数为30％)、α-淀粉酶(添加量为150IU/mL)、纤维素酶(添加量为50IU/mL)的提取液；取去皮紫薯100g，切成3～5mm的薄片；按料液质量比1:1.5加入苹果酸酸化乙醇溶液提取液后，放入电动匀浆机中打浆成糊状；取紫薯浆糊，按料液体积比1:10加入酒石酸酸化乙醇溶液提取液后，放入超声提取机，于超声波功率600W、温度30℃、占空比1:0.5的条件下提取20min；取超声提取液于6000r/min离心15min，得到沉淀物和离心上清液；沉淀物在相同条件下重复超声提取2次；收集、合并2次澄清的离心上清液；离心上清液于温度50℃、相对真空度-0.09MPa条件下减压浓缩得到紫薯色素粗提液；

步骤3、紫薯色素的精制：

将紫薯色素粗提液以1倍柱体积/h的流速经过填充有D101大孔树脂的吸附柱，紫薯色素被D101大孔树脂吸附饱和后，再用pH3.0的酸化乙醇溶液(乙醇体积分数为30％)以0.1倍柱体积/h的流速洗脱被大孔树脂吸附的紫薯色素，收集洗脱液；将洗脱液于操作温度为20℃、操作压力为1.5Mpa的条件下通过反渗透膜系统，得到紫薯色素浓缩液；将浓缩液于温度-35℃、相对真空度-0.1MPa条件下冷冻干燥，得到紫薯色素，其色价E^1％ _1cm＝43.4，提取产率为1.97mg/100g。

实施例3：

步骤1、原料预处理：

取新鲜无虫害、无腐烂的紫心甘薯(紫薯)，清洗干净，去皮；

步骤2、紫薯色素的提取：

配制含苹果酸(质量分数为1.0％)、乙醇(体积分数为40％)、α-淀粉酶(添加量为150IU/mL)、纤维素酶(添加量为100IU/mL)的提取液；取去皮紫薯100g，切成3～5mm薄片；按料液质量比1:1加入柠檬酸化乙醇溶液提取液后，放入电动匀浆机中打浆成糊状；取紫薯浆糊，按料液体积比1:20加入酒石酸酸化乙醇溶液提取液后，放入恒温超声提取机，于超声波功率500W、温度30℃、占空比1:0.5的条件下提取20min；取超声提取液于12000r/min离心10min，得到沉淀物和离心上清液；沉淀物在相同条件下重复超声提取2次；收集、合并2次澄清的离心上清液；离心上清液于温度50℃、相对真空度-0.09MPa条件下减压浓缩得到紫薯色素粗提液；

步骤3、紫薯色素的精制

将紫薯色素粗提液以1.5倍柱体积/h的流速经过填充有S-8大孔树脂的吸附柱，紫薯色素被S-8大孔树脂吸附饱和后，再用pH3.5的酸化乙醇溶液(乙醇体积分数为10％)以0.1倍柱体积/h的流速洗脱被大孔树脂吸附的紫薯色素，收集洗脱液；将洗脱液于操作温度20℃、操作压力1.5Mpa的条件下通过反渗透膜系统，得到紫薯色素浓缩液；将浓缩液的固形物含量达25％～30％，再进入喷雾干燥塔(进风温度125～130℃，出风温度80～85℃)干燥，得到紫薯色素，其色价E^1％ _1cm＝34.4，提取产率为1.43mg/100g。

Claims (4)

1、利用超声波和复合酶协同提取紫薯色素的方法，其特征在于包括以下操作步骤：

(1)原料预处理

取新鲜无虫害、无腐烂的紫心甘薯(紫薯)，清洗干净，去皮；

(2)紫薯色素提取

将去皮紫薯切成3-5mm薄片，按料液质量比1：1-1：1.5加入提取液后，放入电动匀浆机中打浆，得紫薯浆糊；在紫薯浆糊中按料液体积比1：10-1：20加入提取液，温度30-60℃，超声提取20-30min；取超声提取液于6000-12000r/min离心分离10-15min，得到沉淀物和离心上清液；沉淀物在相同条件下重复超声提取2次；收集、合并超声提取2次的离心上清液；将离心上清液在温度50-60℃、相对真空度-0.08--1.0MPa条件下，减压浓缩得到紫薯色素粗提液；

(3)紫薯色素精制

将紫薯色素粗提液以1-5倍柱体积/h的流速经过填充有大孔树脂的吸附柱，紫薯色素被大孔树脂吸附饱和，再用酸化乙醇溶液以0.1-0.5倍柱体积/h的流速洗脱被大孔树脂吸附的紫薯色素，收集洗脱液；将洗脱液在操作压力0.2-2.0Mpa、温度低于50℃条件下，通过反渗透膜系统，得到紫薯色素浓缩液；将紫薯色素浓缩液冷冻干燥或调整固形物喷雾干燥的浓度进行喷雾干燥得到紫薯色素成品；

所述步骤(2)中的提取液为酒石酸酸化乙醇溶液或苹果酸酸化乙醇溶液或柠檬酸酸化乙醇溶液，提取液中酒石酸或苹果酸或柠檬酸的质量百分比为0.5-1.0％，提取液中乙醇的体积分数为10-40％；

所述步骤(3)中的酸化乙醇溶液为pH值为2.5-3.5、乙醇体积分数为10-30％的乙醇溶液。

2、根据权利要求1所述的利用超声波和复合酶协同提取紫薯色素的方法，其特征在于：所述提取液中还加入α-淀粉酶和纤维素酶，α-淀粉酶和纤维素酶的添加量分别为100-200IU/mL和50-100IU/mL。

3、根据权利要求1所述的利用超声波和复合酶协同提取紫薯色素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中述的超声波提取条件为：超声波功率500-600W，占空比1：0.1-1：0.5。

4、根据权利要求1所述的利用超声波和复合酶协同提取紫薯色素的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的大孔树脂为AB-8或D101或S-8等非极性大孔吸附树脂。