CN101161111B - 一种番薯天然紫色素的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种番薯天然紫色素的提取方法，其采用微波和表面活性剂协同提取，具体包括：(1)原料预处理；(2)色素的提取，微波和表面活性剂协同提取；(3)将提取液冷冻至冰水混合物状态，高速离心，除去上层膜状表面活性剂凝固物，取上层清液，为番薯天然紫色素粗提液；(4)将粗提液用大孔树脂进行精制。本发明的提取方法将微波提取技术和表面活性剂结合起来，提取得率高、提取时间短、能耗低、环保、纯度高、品质好、生产成本低。

Description

一种番薯天然紫色素的提取方法
技术领域
本发明涉及番薯天然紫色素，具体的说，涉及一种番薯天然紫色素的提取方法。
背景技术
紫心番薯(purple sweet potato)属旋花科一年生草本植物，是新近开发出的一类优良特异的番薯品种，其肉质紫红，外观诱人，具有营养、着色和保健多重作用。由日本引进的紫心番薯优良品种“山川紫”(I.batatas POIR)，目前已在广东、海南、广西、湖南、湖北、福建、天津、山东、四川、云南、贵州、江西以及亚洲其他热带地区得到较大面积的种植。该品种一般1/15公顷的产量达2000-2500千克。该品种富含番薯紫色素。
紫心番薯色素是从紫心番薯中提炼出来的一种以花青素为主要成分的红色素。目前从紫心番薯色素中分离出来并已得到鉴定的成分已有6种，而其中最主要的两种：氰定酰基葡萄苷(cyanidinacylglucoside)和甲基花青定酰基葡萄苷(peonidinacylglucoside)已通过核磁共振(NMR)得到他们的结构。
由于结构中苷元上的羟基被糖苷化，紫心番薯色素具有水溶性。它在热酸性条件下比较容易发生酸水解。和其他花青素类色素一样，紫心番薯色素在不同pH下有很明显的变色反应。在pH小于5时，其水溶液呈红至红紫色，pH大于5时，颜色随pH升高，从紫红色渐渐变成不太稳定的蓝绿色。经有关实验研究证明，紫心番薯色素具有良好的光热稳定性，而且还具有抗突变，抗氧化，降血压，保护肝脏，预防癌症，增加食品营养成分和延长保质期的作用，主要用作食品的红色至紫红色着色剂，如饮料、腌渍品、果冻、乳饮料、饴糖制品、保健品等。因其属于天然无毒色素，故用量未作限制性规定，以满足着色度为限。
目前天然色素的生产仍以传统的直接提取方法为主，传统的提取方法主要有：溶剂浸提法、压榨法、过滤法等，其生产的色素产品普遍存在产率低、着色力低、产品稳定性差、生产成本高等缺陷。
微波辅助提取技术是近几年来以传统溶剂浸提法原理为基础发展的新型萃取技术，该技术具有选择性高、能耗低、环保等优点，与超临界流体萃取，高速逆流液相色谱等技术相比，适用面更广，是目前提取研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种提取得率高、提取时间短、能耗低、环保、产品纯度高、品质好、生产成本低的番薯天然紫色素的提取方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种番薯天然紫色素的提取方法，采用微波和表面活性剂协同提取。具体包括如下步骤：
(1)原料预处理：
挑选新鲜无虫害、无腐烂的紫心番薯，洗干净，放进微波炉高火快速煮熟，切块，干燥，去皮，粉碎；
(2)色素的提取：
将番薯粉加入到提取液中，在搅拌下进行微波提取；番薯粉与提取液的体积比为1∶10～80，提取液为质量百分数0.1～1.0％的柠檬酸水溶液；所述提取液中还加入表面活性剂，表面活性剂占提取液质量的0.1～1.0％；表面活性剂的加入可降低固液相的界面张力，增加大分子有机物质的溶解渗出能力，可缩短浸润时间，提高浸提率；
(3)将提取液冷冻至冰水混合物状态，高速离心，除去上层膜状表面活性剂凝固物，取上层清液，作为番薯天然紫色素粗提液；
(4)将粗提液用大孔树脂进行精制。
经提取浓缩的紫心番薯色素产品，多呈浸膏状，难成粉末，色价较低，杂质多，有异味，保质期短。这些都将影响其稳定性、着色力和应用。为了提高产品的色价和品质，对产品进行精制是十分重要的。精制紫心番薯色素的目的是除去影响色素溶解性和透明度的蛋白质和淀粉等大分子，及为提高色价和色素品质而滤去溶液中大部分糖类、金属离子等小分子。
在上述提取方法中，步骤(2)中的提取条件为：微波功率300～700W，提取温度40～80℃，提取时间2～10min。
在上述提取方法中，所述表面活性剂为司班60、司班65、吐温60、甘油单酸酯、蔗糖脂肪酸酯或吐温60与司班60的混合物。
在上述提取方法中，所述吐温60与司班60的混合物中吐温60与司班60的体积比是1∶2～2∶1。
在上述提取方法中，步骤(4)所述大孔树脂精制的条件是：大孔树脂为AB-8或S-8，上柱液为番薯天然紫色素粗提液，上柱液流速为1～10柱体积/h，解吸液为体积百分比60～100％乙醇溶液，解吸液流速0.2～2柱体积/h，真空干燥温度30～70℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的提取方法将微波提取技术和表面活性剂结合起来，提取得率高、提取时间短、能耗低、环保、纯度高、品质好、生产成本低。
具体实施方式
实施例1
挑选新鲜无虫害、无腐烂的紫心番薯，用水洗干净，放进微波炉高火快速煮熟，切块放入鼓风干燥箱60℃干燥36h，再将干燥薯块去皮，粉碎。
称量1.00g番薯粉加入到质量百分数1.0％柠檬酸水溶液中，在搅拌下进行微波提取4min；微波功率为500W；提取温度60℃；番薯粉与柠檬酸水溶液体积比为1∶20；加入占提取液质量1.0％的吐温60与司班60混合物，吐温60与司班60的体积比为2∶1。
将提取液冰柜冷冻至冰水混合物状态使表面活性剂凝固，以5500r/min高速离心，除去上层膜状表面活性剂凝固物，取上层清液，作为番薯天然紫色素粗提液。
将粗提液用大孔树脂进行精制，选用大孔树脂AB-8对紫心番薯色素进行精制，上柱液为番薯天然紫色素粗提液，以5柱体积/h流速上柱；用无水乙醇溶液，以0.5柱体积/h流速进行解吸。将解吸液减压浓缩，在50℃下真空干燥。经过精制的紫心番薯色素色价达到E1％1cm＝30.23。提取率为0.781％。
实施例2
挑选新鲜无虫害、无腐烂的紫心番薯，用水洗干净，放进微波炉高火快速煮熟，切块放入鼓风干燥箱60℃干燥36h。实验前将干燥薯块去皮，粉碎。
称量1.00g番薯粉加入到质量百分数0.5％柠檬酸水溶液中，在搅拌下进行微波提取；微波功率为500W；提取温度80℃；番薯粉与柠檬酸水溶液体积比为1∶80；加入占提取液质量0.5％的甘油单酸酯。
将提取液冰柜冷冻至冰水混合物状态使表面活性剂凝固，以5500r/min高速离心，除去上层膜状表面活性剂凝固物，取上层清液，作为番薯天然紫色素粗提液。
将粗提液用大孔树脂进行精制，选用大孔树脂S-8对紫心番薯色素进行精制，上柱液为番薯天然紫色素粗提液，以3柱体积/h流速上柱；用无水乙醇溶液，以0.8柱体积/h流速进行解吸。将解吸液减压浓缩，在50℃下真空干燥。经过精制的紫心番薯色素色价达到E1％1cm＝28.76。提取率为0.767％。
实施例3
挑选新鲜无虫害、无腐烂的紫心番薯，用水洗干净，放进微波炉高火快速煮熟，切块放入鼓风干燥箱60℃干燥36h。实验前将干燥薯块去皮，粉碎。
称量1.00g番薯粉加入到质量百分数0.1％柠檬酸水溶液中，在搅拌下进行微波提取；微波功率为500W；提取温度40℃；番薯粉与柠檬酸水溶液体积比为1∶60；加入占提取液质量0.2％的吐温60。
将提取液冰柜冷冻至冰水混合物状态使表面活性剂凝固，以5500r/min高速离心，除去上层膜状表面活性剂凝固物，取上层清液，作为番薯天然紫色素粗提液。
将粗提液用大孔树脂进行精制，选用大孔树脂AB-8对紫心番薯色素进行精制，上柱液为番薯天然紫色素粗提液，以10柱体积/h流速上柱；用体积百分比80％乙醇溶液，以1柱体积/h流速进行解吸。将解吸液减压浓缩，在50℃下真空干燥。经过精制的紫心番薯色素色价达到E1％1cm＝27.03。提取率为0.774％。
实施例4
各取干燥番薯粉1.00g分别用传统浸提法、超声波法、微波法、单纯表面活性剂浸提法和微波表面活性剂协同提取法(实施例1)，提取其中色素，比较各种方法的提取时间和提取率，结果见表1。
表1  不同提取工艺的比较
提取方法  提取时间(min)   提取率(％)
传统浸提法微波提取法超声波提取法表面活性剂浸提法微波表面活性剂协同提取法(实施例1)  1204301204   0.6030.7120.6910.6740.781
结果表明，微波表面活性剂协同提取法较传统浸提法，紫心番薯色素的提取率提高了30％，但提取时间仅是传统浸提法的3％；在相同条件下，以表面活性剂协同微波提取紫心番薯色素比仅用微波辐射提取的方法提取率提高10％。因此，微波表面活性剂协同提取法提取紫心番薯色素具有得率高、时间短等优点。

Claims (3)

1.一种番薯天然紫色素的提取方法，其特征在于采用微波和表面活性剂协同提取，包括如下步骤：
(1)原料预处理：
挑选新鲜无虫害、无腐烂的紫心番薯，洗干净，放进微波炉高火快速煮熟，切块，干燥，去皮，粉碎；
(2)色素的提取：
将番薯粉加入到提取液中，在搅拌下进行微波提取；番薯粉与提取液的体积比为1∶10～80，提取液为质量百分数0.1～1.0％的柠檬酸水溶液；所述提取液中还加入表面活性剂，表面活性剂占提取液质量的0.1～1.0％；所述表面活性剂为选自司班60、司班65、吐温60、蔗糖脂肪酸酯任意之一；或所述表面活性剂为吐温60与司班60的混合物；
(3)将提取液冷冻至冰水混合物状态，高速离心，除去上层膜状表面活性剂凝固物，取上层清液，为番薯天然紫色素粗提液；
(4)将粗提液用大孔树脂进行精制；所述大孔树脂为AB-8或S-8，上柱液为番薯天然紫色素粗提液，上柱液流速为1～10柱体积/h，解吸液为体积百分比60～100％乙醇溶液，解吸液流速0.2～2柱体积/h，真空干燥温度30～70℃。
2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于步骤(2)中的微波提取条件为：微波功率300～700W，提取温度40～80℃，提取时间2～10min。
3.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述吐温60与司班60的混合物中吐温60与司班60的体积比是1∶2～2∶1。
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