CN103478891B - 烟草色素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种烟草色素的制备方法，本发明的原料取自废弃烟草本身，制备出来的烟草色素用于烟草制品时合理配伍不会带来不良影响，色调自然真实，接近天然烟叶的颜色。本发明通过微滤除杂、大孔树脂吸附分离与超滤分离纯化的技术耦合，可以有效去除烟草提取物中蛋白质、果胶、多余的糖分、烟碱、无机盐等，使得制备的烟草色素色价高、纯度好，再使用于烟草制品时不会带来杂味。另外由于本发明的提取、纯化温度较低，减少了对烟草里的热敏性物质的破坏，保留了烟草本身的气息。
Description
技术领域
本发明涉及烟草工艺领域，特别涉及一种烟草色素的制备方法。
背景技术
随着中式卷烟发展对卷烟降焦的要求，各种降焦技术手段相继被卷烟生产厂家所采用。其中在卷烟的叶丝中搀兑再造烟叶、膨胀烟丝、梗丝、膨胀梗丝乃至再造梗丝等方法不失为一种行之有效的较好方法，据了解该方法目前广泛被应用与各品牌卷烟的生产。随之带来的问题是：由于再造烟叶生产过程中涂布率的制约；膨胀烟丝膨胀过程所用膨化剂的特性以及烟梗膨化后体积的增大等因素，或多或少地导致掺兑材料与叶丝在色泽上有比较明显的差异，这就导致这些掺兑材料的适用范围受到一定的限制，遇到这样问题，人们自然就想到用食用色素来解决所遇到的问题。如：使用柠檬黄、苋菜红、胭脂红和日落黄等人工合成的食用色素。
近年来，随着人们日益增长的物质生活需求及文化素养、科学水平的不断提高，“回归自然”的热潮正在全球兴起，天然食用色素因其具有的营养价值和特殊功效，得到越来越广泛的应用。人们意识到合成色素本身无任何营养、功效，用量不适还会影响产品品质，且对人体有害。据报道，某些合成色素食用过量甚至有致癌的危险。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟草色素的制备方法，其能解决目前人工烟草色素的一些缺陷。
本发明提供一种烟草色素的制备方法，包括以下步骤：
1.1将废弃烟草料加入溶剂，提取预定时间后进行固液分离，收集提取液；
1.2将所述提取液通过大孔吸附树脂进行层析分离，并用洗脱剂洗脱，得到包含所述烟草色素的洗脱液；
1.3将所述洗脱液通过超滤膜进行过滤处理，并对得到的截留液进行浓缩，获得棕褐色膏状烟草色素。
所述方法还包括将所述步骤1.1获得的提取液进行微滤除杂处理的步骤，获得透析除杂后的提取液后，进入所述步骤1.2。
所述步骤1.1中的提取方式包括：对所述废弃烟草料按1∶5～10的质量固液比加入溶剂，在20～60℃条件下搅拌并提取40～150分钟。
所述提取以及固液分离完成后，对所得渣料按上述操作步骤再进行一次提取及固液分离，合并两次提取的提取液。
所述步骤1.3中的过滤处理方式包括：采用膜孔径为0.005～0.008μm的超滤膜，并在压力0.20～3.5MPa，温度为10～40℃条件下进行循环过滤。
所述步骤1.3通过对所述截留液减压浓缩的方式，获得所述棕褐色膏状烟草色素。
所述方法还包括将所述棕褐色膏状烟草色素置于真空度为0.08～0.09MPa，温度为60℃以下的环境下真空干燥，得到棕褐色固体烟草色素。
所述步骤1.1中的所述溶剂包括水或75%以下的乙醇溶液。
本发明专利的优点之一，原料取自烟草本身，这样制备出来的烟草色素用于烟草制品时合理配伍不会带来不良影响，色调自然真实，接近天然烟叶的颜色。并且，烟草色素本身对丰富卷烟香气有贡献，在烟草制品中使用时能起到事半功倍的效果。进入商业、工业环节的烟草原料都是经过烟农烤制过的（经过初烤后，基层烟站评级合格收购的烟叶），因为经历了复烤及调制过程的烟叶等烟草其色素主要为烟草黄色素和烟草黑色素两大类。其中黄色素为烟草的质体色素，主要成分为类胡萝卜素，经过生物降解后可产生多种香气化合物，如：巨豆三烯酮、氧化异费尓酮、β-大马酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等；类黑素主要包括有色多酚及其氧化降解产物和非酶促棕化反应（Maillard反应）产物，包括：呋喃酮类、吡喃酮类、羟基同类、吡嗪类、吡啶类等。这两大类色素及其降解产物的大部分组分阈值低、刺激性小，对香气贡献率大，是形成卷烟烟气细腻、高雅和清香气的主要成分。
本发明专利的优点之二，通过微滤除杂、大孔树脂吸附分离与超滤分离纯化的技术耦合，可以有效去除烟草提取物中蛋白质、果胶、多余的糖分、烟碱、无机盐等，使得制备的烟草色素色价高、纯度好，再使用于烟草制品时不会带来杂味。。
本发明专利的优点之三，由于提取、纯化温度较低，减少了对烟草里的热敏性物质的破坏，保留了烟草本身的气息。
本发明专利的优点之四，由于以烟草废弃料为原料，实现废物利用，体现节约理念。本发明所述的废弃烟草料包括烟末、烟梗等。来源包括烟草工业上（制备烟丝过程中产生的碎末----尺寸太小，无法使用）以及商业环节（对收购的初烤烟叶进行打叶复烤过程中产生的碎末----尺寸太小无法切成烟丝和烟梗）。
附图说明
图1是本发明一实施例的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式进一步说明本发明的技术方案。
参见图1，本发明提供一种烟草色素的制备方法，包括以下步骤：
1.1将废弃烟草料加入溶剂，提取预定时间后进行固液分离，收集提取液。
作为一实施例，所述步骤1.1中的提取方式包括：对所述废弃烟草料按1∶5～10的质量固液比加入溶剂，在20～60℃条件下搅拌并提取40～150分钟。
作为一实施例，上面步骤的提取以及固液分离完成后，对所得渣料按上述操作步骤再进行一次提取及固液分离，合并两次提取的提取液。
作为一实施例，还对所述步骤1.1获得的提取液进行微滤除杂处理的步骤，获得透析除杂后的提取液后，进入所述步骤1.2。通过微滤除杂步骤可以完全去除体系中的固体颗粒、胶体微粒、各种细菌、病毒等使溶液成为真溶液，大部分去除蛋白质、果胶（分子量较大的部分）等，其目的确保吸附体系不被残余固体杂质影响，确保制备色素的质量。
作为一实施例，所述溶剂可采用水或75%以下的乙醇溶液来进行提取。
1.2将所述提取液通过大孔吸附树脂进行层析分离，并用洗脱剂洗脱，得到包含所述烟草色素的洗脱液。
大孔树脂吸附分离技术是精制天然色素提高色素纯度有效方法。大孔树脂具有物理、化学稳定性高，吸附选择性强，不受无机物存在的影响，再生简便、解析条件温和，使用周期长，易于构成闭路循环等优点。采用该技术避免了用大量有机溶剂提取分离造成的有机溶剂回收难、损耗大、成本高、易燃易爆以及对环境造成污染等缺点。
本步骤被吸附的物质主要是烟草色素（同时也是烟草致香成分）、部分多糖、少许（较小分子）蛋白质、果胶等；溶液中剩余的主要是无机盐、单糖、双糖、水溶性好的有机盐等极性分子等。
1.3将所述洗脱液通过超滤膜进行过滤处理，并对得到的截留液进行浓缩，获得棕褐色膏状烟草色素。
作为一实施例，所述步骤1.3中的过滤处理方式包括：采用膜孔径为0.005～0.008μm的超滤膜，并在压力0.20～3.5MPa，温度为10～40℃条件下进行循环过滤。并通过对所述截留液减压浓缩的方式，获得所述棕褐色膏状烟草色素。超滤膜分离技术是通过膜表面的微孔结构对物质进行选择性分离。当液体混合物在一定压力下流经膜表面时，小分子溶质透过膜（形成透析液），而较大分子物质则被截留，使原液中大分子浓度逐渐提高，从而实现大、小分子的分离、浓缩、净化的目的。超滤膜分离技术作为现代分离技术，其分离过程都是物理的分离，即被分离的组分既不会有热学性的变化，也不会有化学和生物性的变化。另外，该分离具有设备简单、能在低温下操作、能耗小、生物活性物质不易失活、分离效率高等其他分离方法所没有的优点。
本步骤中，根据选择膜孔径，可以去除被吸附的非色素成分，使得所制备的色素纯度更高，着色效果更好。本方案中可以去除被打孔树脂吸附的较小分子的蛋白质、果胶、糖分、烟碱等。
作为一实施例，所述方法还包括将所述棕褐色膏状烟草色素置于真空度为0.08～0.09MPa，温度为60℃以下的环境下真空干燥，得到棕褐色固体烟草色素。
本发明目的之一是为了避免烟草制品中使用过多人工合成色素可能带来对人体的危害，提供一种新的完全以烟草为原料制备的天然烟草色素的方法。通过对需要着色的掺兑材料（如再造烟叶、膨胀烟丝、梗丝、膨胀梗丝或再造梗丝等）的着色处理，使得掺兑材料的颜色与烟丝更协调，提高烟丝掺兑均匀性，同时还能保证掺兑后材料的内质。
下面详细的描述本发明具体的实施。
实施例1
在提取容器中加入2.0Kg烟末和10.0Kg水，搅拌均匀，室温下搅拌浸泡提取2小时。固液分离。收集提取液，提取渣料按上述条件再进行一次提取，收集提取液并与前面分离的提取液合并；
将收集到的烟末提取液进行微滤除杂处理，收集微滤过程的透析液；
将上述除杂分离后的透析液上装填有大孔树脂的层析柱（Φ=10mm,h=50mm）进行吸附（柱分离）。调控上样泵使上柱流速控制在120mL/min左右，上样完毕后，用6.0Kg去离子水洗涤柱体内的残留液；
用10.0Kg洗脱剂溶液解吸被吸附在大孔树脂上的组分，收集洗脱液；
将收集到的洗脱液选用膜孔径为0.005～0.008μm的超滤膜芯，在40℃以下进行膜分离纯化，操作压力在0.20～3.5MPa，得到约2.0Kg截留液；
将得到的截留液在真空度为0.07～0.09MPa，水浴温度60℃条件下，减压浓缩收膏，得棕褐色浓缩物即为烟草色素。
实施例2
在提取容器中加入3.0Kg烟梗和18.0Kg水，搅拌均匀，在60℃下搅拌提取1小时。固液分离。收集提取液，提取渣料按上述条件再进行一次提取，收集提取液并与前面分离的提取液合并；
将收集到的烟末提取液进行微滤除杂处理，收集微滤过程的透析液；
将上述除杂分离后的透析液上装填有大孔树脂的层析柱（Φ=10mm,h=50mm）进行吸附（柱分离）。调控上样泵使上柱流速控制在120mL/min左右，上样完毕后，用4.0Kg去离子水洗涤柱体内的残留液；
用10.0Kg洗脱剂溶液解吸被吸附在大孔树脂上的组分，收集洗脱液；
将收集到的洗脱液选用膜孔径为0.005～0.008μm的超滤膜芯，在40℃以下进行膜分离纯化，操作压力在0.20～3.5MPa，得到约2.0Kg截留液；
将得到的截留液在真空度为0.07～0.09MPa，水浴温度60℃条件下，减压浓缩收膏。将烟草色素膏状物置于真空度为0.08～0.09MPa，温度60℃下真空干燥箱内干燥，得棕褐色固体烟草色素。
实施例3
在提取容器中加入2.0Kg烟末和10.0Kg75%乙醇溶液，在60℃下搅拌提取1小时。固液分离，收集提取液，提取渣料按上述条件再进行一次提取，收集提取液并与前面分离的提取液合并；
将收集到的烟末提取液进行微滤除杂处理，收集微滤过程的透析液；
将上述除杂分离后的透析液上装填有大孔树脂的层析柱（Φ=10mm,h=50mm）进行吸附（柱分离）。调控上样泵使上柱流速控制在120mL/min左右，上样完毕后，用6.0Kg去离子水洗涤柱体内的残留液；
用10.0Kg洗脱剂溶液解吸被吸附在大孔树脂上的组分，收集洗脱液；
将收集到的洗脱液选用膜孔径为0.005～0.008μm的超滤膜芯，在40℃以下进行膜分离纯化，操作压力在0.20～3.5MPa，得到约2.0Kg截留液；
将得到的截留液在真空度为0.07～0.09MPa，水浴温度60℃条件下，减压浓缩收膏，得棕褐色浓缩物即为烟草色素。
将上述棕褐色膏状烟草色素置于真空度为0.08～0.09MPa，温度为60℃以下的环境下真空干燥，得到棕褐色固体，经粉碎得棕褐色烟草色素粉末。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上实施方式的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。
Claims (4)
1.一种烟草色素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1.1将废弃烟草料加入溶剂，所述溶剂包括水或75％以下的乙醇溶液，提取预定时间后进行固液分离，收集提取液；
1.2将所述提取液通过大孔吸附树脂进行层析分离，并用洗脱剂洗脱，得到包含所述烟草色素的洗脱液；
1.3将所述洗脱液通过超滤膜进行过滤处理，并对得到的截留液进行浓缩，获得棕褐色膏状烟草色素；
具体步骤包括：采用膜孔径为0.005～0.008μm的超滤膜，并在压力0.20～3.5MPa，温度为10～40℃条件下进行循环过滤，对过滤后的截留液进行减压浓缩，获得所述棕褐色膏状烟草色素；
1.4将所述棕褐色膏状烟草色素置于真空度为0.08～0.09MPa，温度为60℃以下的环境下真空干燥，得到棕褐色固体烟草色素。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括将所述步骤1.1获得的提取液进行微滤除杂处理的步骤，获得透析除杂后的提取液后，进入所述步骤1.2。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1.1中的提取方式包括：对所述废弃烟草料按1∶5～10的质量固液比加入溶剂，在20～60℃条件下搅拌并提取40～150分钟。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述提取以及固液分离完成后，对所得渣料按上述操作步骤再进行一次提取及固液分离，合并两次提取的提取液。
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