CN106551421B - 一种低生物碱白肋烟提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低生物碱白肋烟提取物的制备方法。所述低生物碱白肋烟提取物是取白肋烟加入5‑10倍体积的水加热至沸腾回流两次，提取得到白肋烟粗提物，用纱布虑去大颗粒的杂质，然后将粗滤后的滤液用滤膜再次过滤后与活化后的生物碱提取专用大孔吸附树脂颗粒按照质量比5‑10：1的比例混合，并以20‑40转/min的速度搅拌30‑60min，然后采用纱布过滤后再用滤膜过滤，并浓缩得到。本发明应用了大孔吸附树脂的吸附特性，用以降低白肋烟粗提液中的生物碱含量，能够得到安全的、低生物碱、高品质的烟用香料。
Description
技术领域
本发明属于烟草提取物，具体是一种利用大孔树脂吸附技术制备低生物碱白肋烟提取物的制备方法。
技术背景
白肋烟(burley)是烟草类型之一。属于茄科烟草属(Nicotiana)，红花烟种(N.tabac-un)的一个类型，由于白肋烟的茎和叶脉呈乳白色，更准确的叫法是白色白肋烟(White Burley)。20世纪50年代我国开始引进试种，80-90年代湖北、重庆等地已有较大规模种植。然而，国产白肋烟与进口烟质量相比，感官质量上还存在较大差距。从化学成分上来看，国产白肋烟的生物碱含量远远高于进口白肋烟，已经达到6％以上，是进口白肋烟的2倍以上。其中，美国白肋烟的生物碱含量在3％以下，津巴布韦、马拉维的在2％以下。过高的生物碱含量，是导致国产白肋烟吸食质量较差的原因之一，他们的燃烧产物可能掩盖或严重干扰香味成分在烟气中的作用，并产生过高的劲头和较大的刺激性，因此，降低白肋烟生物碱含量成为研究的难点和重点。
大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，是在大孔吸附剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂，是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。
近年来大孔吸附树脂分离技术正受到越来越多的重视，现有的研究表明大孔吸附树脂分离技术从仪器到工艺都比较成熟，而且，已有个别实验证明其在中草药的提取方面有明显的优势，但现有的研究和生产都是将提取液导入大孔吸附树脂柱，再经由不同梯度的洗脱液的洗脱后，收集不同的洗脱液，得到不同的成分。应用这样的处理方式，得到纯度很高的化合物。这样的工艺，对于得到稀少、昂贵的药物成分是可行的。但是，处理大批量的提取液是不现实的，尤其是在卷烟中应用白肋烟提取物，单批待处理量达到大几百公斤，甚至到吨的重量级；况且，从经济的角度来看，大孔吸附树脂柱的低产量对于白肋烟提取物而言也是不适用的，因此，大孔吸附树脂技术在提取物的提纯上仅提留在实验室研究阶段，而没有实际应用于生产。
发明内容
本发明根据现有技术的不足提供一种直接将生物碱提取专用大孔吸附树脂颗粒与白肋烟粗取液搅拌后制备低生物碱白肋烟提取物的方法，该方法制备可以制备出低生物碱、高品质的白肋烟提取烟用香料，并且吸附后的大孔吸附树脂颗粒不需要有机溶剂洗脱。
本发明提供的技术为一种低生物碱白肋烟提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)取白肋烟，加入其5-10倍体积的水加热至沸腾回流两次，每次提取1.5-4小时，得到白肋烟粗提物；每次都加热至沸腾，并保持沸腾状态进行提取；
(2)将步骤(1)中的白肋烟粗提物用纱布虑去大颗粒的杂质，然后将粗滤后的滤液用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的白肋烟粗提物；
(3)将生物碱提取专用大孔吸附树脂颗粒对其进行活化，然后将步骤(2)中过滤后澄清的白肋烟粗提物和活化后的生物碱提取专用大孔吸附树脂颗粒按照质量比5-10：1的比例混合，并以20-40转/min的速度搅拌30-60min；
(4)将步骤(3)中采用生物碱提取专用大孔吸附树脂处理后的白肋烟粗提物用纱布过滤去除大颗粒的杂质(即去除生物碱提取专用大孔吸附树脂颗粒)，再用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的白肋烟提取物，然后将其浓缩至密度为1.0479-1.2158，得到本发明所述的低生物碱白肋烟提取物。
本发明较优的技术方案：所述步骤(3)中生物碱提取专用大孔吸附树脂的活化过程具体如下：先将生物碱类提取专用大孔吸附树脂先用水浸泡三次，每次浸泡8-12小时；将其取出再用25-50％的乙醇浸泡两次，每次浸泡8-12小时；再将浸泡过的大孔树脂取出采用70-95％的乙醇浸泡两次，每次浸泡8-12小时；然后将其取出用25-50％的乙醇浸泡两次，每次浸泡8-12小时；最后将其取出再用水浸泡三次，每次浸泡8-12小时后得到活化后的大孔吸附树脂。
所述生物碱类提取专用大孔吸附树脂为直接购买的产品，可以采用邢台民生树脂科技有限公司生产的MS-5生物碱提取专用大孔吸附树脂，肇庆市景华树脂化工有限公司生产的DLB–006生物碱提取专用大孔吸附树脂，景华树脂化工有限公司，南开大学化工厂生产的DM-5生物碱提取专用大孔吸附树脂。
本发明的有益效果：
(1)本发明是从提取液中去除生物碱化合物，不需要使用树脂柱，只用 使用大孔树脂颗粒混合搅拌进行吸附，吸附之后无需洗脱，直接过滤除掉杂质便可，整个方法简单、易行；
(2)现有技术的使用大孔树脂吸附的工艺复杂，对于得到稀少、昂贵的药物成分是可行的，但是不适合处理大批量的提取液，而本申请中的方法可以用于处理大批量的白肋烟叶提取物，其处理后的烟叶生物碱含量低，提高了白肋烟的吸食质量，增加其口感；
本发明直接将生物碱类专用大孔吸附树脂颗粒和白肋烟粗取液缓慢搅拌，来进行生物碱的吸附；吸附后经过滤所得的提取液即为低生物碱的白肋烟提取物。这样的操作应用了大孔吸附树脂的吸附特性，用以降低白肋烟粗提液中的生物碱含量；吸附后的大孔吸附树脂颗粒并不需要有机溶剂洗脱，避免了使用柱子所导致的低产量、高操作要求、有机溶剂洗脱液污染等问题；本发明制备的白肋烟提取物中总生物碱得到了大幅降低，降低率为80％左右，能够得到安全的、低生物碱、高品质的烟用香料。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式及其有关技术问题作进一步详细的描述。
实施例1，一种低生物碱白肋烟提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)取1kg的白肋烟，加入5倍体积的水加热回流两次，每次2小时，得到白肋烟水粗提物；
(2)步骤(1)中的白肋烟粗提物用纱布虑去大颗粒的杂质，然后将粗滤后的滤液用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的白肋烟粗提物；
(3)选用邢台民生树脂科技有限公司生产的MS-5生物碱提取专用大孔 吸附树脂为处理大孔树脂，并对其进行活化处理，处理过程如下：用水浸泡三次，每次浸泡8-12小时；将其取出再用25％的乙醇浸泡两次，每次浸泡8-12小时；再将浸泡过的大孔树脂取出再70％的乙醇浸泡两次，每次浸泡8-12小时；然后将其取出用25％的乙醇浸泡两次，每次浸泡8-12小时；最后再将其取出用水浸泡三次，每次浸泡8-12小时后得到活化后的大孔树脂；
(4)将步骤二过滤后澄清的白肋烟粗提物和活化后的树脂按照质量比5：1的比例混合，再以20转/min的速度搅拌60min；
(5)将步骤(4)中采用生物碱提取专用大孔吸附树脂处理后的白肋烟粗提物用纱布过滤去除大颗粒的杂质，再用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的白肋烟提取物，然后将其浓缩至密度为1.0479，得到本发明所述的低生物碱白肋烟提取物。
实施例2，一种低生物碱白肋烟提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)取1kg的白肋烟，加入8倍体积的水加热回流两次，每次3小时，得到白肋烟粗提物；
(2)步骤(1)中的白肋烟粗提物用纱布虑去大颗粒的杂质，然后将粗滤后的滤液用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的白肋烟粗提物；
(3)选用肇庆市景华树脂化工有限公司生产的DLB–006生物碱提取专用大孔吸附树脂为处理大孔树脂，并对其进行活化处理，处理过程如下：用水浸泡三次，每次浸泡8-12小时；将其取出再用30％的乙醇浸泡两次，每次浸泡8-12小时；再将浸泡过的大孔树脂取出再80％的乙醇浸泡两次， 每次浸泡8-12小时；然后将其取出用30％的乙醇浸泡两次，每次浸泡8-12小时；最后再将其取出用水浸泡三次，每次浸泡8-12小时后得到活化后的大孔树脂；
(4)将生物碱提取专用大孔吸附树脂对其进行活化，然后将步骤(2)中过滤后澄清的白肋烟粗提物和活化后的生物碱提取专用大孔吸附树脂颗粒按照质量比8：1的比例混合，并以30转/min的速度搅拌50min；
(5)将步骤(3)中采用生物碱提取专用大孔吸附树脂处理后的白肋烟粗提物用纱布过滤去除大颗粒的杂质，再用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的白肋烟提取物，然后将其浓缩至密度为1.168，得到本发明所述的低生物碱白肋烟提取物。
实施例3，一种低生物碱白肋烟提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)取1kg的白肋烟，加入10倍体积的水加热回流两次，每次4小时，得到白肋烟水粗提物；
(2)步骤(1)中的白肋烟粗提物用纱布虑去大颗粒的杂质，然后将粗滤后的滤液用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的白肋烟粗提物；
(3)选用南开大学化工厂生产的DM-5生物碱提取专用大孔吸附树脂为处理大孔树脂，并对其进行活化处理，处理过程如下：用水浸泡三次，每次浸泡8-12小时；将其取出再用50％的乙醇浸泡两次，每次浸泡8-12小时；再将浸泡过的大孔树脂取出再95％的乙醇浸泡两次，每次浸泡8-12小时；然后将其取出用50％的乙醇浸泡两次，每次浸泡8-12小时；最后再将其取出用水浸泡三次，每次浸泡8-12小时后得到活化后的大孔树脂；
(4)将步骤二过滤后澄清的白肋烟粗提物和活化后的树脂按照质量比10：1的比例混合，再以40转/min的速度搅拌60min；
(5)将步骤(4)中采用生物碱提取专用大孔吸附树脂处理后的白肋烟粗提物用纱布过滤去除大颗粒的杂质，再用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的白肋烟提取物，然后将其浓缩至密度为1.2158，得到本发明所述的低生物碱白肋烟提取物。
申请人对三个实施例中制备的低生物碱白肋烟提取物在卷烟中的应用做了以下研究实验：
(一)、白肋烟提取物总生物碱含量的测定：按照ISO 15152-2003烟草.作为烟碱的总生物碱含量的测定.连续流分析法的标准方法对未使用本发明处理的白肋烟粗提液和使用本发明处理的三个实施样进行总生物碱的分析，分析结果表明，经本发明的大孔吸附树脂处理后，白肋烟提取物中的总生物碱得到了大幅的降低，降低百分率在80％左右。
| 总生物碱(mg) | 降低百分率 | |
| 白肋烟粗提物 | 62.8 | —— |
| 实施例1 | 12.5 | 80.09％ |
| 实施例2 | 13.1 | 79.14％ |
| 实施例3 | 12.8 | 79.62％ |
(二)、白肋烟提取物在卷烟中的评吸评价
将未使用本发明处理的白肋烟粗提液和使用本发明处理的三个实施样进行对比评吸评价，结果列于下表。评价按以下方法：取一定浓度的白肋烟提取物，加入到200克的高、中、低档烟丝中(溶剂为水)。用密封塑料袋密封后，放烘箱50℃烘30分钟后，在温度22±1℃，湿度为60±1％环 境下平衡2小时，然后卷制成烟支，采用专业评吸小组进行评吸。
| 风格特征 | 丰满度 | 细腻程度 | 凝聚性 | 劲头 | 杂气 | 刺激 | 余味 | |
| 白肋烟粗提物 | 较显著 | 较丰满 | 尚细腻 | 较强 | 较大 | 较重 | 较大 | 欠舒适 |
| 实施例1 | 较显著 | 较丰满 | 细腻 | 较强 | 较小 | 少 | 较小 | 较舒适 |
| 实施例2 | 较显著 | 较丰满 | 细腻 | 较强 | 较小 | 少 | 较小 | 较舒适 |
| 实施例3 | 较显著 | 较丰满 | 细腻 | 较强 | 较小 | 少 | 较小 | 较舒适 |
Claims (1)
1.一种低生物碱白肋烟提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)取白肋烟，加入其5-10倍体积的水加热至沸腾回流两次，每次提取1.5-4小时，得到白肋烟粗提物；
(2)将步骤(1)中的白肋烟粗提物用纱布虑去大颗粒的杂质，然后将粗滤后的滤液用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的白肋烟粗提物；
(3)将生物碱提取专用大孔吸附树脂对其进行活化，然后将步骤(2)中过滤后澄清的白肋烟粗提物和活化后的生物碱提取专用大孔吸附树脂颗粒按照质量比5-10：1的比例混合，并以20-40转/min的速度搅拌30-60min；所述生物碱提取专用大孔吸附树脂的活化过程具体如下：先将生物碱类提取专用大孔吸附树脂颗粒先用水浸泡三次，每次浸泡8-12小时；将其取出再用25-50％的乙醇浸泡两次，每次浸泡8-12小时；再将浸泡过的大孔树脂取出采用70-95％的乙醇浸泡两次，每次浸泡8-12小时；然后将其取出用25-50％的乙醇浸泡两次，每次浸泡8-12小时；最后将其取出再用水浸泡三次，每次浸泡8-12小时后得到活化后的大孔吸附树脂；
(4)将步骤(3)中采用生物碱提取专用大孔吸附树脂处理后的白肋烟粗提物用纱布过滤去除大颗粒的杂质，再用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的白肋烟提取物，然后将其浓缩至密度为1.0479-1.2158，得到本发明所述的低生物碱白肋烟提取物。
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