CN103387248A - 从七水硫酸镁制备一水硫酸镁的方法及流化床设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于从七水硫酸镁制备一水硫酸镁的方法，其特征在于，所述方法包括：使七水硫酸镁物料依次经过床体温度逐渐升高的至少两个流化床，以逐级脱水，得到一水硫酸镁，其中所述流化床的床体温度在50-200℃的范围。本发明利用多炉腔流化床干燥七水硫酸镁，经过分步脱水过程，制备一水硫酸镁，易于控制干燥温度，脱水效果好，工艺流程简单，节能环保，并且经济效益优异。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸镁的生产工艺，具体涉及从七水硫酸镁制备一水硫酸镁的方法，以及多炉腔流化床设备。
背景技术
硫酸镁是一种双养分优质肥料，由于硫、镁均为作物中的中量元素，目前已被广泛使用于农业生产当中。常见的硫酸镁主要为七水硫酸镁和一水硫酸镁两类产品，其中一水硫酸镁其含水率低，硫、镁含量高，且可用于肥料添加剂以防止肥料的板结成块，国内外对于一水硫酸镁的需求量逐渐增大，具有非常广阔的市场前景和强劲的应用潜力。
现阶段，一水硫酸镁的生产工艺主要有硫酸法、脱水法和热熔浸法三大类。其中硫酸法是使浓硫酸与轻烧粉（苦土粉）或经粉碎的菱镁矿直接反应，得到一水硫酸镁，再经过干燥而得到产品；脱水法主要通过升温加热七水硫酸镁固体，控制对七水硫酸镁的加热条件，使其逐渐干燥得到一水硫酸镁产品；热熔浸法则是针对盐湖或者海水的晒盐苦卤，将其蒸发过程中析出的高温盐（MgSO4含量≥30%）用氯化镁溶液浸取，再经保温澄清，然后通过结晶干燥而得到一水硫酸镁产品。
脱水法因其工艺相对简单，所得产品纯度高且能耗量较低，而最为常见。七水硫酸镁在加热过程中，不同的温度条件对于其脱水特性具有非常明显的差异：在67.5℃左右可溶于自身结晶水，易分解；在70-80℃时，失去4个结晶水；100℃时失去5个结晶水；在150℃时失去6个结晶水；在200℃时失去全部结晶水。因而，要通过脱水干燥的方法制备一水硫酸镁，干燥工艺的选择则显得非常重要。
现有的干燥工艺主要分为转筒干燥法、旋转闪蒸干燥法、流化床干燥法等。其中，转筒干燥法由于物料的停留时间长，导致干燥温度不易控制，对七水硫酸镁的脱水也就较难控制，所以此方法不适用于一水硫酸镁的生产；旋转闪蒸干燥法（CN201210040066.4）需要将七水硫酸镁在旋转闪蒸干燥机中处理，工艺过程复杂、能耗较大，该方法制备一水硫酸镁的成本较高、经济效果不佳；传统的流化床干燥法，如果七水硫酸镁的粒度较小、含水量较高，则容易出现物料结块导致的“压床”现象，影响流化过程中的脱水效率。
因此，还需要一种改进的方法用于从七水硫酸镁制备一水硫酸镁。
发明内容
本发明旨在解决现有脱水法制备一水硫酸镁工艺复杂、成本高等缺点，提供一种改进的方法，用于从七水硫酸镁制备一水硫酸镁。
本发明的技术方案包括一种用于从七水硫酸镁制备一水硫酸镁的方法，包括：使七水硫酸镁物料依次经过床体温度逐渐升高的至少两个流化床，以逐级脱水，得到一水硫酸镁，其中所述流化床的床体温度在50-200℃的范围。
一些实施例中，所述方法还包括在进料之前，将七水硫酸镁的破碎及筛分步骤。
优选地，经破碎和筛分的所述七水硫酸镁物料的粒径小于等于5mm。
一些实施例中，所述方法包括使七水硫酸镁物料依次经过一号流化床、二号流化床和三号流化床，并且所述一号流化床、二号流化床和三号流化床的床体温度分别为50-100℃、50-100℃和160-220℃。
一些实施例中，所述方法还可以包括使用除尘器回收细小物料的回收步骤。
所述七水硫酸镁物料在一号流化床的停留时间可以为2-4分钟；所述物料在二号流化床的停留时间可以为4-6分钟；所述物料在三号流化床的停留时间可以为2-3分钟。
一些实施例中，所述一号流化床、二号流化床和三号流化床的鼓风速度可以为15-30m3/s；所述一号流化床、二号流化床和三号流化床的引风速度可以为20-35m3/s。
一些实施例中，所述硫酸镁物料的进料速度可以为10-30m/分钟。
本发明还提供一种多炉腔流化床设备，包括至少两个串联的流化床，所述流化床的床体温度依次升高，并且每个所述流化床的床体温度独立可调。
优选地，所述多炉腔流化床设备包括串联的一号流化床、二号流化床和三号流化床，并且所述一号流化床、二号流化床、三号流化床的床体温度分别在50-100℃、50-100℃和160-220℃的范围可调。
本发明利用多炉腔流化床干燥七水硫酸镁，经过分步脱水过程，制备一水硫酸镁，易于控制干燥温度，脱水效果好，工艺流程简单，节能环保，并且经济效益优异。
附图说明
图1示出根据本发明的示范性实施例，用于从七水硫酸镁制备一水硫酸镁的工艺流程图。
具体实施方式
本发明利用多炉腔流化床干燥七水硫酸镁，经过分步脱水过程制备一水硫酸镁的工艺。所使用的流化床设备具有独特的结构设计，其包括至少两个串联的流化床，流化床的床体温度依次升高，并且每个流化床均具有独立可调的床体温度。这一设计可以实现七水硫酸镁的逐级干燥，有助于改善流化床干燥法常见的“压床”现象。
通过调节串联的流化床炉腔温度，并控制整个流化床设备的引风速度、鼓风速度和进料速度，以及各段流化的停留时间，控制对七水硫酸镁湿料的干燥程度，可以良好地控制一水硫酸镁产品的纯度。
作为本发明的优选实施例，用于从七水硫酸镁制备一水硫酸镁的多炉腔流化床设备可以包括三个串联的流化床：一号流化床、二号流化床和三号流化床，其床体温度分别在50-100℃、50-100℃和160-220℃的范围可调。
图1示意性地示出根据本发明的优选实施例，用于从七水硫酸镁制备一水硫酸镁的工艺流程图。
从图中可见，该实施例中使用了三个串联的流化床，以对七水硫酸镁湿料进行三段逐级脱水处理。七水硫酸镁湿料依次在一号流化床、二号流化床、三号流化床中进行流化，并在收集罐中收集一水硫酸镁产品。
三个流化床的床体温度依次升高，其温度范围分别设置在50-100℃、100-160℃以及160-220℃。流化床设备的鼓风速度可以控制在15-30m3/s，引风速度可以控制在20-35m3/s。
在进料前，可以对流化床进行预热，以使其床体温度达到预设值。例如，通过控制鼓风及引风速度分别为15-30m3/s和20-35m3/s，同时设定每个流化床炉腔的进风口温度，将空气加热。
待各个流化床的床体温度达到预设值
将七水硫酸镁湿料从一号流化床进料，例如可以通过螺旋进料器将七水硫酸镁湿料输送到一号流化床中，其进料速度控制可以为10-30m/分钟。
由于七水硫酸镁原料储存期间易结块，为了避免湿物料粒径过大导致的“压床”现象，可以先对七水硫酸镁进行破碎和筛分处理，筛分出粒径过大（例如大于5mm）的大颗粒物料，提高流化床的流化效率。例如，可以使用小型破碎机破碎七水硫酸镁，随后用大型网筛（例如25目）将经过破碎的七水硫酸镁物料进行筛分，保留细料以待流化干燥。
在分段流化过程中，控制物料在每个流化床中的停留时间，例如可以控制其首先在一号流化床的停留时间为2-4分钟；之后进入二号流化床，停留时间为4-6分钟；最后来到三号流化床，停留时间为2-3分钟。
最后在出料阶段，经过流化床干燥后的物料（一水硫酸镁产品）沉入收集罐中，收集到一定程度后从出料口出料并冷却打包。
可以利用除尘器（例如，旋风除尘器）回收鼓风带出的细粉物料，并收集到袋式除尘器中，以降低细粉物料的损失和粉尘污染。
根据本发明的方法制备得到的一水硫酸镁产品形貌为斜状或斜柱状结晶、颗粒状白色粉末，其含水量在13-15（重量）%的范围内可调，平均粒径通常在100-500μm的范围内可调。
综上，本发明提供了一种用于从七水硫酸镁制备一水硫酸镁的方法，以及相应的多炉腔流化床设备。其中，七水硫酸镁物料依次进入至少两个（优选为三个）串联的流化床，由于每个流化床的炉腔温度可以独立控制，通过调节各段流化过程的温度，可以实现对七水硫酸镁的逐级脱水，使得七水硫酸镁的干燥效果容易控制。
这种对七水硫酸镁进行分步脱水的操作，可以避免湿物料由于快速脱水而结块并造成“压床现象”，将彻底解决流化床技术无法用于七水硫酸镁湿物料干燥的现状。
流化床干燥法易于控制、工艺相对简单，节能环保。与其他现有一水硫酸镁的制备技术、七水硫酸镁直接干燥脱水法相比，本发明的制备方法成本较低、经济效益优异。
以下结合具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1：
七水硫酸镁湿料：在小型破碎机内，将部分结块的七水硫酸镁进行破碎，随后用25目的大型网筛将经过破碎的七水硫酸镁物料进行筛分，保留细料以待流化干燥。
流化床预热：控制鼓风及引风速度分别为15m3/s和20m3/s，设定一至三号流化床的床体温度分别为50℃、100℃和160℃，打开鼓风加热开关将空气加热。
进料：待各个流化床床体温度达到预期值后，开始加料。将筛分过后的七水硫酸镁湿料送入加料口中，物料通过螺旋进料器输送到一号流化床中，其进料速度控制为30m/分钟。
分段流化：七水硫酸镁湿料依次在一号流化床流化，停留时间4分钟；之后进入二号流化床，停留时间6分钟；最后进入三号流化床，停留时间为3分钟。
出料和尾气处理排放过程：经过流化床干燥后的物料沉入收集罐当中，收集到一定程度后从出料口出料并冷却打包；旋风除尘器回收鼓风带出的细粉物料,然后用袋式除尘器回收细小的粉尘。
该实施例所得一水硫酸镁产品的含水量为14.50%，产品形貌为斜状或斜柱状结晶、颗粒状白色粉末，平均粒径大小为400-500μm。
实施例2：
七水硫酸镁湿料：在小型破碎机内，将部分结块的七水硫酸镁进行破碎，随后用25目的大型网筛将经过破碎的七水硫酸镁物料进行筛分，保留细料以待流化干燥。
流化床预热：控制鼓风及引风速度分别为20m3/s和30m3/s，设定一至三号炉腔温度分别为70℃、120℃和180℃，并打开鼓风加热开关将空气加热。
进料：待各个流化床床体温度达到预期值后，开始加料，将筛分过后的七水硫酸镁湿料送入加料口中，物料通过螺旋进料器输送到一号流化床中，其进料速度控制为20m/分钟。
分段流化：七水硫酸镁湿料依次在一号流化床流化，停留时间3分钟；之后进入二号流化床，停留时间5分钟；最后进入三号流化床，停留时间为3分钟。
出料和尾气处理排放过程：经过流化床干燥后的物料沉入收集罐当中，收集到一定程度后从出料口出料并冷却打包；旋风除尘器回收鼓风带出的细粉物料,然后用袋式除尘器回收细小的粉尘。
该实施例所得一水硫酸镁产品的含水量为13.82%，产品形貌为斜状或斜柱状结晶、颗粒状白色粉末，平均粒径大小为300-400μm。
实施例3：
七水硫酸镁湿料：在小型破碎机内，将部分结块的七水硫酸镁进行破碎，随后用25目的大型网筛将经过破碎的七水硫酸镁物料进行筛分，保留细料以待流化干燥。
流化床预热：控制鼓风及引风速度分别为25m3/s和25m3/s，设定一至三号炉腔温度分别为90℃、140℃和200℃，并打开鼓风加热开关将空气加热。
进料：待各个流化床床体温度达到预期值后，开始加料，将筛分过后的七水硫酸镁湿料送入加料口中，物料通过螺旋进料器输送到一号流化床中，其进料速度控制为20m/分钟。
分段流化：七水硫酸镁湿料依次在一号流化床流化，停留时间3分钟；之后进入二号流化床，停留时间5分钟；最后进入三号流化床，停留时间为2分钟。
出料和尾气处理排放过程：经过流化床干燥后的物料沉入收集罐当中，收集到一定程度后从出料口出料并冷却打包；旋风除尘器回收鼓风带出的细粉物料,然后用袋式除尘器回收细小的粉尘。
该实施例所得一水硫酸镁产品的含水量为13.05%，产品形貌为斜状或斜柱状结晶、颗粒状白色粉末，平均粒径大小为200-300μm。
实施例4：
七水硫酸镁湿料：在小型破碎机内，将部分结块的七水硫酸镁进行破碎，随后用25目的大型网筛将经过破碎的七水硫酸镁物料进行筛分，保留细料以待流化干燥。
流化床预热：控制鼓风及引风速度分别为30m3/s和35m3/s，设定一至三号炉腔温度分别为100℃、160℃和220℃，并打开鼓风加热开关将空气加热。
进料：待各个流化床床体温度达到预期值后，开始加料，将筛分过后的七水硫酸镁湿料送入加料口中，物料通过螺旋进料器输送到一号流化床中，其进料速度控制为10m/分钟。
分段流化：七水硫酸镁湿料依次在一号流化床流化，停留时间2分钟；之后进入二号流化床，停留时间4分钟；最后进入三号流化床，停留时间为2分钟。
出料和尾气处理排放过程：经过流化床干燥后的物料沉入收集罐当中，收集到一定程度后从出料口出料并冷却打包；旋风除尘器回收鼓风带出的细粉物料,然后用袋式除尘器回收细小的粉尘。
该实施例所得一水硫酸镁产品的含水量为14.15%，产品形貌为斜状或斜柱状结晶、颗粒状白色粉末，平均粒径大小为100-200μm。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (13)
1.一种用于从七水硫酸镁制备一水硫酸镁的方法，其特征在于，所述方法包括：使七水硫酸镁物料依次经过床体温度逐渐升高的至少两个流化床，以逐级脱水，得到一水硫酸镁，其中所述流化床的床体温度在50-200℃的范围。
2.如权利要求1所述的方法，包括使七水硫酸镁物料依次经过一号流化床、二号流化床和三号流化床，并且所述一号流化床、二号流化床和三号流化床的床体温度分别为50-100℃、50-100℃和160-220℃。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括将七水硫酸镁物料破碎及筛分的步骤。
4.如权利要求3所述的方法，其中，经破碎和筛分的所述七水硫酸镁物料的粒径小于等于5mm。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括使用除尘器回收细小物料的回收步骤。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述七水硫酸镁物料在一号流化床的停留时间为2-4分钟。
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述物料在二号流化床的停留时间为4-6分钟。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述物料在三号流化床的停留时间为2-3分钟。
9.如权利要求1所述的方法，其中，所述一号流化床、二号流化床和三号流化床的鼓风速度为15-30m3/s。
10.如权利要求1所述的方法，其中，所述一号流化床、二号流化床和三号流化床的引风速度为20-35m3/s。
11.如权利要求1所述的方法，其中，所述硫酸镁物料的进料速度为10-30m/分钟。
12.一种多炉腔流化床设备，其特征在于，包括至少两个串联的流化床，所述流化床的床体温度依次升高，并且每个所述流化床的床体温度独立可调。
13.如权利要求12所述的多炉腔流化床设备，包括串联的一号流化床、二号流化床和三号流化床，且所述一号流化床、二号流化床、三号流化床的床体温度分别在50-100℃、50-100℃和160-220℃的范围可调。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |