CN1061011A - 非氯氧化法制取三氯化铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种非氯催化氧化法制取三氯
化铁的新方法，其特征是：以工业含铁盐酸酸洗废液
(或铁屑与工业盐酸)为原料，亚硝酸盐为催化剂，氧
气为氧化剂的一步生产三氯化铁新工艺。本发明与
传统方法相比，不需使用氯气，工艺流程简单，生产成
本可降低30-50％，设备投资可成倍减少，生产过程
安全和无环境污染。
Description
本发明涉及的是一种非氯氧化法制取三氯化铁的新方法。
当前国内外工业生产三氯化铁的方法主要有氯化法、盐酸法和一步氯化法（见美国专利3873678，1975年和《上海环境科学》1988年第7期）。所谓氯化法是将铁屑（丝或片）在高温800℃以上与氯气反应，产生三氯化铁蒸汽，经冷凝而得三氯化铁产品;所谓盐酸法，是先将铁屑（或丝、片）溶于工业盐酸，生成氯化亚铁溶液，再与氯气作用，使氯化亚铁氧化成三氯化铁产品;所谓一步氯化法是将氯气直接通入浸泡铁屑的水中，一步合成三氯化铁。上述诸方法，无一例外地要以氯气作氧化剂，使工艺复杂、设备腐蚀性大、生产成本高、操作困难、安全性差及环境污染较大。
本发明的目的是采用非氯催化氧化新方法生产三氯化铁。本法可提高生产效率，降低生产成本，克服原生产工艺因使用氯气而造成的大气污染及不安全等缺点。
本发明的技术方案是：以含亚铁盐酸酸洗废液（和以铁屑与工业盐酸作用制得的氯化亚铁溶液）为原料，以亚硝酸盐为催化剂，氧气为氧化剂，其化学反应式：
上述反应是在一个带搅拌器的密封搪瓷反应釜中进行的。在反应过程中不断加入浓度为8-10%的亚硝酸钠（或亚硝酸钾）溶液（催化剂用量为原料量的0.2-0.5%），并连续通入氧气，氧气通入总量为化学反应当量的100-120%，反应温度和压力分别控制在40-80℃及0-10000Pa，直到通过检验，溶液中无亚铁离子（Fe2）存在时，反应即达终点。反应时间一般为1.0-2.0小时。反应产物三氯化铁溶液经真空蒸发浓缩结晶、烘干即得三氯化铁固体产品。
本发明的优点是：工艺流程简单、不使用氯气、生产过程安全和没有环境污染、其生产成本较传统方法可降低30-50%。
实施例一
在容积为1000立升、带搅拌器和冷却水夹套的搪瓷反应釜中，加入钢铁厂盐酸酸洗废液（含Fe2的浓度约为110克/升，残余盐酸70克/升）1000公斤，盖上密封搪瓷盖（盖面上装有温度计、微压计、氧气阀门和加催化剂阀门）。启动反应釜搅拌器后，将置于反应釜上方的高位槽中的亚硝酸钠催化剂（浓度为10%）20公斤，连续少量地从催化剂阀门中加入反应釜中（控制在1小时内加完）。同时从氧气阀门不断供氧，控制反应压力为0-200Pa、反应温度为45-50℃。反应经过1.5小时后，取样化验，若反应产物中无亚铁离子存在时，反应即达终点。反应产物三氯化铁浓度约为28%、比重约为1.20。若需获得商业产品（三氯化铁含量≥42%），可将上述产物转入真空浓缩器中进行减压浓缩，进一步减压蒸发结晶，可得固体产品。
实施例二
分别称取145公斤铁屑（或丝、片）、650公斤工业盐酸和200公斤自来水置于预处理槽中，使铁屑与盐酸作用完全转变为氯化亚铁溶液。将此溶液按实施例1所述的装置及操作步骤进行反应（其反应温度为60-65℃、反应压力为2000-5000Pa、催化剂（浓度10%）用量30Kg，即可直接获得含三氯化铁为42%的液体产品。
Claims (5)
1、一种涉及非氯氧化法制取三氯化铁的方法，其特征在于：在含亚铁的盐酸溶液中，加入催化剂，通入氧气，其化学反应式为：
上式的反应条件是：反应温度和压力分别为40-80℃和0-10000Pa，搅拌器转速为100-200rpm，并在连续搅拌下进行。
2、根据权利要求1所述的制取三氯化铁的方法，其特征在于：化学反应的催化剂是钠或钾的亚硝酸盐。
3、根据权利要求1所述的制取三氯化铁的方法，其特征在于：氧气的通入量为化学反应当量的100-120%。
4、根据权利要求2所述的制取三氯化铁的方法，其特征在于：亚硝酸盐的用量为原料重量的0.2-0.5%，其使用浓度为8-10%。
5、根据权利要求1所述的制取三氯化铁的方法，其特征在于：含亚铁的盐酸溶液中的铁（Fe2）离子浓度为70-240克/升，盐酸含量为40-150克/升。
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| CN 90105572 CN1061011A (zh) | 1990-10-22 | 1990-10-22 | 非氯氧化法制取三氯化铁的方法 |
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| CN (1) | CN1061011A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106698890A (zh) * | 2017-01-12 | 2017-05-24 | 广州盈隆污水处理有限公司 | 一种含亚铁离子的废酸制备污泥处理剂的方法 |
| CN106745321A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-31 | 唐山市斯瑞尔化工有限公司 | 颗粒状六水合三氯化铁的生产方法 |
| CN111170842A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-19 | 中化健康产业发展有限公司 | 一种芦荟大黄素的制备方法 |
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1990
- 1990-10-22 CN CN 90105572 patent/CN1061011A/zh active Pending
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| CN106745321B (zh) * | 2016-12-27 | 2019-01-29 | 唐山市斯瑞尔化工有限公司 | 颗粒状六水合三氯化铁的生产方法 |
| CN106698890A (zh) * | 2017-01-12 | 2017-05-24 | 广州盈隆污水处理有限公司 | 一种含亚铁离子的废酸制备污泥处理剂的方法 |
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| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |