CN111153477A - 一种粉状聚氯化铁固体的制备方法 - Google Patents

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丁德才
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Abstract

本发明涉及一种粉状聚氯化铁固体的制备方法，其包括以下步骤：向盐酸酸洗废液中加入钢铁氧化皮，搅拌加热至50～60℃，反应1.5～3.0小时，经过滤、氧化、蒸发后，制得聚氯化铁浓缩液；对聚氯化铁浓缩液进行搅拌冷却，加入晶种，慢速搅拌降温22～20℃，得到含晶粒聚氯化铁溶液；对所述含晶粒的聚氯化铁进行固液分离，获得粉状聚氯化铁固体。本发明方法利用盐酸酸洗废液与钢铁氧化皮制备粉状聚氯化铁固体，变废为宝，实现资源的充分利用。本发明方法具有工艺简单，成本低，所得固体产品铁含量较高，水溶性好，能更加有效应用于废水处理中。

Description

一种粉状聚氯化铁固体的制备方法
技术领域
本发明涉及化学技术领域，特别是涉及一种粉状聚氯化铁固体的制备方法。
背景技术
无机高分子絮凝剂是一类新型的水处理药剂，它与传统无机混凝药剂相比具有高效的性能且价格低廉的特点，将逐渐成为主流药剂。在高分子絮凝剂中，聚铝药剂种类较多，其制备工艺也较为成熟，但存在毒性和二次污染的问题，许多国家和地区都希望减少甚至代替铝盐药剂。而铁盐药剂具有无生物毒性，混凝效果好，但因其具有酸性和氧化性，存在一定腐蚀性的问题。聚铁改善了铁离子的水解性能，提高混凝效果；聚合铁的形态，减少了游离酸引入，降低了铁离子浓度，改进了铁盐腐蚀性弊端。同时，聚氯化铁的生产也存在一些弊端，限制了其的广泛使用。主要原因是产品稳定性较差，短期间会发生沉淀或结胶体而失去混凝的效能，难以长期储存。
近年来，液体聚氯化铁的制备工艺逐渐完善，产品的性能也得到很大提升。固体聚氯化铁生产工艺国内外的报道较少，仍处于理论的探讨和实验探索阶段。聚氯化铁稳定性较差，也为热敏性物质，受热过程中铁离子易水解形成氢氧化铁沉淀，使产品变质失效。市面上销售的固体聚氯化铁多数为铁铝复合型产品，铁含量不高；喷雾干燥与滚筒干燥工艺制备的聚氯化铁固体，其水溶性较差，水不溶物较多，铁有效含量变低，影响了混凝效果；真空干燥技术，虽能减少产品中水不溶物，但低温真空干燥工艺生产效率较低，设备的投资较高。总之，聚氯化铁固体的生产存在设备的投资成本较高、产品铁含量较低、水溶解性差的问题。另外，盐酸酸洗废液为危险废物，若不对其进行有效的处置，不仅对环境造成了污染，也是对资源的严重浪费。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种利用盐酸酸洗废液与钢铁氧化皮为原料制备粉状聚氯化铁固体的方法。本发明方法具有工艺简单、环保安全、生产成本低的特点，且产品中铁含量高、水溶性好。
一种聚氯化铁固体的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚氯化铁液体的制备
向盐酸酸洗废液中加入钢铁氧化皮，搅拌并加热物料至50～80℃，反应时间为1.5～3.0小时，过滤获得氯化亚铁溶液；向氯化亚铁溶液中加入稳定剂并进行氧化，制得聚氯化铁溶液，其亚铁离子质量分数小于等于0.01％，盐基度质量分数为5％～25％。
(2)聚氯化铁固体的制备
将步骤(1)制得的聚氯化铁溶液在100℃减压蒸发，获得聚氯化铁浓缩液；将所得的浓缩液进行搅拌冷却，向溶液中加入一定量的晶种，慢速搅拌降温至22～20℃，得到含晶粒的聚氯化铁溶液；对所述含晶粒的聚氯化铁进行固液分离，获得聚氯化铁固体。
在一个优选实施方案中，步骤(1)中所述加入盐酸酸洗废液与钢铁氧化皮的质量比为200:7～12。
在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的聚氯化铁浓缩液铁质量分数为19％～20.5％，亚铁离子质量分数小于等于0.01％，盐基度质量分数为5％～25％。
在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的搅拌冷却的物料温度为23～25℃。
在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的慢速搅拌的速度为30～100转/分钟。
在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的慢速搅拌降温的速度为：每1.0～2.5小时降低溶液温度1℃。
在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述含晶粒的聚氯化铁溶液的含固体量为40％～50％。
在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的固液分离为离心机或压滤机进行固液滤分离。
本发明的优点及积极作用有：
(1)采用酸洗废液与钢铁氧化皮为原料制备粉状聚氯化铁，充分利用废物资源，实现变废为宝，具有良好的经济和环境效益。
(2)通过结晶工艺制得含晶粒的聚氯化铁溶液，采用离心或压滤的方式，可快速获得粉状聚氯化铁固体，大大提高了生产效率；所得母液可循环蒸发提浓或作为液体产品出售。本发明方法工艺简单，成本低，生产效率高，所得固体产品铁含量较高，水溶性好，能更加有效应用于废水处理中。
附图说明
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面主要结合附图及具体实施例对粉状聚氯化铁固体的制备方法作进一步详细的说明。
如图1所示，一实施方式的粉状聚氯化铁固体的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤S110，向盐酸酸洗废液中加入钢铁氧化皮，搅拌并加热物料至50～80℃，反应时间为1.5～3.0小时，经过滤及氧化后，制得聚氯化铁溶液，其亚铁离子质量分数小于等于0.01％，盐基度质量分数为5％～25％。
在本实施方式中，以盐酸酸洗废液和钢铁氧化皮为原料，主要是通过盐酸酸洗废液中氯化氢分别与氧化皮中氧化铁、氧化亚铁反应，降低溶液酸度，提高溶液三价铁离子、亚铁离子的质量分数，同时避免氢气的产生，防止危险发生。同时废物资源也得到有效利用，变废为宝，为盐酸酸洗废液终端处置提供一个路线，解决了污染环境隐患，具有良好的环境效益和经济效益。在反应温度为50～80℃，反应时间为1.5～3.0小时下，加入盐酸酸洗液与钢铁氧化皮质量比200:7～12，进行充分反应，再经过滤分离杂质，加入稳定剂，氧化可制得亚铁离子质量分数小于等于0.01％、盐基度质量分数为5％～25％的聚氯化铁液体。
步骤S120，将聚氯化铁溶液在100℃减压蒸发，获得聚氯化铁浓缩液，其铁质量分数为19％～20.5％，亚铁离子质量分数小于等于0.01％，盐基度质量分数为5％～25％。
采用减压蒸发的方式对聚氯化铁溶液进行浓缩，缩短蒸发时间，加快蒸发效率，使聚氯化铁溶液中铁浓度提升至19％～20.5％。在该过程中，溶液的盐基度质量分数不受蒸发的影响。再者，蒸发温度不能太高，一方面，控制蒸发程度获得适宜铁质量分数的浓缩液；另一方面，聚氯化铁的稳定性差，过高温度下，聚氯化铁溶液容易受热发生水解，最后得到浑浊液氢氧化铁。
步骤S130，将聚氯化铁浓缩液进行搅拌冷却，加入定量的晶种，慢速搅拌降温22～20℃，得到含晶粒的聚氯化铁溶液。
在本实施方式中，在投加晶种前，对聚氯化铁浓缩进行搅拌冷却，加快物料热量散发，使物料稳定快速降温至23～25℃。随后，开始投加粉状氯化铁或聚氯化铁晶种，其加入量为形成固体质量0.1％～2％，搅拌速度设置为30～100转/分钟，降温速度控制为每1.0～2.5小时降低溶液温度1℃，继续慢速搅拌，同时降温，使溶液种的晶体逐渐析出、成长变大，待物料降温至22～20℃，就可得到含一定晶粒的聚氯化铁溶液，其含固体量为40％～50％。
步骤S140，对所述含晶粒的聚氯化铁进行固液分离，获得粉状聚氯化铁固体。所述的固液分离为离心机或压滤机进行固液滤分离。
采用连续式自动离心机或压滤机对含晶粒的聚氯化铁溶液进行固液分离，提高固体分离的速度，加快生产效率。该阶段能快速获得粉状聚氯化铁固体，所得母液可循环蒸发提浓制固体或作为液体产品出售。
以下为具体实施例部分：
实施例1
向1000g盐酸酸洗废液中加入45g钢铁氧化皮，搅拌并加热物料至70℃，反应时间为2.0小时，过滤取得滤液。向滤液中加入稳定剂磷酸氢二钠，采用氯酸钠氧化后可制得聚氯化铁溶液(Fe：12.03％，Fe2+：0.01％，B：14.73％)。将聚氯化铁溶液在100℃下进行减压蒸发，获得680g聚氯化铁浓缩液(Fe：19.33％，Fe2+：0.01％，B：15.03％)。搅拌冷却至溶液温度为23℃，加入晶种固体聚氯化铁，晶种加入量为形成固体量的1％，搅拌速度调节为70r/min，降温速度为-1℃/1.5h，继续搅拌降温至溶液温度为20℃，此时得到含晶粒的聚氯化铁溶液，其含固量为50％。降温结束后，对含晶粒的聚氯化铁进行快速离心分离，可得340g粉状聚氯化铁固体(Fe：19.85％，Fe2+：0.01％，B：15.03％，水不溶物:0.01％)。
实施例2
向1000g盐酸酸洗废液中加入60g钢铁氧化皮，搅拌并加热物料至75℃，反应时间为2.5小时，过滤取得滤液。向滤液中加入稳定剂磷酸，采用过氧化氢氧化后可制得聚氯化铁溶液(Fe：12.55％，Fe2+：0.01％，B：25.13％)。将聚氯化铁溶液在100℃下进行减压蒸发，获得718g聚氯化铁浓缩液(Fe：19.55％，Fe2+：0.01％，B：25.13％)。搅拌冷却至溶液温度为24℃，加入晶种固体氯化铁，晶种加入量为形成固体量的1.5％，搅拌速度调节为50r/min，降温速度为-1℃/2h，继续搅拌降温至溶液温度为21℃，此时得到含晶粒的聚氯化铁溶液，其含固量为45％。降温结束后，对含晶粒的聚氯化铁进行快速离心分离，可得323g粉状聚氯化铁固体(Fe：20.02％，Fe2+：0.01％，B：25.13％，水不溶物:0.02％)。
实施例3
向1000g盐酸酸洗废液中加入35g钢铁氧化皮，搅拌并加热物料至80℃，反应时间为1.8小时，过滤取得滤液。向滤液中加入稳定剂磷酸盐，采用氧气氧化后可制得聚氯化铁溶液(Fe：11.76％，Fe2+：0.01％，B：5.71％)。将聚氯化铁溶液在100℃下进行减压蒸发，获得618g聚氯化铁浓缩液(Fe：20.13％，Fe2+：0.01％，B：5.71％)。搅拌冷却至溶液温度为25℃，加入晶种固体聚氯化铁，晶种加入量为形成固体量的1.5％，搅拌速度调节为50r/min，降温速度为-1℃/2h，继续搅拌降温至溶液温度为22℃，此时得到含晶粒的聚氯化铁溶液，其含固量为40％。降温结束后，对含晶粒的聚氯化铁进行快速离心分离，可得247g粉状聚氯化铁固体(Fe：20.13％，Fe2+：0.01％，B：5.71％，水不溶物:0.01％)。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上技术方案以及构思，做出其他各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变和变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种粉状聚氯化铁固体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)聚氯化铁液体的制备
向盐酸酸洗废液中加入钢铁氧化皮，搅拌并加热物料至50～80℃，反应时间为1.5～3.0小时，过滤获得氯化亚铁溶液；向氯化亚铁溶液中加入稳定剂并进行氧化，制得聚氯化铁溶液，其亚铁离子质量分数小于等于0.01％，盐基度质量分数为5％～25％；
(2)聚氯化铁固体的制备
将步骤(1)制得的聚氯化铁溶液在100℃减压蒸发，获得聚氯化铁浓缩液；将所得的浓缩液进行搅拌冷却，向溶液中加入一定量的晶种，慢速搅拌降温22～20℃，得到含晶粒的聚氯化铁溶液；对所述含晶粒的聚氯化铁进行固液分离，获得粉状聚氯化铁固体。
2.根据权利要求1所述的一种粉状聚氯化铁固体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加入盐酸酸洗废液与钢铁氧化皮的质量比为200:7～12。
3.根据权利要求1所述的一种粉状聚氯化铁固体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的聚氯化铁浓缩液铁质量分数为19％～20.5％，亚铁离子质量分数小于等于0.01％，盐基度质量分数为5％～25％。
4.根据权利要求1所述的一种粉状聚氯化铁固体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的搅拌冷却的物料温度为23～25℃。
5.根据权利要求1所述的一种粉状聚氯化铁固体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的慢速搅拌的速度为30～100转/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种粉状聚氯化铁固体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的慢速搅拌降温的速度为：每1.0～2.5小时降低溶液温度1℃。
7.根据权利要求1所述的一种粉状聚氯化铁固体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述含晶粒的聚氯化铁溶液的含固体量为40％～50％。
8.根据权利要求1所述的一种粉状聚氯化铁固体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的固液分离方式为离心机或压滤机进行固液滤分离。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037233A (zh) * 2007-02-28 2007-09-19 天津市聚鑫源水处理技术开发有限公司 以氯化亚铁晶体为原料生产固体聚合氯化铁的方法
CN105502516A (zh) * 2016-02-04 2016-04-20 天津大学 一种由钢铁酸洗废液制备聚氯化铁的方法
US20160368783A1 (en) * 2015-06-22 2016-12-22 Eureka Resources, Llc Method and System for Treating Wastewater
CN106745321A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 唐山市斯瑞尔化工有限公司 颗粒状六水合三氯化铁的生产方法
CN107555486A (zh) * 2017-09-18 2018-01-09 唐山市斯瑞尔化工有限公司 聚氯化铁固体的制备方法及聚氯化铁固体

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037233A (zh) * 2007-02-28 2007-09-19 天津市聚鑫源水处理技术开发有限公司 以氯化亚铁晶体为原料生产固体聚合氯化铁的方法
US20160368783A1 (en) * 2015-06-22 2016-12-22 Eureka Resources, Llc Method and System for Treating Wastewater
CN105502516A (zh) * 2016-02-04 2016-04-20 天津大学 一种由钢铁酸洗废液制备聚氯化铁的方法
CN106745321A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 唐山市斯瑞尔化工有限公司 颗粒状六水合三氯化铁的生产方法
CN107555486A (zh) * 2017-09-18 2018-01-09 唐山市斯瑞尔化工有限公司 聚氯化铁固体的制备方法及聚氯化铁固体

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王淑波等: "《化工原理》", 31 January 2019, 华中科技大学出版社 *

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