CN101323666B - 一种甲基氯硅烷浓酸水解连续生产水解物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲基氯硅烷浓酸水解生产水解物的方法，甲基氯硅烷与水解物经一级相分离器、二级相分离器分离出的含油的酸性水溶液混合经预热器进入浓酸水解反应系统进行循环反应操作，水解反应生成的氯化氢从塔顶部释放出来经冷凝器除雾器后，产出氯甲烷生产用的合格氯化氢气体，甲基氯硅烷水解产物经四个相分离器，一个蒸汽塔得到用于裂解工序的合格水解物。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅单体水解工艺，特别是一种甲基氯硅烷浓酸水解工艺。
背景技术
有机硅材料种类繁多、千变万化，主要分为四大门类：硅油、硅橡胶、硅树脂和硅烷(包括硅烷偶联剂与硅基化试剂)。许多有机硅材料的制备过程都是先以甲基氯硅烷为原料制备聚甲基硅氧烷(基础聚合物)，再引入其它基团如苯基、乙烯基、氯苯基、氰烷基、氟烷基等，使其具备特殊的性质和功能。
氯硅烷水解工艺方法曾有：过量水水解和恒沸酸水解，生成端基含羟基的线状聚硅氧烷和环状聚硅氧烷也就是水解物及盐酸。因为水解生成氯化氢溶于水或稀酸中要放出大量的热，为使水解反应得到大比例环状聚硅氧烷，需保持水解反应工艺温度应将热量移出。两种方法生成的盐酸浓度不同，得到甲醇合成氯甲烷用氯化氢都需要脱析操作，增加设备及能量消耗。
饱和盐酸与氯硅烷反应，生成水解物、饱和盐酸和氯化氢，但仍有30％左右的氯化氢以饱和盐酸的形式存在，这种方法仍需要脱析氯化氢操作，还会增加设备及能量消耗。
浓酸水解：循环酸浓度36％--37％的常压水解，循环酸浓度可达40％--50％加压浓酸水解工艺方法虽解决了增加设备及能量消耗的氯化氢脱析操作等上述问题，但实际生产中存在的情况是：
每吨二甲水解需要0.139535吨水，产生约0.55吨氯化氢。氯硅烷遇到水就发生水解反应，产生氯化氢没有水溶解就会以气体形式逸出。虽然氯硅烷水解反应是不可逆的，并不因为氯化氢气体浓度增加而使水解反应不能进行。但困扰生产的问题是：
①在高氯化氢浓度下，有机氯硅烷粒子表面会形成一层氯化氢气体膜，使水分子不易与有机氯硅烷分子充分接触，因而会降低水解反应速度。
②水解反应未完全之前，有机氯硅烷的分子就会扩散至氯化氢气体中被带出。因此，降低收率同时也影响到氯化氢气体的纯度，给氯甲烷合成造成一定影响。
③浓酸水解还可能产生末端含氯的线性硅氧烷，影响水解物的质量，进而影响后续下游产品的质量。
关于甲基氯硅烷水解的专利文献如CN101157701公开了一种氯甲基-二甲基氯硅烷水解制备二氯甲基-四甲基二硅氧烷的方法。是以氯甲基-二甲基氯硅烷为原料，直接滴加在水中水解制备二氯甲基-四甲基二硅氧烷，无需加热，利用该反应自身放热即可完成反应，滴加完成后冷却至室温，分离出有机层，有机层水洗至中性，有机层干燥，蒸馏收集沸点200～202℃的馏份，收率95～98％，纯度97～99％。CN1712429公开了制备含有三甲基甲硅烷基端基的甲基氢聚硅氧烷的方法，其中，在第一步骤内，在密度低于0.9kg/l的水不溶性有机溶剂存在下，相对于每摩尔可水解氯，甲基二氯硅烷及三甲基氯硅烷与至多0.5摩尔水反应而产生部分水解产物及气态氯化氢，在第二步骤内，为除去仍存在的SiCl基团，用水处理所述部分水解产物，形成盐酸，以及在第三步骤内，将第一和/或第二步骤中所得到的易挥发的环型甲基氢硅氧烷分离出来，并全部或部分加以平衡而生成低挥发的、主要为直链型的甲基氢聚硅氧烷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲基氯硅烷浓酸水解连续生产水解物的新工艺。
术语说明
浓酸水解：是指循环酸浓度36％～37％的常压水解或循环酸浓度为40％～50％的加压浓酸水解。
其中浓酸是浓盐酸。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种甲基氯硅烷浓酸水解连续生产水解物的方法，步骤如下：
1)甲基氯硅烷与浓酸在水解反应器中进行水解反应生成HCl和液体水解物，反应体系中水与甲基氯硅烷的摩尔比为0.12-0.18∶1，反应温度35～45℃，操作压力0.2-0.4Mpa，甲基氯硅烷与浓酸在水解反应器中停留时间40-60秒；
2)反应生成的氯化氢从水解反应器释放出来经冷凝器和除雾器处理后，得到用于氯甲烷生产的氯化氢气体；
3)水解反应器中的液体水解物先后经一级相分离器和二级相分离器分离，分离出含油的酸性水溶液和酸性水解物；
4)上述由一级相分离器和二级相分离器分离出来的含油的酸性水溶液混合后经预热器进入水解反应器，进行循环反应操作；
5)步骤3)得到的酸性水解物进入蒸汽塔，蒸汽塔蒸汽用量与甲基氯硅烷加入量摩尔比例为0.12-0.18∶1，进入蒸汽塔的酸性水解物经蒸煮后，分别经三级相分离器、四级相分离器分离，三级相分离器和四级相分离器分离出的下层含油微酸性水再泵入二级相分离器循环使用，三级相分离器和四级相分离器分离出的上层油相为低聚硅氧烷产物。
优选的，步骤5)蒸汽塔蒸汽用量与甲基氯硅烷加入量摩尔比例为0.14-0.16∶1。
优选的，上述方法中采用填料塔作为水解反应器。
优选的，以上所述的甲基氯硅烷与浓酸水解反应的反应温度35℃，操作压力0.3Mpa，甲基氯硅烷与浓酸在水解反应器中停留时间55秒。或者，
反应温度40℃，操作压力0.25Mpa，甲基氯硅烷与浓酸在水解反应器中停留时间45秒。或者，
反应温度40℃，操作压力0.3Mpa，甲基氯硅烷与浓酸在水解反应器中停留时间55秒。
或者，
反应温度45℃，操作压力0.4Mpa，甲基氯硅烷与浓酸在水解反应器中停留时间60秒。
上述步骤1)中的水解用水可部分或全部来自于一级相分离器和二级相分离器的酸性水溶液(循环用)。
优选的，上述步骤5)中进入蒸汽塔的酸性水解物经蒸煮后，蒸汽塔上部的气体部分经蒸汽塔冷凝器冷凝后进入三级相分离器、蒸汽塔下部的液体部分进入四级相分离器。
本发明的原料甲基氯硅烷优选二甲基二氯硅烷。
本发明的甲基氯硅烷水解新工艺优良效果在于：
1.通过增加水解停留时间，使水分子与甲基氯硅烷分子充分接触，因而会提高水解反应速度，使水解反应完全，特别是采用填料塔作为水解反应器更能凸显这一优点。
2.水解塔顶部为逸出气体降温减压部分，反应生成的氯化氢从水解塔顶部释放出来经冷凝器除雾器，减少或完全避免氯化氢气体逸出时夹带出未水解氯硅烷，防止甲基氯硅烷的损失也可减少生成末端含氯的线性硅氧烷，提高水解物收率同时保证产出氯化氢气体纯度。
3.水解物经四级相分离器和蒸汽塔，一、二级相分离器保证除去水解物中的游离氯，一、二级相分离器分离出的含油的酸性水溶液混合后经预热器进入浓酸水解反应系统进行循环反应操作，没有酸性废水产生，同时提高氯循环利用率。蒸汽塔洗除浓酸水解时可能产生末端含氯的线性硅氧烷，保证水解物质量。蒸汽塔蒸汽用量与水解反应需要水量相同，蒸汽塔用蒸汽蒸煮水解物后产生的废水分别经三、四级相分离器分离后回到二级相分离器，保证甲基氯硅烷水解的用水量。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。其中：1：水解反应器；2：水解冷凝器；3：除雾器；4：一级相分离器；5：二级相分离器；6：循环换热器；7：酸液循环泵；8：循环泵；9：蒸汽塔冷凝器；10：三级相分离器；11：四级相分离器；12：蒸汽塔；13：甲基氯硅烷进口；14：HCl出口；15：蒸汽进口；16：低聚硅氧烷产物出口。
具体实施方式
下面结合图1的工艺流程和实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。其中浓酸是浓度40％～50％wt浓盐酸。
实施例1：工艺流程如图1所示。
二甲基二氯硅烷与浓酸进入水解反应器1进行水解反应，反应体系中水与甲基氯硅烷的摩尔比为0.14∶1，其中的水可部分或全部来自于一级相分离器4和二级相分离器5的酸性水溶液(循环用)，控制反应温度35℃，操作压力0.3Mpa，停留时间55秒，反应生成的氯化氢从水解反应器释放出来经冷凝器2除雾器3处理后，从HCl出口14排出，可直接用于氯甲烷生产。液体水解物先后经过一级相分离器4和二级相分离器5分离，上层的油相为酸性水解物，通过界面控制进入蒸汽塔12，下层的酸性水溶液经酸液循环泵7和换热器6再进入水解反应器1循环使用。上述蒸汽塔12蒸汽用量与二甲基二氯硅烷的摩尔比为0.14∶1，进入蒸汽塔的酸性水解物经蒸煮后，蒸汽塔上部的气体部分经蒸汽塔冷凝器9进入三级相分离器10、蒸汽塔下部的液体部分进入四级相分离器11，通过界面控制，三级、四级相分离器分离出的上层的油相为合格水解物低聚硅氧烷，从产物出口16收集，三级、四级相分离器分离出的下层的含油微酸性水经循环泵8进入二级相分离器5循环使用。
经测试，水解反应充分，水解物收率97.6％；产出氯化氢气体纯度99.6％。
实施例2：工艺流程如图1所示。
二甲基二氯硅烷与浓酸及来自相分离器的含油的酸性水溶液经计量进入水解反应器进行水解反应，反应体系中水与甲基氯硅烷的摩尔比为0.15∶1，其中的水可部分或全部来自于一级相分离器4和二级相分离器5的酸性水溶液(循环用)，控制反应温度40℃，操作压力0.25Mpa，停留时间45秒，反应生成的氯化氢从水解反应器释放出来经冷凝器除雾器处理后，可直接用于氯甲烷生产。液体水解物进入一级、二级相分离器，分离得到的上层 油相为酸性水解物，通过界面控制进入蒸汽塔，一级、二级相分离器分离得到的下层酸性水经循环泵和换热器再进入水解反应器循环使用。蒸汽塔蒸汽用量与二甲基二氯硅烷的摩尔比为0.15∶1，进入蒸汽塔的酸性水解物经蒸煮后分别进入三、四级相分离器，通过界面控制，上层的油相为合格水解物低聚硅氧烷，下层的含油微酸性水经循环泵进入二级相分离器循环使用。本实施例中未特别说明的部分均与实施例1相同。
经测试，水解反应充分，水解物收率98.1％；产出氯化氢气体纯度99.7％。
实施例3：
二甲基二氯硅烷与浓酸及来自相分离器的含油的酸性水溶液经计量进入填料塔水解反应器1中进行水解反应，反应体系中水与甲基氯硅烷的摩尔比为0.14∶1，其中的水可部分或全部来自于一级相分离器4和二级相分离器5的酸性水溶液(循环用)，控制反应温度40℃，操作压力0.3Mpa，停留时间55秒，反应生成的氯化氢从水解反应器上部释放出来经冷凝器除雾器后，可直接用于氯甲烷生产。液体水解物经过一级、二级相分离器，所得上层的油相为酸性水解物，通过界面控制进入蒸汽塔；所得下层的酸性水经循环泵和换热器再进入水解反应器循环使用。蒸汽塔蒸汽用量与二甲基二氯硅烷的摩尔比为0.14∶1，进入蒸汽塔的酸性水解物经蒸煮后分别进入三、四级相分离器，通过界面控制，上层的油相为合格水解物低聚硅氧烷，下层的含油微酸性水经循环泵进入二级相分离器循环使用。本实施例中未特别说明的部分均与实施例1相同。
经测试，水解反应充分，水解物收率98.9％；产出氯化氢气体纯度99.9％。
实施例4
二甲基二氯硅烷与浓酸及来自相分离器的含油的酸性水溶液经计量进入填料塔水解反应器1进行水解反应，反应体系中水与甲基氯硅烷的摩尔比为0.16∶1，其中的水可部分或全部来自于一级相分离器4和二级相分离器5的酸性水溶液(循环用)，控制反应温度45℃，操作压力0.4Mpa，停留时间60秒，反应生成的氯化氢从水解反应器释放出来经冷凝器除雾器后，可直接用于氯甲烷生产。液体水解物进入一级、二级相分离器，上层的油相为酸性水解物，通过界面控制进入蒸汽塔，下层的酸性水经循环泵和换热器再进入水解反应器循环使用。蒸汽塔蒸汽用量与二甲基二氯硅烷的摩尔比为0.16∶1，进入蒸汽塔的酸性水解物经蒸煮后分别进入三、四级相分离器，通过界面控制，上层的油相为合格水解物低聚硅氧烷，下层的含油微酸性水经循环泵进入二级相分离器循环使用。本实施例中未特别说明的部分均与实施例1相同。
经测试，水解反应充分，水解物收率98.2％；产出氯化氢气体纯度99.7％。
Claims (7)
1.一种甲基氯硅烷浓酸水解连续生产水解物的方法，包括下列步骤：
1)甲基氯硅烷与浓盐酸在水解反应器中进行水解反应生成HCl和液体水解物，反应体系中水与甲基氯硅烷的摩尔比为0.12-0.18∶1，反应温度35～45℃，操作压力0.2-0.4Mpa，甲基氯硅烷与浓盐酸在水解反应器中停留时间40-60秒；
2)反应生成的氯化氢从水解反应器释放出来经冷凝器和除雾器处理后，得到用于氯甲烷生产的氯化氢气体；
3)水解反应器中的液体水解物先后经一级相分离器和二级相分离器分离，分离出含油的酸性水溶液和酸性水解物；
4)上述由一级相分离器和二级相分离器分离出的含油的酸性水溶液混合后经预热器进入水解反应器，进行循环反应操作；
5)步骤3)得到的酸性水解物进入蒸汽塔，蒸汽塔蒸汽用量与甲基氯硅烷加入量摩尔比例为0.12-0.18∶1，进入蒸汽塔的酸性水解物经蒸煮后，蒸汽塔上部的气体部分经蒸汽塔冷凝器冷凝后进入三级相分离器、蒸汽塔下部的液体部分进入四级相分离器进行分离；三级相分离器和四级相分离器分离出的下层含油微酸性水再泵入二级相分离器循环使用，三级相分离器和四级相分离器分离出的上层油相为低聚硅氧烷产物。
2.如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷浓酸水解连续生产水解物的方法，其特征在于甲基氯硅烷与浓盐酸在水解反应器中进行水解反应，反应温度35℃，操作压力0.3Mpa，甲基氯硅烷与浓盐酸在水解反应器中停留时间55秒。
3.如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷浓酸水解连续生产水解物的方法，其特征在于甲基氯硅烷与浓盐酸在水解反应器中进行水解反应，反应温度40℃，操作压力0.25Mpa，甲基氯硅烷与浓盐酸在水解反应器中停留时间45秒。
4.如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷浓酸水解连续生产水解物的方法，其特征在于甲基氯硅烷与浓盐酸在水解反应器中进行水解反应，反应温度40℃，操作压力0.3Mpa，甲基氯硅烷与浓盐酸在水解反应器中停留时间55秒。
5.如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷浓酸水解连续生产水解物的方法，其特征在于甲基氯硅烷与浓盐酸在水解反应器中进行水解反应，反应温度45℃，操作压力0.4Mpa，甲基氯硅烷与浓盐酸在水解反应器中停留时间60秒。
6.如权利要求1所述的一种甲基氯硅烷浓酸水解连续生产水解物的方法，其特征在于步骤5)蒸汽塔蒸汽用量与甲基氯硅烷加入量摩尔比例为0.14-0.16∶1。
7.如权利要求1-5任一所述的一种甲基氯硅烷浓酸水解连续生产水解物的方法，其特征在于所述水解反应器为填料塔。
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