CN114011356B - 二甲基二氯硅烷水解产物的处理方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种二甲基二氯硅烷水解产物的处理方法和装置，方法包括：将二甲基二氯硅烷与浓盐酸进行水解反应，得到水解产物；将水解产物进行相分离，得到第一水解物；将第一水解物在酸性条件下进行反应，得到第二水解物；对第二水解物进行除水和氯化氢，得到第三水解物；利用溶剂对第三水解物进行洗涤，得到第一混合物；将第一混合物加入至第一水解物中在酸性条件下进行反应。将第一水解物在酸性条件下反应得到第二水解物，可降低D3含量，对第二水解物进行除水和氯化氢，将第一混合物加入至第一水解物中在酸性条件下进行反应，将第一混合物中的D3在酸性条件下继续反应，降低D3含量，避免循环利用过程中D3出现结晶，避免系统中管路堵塞。

Description

二甲基二氯硅烷水解产物的处理方法和装置

技术领域

本发明属于有机硅技术领域，具体涉及一种二甲基二氯硅烷水解产物的处理方法和装置。

背景技术

二甲基二氯硅烷与浓盐酸在水解物反应器中进行水解反应，水解后生成环线水解物，水解产物在分离塔中进行分离，塔底组份中主要包括环体水解物和线体水解物，水解物中具有六甲基环三硅氧烷(D3)，D3在生产系统中循环利用的过程中容易结晶，导致系统中的管路的堵塞，难以去除，影响生产安全。

发明内容

本发明实施例的目的是提供一种二甲基二氯硅烷水解产物的处理方法和装置，用以解决水解物中六甲基环三硅氧烷在生产系统中循环利用的过程中容易结晶，导致系统中的管路堵塞的问题。

第一方面，本发明实施例提供一种二甲基二氯硅烷水解产物的处理方法，包括：

将二甲基二氯硅烷与浓盐酸进行水解反应，得到水解产物；

将水解产物进行相分离，得到第一水解物，所述第一水解物包括含水的水解物；

将第一水解物在酸性条件下进行反应，得到第二水解物，所述第二水解物中包括含水的水解物和氯化氢；

对第二水解物进行除水和氯化氢，得到第三水解物，所述第三水解物中包括水解物；

利用溶剂对第三水解物进行洗涤，得到第一混合物，所述第一混合物中包括溶剂与六甲基环三硅氧烷；

将第一混合物加入至第一水解物中在酸性条件下进行反应。

其中，还包括：

利用溶剂对第三水解物进行洗涤得到第四水解物，所述第四水解物中包括硅氧烷；

通过离子吸附树脂除去所述第四水解物中的氯离子。

其中，将第一水解物在酸性条件下进行反应的步骤包括：

向第一水解物中加入盐酸以使第一水解物在酸性条件下进行反应。

其中，将水解产物进行相分离的步骤包括：

在水解产物中加入水性表面活性剂后进行相分离。

其中，所述溶剂为庚烷。

其中，将第一水解物在酸性条件下进行反应中，氯化氢占水的质量百分比为18％-25％，氯化氢与水的总质量占水解物的质量百分比为5-10％。

其中，将第一水解物在酸性条件下进行反应过程中，反应温度为5-30℃，反应时间为20-50分钟。

其中，对第二水解物进行除水和氯化氢的步骤包括：

在第二水解物中加入水性表面活性剂后通过相分离进行除水和氯化氢，得到第三水解物，所述第三水解物中包括水解物。

第二方面，本发明实施例提供一种二甲基二氯硅烷水解产物的处理装置，包括：

水解装置，用于将二甲基二氯硅烷与浓盐酸进行水解反应，得到水解产物；

第一分离装置，用于将水解产物进行相分离，得到第一水解物，所述第一水解物包括含水的水解物；

反应装置，用于将第一水解物在酸性条件下进行反应，得到第二水解物，所述第二水解物中包括含水的水解物和氯化氢；

第二分离装置，用于对第二水解物进行除水和氯化氢，得到第三水解物，所述第三水解物中包括水解物；

第三分离装置，用于利用溶剂对第三水解物进行洗涤，得到第一混合物，所述第一混合物中包括溶剂与六甲基环三硅氧烷；

输送装置，用于将第一混合物加入至第一水解物中在酸性条件下进行反应。

其中，第三分离装置用于利用溶剂对第三水解物进行洗涤得到第四水解物，所述第四水解物中包括硅氧烷；

还包括：离子吸附装置，用于通过离子吸附树脂除去所述第四水解物中的氯离子。

本发明实施例的二甲基二氯硅烷水解产物的处理方法，包括：将二甲基二氯硅烷与浓盐酸进行水解反应，得到水解产物；将水解产物进行相分离，得到第一水解物，所述第一水解物包括含水的水解物；将第一水解物在酸性条件下进行反应，得到第二水解物，所述第二水解物中包括含水的水解物和氯化氢；对第二水解物进行除水和氯化氢，得到第三水解物，所述第三水解物中包括水解物；利用溶剂对第三水解物进行洗涤，得到第一混合物，所述第一混合物中包括溶剂与六甲基环三硅氧烷；将第一混合物加入至第一水解物中在酸性条件下进行反应。在本发明实施例的二甲基二氯硅烷水解产物的处理方法中，将第一水解物在酸性条件下进行反应得到第二水解物，可以使得D3开环，降低D3的含量，对第二水解物进行除水和氯化氢，利用溶剂对第三水解物进行洗涤得到第一混合物，将第一混合物加入至第一水解物中在酸性条件下进行反应，可以将第一混合物中的D3在酸性条件下继续反应，降低D3的含量，避免D3在生产系统中循环利用的过程中出现结晶，避免系统中的管路堵塞，保障生产安全。

附图说明

图1为处理装置的一个连接示意图。

附图标记

水解装置10；分离塔11；相分离器20；

缓冲罐13；换热器14；冷凝器15；

反应装置30；

第三分离装置50。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

本发明实施例中的二甲基二氯硅烷水解产物的处理方法，包括：

将二甲基二氯硅烷与浓盐酸进行水解反应，得到水解产物；

将水解产物进行相分离，得到第一水解物，所述第一水解物包括含水的水解物；

将第一水解物在酸性条件下进行反应，得到第二水解物，所述第二水解物中包括含水的水解物和氯化氢；

对第二水解物进行除水和氯化氢，得到第三水解物，所述第三水解物中包括水解物；

利用溶剂对第三水解物进行洗涤，得到第一混合物，所述第一混合物中包括溶剂与六甲基环三硅氧烷；

将第一混合物加入至第一水解物中在酸性条件下进行反应。

在应用过程中，可以将二甲基二氯硅烷与浓盐酸在水解反应器中进行水解反应，得到水解产物；可以通过洗涤塔和相分离器将水解产物进行相分离得到第一水解物，第一水解物包括含水的水解物，水解物包括环型水解物和线型水解物，将第一水解物在酸性条件下进行反应得到第二水解物，第二水解物中包括含水的水解物和氯化氢；对第二水解物进行除水和氯化氢得到第三水解物，第三水解物中主要为水解物，利用溶剂对第三水解物进行洗涤得到第一混合物，溶剂可以为庚烷，所述第一混合物中包括溶剂与六甲基环三硅氧烷，将第一混合物加入至第一水解物中在酸性条件下进行反应，可以在5-30℃进行反应，可以反应20-50分钟。第一混合物中的溶剂加入至第一水解物中在酸性条件下可以促进六甲基环三硅氧烷的开环，能够有利于降低D3的含量。

在本发明实施例的二甲基二氯硅烷水解产物的处理方法中，将第一水解物在酸性条件下进行反应得到第二水解物，可以使得D3开环，降低D3的含量，对第二水解物进行除水和氯化氢，利用溶剂对第三水解物进行洗涤得到第一混合物，将第一混合物加入至第一水解物中在酸性条件下进行反应，可以将第一混合物中的D3在酸性条件下继续反应，降低D3的含量，避免D3在生产系统中循环利用的过程中累计出现结晶，避免系统中的管路堵塞，保障生产安全。

在一些实施例中，方法还可以包括：

利用溶剂对第三水解物进行洗涤得到第四水解物，所述第四水解物中包括硅氧烷；可以通过离子吸附树脂除去所述第四水解物中的氯离子。

在通过离子吸附树脂除去所述第四水解物中的氯离子之前，还可以包括：

将第四水解物进行降温，可以降温至20-60℃，比如，降温至35℃，通过降温可以降低对离子吸附树脂的损坏，延长离子吸附树脂的使用时间。

在一些实施例中，将第一水解物在酸性条件下进行反应的步骤可以包括：

向第一水解物中加入盐酸以使第一水解物在酸性条件下进行反应。可以通过加入盐酸来提高酸性，增加去除D3的速度和效果。

在一些实施例中，将水解产物进行相分离的步骤包括：

在水解产物中加入水性表面活性剂后进行相分离。

水解产物中包括油相的水解物，水解物中包括环体水解物和线体水解物，在分离过程中，环体水解物容易开环，导致环线比降低。在分离过程中，加入水性表面活性剂，表面活性剂亲水，可以在水解物(油相)与水相之间形成一层隔离膜，减少水解物与水相的接触，减少环体的开环，提高环线比。表面活性剂溶于水中，便于后续去除，对水解物无影响。在相分离过程中，在加入表面活性剂分离前，水解物中的环体水解物和线体水解物的比例为(2.8-3.4):(6.4-7.5)，可以为3:7，相分离时间可以为20-60分钟，相分离时温度可以为20-30℃，表面活性剂可以为N-二甲基正辛胺，表面活性剂加入量可以为水解物总量的0.1-0.5％。加入表面活性剂后，水解物经过相分离后环体水解物和线体水解物的比例可以增加为5:5至7:3。

可选地，所述溶剂可以为庚烷。

可选地，将第一水解物在酸性条件下进行反应中，氯化氢占水的质量百分比为18％-25％，氯化氢与水的总质量占水解物的质量百分比为5-10％。在一些实施例中，将第一水解物在酸性条件下进行反应过程中，反应温度为5-30℃，反应时间为20-50分钟。

可选地，对第二水解物进行除水和氯化氢的步骤可以包括：

在第二水解物中加入水性表面活性剂后通过相分离进行除水和氯化氢，得到第三水解物，所述第三水解物中包括水解物。在第二水解物中加入水性表面活性剂后通过相分离除水和氯化氢，可以提高水解物中的环型水解物与线型水解物的比例，增加环型水解物的含量，进一步去除水和氯化氢。在分离过程中，加入水性表面活性剂，表面活性剂亲水，可以在水解物(油相)与水相之间形成一层隔离膜，减少水解物与水相的接触，提高环线比。

在应用过程中，可以将二甲基二氯硅烷与浓盐酸进行水解反应，得到水解产物，可以将水解产物在分离塔中进行分离，得到塔顶组分和塔底组分，塔底组分可以进行相分离后得到第一水解物，所述第一水解物包括含水的水解物。塔顶组分中含有大量的氯化氢和少量的水，为了避免水影响氯化氢的循环利用，可以通过高沸物除去水。利用高沸物吸收塔顶组分中的水，高沸物中具有氯硅烷，高沸物的沸点较高，高沸物中的氯硅烷遇到水时快速发生水解，可以除去氯化氢中的水，除水效果好。可以通过洗涤塔来去除塔顶组分中的水，可以从洗涤塔的顶部通过高沸物，高沸物的温度可以为25℃，可以从洗涤塔的顶部通入塔顶组分，使得塔顶组分与高沸物接触，使得高沸物可以吸收氯化氢中的水。

塔顶组分中还有少量的六甲基环三硅氧烷(D3)，D3会在整个生产系统中累积，当累积较多时容易使得系统中的管路出现堵塞，在除去水的同时高沸物还可以除去D3。未吸收之前氯化氢中水含量为1000ppm左右，D3含量约0.4％-0.8％，通过高沸物吸收氯化氢中的水后可以使得氯化氢中的含水量降低至10ppm以下，D3可以降低至100ppm以下，去除水和D3的效果较好。另外，通过高沸物可以吸附除去塔顶组分中可能夹带的十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷和十六甲基环八硅氧烷。

可选地，高沸物可以包括具有两个硅原子和/或两个以上硅原子的氯硅烷。比如，氯硅烷可以包括六甲基六氯二硅烷、四甲基八氯二硅烷、七甲基五氯二硅烷中的一种或多种。比如，高沸物中可以包括(CH₃)₃SiCH₂SiCl₂Me、MeCl₂SiCH₂SiCl₂Me、Cl₃SiSiCl₃、Me₂ClSiSiCl₃、MeCl₂SiOSiCl₂Me、Me₂ClSiCH₂SiClMe₂、PhSiCl₃、MeCH₂CH₂SiCl₃、MeCH₂CH₂MeSiCl₂、Me₂ClSiCH₂SiCl₃、Cl₃SiCH₂SiCl₃中的一种或多种，Me表示甲基，Ph表示苯基。所述高沸物的温度可以为10-35℃，比如25℃，较低的温度不会使得高沸物中的组分挥发出。高沸物中氯硅烷的质量百分比可以大于或等于80％，以较好的除水和吸附D3。高沸物的沸点可以大于或等于80℃，可选地，高沸物的沸点可以大于或等于120℃，增强除水和吸附D3的效果。高沸物中可以包括(CH₃)₃SiCH₂SiCl₂Me、MeCl₂SiCH₂SiCl₂Me、Cl₃SiSiCl₃、Me₂ClSiSiCl₃、MeCl₂SiOSiCl₂Me、Me₂ClSiCH₂SiClMe₂、PhSiCl₃、MeCH₂CH₂SiCl₃、MeCH₂CH₂MeSiCl₂、Me₂ClSiCH₂SiCl₃和Cl₃SiCH₂SiCl₃。

可选地，在高沸物使用前，可以先在80℃蒸馏30-50分钟，然后再将高沸物降温至10-35℃，以使得一些低沸点的组分挥发除去，避免在氯化氢中带来杂质。比如，高沸物中可以包括(CH₃)₃SiCH₂SiCl₂Me、MeCl₂SiCH₂SiCl₂Me、Cl₃SiSiCl₃、Me₂ClSiSiCl₃、MeCl₂SiOSiCl₂Me、Me₂ClSiCH₂SiClMe₂、PhSiCl₃、MeCH₂CH₂SiCl₃、MeCH₂CH₂MeSiCl₂、Me₂ClSiCH₂SiCl₃和Cl₃SiCH₂SiCl₃，在高沸物使用前，先在80℃蒸馏40分钟，再将高沸物降温至25℃。未吸收之前HCl中水含量为984ppm，D3含量约0.536％，通过高沸物吸收氯化氢中的水后可使得氯化氢中含水量降至8ppm，D3可降低至86ppm，水和D3的去除效果较好。

如图1所示，本发明实施例提供一种二甲基二氯硅烷水解产物的处理装置，包括：水解装置10、第一分离装置、反应装置30、第二分离装置、第三分离装置50和输送装置，其中，水解装置10可以用于将二甲基二氯硅烷与浓盐酸进行水解反应，得到水解产物；第一分离装置可以用于将水解产物进行相分离，得到第一水解物，所述第一水解物包括含水的水解物；反应装置30可以用于将第一水解物在酸性条件下进行反应，得到第二水解物，所述第二水解物中包括含水的水解物和氯化氢；第二分离装置可以用于对第二水解物进行除水和氯化氢，得到第三水解物，所述第三水解物中包括水解物；第三分离装置50与反应装置30可以连通，第三分离装置50可以用于利用溶剂对第三水解物进行洗涤，得到第一混合物，所述第一混合物中包括溶剂与六甲基环三硅氧烷；输送装置可以用于将第一混合物加入至第一水解物中在酸性条件下进行反应。第一分离装置可以包括分离塔11和相分离器20，分离塔11可以为洗涤塔，洗涤塔的底部可以与相分离器20连通，水解产物在分离塔11和相分离器20分离后可以得到第一水解物。

水解装置10可以与分离塔11连通，分离塔11的底部可以与相分离器20连通，水解装置10中的水解产物可以进入分离塔11进行分离，可以分离出塔顶组分和塔底组分，塔底组分可以进入相分离器20中进行分离，第一分离装置可以将水解产物进行相分离得到第一水解物，第一分离装置与反应装置30可以连通，第一水解物进入反应装置30，反应装置30与相分离器12连通，反应装置30反应后得到的第二水解物可以进入相分离器12中进行相分离，相分离器12中进行相分离得到的水解物可以进入缓冲罐13中，缓冲罐13与换热器14可以连通，缓冲罐13中的水解物可以通过换热器14加热后进入第三分离装置50中，第三分离装置50可以为汽提塔，第三分离装置50可以利用溶剂对进入的第三水解物进行洗涤，得到第一混合物(汽提塔顶部的轻组分)，汽提塔的塔底的水解物为第四水解物。汽提塔顶部的轻组分可以通过冷凝器15进行冷凝，冷凝的轻组分可以一部分输送至反应装置30，冷凝的轻组分可以部分回流至汽提塔中，冷凝的轻组分可以经过蒸馏分离装置的蒸馏之后输送至反应装置30，以降低轻组分中溶剂的含量。经过蒸馏分离装置的蒸馏的溶剂可以进入汽提塔中继续进行洗涤水解物。

在本发明实施例的处理装置可以应用于二甲基二氯硅烷水解产物的处理方法中，通过上述装置可以降低D3的含量，避免D3在生产系统中循环利用的过程中出现结晶，避免系统中的管路堵塞，保障生产安全。

在一些实施例中，第三分离装置可以用于利用溶剂对第三水解物进行洗涤得到第四水解物，所述第四水解物中包括硅氧烷；还包括：离子吸附装置60，离子吸附装置60可以用于通过离子吸附树脂除去第四水解物中的氯离子。可以通过离子吸附树脂除去所述第四水解物中的氯离子。还可以包括：换热装置，换热装置用于将第四水解物进行降温，换热装置可以在通过离子吸附树脂除去所述第四水解物中的氯离子之前将第四水解物进行降温，可以降温至20-60℃，比如，降温至35℃，通过降温可以降低对离子吸附树脂的损坏，延长离子吸附树脂的使用时间。换热器14可以与离子吸附装置60连通，换热器14可以与第三分离装置50的底部连通，汽提塔的塔底的水解物为第四水解物，汽提塔的塔底的水解物可以进入换热器14进行降温，通过换热器14降温后的水解物可以进入离子吸附装置60中以用于通过离子吸附装置60中的离子吸附树脂除去第四水解物中的氯离子。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本发明的保护之内。

Claims (9)

1.一种二甲基二氯硅烷水解产物的处理方法，其特征在于，包括：

将二甲基二氯硅烷与浓盐酸进行水解反应，得到水解产物；

将水解产物进行相分离，得到第一水解物，所述第一水解物包括含水的水解物；

将第一水解物在酸性条件下进行反应以使六甲基环三硅氧烷开环，得到第二水解物，所述第二水解物中包括含水的水解物和氯化氢；

对第二水解物进行除水和氯化氢，得到第三水解物；

利用溶剂对第三水解物进行洗涤，得到第一混合物，所述第一混合物中包括溶剂与六甲基环三硅氧烷；

将第一混合物加入至第一水解物中在酸性条件下进行反应；

对第二水解物进行除水和氯化氢的步骤包括：

在第二水解物中加入水性表面活性剂后通过相分离进行除水和氯化氢，得到第三水解物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：

利用溶剂对第三水解物进行洗涤得到第四水解物，所述第四水解物中包括硅氧烷；

通过离子吸附树脂除去所述第四水解物中的氯离子。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将第一水解物在酸性条件下进行反应的步骤包括：

向第一水解物中加入盐酸以使第一水解物在酸性条件下进行反应。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将水解产物进行相分离的步骤包括：

在水解产物中加入水性表面活性剂后进行相分离。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为庚烷。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将第一水解物在酸性条件下进行反应中，氯化氢占水的质量百分比为18％-25％，氯化氢与水的总质量占水解物的质量百分比为5-10％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将第一水解物在酸性条件下进行反应过程中，反应温度为5-30℃，反应时间为20-50分钟。

8.一种二甲基二氯硅烷水解产物的处理装置，应用于权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，包括：

水解装置，用于将二甲基二氯硅烷与浓盐酸进行水解反应，得到水解产物；

第一分离装置，用于将水解产物进行相分离，得到第一水解物，所述第一水解物包括含水的水解物；

反应装置，用于将第一水解物在酸性条件下进行反应，得到第二水解物，所述第二水解物中包括含水的水解物和氯化氢；

第二分离装置，用于对第二水解物进行除水和氯化氢，得到第三水解物；

第三分离装置，用于利用溶剂对第三水解物进行洗涤，得到第一混合物，所述第一混合物中包括溶剂与六甲基环三硅氧烷；

输送装置，用于将第一混合物加入至第一水解物中在酸性条件下进行反应。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，第三分离装置用于利用溶剂对第三水解物进行洗涤得到第四水解物，所述第四水解物中包括硅氧烷；

还包括：离子吸附装置，用于通过离子吸附树脂除去所述第四水解物中的氯离子。

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