CN103408024A - 用于制备硅烷的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了用于制备硅烷的方法，该方法包括：在存在阴离子交换树脂作为催化剂的条件下，使二氯二氢硅发生歧化反应，以便获得含有三氯氢硅和硅烷的反应产物；以及从所述反应产物分离硅烷。利用本发明的方法，能够安全、高效地制备硅烷，并且该方法成本低，反应温度、压力低，安全，宜操作，适应性强，无污染，二氯二氢硅转化率高，制备获得的硅烷质量非常好。

Description

用于制备硅烷的方法

技术领域

本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体地涉及二氯二氢硅岐化工艺，更具体地，涉及用于制备硅烷的方法。

背景技术

当前，光伏产业中最重要的中间体-多晶硅的生产仍然是以改良西门子法为主，但该工艺中三氯氢硅的还原转化率低、副产四氯化硅量高、有大量的物料是处在不断地循环利用的状态中，到目前为止，虽然该工艺经过不断改良，使生产成本已经降低到了一个较低的水平，但下降的空间不大。另外，企业间竞争激烈，导致该工艺生产的多晶硅盈利水平不高，需要新的工艺路线，降低生产成本，提高产品质量。而热解硅烷法恰好能满足这方面的要求，在热解硅烷法生产多晶硅的工艺中，需要将三氯氢硅歧化生成的二氯二氢硅发生歧化反应制得硅烷。

然而，现阶段利用二氯二氢硅岐化反应制备硅烷的方法仍有待改进。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于提出一种成本低，反应温度、压力低，安全，宜操作，适应性强，无污染的制备硅烷的方法。

根据本发明的一个方面，本发明提供了一种用于制备硅烷的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：在存在阴离子交换树脂作为催化剂的条件下，使二氯二氢硅发生歧化反应，以便获得含有三氯氢硅和硅烷的反应产物；以及从所述反应产物分离硅烷。发明人惊奇地发现，利用本发明的方法，能够安全、高效地制备硅烷，并且该方法成本低，反应温度、压力低，安全，宜操作，适应性强，无污染，制备获得的硅烷质量非常好，二氯二氢硅转化率高（可高达18%）。

另外，根据本发明上述实施例的用于制备硅烷的方法还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的一个实施例，所述阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂。由此，能够显著提高歧化反应的反应效率，进而能够有效提高制备硅烷的效率。

根据本发明的一个实施例，所述阴离子交换树脂的含水量为10wt%以下。由此，能够有效避免水分与氯硅烷反应生成二氧化硅，以堵塞催化剂颗粒的细孔，降低催化剂的作用，从而能够有效避免歧化反应效率降低。

根据本发明的一个实施例，预先对所述阴离子交换树脂进行减压干燥。由此，能够使阴离子交换树脂的含水量有效降低为10wt%以下，进而能够有效避免水分与氯硅烷反应生成二氧化硅，以堵塞催化剂颗粒的细孔，降低催化剂的作用，从而降低歧化反应的效率。

根据本发明的一个实施例，所述阴离子交换树脂是以多孔球状颗粒提供的，所述多孔球状颗粒的直径为0.1-2mm。由此，能够使氯硅烷在催化剂床层中保持较好的流通、分离，进而能够有效提高歧化反应的效率。

根据本发明的一个实施例，所述歧化反应是在30～60摄氏度之间的温度下进行的。由此，能够充分满足催化剂阴离子交换树脂对温度的要求进而能够有效保证歧化反应的反应效率，从而能够有效提高制备硅烷的效率。

根据本发明的一个实施例，所述歧化反应是在20～26atm的压力下进行的。由此，能够充分满足氯硅烷相态的压力需求，进而能够有效保证歧化反应的反应效率，从而能够有效提高制备硅烷的效率。

根据本发明的一个实施例，利用精馏塔从所述反应产物分离硅烷。

根据本发明的一个实施例，所述歧化反应是在歧化反应器中进行的，所述歧化反应器包括：反应器本体，所述反应器本体内限定出歧化反应空间；催化剂床层，所述催化剂床层由阴离子交换树脂构成，并且设置在所述歧化反应空间内；二氯二氢硅进料口，所述二氯二氢硅进料口设置在所述反应器本体上，向所述歧化反应空间内供给二氯二氢硅，用于在存在阴离子交换树脂作为催化剂的条件下，使二氯二氢硅发生歧化反应，以便获得含有三氯氢硅和硅烷的反应产物；以及反应产物出料口，所述反应产物出料口设置在所述反应器本体上，用于将所述歧化反应空间内的反应产物排出所述歧化反应空间。由此，利用该歧化反应器，能够使二氯二氢硅发生歧化反应，以便获得含有三氯氢硅和硅烷的反应产物，并且该歧化反应器生产成本低，涉及反应温度、压力低，安全，宜操作，适应性强，无污染，所发生的歧化反应安全、高效，二氯二氢硅转化率可高达18%。

根据本发明的一个实施例，在向所述歧化反应空间内引入二氯二氢硅之前，利用热氢气对所述催化剂床层进行干燥。由此，能够使催化剂床层中的阴离子交换树脂的含水量有效降低为10wt%以下，进而能够有效避免水分与氯硅烷反应生成二氧化硅，以堵塞催化剂颗粒的细孔，降低催化剂的作用，从而能够有效提高歧化反应的效率。

上述歧化反应为放热反应，因而，在制备硅烷过程中需要对催化剂床层进行降温。根据本发明的一个实施例，利用氯硅烷对所述催化剂床层进行冷却。由此，能够有效对催化剂床层进行降温，从而能够防止泄漏造成设备报废，保证生产安全。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1显示了根据本发明一个实施例，用于制备硅烷的设备的结构示意图；

图2显示了根据本发明一个实施例，图1中歧化反应器1000的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

根据本发明的一个方面，本发明提供了一种用于制备硅烷的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：

首先，在存在阴离子交换树脂作为催化剂的条件下，使二氯二氢硅发生歧化反应，以便获得含有三氯氢硅和硅烷的反应产物。

根据本发明的实施例，阴离子交换树脂的种类不受特别限制。根据本发明的一个实施例，所述阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂。由此，能够显著提高歧化反应的反应效率，进而能够有效提高制备硅烷的效率。

歧化反应过程中，水遇到氯硅烷会生成二氧化硅，而二氧化硅能够堵塞催化剂颗粒的细孔，甚至完全将催化剂颗粒覆盖，从而使得催化剂的催化作用降低或彻底消失，进而降低歧化反应的反应效率。因而，在进行歧化反应时，应将所使用的催化剂预先进行干燥处理，以便使其含水量较低。其中，根据本发明的一个实施例，所述阴离子交换树脂的含水量为10wt%以下。由此，能够有效避免水分与氯硅烷反应生成二氧化硅，以堵塞催化剂颗粒的细孔，降低催化剂的作用，从而能够有效避免歧化反应效率降低。其中，需要说明的是，在本文中所使用的术语“氯硅烷”均是指歧化反应器中三氯氢硅和二氯二氢硅的混合物。上述两种物质均遇水即水解。

根据本发明的实施例，对催化剂阴离子交换树脂进行干燥处理的方法不受特别限制。根据本发明的一个实施例，预先对所述阴离子交换树脂进行减压干燥。由此，能够使阴离子交换树脂的含水量符合要求，达到前述的10wt%以下，进而能够有效避免水分与氯硅烷反应生成二氧化硅，以堵塞催化剂颗粒的细孔，降低催化剂的作用，从而降低歧化反应的效率。

根据本发明的实施例，阴离子交换树脂的形状、大小不受特别限制。根据本发明的一个实施例，所述阴离子交换树脂是以多孔球状颗粒提供的，所述多孔球状颗粒的直径为0.1-2mm。由此，能够使氯硅烷在催化剂床层中能够保持较好的流通、分离，进而能够有效提高歧化反应的效率。

根据本发明的实施例，歧化反应的温度和压力条件不受特别限制。根据本发明的一个实施例，所述歧化反应是在30-60摄氏度之间的温度下进行的。由此，能够充分满足催化剂阴离子交换树脂对温度的要求进而能够有效保证歧化反应的反应效率，从而能够有效提高制备硅烷的效率。根据本发明的一个实施例，所述歧化反应是在20-26atm的压力下进行的。由此，能够充分满足氯硅烷相态的压力需求，进而能够有效保证歧化反应的反应效率，从而能够有效提高制备硅烷的效率。

根据本发明的实施例，进行歧化反应的设备不受特别限制，只要能够使得二氯二氢硅发生歧化反应，有效获得含有三氯氢硅和硅烷的反应产物即可。根据本发明的一个实施例，所述歧化反应是在歧化反应器中进行的，所述歧化反应器包括：反应器本体，所述反应器本体内限定出歧化反应空间；催化剂床层，所述催化剂床层由阴离子交换树脂构成，并且设置在所述歧化反应空间内；二氯二氢硅进料口，所述二氯二氢硅进料口设置在所述反应器本体上，向所述歧化反应空间内供给二氯二氢硅，用于在存在阴离子交换树脂作为催化剂的条件下，使二氯二氢硅发生歧化反应，以便获得含有三氯氢硅和硅烷的反应产物；以及反应产物出料口，所述反应产物出料口设置在所述反应器本体上，用于将所述歧化反应空间内的反应产物排出所述歧化反应空间。由此，利用该歧化反应器，能够有效进行二氯二氢硅的歧化反应，以便获得含有三氯氢硅和硅烷的反应产物，并且该歧化反应器生产成本低，涉及反应温度、压力低，安全，宜操作，适应性强，无污染，所发生的歧化反应安全、高效，二氯二氢硅转化率高（可高达18%），生成的硅烷质量非常好。

根据本发明的实施例，在歧化反应器中，催化剂床层是通过将上述歧化反应所需要的弱碱性阴离子交换树脂催化剂填充于固定床式流通反应装置内形成的。需要说明的是，在歧化反应中，氯硅烷在与歧化反应催化剂的接触时间相同的情况下，线速度越大，在歧化催化剂表面氯硅烷的分子彼此接触的机会增加，从而每单位时间内的目标物的产量就越多。根据本发明的一些具体示例，较优的线速度（在本文中所采用的术语“线速度”是指二氯二氢硅在歧化反应器催化剂床层中的流速）范围为2～9m/s。另外，在相同的线速度的条件下，催化剂床层的高径比越大，为形成相同的接触时间所需要的催化剂量越少，从而大的高径比有助于提高目标产物的收率的。根据本发明的一个实施例，所述催化剂床层的高径比L/D在3-200的范围内。根据本发明的另一个实施例，所述催化剂床层的高度为至少2m。由此，能够使氯硅烷在歧化反应器的催化剂床层中保持较好的流通、分离，进而能够有效提高歧化反应的效率。

根据本发明的一个实施例，在向所述歧化反应空间内引入二氯二氢硅之前，利用热氢气对所述催化剂床层进行干燥。由此，能够使催化剂床层中的阴离子交换树脂的含水量有效降低为10wt%以下，进而能够有效避免水分与氯硅烷反应生成二氧化硅，以堵塞催化剂颗粒的细孔，降低催化剂的作用，从而能够有效提高歧化反应的效率。

二氯二氢硅歧化反应为放热反应，因而，在利用上述歧化反应器进行歧化反应制备硅烷过程中，需要对催化剂床层进行降温。根据本发明的一个实施例，利用氯硅烷对所述催化剂床层进行冷却。由此，能够有效对催化剂床层进行降温，从而能够防止泄漏造成设备报废，保证生产安全。

然后，从所述反应产物分离硅烷。根据本发明的实施例，从含有三氯氢硅和硅烷的反应产物中分离硅烷的方法不受特别限制。根据本发明的一个实施例，利用精馏塔从所述反应产物分离硅烷。具体地，根据本发明的一些实施例，将所述反应产物输送至第一精馏塔进行反应提纯，然后从第一精馏塔塔顶收集气态硅烷，并将第一精馏塔塔底的物料（即二氯二氢硅和三氯氢硅的混合物）输送至第二精馏塔进行提纯。然后，从第二精馏塔塔顶收集二氯二氢硅，塔底收集三氯氢硅。根据本发明的实施例，进一步包括对上述获得的气态硅烷进行提纯的步骤，具体地，可以将硅烷气体首先经过吸附塔，除去硅烷气体中微量的氯硅烷以及硼、磷的化合物，然后进入到高压、低温的第三精馏塔中进行提纯，从而，塔底得到高纯的硅烷液体，将塔顶的轻组分进行燃烧或者水解处理。进一步，将从第二精馏塔塔顶收集得到的二氯二氢硅返回至上述进行二氯二氢硅歧化反应的歧化反应器中进入循环，将从第二精馏塔塔底收集得到的三氯氢硅返回至三氯氢硅歧化工序中进入循环，而上述获得的硅烷液体可以直接进入多晶硅生产的后续工序。由此，本发明的反应产物能够被循环利用，进而能够有效地减少资源浪费，节省生产成本，并实现工序循环。

发明人惊奇地发现，利用本发明的用于制备硅烷的方法，能够安全、高效地制备硅烷，并且该方法成本低，反应温度、压力低，安全，宜操作，适应性强，无污染，制备获得的硅烷硅质量非常好，二氯二氢硅的转化率高（可高达18%）

以上部分已经对本发明的用于制备硅烷的方法进行了详细描述，为了能够更好地理解该方法，下面对可以实施该方法的设备再进行描述。

根据本发明的另一方面，本发明还提出了一种用于制备硅烷的设备。根据本发明的实施例，参照图1，该设备10000包括：歧化反应器1000和分离装置2000。根据本发明的实施例，歧化反应器1000设置有阴离子交换树脂，用于在存在阴离子交换树脂作为催化剂的条件下，使二氯二氢硅发生歧化反应，以便获得含有三氯氢硅和硅烷的反应产物；分离装置2000，与歧化反应器1000相连，用于从所述反应产物分离硅烷。

发明人惊奇地发现，利用本发明的设备，能够安全、高效地制备硅烷，并且该设备生产成本低，涉及反应温度、压力低，适应性强，安全，宜操作，无污染，二氯二氢硅转化率高（可高达18%），制备获得的硅烷质量非常好。

根据本发明的实施例，参照图2，上述本发明的用于制备硅烷的设备10000中的歧化反应器1000包括：反应器本体100、催化剂床层300、二氯二氢硅进料口400和反应产物出料口500。根据本发明的实施例，反应器本体100内限定出歧化反应空间200；催化剂床层300由阴离子交换树脂构成，并且设置在所述歧化反应空间200内；二氯二氢硅进料口400设置在所述反应器本体100上，向所述歧化反应空间200内供给二氯二氢硅，用于在存在阴离子交换树脂作为催化剂的条件下，使二氯二氢硅发生歧化反应，以便获得含有三氯氢硅和硅烷的反应产物；反应产物出料口500设置在所述反应器本体100上，用于将所述歧化反应空间200内的反应产物排出所述歧化反应空间200。由此，利用该歧化反应器1000，能够使二氯二氢硅高效地进行歧化反应，以便获得含有三氯氢硅和硅烷的反应产物，并且该歧化反应器生产成本低，涉及反应温度、压力低，安全，宜操作，适应性强，无污染，歧化反应安全、高效，二氯二氢硅转化率高（可高达18%）。

根据本发明的实施例，催化剂床层300中阴离子交换树脂的种类不受特别限制。根据本发明的一个实施例，所述阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂。由此，能够显著提高歧化反应器1000中歧化反应的反应效率，进而能够有效提高制备硅烷的效率。

根据本发明的一个实施例，所述阴离子交换树脂的含水量为10wt%以下。由此，能够有效避免在歧化反应器1000中，水分与氯硅烷反应生成二氧化硅，以堵塞催化剂颗粒的细孔，降低催化剂床层300的作用，从而能够有效避免歧化反应效率降低。

根据本发明的实施例，催化剂床层300中阴离子交换树脂的形状、大小不受特别限制。根据本发明的一个实施例，所述阴离子交换树脂是以多孔球状颗粒提供的，所述多孔球状颗粒的直径为0.1-2mm。由此，能够使氯硅烷在歧化反应器1000的催化剂床层300中保持较好的流通、分离，进而能够有效提高歧化反应的效率。

根据本发明的实施例，在歧化反应器1000中，催化剂床层300是通过将上述歧化反应所需要的弱碱性阴离子交换树脂催化剂填充于固定床式流通反应装置内形成的。需要说明的是，在歧化反应中，氯硅烷在与歧化反应催化剂的接触时间相同的情况下，线速度越大，在歧化催化剂表面氯硅烷的分子彼此接触的机会增加，从而每单位时间内的目标物的产量就越多。根据本发明的一些具体示例，较优的线速度（即二氯二氢硅在歧化反应器催化剂床层中的流速）范围为2-9m/s。根据本发明的实施例，催化剂床层300的高径比、高度不受特别限制。但是，在相同的线速度的条件下，催化剂床层的高径比越大，为形成相同的接触时间所需要的催化剂量越少，从而大的高径比有助于提高目标产物的收率的。根据本发明的一个实施例，所述催化剂床层300的高径比L/D在3-200的范围内。根据本发明的另一个实施例，所述催化剂床层300的高度为至少2m。由此，能够使氯硅烷在歧化反应器1000的催化剂床层300中保持较好的流通、分离，进而能够有效提高歧化反应的效率和目标产物的收率。其中，前面所使用的术语“氯硅烷”是指三氯氢硅和二氯二氢硅的混合物。而在歧化反应器不含催化剂的壳程，将上述氯硅烷作为冷却介质，以便对催化剂床层进行冷却，然后，该氯硅烷会被输送至歧化反应器装有催化剂的管程，参与歧化反应。

根据本发明的实施例，二氯二氢硅进料口400和反应产物出料口500的位置关系不受特别限制。根据本发明的一个实施例，所述二氯二氢硅进料口400和反应产物出料口500被设置为使得所述二氯二氢硅自下而上通过所述催化剂床层300。根据本发明的另一个实施例，沿所述歧化反应器1000的反应器本体100轴向方向，所述二氯二氢硅进料口400设置在所述催化剂床层300的下方，所述反应产物出料口500设置在所述催化剂床层300的上方。由此，能够使得二氯二氢硅沿歧化反应器1000的反应器本体100轴向方向自下而上通过催化剂床层300，进而能够使氯硅烷在歧化反应器1000的催化剂床层300中保持较好的流通、分离，进而能够有效提高歧化反应的效率。

歧化反应器1000中进行的歧化反应为放热反应，因而，在利用本发明的设备制备硅烷时，需要对歧化反应器1000中的催化剂床层300进行降温。进而，根据本发明的一个实施例，所述歧化反应器1000进一步包括：冷却组件600，所述冷却组件600设置在所述歧化反应器1000的反应器本体100上，用于对所述催化剂床层300进行冷却，其中，所述冷却组件600包括氯硅烷入口601和氯硅烷出口603。由此，能够有效对催化剂床层300进行降温，从而能够防止泄漏造成设备报废，保证生产安全。

根据本发明的一些具体示例，分离装置2000进一步包括第一精馏塔、第二精馏塔、吸收塔和第三精馏塔（图中未示出）。该第一精馏塔、第二精馏塔、吸收塔和第三精馏塔依次相连，且该第一精馏塔与歧化反应器1000相连。将歧化反应器1000中的反应产物输送至第一精馏塔进行反应提纯，然后从第一精馏塔塔顶收集气态硅烷，并将第一精馏塔塔底的物料（即二氯二氢硅和三氯氢硅的混合物）输送至第二精馏塔进行提纯。接着，从第二精馏塔塔顶收集二氯二氢硅，塔底收集三氯氢硅。然后，将硅烷气体首先经过吸附塔，除去硅烷气体中微量的氯硅烷以及硼、磷的化合物，然后进入到高压、低温的第三精馏塔中进行提纯，从而，从塔底得到高纯的硅烷液体，将塔顶的轻组分进行燃烧或者水解处理。进一步，将从第二精馏塔塔顶收集得到的二氯二氢硅返回至上述进行二氯二氢硅歧化反应的歧化反应器1000中进入循环，将从第二精馏塔塔底收集得到的三氯氢硅返回至三氯氢硅歧化工序中进入循环，而上述获得的硅烷液体可以直接进入多晶硅生产的后续工序。由此，本发明的反应产物能够被循环利用，进而能够有效地减少资源浪费，节省生产成本，并实现工序循环。

根据本发明的一些具体示例，利用本发明的用于制备硅烷的设备制备硅烷，二氯二氢硅的转化率可高达18%。

需要说明的是，本发明的用于制备硅烷的方法及其设备是本申请的发明人经过艰苦的创造性劳动和不断的优化工作而完成的，相对于现有技术，本发明的用于制备硅烷的方法具有以下优点：

1、反应温度、压力均不高，宜操作、安全；

2、冷却介质为氯硅烷，即使反应器内部发生泄漏也不会影响设备安全；

3、工艺的操作压力范围较宽，可以根据上下游情况进行调整，适应性强；

4、本装置没有三废排放，无污染，为氯硅烷的循环利用打下了良好的基础。

下面通过具体的实施例，对本发明进行说明，需要说明的是这些实施例仅仅是为了说明目的，而不能以任何方式解释成对本发明的限制。另外，在下列实施例中如果没有特别说明，则所采用的设备和材料均为市售可得的。

实施例1

利用图1和图2所示的设备，根据本发明的用于制备硅烷的方法，按照以下步骤制备硅烷：

将歧化反应器的管程填入弱碱性阴离子交换树脂——阿尔伯特催化剂作为催化剂床层。待反应器置换完毕后，首先向催化剂床层通入干燥的热氢气对催化剂进行置换，直到出反应器的氢气中检测不到水为止。

然后将二氯二氢硅通入歧化反应器管程下端，二氯二氢硅以4m/s的流速自下而上通过催化剂床层，在此过程中二氯二氢硅发生歧化反应生产三氯氢硅和硅烷，反应产物被直接送到分离装置，以便从反应产物中分离硅烷。其中，歧化反应器内反应温度为60摄氏度，反应压力为24atm；在通入二氯二氢硅的同时，需要在壳程通入冷却用的氯硅烷，以保证催化剂床层温度为60摄氏度；分离装置包括第一精馏塔、第二精馏塔、吸收塔和第三精馏塔（图中未示出）。该第一精馏塔、第二精馏塔、吸收塔和第三精馏塔依次相连，且该第一精馏塔与歧化反应器相连。将歧化反应器中的反应产物输送至第一精馏塔进行反应提纯，然后从第一精馏塔塔顶收集气态硅烷，并将第一精馏塔塔底的物料（即二氯二氢硅和三氯氢硅的混合物）输送至第二精馏塔进行提纯。接着，从第二精馏塔塔顶收集二氯二氢硅，塔底收集三氯氢硅。然后，将硅烷气体首先经过吸附塔，除去硅烷气体中微量的氯硅烷以及硼、磷的化合物，然后进入到高压、低温的第三精馏塔中进行提纯，从而，从塔底得到高纯的硅烷液体，将塔顶的轻组分进行燃烧或者水解处理。进一步，将从第二精馏塔塔顶收集得到的二氯二氢硅返回至上述进行二氯二氢硅歧化反应的歧化反应器中进入循环，将从第二精馏塔塔底收集得到的三氯氢硅返回至三氯氢硅歧化工序中进入循环，而上述获得的硅烷液体可以直接进入多晶硅生产的后续工序。

统计计算二氯二氢硅的转化率：其中，流入歧化反应器的纯二氯二氢硅的流量为1kmol/h，经过歧化反应器后流出物即反应产物中三氯氢硅的流量为0.12kmol/h、二氯二氢硅的流量为0.82kmol/h、硅烷的流量为0.06kmol/h，从而，经计算得出：二氯二氢硅的转化率为18%。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (11)

1.一种用于制备硅烷的方法，其特征在于，包括：

在存在阴离子交换树脂作为催化剂的条件下，使二氯二氢硅发生歧化反应，以便获得含有三氯氢硅和硅烷的反应产物；以及

从所述反应产物分离硅烷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂的含水量为10wt%以下。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，预先对所述阴离子交换树脂进行减压干燥。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂是以多孔球状颗粒提供的，所述多孔球状颗粒的直径为0.1-2mm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述歧化反应是在30-60摄氏度之间的温度下进行的。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述歧化反应是在20～26atm的压力下进行的。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用精馏塔从所述反应产物分离硅烷。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述歧化反应是在歧化反应器中进行的，所述歧化反应器包括：

反应器本体，所述反应器本体内限定出歧化反应空间；

催化剂床层，所述催化剂床层由阴离子交换树脂构成，并且设置在所述歧化反应空间内；

二氯二氢硅进料口，所述二氯二氢硅进料口设置在所述反应器本体上，向所述歧化反应空间内供给二氯二氢硅，用于在存在阴离子交换树脂作为催化剂的条件下，使二氯二氢硅发生歧化反应，以便获得含有三氯氢硅和硅烷的反应产物；以及

反应产物出料口，所述反应产物出料口设置在所述反应器本体上，用于将所述歧化反应空间内的反应产物排出所述歧化反应空间。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在向所述歧化反应空间内引入二氯二氢硅之前，利用热氢气对所述催化剂床层进行干燥。

11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，利用氯硅烷对所述催化剂床层进行冷却。

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