CN102481491A - 用于制备甲硅烷的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备甲硅烷的设备，所述设备包括一个反应塔(100)并且反应塔带有一个三氯硅烷进料管(101)和一个用于生成的四氯化硅的排出管(102)，以及至少一个冷凝器(103)，通过所述冷凝器可以把制备的甲硅烷从反应塔排出，其中反应塔含有至少两个反应/蒸馏用反应区(104；105)，所述反应区在不同的温度下运行并且含有不同的起催化作用的固体。此外，本发明还涉及一种通过三氯硅烷的催化歧化反应制备甲硅烷的方法，在所述方法中，歧化反应在至少两个反应/蒸馏用反应区(104；105)内进行，所述反应区在不同的温度下运行并且含有不同的起催化作用的固体。

Description

用于制备甲硅烷的方法和设备
技术领域
本发明涉及一种用于制备甲硅烷(SiH4)的设备，所述设备包括一个反应塔并且反应塔带有一个三氯硅烷进料管(Zulauf)和一个用于生成的四氯化硅(SiCl4)的排出管(Ablauf)，以及至少一个冷凝器，通过所述冷凝器可以把制备的甲硅烷从反应塔排出。此外，本发明还涉及一种通过三氯硅烷的催化歧化反应制备甲硅烷的方法。
背景技术
高纯度的硅通常是在一个多步工艺中从可以具有相对高的杂质含量的冶金硅中制备。为了提纯冶金硅，例如，可以使冶金硅转化成一种三卤硅烷，例如，三氯硅烷(SiHCl3)，随后再热分解成高纯度的硅。例如，在DE 29 19 086就介绍了这样一种工艺方法。作为替换也可以，例如，如DE 33 11 650中所述，通过热分解甲硅烷提取高纯度的硅。尤其可以通过三氯硅烷的歧化反应得到甲硅烷。而后者又可以再，例如，通过冶金硅与四氯化硅和氢气发生反应来制备。
可以使用催化剂加速歧化反应。尤其是碱性催化剂，诸如例如，DE 25 07 864中已知的胺化合物及其衍生物已经得到证明。优选，诸如例如DE33 11 650中所述，以结合的形式使用这些催化剂。与固态载体结合的催化剂通过简单的方式就可以从液态或气态的反应混合物中分离出来。如果是胺化合物，则可以避免不纯的胺进入硅烷/氯硅烷-混合物。基于由此产生的优点，今天在工业歧化三氯硅烷时实际上只使用结合在载体上的或结合到交联聚合物中的胺催化剂。
此外，从DE 198 60 146中已知，可以按照反应蒸馏原则进行三氯硅烷的歧化反应。反应蒸馏的特征是，在一个装置中，尤其是在一个塔中的反应与蒸馏分离的组合。在该装置中，在各种情况下沸点最低的成分通过连续蒸馏被除去，在这个过程中还尝试，在装置的每一个空间单元里在平衡状态与沸点较低的成分或沸点最低的成分的实际含量之间总是保持一个最佳的梯度。
可以把反应蒸馏的优点与三氯硅烷的催化反应的优点结合起来。这可通过下述方法实现，例如，在一个塔中使三氯硅烷歧化成四氯化硅和甲硅烷，并且它们的可进行物质交换的填充物(填料，内部装置等)与起催化作用的固体结合。一个这样的塔尤其可以含有一种起催化作用的固体作为填料。
当然在这里必须要考虑到所使用的催化活性填充料的热稳定性。但是，在一般情况下这些以很容易商购到并且价格相对便宜的聚苯乙烯-二乙烯基苯-树脂为基础的填充料在温度刚刚超过100℃时就已经变得不稳定。原则上适用的是，反应温度设置得越高，三氯硅烷的歧化反应越快。但是，在实际操作中由于催化剂的热稳定性受到一定的限制必须采取折中措施。
发明内容
本申请描述的本发明的任务是，继续发展和改善已知的用于歧化三氯硅烷的方法，尤其是在三氯硅烷的反应速度方面。
该任务将通过具有权利要求1所述特征的用于制备甲硅烷的设备以及通过具有权利要求8所述特征的用于制备甲硅烷的方法来解决。在从属权利要求2～7中对按照本发明的设备的优选实施方案进行了定义。在从属权利要求9～13中为按照本发明的方法的优选实施方案。全部权利要求的内容因此被引用而变成本说明的内容。
在按照本发明的用于制备甲硅烷的设备中，像在同类的所有设备中一样，通过三氯硅烷的催化歧化反应来制备甲硅烷。按照本发明的设备总是包括至少一个反应塔，该反应塔有一个三氯硅烷进料管以及一个在歧化反应过程中生成的四氯化硅的排出管。此外，该设备还包括至少一个冷凝器，通过该冷凝器制备的甲硅烷或含有甲硅烷的产品混合物可以从反应塔中排出。
所述的至少一个反应塔的特征尤其体现在，其具有至少两个反应/蒸馏用反应区，这些反应区在不同的温度下运行并且含有不同的起催化作用的固体。
反应蒸馏的原则在开篇时已经介绍过。在按照本发明的用于制备甲硅烷的设备的反应塔中也使用该原则。因此，在每个反应/蒸馏用反应区中均是在持续地排放低沸点成分的情况下发生反应。然后，这些低沸点成分可以被输送到下游的反应/蒸馏用反应区用于继续反应，或者直接输送到所提及的至少一个冷凝器(至于其功能在后面还要进行详细的说明)。
按照本发明的设备可以包括一个或多个所提及的反应塔。因此完全可以考虑，例如，在一个设备内部彼此平行地并联两个或多个反应塔，从而相应地提高歧化反应的速度。
通常，在按照本发明的设备内该至少一个反应塔是垂直定位的，以便在不同的温度下运行的反应/蒸馏用反应区彼此呈上下排列。优选，在反应塔的内部温度以向上的方向降低，因此，位置较高的反应/蒸馏用反应区通常比位于其下的反应区在更低的温度下运行。通常，只在下端部对反应塔加热。反应塔内处于最下面的反应/蒸馏用反应区相应地通常具有最高的运行温度。
与现有技术已知的先前的方式相比，按照本发明的设备的一个决定性的优点是，如上面已经提到过的那样，不仅使用了起催化作用的固体，而且是至少两种不同的固体。这里可以这样分别选择这些固体，使其能够与完全确定的运行温度匹配。因此，按照本发明，优选在位置较为靠下的反应/蒸馏用反应区使用比在位置比较高的反应区热稳定更好的固体作为催化剂。与由现有技术已知的相比较，在按照本发明的设备内的反应塔可以总体上相应地在一个较高的温度下运行。歧化反应的速度也会相应任选地显著提高。
特别优选，按照本发明的设备的反应塔的至少一个反应/蒸馏用反应区具有以乙烯基吡啶或乙烯基吡啶-衍生物为基础的起催化作用的固体。特别优选，所述固体以含有二乙烯基苯的共聚物为基础，即尤其是以乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物为基础。例如，在US 4,613,489中对一种适合的有催化作用的乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物进行了说明。
但是，也可以使用其它含氮的杂环化合物替代乙烯基吡啶，其中特别是聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯基吡咯烷、乙烯基吡咯烷酮和乙烯基吡咯烷与二乙烯基苯的共聚物及其衍生物。
所有这些化合物都具有一个多重键合的氮并且通常在最高达200℃的温度下也保持热稳定。
优选，按照本发明的设备的反应塔的至少一个反应/蒸馏用反应区含有以苯乙烯或苯乙烯衍生物为基础，特别是以苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物为基础的起催化作用的固体。如开篇时所述，这些树脂很容易商购买到并且价格相对便宜，但是只能在有限的温度下使用。因此，在按照本发明的反应塔中，它们优选在反应区内使用，该反应区之前已经有一个用相比较而言更耐温度的树脂填充的进一步的反应区。
以苯乙烯或苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物为基础的树脂得到的其催化活性是由于它们含有胺基基团，尤其是叔胺基和季胺基。可以根据不同的方法获取含有叔胺基的聚苯乙烯-二乙烯基苯-树脂，其在各种情况下得到的是分子式相同的产品(见Ullmanns
Figure BPA00001515334800041
der technischen Chemie，第四版，第十三卷，Weinheim 1997，第301-303页)。作为一个范例，在这里只列举所谓的苯邻二甲酰亚胺—方法。在该方法中一种与二乙烯基苯交联的聚苯乙烯树脂与苯邻二甲酰亚胺或一种苯邻二甲酰亚胺衍生物发生反应。在水解所获得的产品之后，即伯聚乙烯基苄胺，其与甲醛和蚁酸发生反应。获得期望的以带有叔氨基的聚苯乙烯--树脂形式的催化剂。
与上述的说明一致的是，按照本发明的设备在一个特别优选的实施方案中含有一个反应塔，
●其具有至少一个反应区，该反应区至少有一部分填充有以乙烯基吡啶或乙烯基吡啶-衍生物为基础的起催化作用的固体，特别为乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物，和
●至少一个反应区，该反应区填充有以苯乙烯或一种苯乙烯衍生物为基础的，特别以苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物为基础的起催化作用的固体，
其中所述的至少一个具有以乙烯基吡啶或乙烯基吡啶-衍生物为基础的起催化作用的固体的反应区位于所述的至少一个具有以苯乙烯或苯乙烯衍生物为基础的起催化作用的固体的反应区的下面。
塔的下面的反应区相应地比上面的反应区更强地耐热。温度以向上的方向降低，在这里可以使用便宜的以所提及的苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物为基础的离子交换树脂。
如上所述，在每个反应区不仅发生反应还连续地蒸馏分离低沸点成分(即，含甲硅烷的级分)。低沸点成分然后可以被输送到下一级的反应/蒸馏用反应区，从而使塔内甲硅烷的浓度通常从下往上逐渐增强。然后，含硅烷的产品混合物从塔内最后一个或上面的反应区输送到冷凝器，而该冷凝器在运行时通常或是只有甲硅烷，或是一种含有甲硅烷并且其它低沸点成分的含量尽可能少的级分才能通过。应该尽可能地通过反应塔内的冷凝器截留含氯的硅烷。由于这个原因，在优选的实施方式中冷凝器整合到反应塔的顶部。但是，原则上也可以使用一个分离的，连接在塔后面的冷凝器。在一种这样的冷凝器内分离的氯硅烷可以通过一个回流管道重新被输送给反应塔。
按照本发明的设备当然也可以有多个并联(parallel)和/或串联连接的冷凝器。
与上述的实施方案类似，也可以在按照本发明用于制备甲硅烷的方法中催化歧化三氯硅烷，其中歧化反应在至少两个反应/蒸馏用反应区中进行，所述反应区在不同的温度下运行并且含有不同的起催化作用的固体。特别优选，在上述的设备中进行按照本发明的方法，如上面所描述的那样。与此相应，上面关于可使用的起催化作用的固体的内容可以完全参照和并入本文作为参考。
如上已经所述的那样，以乙烯基吡啶为基础的催化剂通常可在较以苯乙烯为基础的催化剂更高的温度下使用。在按照本发明的方法范围内，优选，具有以乙烯基吡啶或乙烯基吡啶衍生物为基础的起催化作用的固体，特别具有乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物的反应区在50℃～100℃之间的温度运行。
与此类似，优选，，具有以苯乙烯或苯乙烯衍生物为基础的，特别以苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物为基础的起催化作用的固体的反应区在50℃～100℃之间的温度运行。
反应区内的压力通常调节为在0.1巴～20巴之间的范围内的压力。
上述冷凝器的运行温度优选处于-20℃～-100℃之间的范围。
具体实施方式
本发明的其它特征由下面的结合从属权利要求对优选实施方案的说明给出。在按照本发明的实施方案中每项特征分别或多个相互结合地被实现。所描述的优选的实施方案只用于阐述和更好地理解本发明，但并不是以任何方式限制本发明。
附图说明：
图1表示按照本发明的用于制备甲硅烷的设备的反应塔的示意图。
显示的是反应塔100，三氯硅烷可在这里在歧化条件下发生反应。可通过进料管101导入三氯硅烷。反应塔有一个加热区106，在这里提供歧化三氯硅烷所需的能量。真正的反应是在反应区104和105中进行。这两个反应区各含有起催化作用的固体。反应区104填充的是乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物的有催化作用的颗粒，反应区105填充的是由可以商购买到的以含有叔氨基的苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物为基础的离子交换树脂(Amberlyst 21 von Rohm & Haas)。因此，通过进料管101输送到塔内的三氯硅烷在第一步中在反应区104内发生反应，其中形成含甲硅烷的产品混合物，并且所述产品混合物可以进入到反应区105内。相反的是，密度较大和沸点较高的歧化产品(四氯化硅)以向下的方向往下沉。在反应区105内可以进行第二次的，进一步的歧化反应，其中在反应的反应混合物中的甲硅烷的含量继续提高。整合到反应塔100的顶部的冷凝器103在低于一氯硅烷的冷凝点的温度下运行，以便基本上只有甲硅烷能通过冷凝器。冷凝器相应地充当作为部分冷凝器，在理想的情况下只有甲硅烷能通过。含氯的硅烷通常通过冷凝器被截留在反应塔内。可通过排出管107排出甲硅烷。在反应塔的下端，可通过排出管102排出聚集的四氯硅烷。

Claims (13)

1.通过三氯硅烷(SiHCl3)的催化歧化反应制备甲硅烷(SiH4)的设备，所述设备包括一个反应塔(100)并且反应塔带有一个三氯硅烷进料管(101)和一个用于生成的四氯化硅(SiCl4)的排出管(102)，以及至少一个冷凝器(103)，而通过所述冷凝器可以把制备的甲硅烷从反应塔排出，其中反应塔含有至少两个反应/蒸馏用反应区(104；105)，所述反应区在不同的温度下运行并且含有不同的起催化作用的固体。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述反应塔(100)是垂直定位的，以便在不同的温度下运行的反应区(104；105)彼此呈上下排列。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的设备，其特征在于，在塔(100)的内部温度是以向上的方向降低，因此，位置较高的反应区(105)通常比位于其下的反应区(104)在更低的温度下运行。
4.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，至少一个反应区(104)含有一种以乙烯基吡啶为基础的，特别是以乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物为基础的起催化作用的固体。
5.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，至少一个反应区(105)含有一种以苯乙烯为基础的，特别是以苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物为基础的起催化作用的固体。
6.根据权利要求4或5中任一项所述的设备，其特征在于，所述至少一个具有以乙烯基吡啶为基础的起催化作用的固体的反应区(104)位于所述的至少一个具有以苯乙烯为基础的起催化作用的固体的反应区(105)的下面。
7.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，所述冷凝器(103)整合在反应塔(100)的顶部。
8.通过三氯硅烷(SiHCl3)的催化歧化反应制备甲硅烷(SiH4)的方法，其中，歧化反应在至少两个反应/蒸馏用反应区(104；105)内进行，所述反应区在不同的温度下运行并且含有不同的起催化作用的固体。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，其在根据前述权利要求1～7中任一项所述的设备中进行。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，含有以乙烯基吡啶为基础的起催化作用的固体的反应区(104)在50℃～200℃之间的温度下运行。
11.根据权利要求9或权利要求10所述的方法，其特征在于，含有以苯乙烯为基础的起催化作用的固体的反应区(105)在50℃～100℃之间的温度下运行。
12.根据权利要求8～11中任一项所述的方法，其特征在于，在反应区(104；105)内的压力调节为在0.1巴～20巴之间的范围内的压力。
13.根据权利要求9～12中任一项所述的方法，其特征在于，所述冷凝器(103)在-20℃～-100℃之间的温度下运行。
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