CN116196847A - 附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置 - Google Patents
附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116196847A CN116196847A CN202310242727.XA CN202310242727A CN116196847A CN 116196847 A CN116196847 A CN 116196847A CN 202310242727 A CN202310242727 A CN 202310242727A CN 116196847 A CN116196847 A CN 116196847A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- propyl propionate
- catalytic reaction
- phase separator
- reaction tower
- air bag
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
- B01J31/06—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides containing polymers
- B01J31/08—Ion-exchange resins
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
- B01J8/0278—Feeding reactive fluids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
- B01J8/0285—Heating or cooling the reactor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2231/00—Catalytic reactions performed with catalysts classified in B01J31/00
- B01J2231/40—Substitution reactions at carbon centres, e.g. C-C or C-X, i.e. carbon-hetero atom, cross-coupling, C-H activation or ring-opening reactions
- B01J2231/49—Esterification or transesterification
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属于丙酸丙酯提纯技术领域,具体为附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,包括:催化反应塔、冷凝管、分相器、一号导流管、隔板组件、气泵、分馏塔和提纯组件,所述隔板组件包括:重力环和气囊,通过设置隔板组件,利用气泵和气囊相配合,能够减小液体波动,同时,通过改变气囊状态,改变气囊与重力环受到的浮力大小,调节气囊与重力环位于分相器中的悬浮位置,调整隔板组件始终位于水溶液与丙酸丙酯溶液的分液面处,减小了丙酸丙酯有机相和正丙醇与水分子的接触面积,同时隔板组件增加了水分子攀升至位于气囊上方的一号导流孔处的阻力,减小了水分子跟随丙酸丙酯有机相和正丙醇排出的可能,进一步提高了丙酸丙酯的纯度。
Description
技术领域
本发明属于丙酸丙酯提纯技术领域,具体为附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置。
背景技术
以丙酸和丙醇通过酯化反应制得的丙酸丙酯,是最基本的化工原料,为无色透明液体,微有刺激性气味,微溶于水,可用于可充性电池,如锂离子电池,能够提高电池性能,提高电池能量密度,增大放电能力,提高使用稳定性,以及安全性,在油墨、涂料和清洁剂等行业,是一种优良溶剂,作为无毒无害的化合物取代了一些能引起空气污染的芳香烃化合物溶剂。
目前丙酸丙酯提纯,主要通过反复多次冷凝、加热和催化反应等手段实现提纯,而在冷凝后的分相过程中,由于成分中分子密度不同,在将上层的未反应的正丙醇与中层的丙酸丙酯有机相排出后再次进行催化反应时,由于分子间的粘度,正丙醇与丙酸丙酯有机相会携带部分作为杂质的下层水分子进入催化反应塔中,从而减小了后期丙酸丙酯的纯度,同时,在后期再次加热提纯中,往往采用分馏的方式分离出水分子,但在加热过程中往往也会造成丙酸丙酯溶液的挥发,影响丙酸丙酯的产量。
鉴于此,本发明提供附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,改善了上述技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:在冷凝后的分相过程中,由于成分中分子密度不同,在将上层的未反应的正丙醇与中层的丙酸丙酯有机相排出后再次进行催化反应时,由于分子间的粘度,正丙醇与丙酸丙酯有机相会携带部分作为杂质的下层水分子进入催化反应塔中,从而减小了后期丙酸丙酯的纯度,同时,在后期再次加热提纯中,往往采用分馏的方式分离出水分子,但在加热过程中往往也会造成丙酸丙酯溶液的挥发,影响丙酸丙酯的产量。
本发明提供的附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,所述附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置包括:催化反应塔、冷凝管、分相器、一号导流管、隔板组件、气泵、分馏塔和提纯组件;
所述催化反应塔的顶部固定连接有进料管,所述催化反应塔底部设置有催化剂;
所述催化反应塔顶部固定连接有冷凝管,所述冷凝管与催化反应塔内部连通;
所述分相器位于催化反应塔一侧,所述分相器与冷凝管远离催化反应塔一端固定连接且相互连通;
所述一号导流管位于分相器与催化反应塔之间,所述一号导流管一端与分相器固接,另一端与催化反应塔固接,所述分相器、一号导流管与催化反应塔互相连通;
所述隔板组件安装于分相器内,所述隔板组件用于减小上层液体与下层液体的接触面积;
所述气泵固定安装于分相器顶部,所述气泵通过管道与隔板组件连接,所述气泵为隔板组件提供动力;
所述分馏塔位于催化反应塔的另一侧,所述分馏塔通过管道与催化反应塔连通;
所述提纯组件固定安装于分馏塔内,所述提纯组件用于分离水分子。
相较于现有技术中,在正丙醇与丙酸丙酯有机相从分相器中进入催化反应塔中的过程中,由于分子间的粘度,正丙醇与丙酸丙酯有机相会携带部分作为杂质的水分子进入催化反应塔中,减小了丙酸丙酯的纯度,同时,在后期再次加热提纯中,往往采用分馏的方式分离出水分子,但在加热过程中往往也会造成丙酸丙酯溶液的挥发,影响丙酸丙酯的产量;
而本发明通过设置隔板组件,利用气泵和隔板组件中的弹性件相配合,气体通过弹性件整体收缩与膨胀的形式自溶液本体中表现出来,且气泵工作稳定,相较于在溶液本体中额外增加分层板,弹性件的膨胀与收缩相对于分层板能够更好的减小液体波动,且通过改变弹性件的膨胀与收缩,改变隔板组件受到的浮力大小,进而改变隔板在溶液中的位置,使隔板组件能够位于水溶液与丙酸丙酯溶液的分液面处,隔板组件减小了中层与上层的丙酸丙酯有机相和正丙醇与下层水分子的接触面积,同时隔板组件增加了水分子攀升至一号导流孔处的阻力,减小了水分子跟随上层的丙酸丙酯有机相与未初步反应的正丙醇排出的可能,从而提高了丙酸丙酯的纯度;
同时通过微波与分子蒸馏相结合,能够单独筛选出水分子,使水溶液从丙酸丙酯溶液中分离出来,减少丙酸丙酯溶液挥发带来的丙酸丙酯产量受损,同时提高了丙酸丙酯的纯度。
优选的,所述隔板组件包括:棉绳、重力环和气囊;
所述棉绳设有多个,多个所述棉绳以分相器轴线为基准呈圆周状均匀设置于分相器内,所述棉绳一端通过固定块与分相器固定连接;
所述重力环位于分相器内,所述棉绳远离分相器一端与重力环固接;
所述气囊位于重力环内,所述气囊与重力环固接,所述气泵通过管道与气囊连通。
优选的,所述一号导流管包括软管和硬管两部分,所述一号导流管位于分相器内一端与气囊上表面接触,所述一号导流管位于分相器内一端为金属软管。
优选的,所述提纯组件包括:磁控管、波导管和冷凝面板;
所述分馏塔的侧壁上固定安装有磁控管;
所述波导管与磁控管固定连接;
所述冷凝面板位于分馏塔内且与分馏塔固接。
在制作丙酸丙酯时,工作人员将丙酸与丙醇两种原料按照配比通过进料管加入进催化反应塔中,两种原料在催化反应塔中与催化剂接触发生酯化反应,生成产物水和丙酸丙酯,反应完成后产生的蒸汽向上进入冷凝管中,冷凝液化,液化后的半成品混合液进入分相器中,此时根据丙酸、丙醇、丙酸丙酯和水的密度不同,出现分层现象,丙酸丙酯、丙醇和丙酸位于水的上方,此时根据化学方程式:CH3CH2COOH+HOCH2CH2CH3→CH3CH2COOCH2CH2CH3+H2O,同时根据原料配比以及添加的原料质量,计算得出初步酯化反应后的丙酸丙酯分子与水分子的占比,即可根据分相器的内部容积估算出水分子的液面高度,并以分相器容器上的溶液刻度划分水分子与丙酸丙酯分子和正丙醇分子的分布区间;
此时,气泵向气囊输入或抽出气体,改变气囊中的气体含量,从而改变气囊的膨胀量,输入的气体越多,气囊膨胀后体积越大,且气囊与重力环固接为一体,气囊膨胀后,气囊与重力环整体受到的浮力增大而上移;若气泵抽出气囊中的气体,气囊收缩,气囊与重力环的整体体积减小,受到的浮力减小,气囊与重力环下移;
因此,通过气泵调节气囊与重力环位于分相器中的悬浮位置,使气囊与重力环主体位于丙酸丙酯有机相与水溶液的分液面处,待分相器内的溶液处于静止状态时,通过加压设备将水分子上层的丙酸丙酯有机相与未初步反应的正丙醇排出,使其通过一号导流管重新回流进催化酯化塔中,此时,气囊与重力环形成的隔板,减小了中层与上层的丙酸丙酯有机相和正丙醇与下层水分子的接触面积,同时隔板组件增加了水分子攀升至位于气囊上方的一号导流孔处的阻力,减小了水分子跟随上层的丙酸丙酯有机相与未初步反应的正丙醇排出的可能,从而提高了丙酸丙酯的纯度;
而后,丙酸丙酯有机相再次在催化反应塔中与催化剂接触再次反应,同时采用催化反应塔中安装的加热设备对内部溶液进行加热,加热产生的丙酸丙酯气体通过管道液化后进入分馏塔中,此时,进入分馏塔中的溶液中大部分为丙酸丙酯,但仍存在少量的水溶液,此时控制器控制磁控管工作,磁控管发射微波,波导管将微波传导至分馏塔内,微波加热水分子,使水分子受热蒸发,同时利用真空泵将分馏塔内抽成真空,同时微波对水分子加热,由于冷凝面板距离溶液蒸发面的距离小于水分子的平均自由程,但大于丙酸丙酯分子的平均自由程,因此,水分子受热后,产生水蒸气分子向上运动至冷凝面板,而后液化,将水溶液与丙酸丙酯溶液分离,进一步提高丙酸丙酯的纯度,同时筛选出水分子,减少加热时造成丙酸丙酸的浪费,提高丙酸丙酯产量。
优选的,所述冷凝面板下方设置有导流板,所述导流板设有两个,两个所述导流板对称设置于分馏塔内,两个所述导流板之间留有间隙,所述导流板呈上升弧形结构,所述导流板靠近分馏塔内壁一侧设置有收集板,所述收集板一侧面与导流板固接,另一侧面与分馏塔固接,所述收集板呈下降弧形结构。
优选的,所述冷凝面板呈弧形结构。
当水分子受热后,分子运动剧烈,水分子穿过导流板之间的间隙,而后到达冷凝面板上后发生液化并聚集成为水滴,由于冷凝面板为中间高两端低的弧形结构,因此,水滴由于重力向沿着冷凝面板向两侧滑落进入收集板中,水溶液被收集板收集,而后通过管道将其排出。
优选的,所述进料管设有两个,两个所述进料管贯穿催化反应塔塔顶并向下延伸至催化反应塔底部,两个所述进料管呈“Y”形相交于催化反应塔底部。
丙酸与丙醇通过进料管向下流动,而后交汇于进料管的末端,冲击混合,提高反应效果,接着从原料进料管的底部向上扩散,在原料向上扩散的过冲中,经过催化剂层,与催化剂充分接触,进一步提高反应效果。
优选的,所述催化剂为凝胶型强酸性离子交换树脂,树脂孔径小于10nm。
较小孔径的催化剂颗粒能够增加溶液与催化剂的接触面积,提高催化效率,同时,采用凝胶型强酸性离子交换树脂作为催化剂能够去除反应物的杂质,提高丙酸丙酯的纯度。
本发明的有益效果如下:
1、本发明提供的本发明提供的附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,通过设置隔板组件,利用气泵和气囊相配合,气囊与重力环形成隔板,气体通过气囊整体收缩与膨胀的形式自溶液本体中表现出来,且气泵工作稳定,相较于在溶液本体中额外增加分层板,弹性件的膨胀与收缩相对于分层板能够更好的减小液体波动,保证丙酸丙酯的纯度。
2、本发明提供的本发明提供的附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,通过改变气囊的膨胀与收缩,改变气囊与重力环受到的浮力大小,调节气囊与重力环位于分相器中的悬浮位置,调整隔板组件位于水溶液与丙酸丙酯溶液的分液面处,气囊与重力环形成的隔板,减小了中层与上层的丙酸丙酯有机相和正丙醇与下层水分子的接触面积,同时隔板组件增加了水分子攀升至位于气囊上方的一号导流孔处的阻力,减小了水分子跟随上层的丙酸丙酯有机相与未初步反应的正丙醇排出的可能,从而进一步提高了丙酸丙酯的纯度。
3、本发明提供的本发明提供的附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,通过微波与分子蒸馏相结合,能够单独筛选出水分子,使水溶液从丙酸丙酯溶液中分离出来,减少丙酸丙酯溶液挥发带来的丙酸丙酯产量受损,同时更进一步的提高了丙酸丙酯的纯度。
4、本发明提供的本发明提供的附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,通过设置进料管呈“Y”形相交于催化反应塔底部,丙酸与丙醇通过进料管向下流动,而后交汇于进料管的末端,冲击混合,提高反应效果,接着从原料进料管的底部向上扩散,在原料向上扩散的过冲中,经过催化剂层,与催化剂充分接触,进一步提高反应效果。
5、本发明提供的本发明提供的附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,通过设置较小孔径的催化剂颗粒能够增加溶液与催化剂的接触面积,提高催化效率,同时,采用凝胶型强酸性离子交换树脂作为催化剂能够去除反应物的杂质,提高丙酸丙酯的纯度。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解,下面根据具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明的整体内部结构示意图;
图2为本发明的正视局部剖视结构示意图;
图3为本发明的正视结构示意图;
图4为图1中的A处放大图;
图5为本发明的分馏塔侧视局部剖视结构示意图;
图6为本发明的导流板处结构示意图;
图中:1催化反应塔、2冷凝管、3分相器、4一号导流管、41软管、42硬管、5隔板组件、51棉绳、52重力环、53气囊、6气泵、7分馏塔、8提纯组件、81磁控管、82波导管、83冷凝面板、9导流板、10收集板、11进料管、12催化剂。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1至图3所示,本发明提供的附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,所述附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置包括:催化反应塔1、冷凝管2、分相器3、一号导流管4、隔板组件5、气泵6、分馏塔7和提纯组件8;
所述催化反应塔1的顶部固定连接有进料管11,所述催化反应塔1底部设置有催化剂12;
所述催化反应塔1顶部固定连接有冷凝管2,所述冷凝管2与催化反应塔1内部连通;
所述分相器3位于催化反应塔1一侧,所述分相器3与冷凝管2远离催化反应塔1一端固定连接且相互连通;
所述一号导流管4位于分相器3与催化反应塔1之间,所述一号导流管4一端与分相器3固接,另一端与催化反应塔1固接,所述分相器3、一号导流管4与催化反应塔1互相连通;
所述隔板组件5安装于分相器3内,所述隔板组件5用于减小上层液体与下层液体的接触面积;
所述气泵6固定安装于分相器3顶部,所述气泵6通过管道与隔板组件5连接,所述气泵6为隔板组件5提供动力;
所述分馏塔7位于催化反应塔1的另一侧,所述分馏塔7通过管道与催化反应塔1连通;
所述提纯组件8固定安装于分馏塔7内,所述提纯组件8用于分离水分子;
通过采用上述技术方案,在制作丙酸丙酯时,工作人员将丙酸与丙醇两种原料按照配比通过进料管11加入进催化反应塔1中,两种原料在催化反应塔1中与催化剂12接触发生酯化反应,生成产物水和丙酸丙酯,反应完成后产生的蒸汽向上进入冷凝管2中,冷凝液化,液化后的半成品混合液进入分相器3中,此时根据丙酸、丙醇、丙酸丙酯和水的密度不同,出现分层现象,丙酸丙酯、丙醇和丙酸位于水的上方,此时根据化学方程式:CH3CH2COOH+HOCH2CH2CH3→CH3CH2COOCH2CH2CH3+H2O,同时根据原料配比以及添加的原料质量,计算得出初步酯化反应后的丙酸丙酯分子与水分子的占比,即可根据分相器3的内部容积估算出水分子的液面高度,并以分相器3容器上的溶液刻度划分水分子与丙酸丙酯分子和正丙醇分子的分布区间;
此时,气泵6向隔板组件5中的弹性件输入或抽出气体,改变弹性件中的气体含量,从而改变弹性件的膨胀量,进而改变隔板组件5受到的浮力大小,改变位于分相器3溶液中的所处位置,根据上述初步计算结果,相应控制气泵6的气体输入量,调节隔板位于溶液中的位置,使隔板组件5能够位于水分子与丙酸丙酯的分液面处,带分相器3内的溶液处于静止状态时,通过加压设备将水分子上层的丙酸丙酯有机相与未初步反应的正丙醇排出,使其通过一号导流管4重新回流进催化酯化塔中,此时,隔板组件5减小了中层与上层的丙酸丙酯有机相和正丙醇与下层水分子的接触面积,同时隔板组件5增加了水分子攀升至一号导流孔处的阻力,减小了水分子跟随上层的丙酸丙酯有机相与未初步反应的正丙醇排出的可能,从而提高了丙酸丙酯的纯度;
而后,丙酸丙酯有机相再次在催化反应塔1中与催化剂12接触再次反应,同时采用催化反应塔1中安装的加热设备对内部溶液进行加热,加热产生的丙酸丙酯气体通过管道液化后进入分馏塔7中,此时,进入分馏塔7中的溶液中大部分为丙酸丙酯,但仍存在少量的水溶液,此时控制器控制提纯单元开始工作,筛选出溶液中的水分子,水分子蒸发而后冷凝液化,将水溶液与丙酸丙酯溶液分离;
相较于现有技术中,在正丙醇与丙酸丙酯有机相从分相器3中进入催化反应塔1中的过程中,由于分子间的粘度,正丙醇与丙酸丙酯有机相会携带部分作为杂质的水分子进入催化反应塔1中,减小了丙酸丙酯的纯度,同时,在后期再次加热提纯中,往往采用分馏的方式分离出水分子,但在加热过程中往往也会造成丙酸丙酯溶液的挥发,影响丙酸丙酯的产量;
而本发明通过设置隔板组件5,利用气泵6和隔板组件5中的弹性件相配合,气体通过弹性件整体收缩与膨胀的形式自溶液本体中表现出来,且气泵6工作稳定,相较于在溶液本体中额外增加分层板,弹性件的膨胀与收缩相对于分层板能够更好的减小液体波动,且通过改变弹性件的膨胀与收缩,改变隔板组件5受到的浮力大小,进而改变隔板在溶液中的位置,使隔板组件5能够位于水溶液与丙酸丙酯溶液的分液面处,隔板组件5减小了中层与上层的丙酸丙酯有机相和正丙醇与下层水分子的接触面积,同时隔板组件5增加了水分子攀升至一号导流孔处的阻力,减小了水分子跟随上层的丙酸丙酯有机相与未初步反应的正丙醇排出的可能,从而提高了丙酸丙酯的纯度;
同时通过微波与分子蒸馏相结合,能够单独筛选出水分子,使水溶液从丙酸丙酯溶液中分离出来,减少丙酸丙酯溶液挥发带来的丙酸丙酯产量受损,同时提高了丙酸丙酯的纯度。
如图1至图6所示,所述隔板组件5包括:棉绳51、重力环52和气囊53;
所述棉绳51设有多个,多个所述棉绳51以分相器3轴线为基准呈圆周状均匀设置于分相器3内,所述棉绳51一端通过固定块与分相器3固定连接;
所述重力环52位于分相器3内,所述棉绳51远离分相器3一端与重力环52固接;
所述气囊53位于重力环52内,所述气囊53与重力环52固接,所述气泵6通过管道与气囊53连通;
所述一号导流管4包括软管41和硬管42两部分,所述一号导流管4位于分相器3内一端与气囊53上表面接触,所述一号导流管4位于分相器3内一端为金属软管41。
所述提纯组件8包括:磁控管81、波导管82和冷凝面板83;
所述分馏塔7的侧壁上固定安装有磁控管81;
所述波导管82与磁控管81固定连接;
所述冷凝面板83位于分馏塔7内且与分馏塔7固接;
通过采用上述技术方案,在制作丙酸丙酯时,工作人员将丙酸与丙醇两种原料按照配比通过进料管11加入进催化反应塔1中,两种原料在催化反应塔1中与催化剂12接触发生酯化反应,生成产物水和丙酸丙酯,反应完成后产生的蒸汽向上进入冷凝管2中,冷凝液化,液化后的半成品混合液进入分相器3中,此时根据丙酸、丙醇、丙酸丙酯和水的密度不同,出现分层现象,丙酸丙酯、丙醇和丙酸位于水的上方,此时根据化学方程式:CH3CH2COOH+HOCH2CH2CH3→CH3CH2COOCH2CH2CH3+H2O,同时根据原料配比以及添加的原料质量,计算得出初步酯化反应后的丙酸丙酯分子与水分子的占比,即可根据分相器3的内部容积估算出水分子的液面高度,并以分相器3容器上的溶液刻度划分水分子与丙酸丙酯分子和正丙醇分子的分布区间;
此时,气泵6向气囊53输入或抽出气体,改变气囊53中的气体含量,从而改变气囊53的膨胀量,输入的气体越多,气囊53膨胀后体积越大,且气囊53与重力环52固接为一体,气囊53膨胀后,气囊53与重力环52整体受到的浮力增大而上移;若气泵6抽出气囊53中的气体,气囊53收缩,气囊53与重力环52的整体体积减小,受到的浮力减小,气囊53与重力环52下移;
因此,通过气泵6调节气囊53与重力环52位于分相器3中的悬浮位置,使气囊53与重力环52主体位于丙酸丙酯有机相与水溶液的分液面处,待分相器3内的溶液处于静止状态时,通过加压设备将水分子上层的丙酸丙酯有机相与未初步反应的正丙醇排出,使其通过一号导流管4重新回流进催化酯化塔中,此时,气囊53与重力环52形成的隔板,减小了中层与上层的丙酸丙酯有机相和正丙醇与下层水分子的接触面积,同时隔板组件5增加了水分子攀升至位于气囊53上方的一号导流孔处的阻力,减小了水分子跟随上层的丙酸丙酯有机相与未初步反应的正丙醇排出的可能,从而提高了丙酸丙酯的纯度;
而后,丙酸丙酯有机相再次在催化反应塔1中与催化剂12接触再次反应,同时采用催化反应塔1中安装的加热设备对内部溶液进行加热,加热产生的丙酸丙酯气体通过管道液化后进入分馏塔7中,此时,进入分馏塔7中的溶液中大部分为丙酸丙酯,但仍存在少量的水溶液,此时控制器控制磁控管81工作,磁控管81发射微波,波导管82将微波传导至分馏塔7内,微波加热水分子,使水分子受热蒸发,同时利用真空泵将分馏塔7内抽成真空,同时微波对水分子加热,由于冷凝面板83距离溶液蒸发面的距离小于水分子的平均自由程,但大于丙酸丙酯分子的平均自由程,因此,水分子受热后,产生水蒸气分子向上运动至冷凝面板83,而后液化,将水溶液与丙酸丙酯溶液分离,进一步提高丙酸丙酯的纯度,同时筛选出水分子,减少加热时造成丙酸丙酸的浪费,提高丙酸丙酯产量。
如图5和图6所示,所述冷凝面板83下方设置有导流板9,所述导流板9设有两个,两个所述导流板9对称设置于分馏塔7内,两个所述导流板9之间留有间隙,所述导流板9呈上升弧形结构,所述导流板9靠近分馏塔7内壁一侧设置有收集板10,所述收集板10一侧面与导流板9固接,另一侧面与分馏塔7固接,所述收集板10呈下降弧形结构;
所述冷凝面板83呈弧形结构;
通过采用上述技术方案,当水分子受热后,分子运动剧烈,水分子穿过导流板9之间的间隙,而后到达冷凝面板83上后发生液化并聚集成为水滴,由于冷凝面板83为中间高两端低的弧形结构,因此,水滴由于重力向沿着冷凝面板83向两侧滑落进入收集板10中,水溶液被收集板10收集,而后通过管道将其排出。
如图1和图2所示,所述进料管11设有两个,两个所述进料管11贯穿催化反应塔1塔顶并向下延伸至催化反应塔1底部,两个所述进料管11呈“Y”形相交于催化反应塔1底部;
丙酸与丙醇通过进料管11向下流动,而后交汇于进料管11的末端,冲击混合,提高反应效果,接着从原料进料管11的底部向上扩散,在原料向上扩散的过冲中,经过催化剂12层,与催化剂12充分接触,进一步提高反应效果。
如图2所示,所述催化剂12为凝胶型强酸性离子交换树脂,树脂孔径小于10nm;
通过采用上述技术方案,较小孔径的催化剂12颗粒能够增加溶液与催化剂12的接触面积,提高催化效率,同时,采用凝胶型强酸性离子交换树脂作为催化剂12能够去除反应物的杂质,提高丙酸丙酯的纯度。
工作原理:
在制作丙酸丙酯时,工作人员将丙酸与丙醇两种原料按照配比通过进料管11加入进催化反应塔1中,两种原料在催化反应塔1中与催化剂12接触发生酯化反应,生成产物水和丙酸丙酯,反应完成后产生的蒸汽向上进入冷凝管2中,冷凝液化,液化后的半成品混合液进入分相器3中,此时根据丙酸、丙醇、丙酸丙酯和水的密度不同,出现分层现象,丙酸丙酯、丙醇和丙酸位于水的上方,此时根据化学方程式:CH3CH2COOH+HOCH2CH2CH3→CH3CH2COOCH2CH2CH3+H2O,同时根据原料配比以及添加的原料质量,计算得出初步酯化反应后的丙酸丙酯分子与水分子的占比,即可根据分相器3的内部容积估算出水分子的液面高度,并以分相器3容器上的溶液刻度划分水分子与丙酸丙酯分子和正丙醇分子的分布区间;
此时,气泵6向隔板组件5中的弹性件输入或抽出气体,改变弹性件中的气体含量,从而改变弹性件的膨胀量,进而改变隔板组件5受到的浮力大小,改变位于分相器3溶液中的所处位置,根据上述初步计算结果,相应控制气泵6的气体输入量,调节隔板位于溶液中的位置,使隔板组件5能够位于水分子与丙酸丙酯的分液面处,带分相器3内的溶液处于静止状态时,通过加压设备将水分子上层的丙酸丙酯有机相与未初步反应的正丙醇排出,使其通过一号导流管4重新回流进催化酯化塔中,此时,隔板组件5减小了中层与上层的丙酸丙酯有机相和正丙醇与下层水分子的接触面积,同时隔板组件5增加了水分子攀升至一号导流孔处的阻力,减小了水分子跟随上层的丙酸丙酯有机相与未初步反应的正丙醇排出的可能,从而提高了丙酸丙酯的纯度;
而后,丙酸丙酯有机相再次在催化反应塔1中与催化剂12接触再次反应,同时采用催化反应塔1中安装的加热设备对内部溶液进行加热,加热产生的丙酸丙酯气体通过管道液化后进入分馏塔7中,此时,进入分馏塔7中的溶液中大部分为丙酸丙酯,但仍存在少量的水溶液,此时控制器控制提纯单元开始工作,筛选出溶液中的水分子,水分子蒸发而后冷凝液化,将水溶液与丙酸丙酯溶液分离。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,其特征在于:所述附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置包括:催化反应塔(1)、冷凝管(2)、分相器(3)、一号导流管(4)、隔板组件(5)、气泵(6)、分馏塔(7)和提纯组件(8);
所述催化反应塔(1)的顶部固定连接有进料管(11),所述催化反应塔(1)底部设置有催化剂(12);
所述催化反应塔(1)顶部固定连接有冷凝管(2),所述冷凝管(2)与催化反应塔(1)内部连通;
所述分相器(3)位于催化反应塔(1)一侧,所述分相器(3)与冷凝管(2)远离催化反应塔(1)一端固定连接且相互连通;
所述一号导流管(4)位于分相器(3)与催化反应塔(1)之间,所述一号导流管(4)一端与分相器(3)固接,另一端与催化反应塔(1)固接,所述分相器(3)、一号导流管(4)与催化反应塔(1)互相连通;
所述隔板组件(5)安装于分相器(3)内,所述隔板组件(5)用于减小上层液体与下层液体的接触面积;
所述气泵(6)固定安装于分相器(3)顶部,所述气泵(6)通过管道与隔板组件(5)连接,所述气泵(6)为隔板组件(5)提供动力;
所述分馏塔(7)位于催化反应塔(1)的另一侧,所述分馏塔(7)通过管道与催化反应塔(1)连通;
所述提纯组件(8)固定安装于分馏塔(7)内,所述提纯组件(8)用于分离水分子。
2.根据权利要求1所述的附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,其特征在于:所述隔板组件(5)包括:棉绳(51)、重力环(52)和气囊(53);
所述棉绳(51)设有多个,多个所述棉绳(51)以分相器(3)轴线为基准呈圆周状均匀设置于分相器(3)内,所述棉绳(51)一端通过固定块与分相器(3)固定连接;
所述重力环(52)位于分相器(3)内,所述棉绳(51)远离分相器(3)一端与重力环(52)固接;
所述气囊(53)位于重力环(52)内,所述气囊(53)与重力环(52)固接,所述气泵(6)通过管道与气囊(53)连通。
3.根据权利要求2所述的附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,其特征在于:所述一号导流管(4)包括软管(41)和硬管(42)两部分,所述一号导流管(4)位于分相器(3)内一端与气囊(53)上表面接触,所述一号导流管(4)位于分相器(3)内一端为金属软管(41)。
4.根据权利要求1所述的附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,其特征在于:所述提纯组件(8)包括:磁控管(81)、波导管(82)和冷凝面板(83);
所述分馏塔(7)的侧壁上固定安装有磁控管(81);
所述波导管(82)与磁控管(81)固定连接;
所述冷凝面板(83)位于分馏塔(7)内且位于磁控管(81)的上方,所述冷凝面板(83)与分馏塔(7)固接。
5.根据权利要求4所述的附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,其特征在于:所述冷凝面板(83)下方设置有导流板(9),所述导流板(9)设有两个,两个所述导流板(9)对称设置于分馏塔(7)内,两个所述导流板(9)之间留有间隙,所述导流板(9)呈上升弧形结构,所述导流板(9)靠近分馏塔(7)内壁一侧设置有收集板(10),所述收集板(10)一侧面与导流板(9)固接,另一侧面与分馏塔(7)固接,所述收集板(10)呈下降弧形结构。
6.根据权利要求4所述的附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,其特征在于:所述冷凝面板(83)呈弧形结构。
7.根据权利要求1所述的附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,其特征在于:所述进料管(11)设有两个,两个所述进料管(11)贯穿催化反应塔(1)塔顶并向下延伸至催化反应塔(1)底部,两个所述进料管(11)呈“Y”形相交于催化反应塔(1)底部。
8.根据权利要求1所述的附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置,其特征在于:所述催化剂(12)为凝胶型强酸性离子交换树脂,树脂孔径小于10nm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310242727.XA CN116196847A (zh) | 2023-03-14 | 2023-03-14 | 附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310242727.XA CN116196847A (zh) | 2023-03-14 | 2023-03-14 | 附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN116196847A true CN116196847A (zh) | 2023-06-02 |
Family
ID=86511141
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202310242727.XA Pending CN116196847A (zh) | 2023-03-14 | 2023-03-14 | 附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN116196847A (zh) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB475010A (en) * | 1936-12-09 | 1937-11-11 | Universal Oil Prod Co | Process for the conversion of hydrocarbon oils |
CN105413239A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-03-23 | 天津普莱化工技术有限公司 | 一种调节液液分相装置分界面的方法及分相装置 |
CN110483283A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-11-22 | 许兆石 | 一种丙酸丙酯的合成方法及合成装置 |
US20200080021A1 (en) * | 2016-12-01 | 2020-03-12 | Natural Extraction Systems, LLC | Rapid botanical oil distillation device utilizing microwave agent |
CN112791504A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-05-14 | 山东金宜善新材料有限公司 | 四溴双酚a过滤分相装置 |
CN215233852U (zh) * | 2021-06-23 | 2021-12-21 | 湖北跃莱生物工程有限公司 | 保健品原料提纯装置 |
CN115475405A (zh) * | 2021-06-16 | 2022-12-16 | 李绍军 | 微波蒸馏萃取釜 |
-
2023
- 2023-03-14 CN CN202310242727.XA patent/CN116196847A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB475010A (en) * | 1936-12-09 | 1937-11-11 | Universal Oil Prod Co | Process for the conversion of hydrocarbon oils |
CN105413239A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-03-23 | 天津普莱化工技术有限公司 | 一种调节液液分相装置分界面的方法及分相装置 |
US20200080021A1 (en) * | 2016-12-01 | 2020-03-12 | Natural Extraction Systems, LLC | Rapid botanical oil distillation device utilizing microwave agent |
CN110483283A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-11-22 | 许兆石 | 一种丙酸丙酯的合成方法及合成装置 |
CN112791504A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-05-14 | 山东金宜善新材料有限公司 | 四溴双酚a过滤分相装置 |
CN115475405A (zh) * | 2021-06-16 | 2022-12-16 | 李绍军 | 微波蒸馏萃取釜 |
CN215233852U (zh) * | 2021-06-23 | 2021-12-21 | 湖北跃莱生物工程有限公司 | 保健品原料提纯装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106669376B (zh) | 一种丁烷氧化尾气的利用方法 | |
CN209685646U (zh) | 一种精制环己酮的生产系统 | |
WO2020001246A1 (zh) | 一种酸性水脱气除油方法及其装置 | |
CN107362660A (zh) | 生产丁苯胶乳的废气处理系统 | |
CN215137003U (zh) | 利用共沸精馏从废水中回收乙腈的装置 | |
CN116196847A (zh) | 附带多重除杂功能的丙酸丙酯高纯度提纯装置 | |
CN109748790A (zh) | 生产己二酸二甲酯的方法 | |
CN109748791A (zh) | 生产己二酸二甲酯的节能方法 | |
CN104973572A (zh) | 一种氯化石蜡副产氯化氢的净化装置及净化工艺 | |
CN1935318B (zh) | 超声波增扰式油气吸收回收的方法及装置 | |
CN212347770U (zh) | 一种高速率高回收率提纯用精馏塔 | |
CN215505940U (zh) | 一种四氢呋喃精馏用多级气液分离器 | |
CN111848396B (zh) | 一种丙烯酸异辛酯的合成系统 | |
CN208406934U (zh) | 偏三甲苯氧化分离装置 | |
CN216538371U (zh) | 一种连续制备缩醛的反应装置 | |
CN2873777Y (zh) | 尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的生产装置 | |
CN209791184U (zh) | 一种用于气体so3磺化的气液分离回收系统 | |
CN220328611U (zh) | 碳酸亚乙烯酯提纯装置 | |
CN205420234U (zh) | 一种硝基甲烷合成及产物分离装置 | |
CN111450656A (zh) | 一种丙烯醛生产废气处理装置 | |
CN2690031Y (zh) | 集成膜分离器的分离装置 | |
CN220478455U (zh) | 一种五氧化二磷生产系统尾气净化用文丘里洗涤装置 | |
CN220385813U (zh) | 一种精馏连续作业装置 | |
CN220176056U (zh) | 双氧水生产用浓缩系统 | |
CN209696320U (zh) | 一种适用于聚甲氧基二甲醚生产装置的精馏塔 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |