CN220328611U - 碳酸亚乙烯酯提纯装置 - Google Patents

碳酸亚乙烯酯提纯装置 Download PDF

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徐强
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Abstract

本实用新型公开了一种碳酸亚乙烯酯提纯装置,包括通过管路依次相连的原料液汽化装置、原料脱溶装置、粗品精馏装置、精品产出装置以及塔釜液回收装置,其中,所述原料液汽化装置用于将原料液进行汽化,所述原料脱溶装置、粗品精馏装置、精品产出装置用于对原料进行顺位蒸发分离,所述塔釜液回收装置用于将来自粗品精馏装置和精品产出装置的塔釜液进行回收处理。本实用新型使碳酸亚乙烯酯的整个提纯过程都处于负压状态,降低了原料液中各组分沸点,提高了轻、重组分的转移速率,对原料液的处理量大,提纯过程产生废物少。

Description

碳酸亚乙烯酯提纯装置
技术领域
本实用新型涉及一种电子级化学品的提纯装置,具体地说是一种碳酸亚乙烯酯提纯装置。
背景技术
碳酸亚乙烯酯是一种锂离子电池电解液的有机成膜助剂,是锂电池电解液中的核心添加剂,能够在锂离子电池初次充放电过程中在负极表面发生电化学反应形成固体电解质界面膜该固体电解质界面膜具有良好的高低温性能与防气胀功能,可以提高电池的容量和寿命。工业生产碳酸亚乙烯酯的主要方法是在紫外灯照射条件下,向含有碳酸乙烯酯的有机溶剂中通入氯气,生成氯代碳酸乙烯酯,氯代碳酸乙烯酯以碳酸二甲酯为溶剂,与三乙胺、氨气、碱金属氢氧化物等脱氯试剂反应后经过滤得到含有碳酸亚乙烯酯的原料液,接着对原料液进行提纯,得到目标产物碳酸亚乙烯酯。
目前,现有的用于提纯碳酸亚乙烯酯的装置普遍对碳酸亚乙烯酯原料液的处理量较少,同时在提纯过程中废物排放多,且最终制得的碳酸亚乙烯酯纯度较低。
实用新型内容
本实用新型的目的就是提供一种碳酸亚乙烯酯提纯装置,以解决在碳酸亚乙烯酯的提纯过程中,对原料液的处理量少、提纯过程废物排放多、最终制得的碳酸亚乙烯酯纯度较低的问题。
本实用新型是这样实现的:一种碳酸亚乙烯酯提纯装置,包括
脱溶塔进料再沸器,在其上设有原料进口、蒸汽进口、冷凝水出口和气相出料口;
原料脱溶装置,包括脱溶塔、脱溶塔加热器、脱溶塔顶冷凝器和脱溶回流罐;脱溶塔的进料口通过管路接脱溶塔进料再沸器的气相出料口,脱溶塔的顶部出气口通过管路串接脱溶塔顶冷凝器和脱溶回流罐,脱溶回流罐的出液口通过管路接第一水泵,第一水泵的输出分两路,其中一路接脱溶塔的第一回流口;脱溶塔的底部出液口通过管路接第二水泵,第二水泵的输出分两路,一路接粗品塔,另一路串接脱溶塔加热器后接至脱溶塔的第二回流口,脱溶塔的第三回流口接再处理输送管;
粗品精馏装置,包括粗品塔、粗品塔加热器、粗品塔顶冷凝器和粗品塔前馏分回流罐;粗品塔的进料口通过管路接第二水泵,粗品塔的顶部出气口通过管路串接粗品塔顶冷凝器和粗品塔前馏分回流罐,粗品塔前馏分回流罐的出液口通过管路接第三水泵,第三水泵的输出分两路,一路接粗品塔的第一回流口,另一路接再处理输送管;粗品塔的第一出液口通过管路接第四水泵,第四水泵的输出分两路,一路接塔釜液中间罐,另一路串接粗品塔加热器后接至粗品塔的第二回流口;粗品塔的第二出液口经管路和第五水泵接产品塔;
精品产出装置,包括产品塔、产品塔加热器、产品塔顶冷凝器、产品塔前馏分回流罐和成品罐;产品塔的进料口通过管路接第五水泵,产品塔的顶部出气口通过管路串接产品塔顶冷凝器和产品塔前馏分回流罐,产品塔前馏分回流罐的出液口通过管路接第六水泵,第六水泵的输出分两路,一路接产品塔的第一回流口,另一路接再处理输送管;产品塔的第一出液口通过管路接第七水泵,第七水泵的输出分两路,一路接塔釜液中间罐,另一路串接产品塔加热器后接至产品塔的第二回流口;产品塔的第二出液口经管路接至成品罐;
塔釜液回收装置,包括塔釜液中间罐、塔釜液蒸发器、塔釜液冷凝器和釜残回收液罐;塔釜液中间罐的进料口分接第四水泵的输出和第七水泵的输出,塔釜液中间罐的出料口经管路和第八水泵接塔釜液蒸发器的进料口,塔釜液蒸发器的气相出料口经管路接塔釜液冷凝器的进料口,塔釜液冷凝器的出料口接回收系统,塔釜液蒸发器的液相出料口经管路接釜残回收液罐。
所述脱溶塔顶冷凝器为两台,分别为脱溶塔顶一级冷凝器和脱溶塔顶二级冷凝器,所述脱溶塔顶一级冷凝器与所述脱溶塔顶二级冷凝器并联,所述脱溶塔顶一级冷凝器的进料口连接所述脱溶塔的顶部出气口,所述脱溶塔顶二级冷凝器外接真空系统;
所述粗品塔顶冷凝器为两台,分别为粗品塔顶一级冷凝器和粗品塔顶二级冷凝器,所述粗品塔顶一级冷凝器与所述粗品塔顶二级冷凝器并联,所述粗品塔顶一级冷凝器的进料口连接所述粗品塔的顶部出气口,所述粗品塔顶二级冷凝器外接真空系统;
所述产品塔顶冷凝器为两台,分别为产品塔顶一级冷凝器和产品塔顶二级冷凝器,所述产品塔顶一级冷凝器与所述产品塔顶二级冷凝器并联,所述产品塔顶一级冷凝器的进料口连接所述产品塔的顶部出气口,所述产品塔顶二级冷凝器外接真空系统。
具体的,所述脱溶塔加热器、所述粗品塔加热器以及所述产品塔加热器均为刮板式加热器。
具体的,所述脱溶塔进料再沸器以及所述塔釜液蒸发器均为刮板薄膜蒸发器。
经脱氯反应后制得的原料液的组分为碳酸二甲酯、碳酸亚乙烯酯、三乙胺、微量氯代碳酸乙烯酯以及少量阻聚剂,本实用新型利用原料液中各组分具有不同的挥发度,即同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质,使液相中的轻组分转移到汽相中,而汽相中的重组分转移到液相中,实现对原料液各组分的分离。
本实用新型能够适用于对碳酸亚乙烯酯原料液处理量大的场合,并且本实用新型制得的碳酸亚乙烯酯纯度高,提纯的过程中废物排放少。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
图中:1、脱溶塔进料再沸器;2、残液接收罐;3、脱溶塔;4、脱溶塔加热器;5、脱溶塔顶一级冷凝器;6、脱溶塔顶二级冷凝器;7、脱溶回流罐;8、粗品塔;9、粗品塔加热器;10、粗品塔顶一级冷凝器;11、粗品塔顶二级冷凝器;12、粗品塔前馏分回流罐;13、产品塔;14、产品塔加热器;15、产品塔顶一级冷凝器;16、产品塔顶二级冷凝器;17、产品塔前馏分回流罐;18、成品罐;19、塔釜液中间罐;20、塔釜液蒸发器;21、塔釜液冷凝器;22、釜残回收液罐。
具体实施方式
如图所示,本实用新型包括通过管道依次相连的原料液汽化装置、原料脱溶装置、粗品精馏装置、精品产出装置以及塔釜液回收装置。
原料液汽化装置用于将含有碳酸亚乙烯酯的原料液进行汽化处理,包括脱溶塔进料再沸器1以及残液接收罐2。脱溶塔进料再沸器1为刮板薄膜蒸发器,加热介质为低温蒸汽,蒸汽自脱溶塔进料再沸器1的夹套上段进入,蒸汽冷凝后形成冷凝水自脱溶塔进料再沸器1的夹套下段排出;原料液自脱溶塔进料再沸器1的顶部进入,部分原料液经汽化后自脱溶塔进料再沸器1的气相出料口进入原料脱溶装置,未汽化的残液自脱溶塔进料再沸器1的底部出液口进入残液接收罐2。
原料脱溶装置包括脱溶塔3、脱溶塔加热器4、脱溶塔顶冷凝器以及脱溶回流罐7;粗品精馏装置包括粗品塔8、粗品塔加热器9、粗品塔顶冷凝器以及粗品塔前馏分回流罐12;精品产出装置包括产品塔13、产品塔加热器14、产品塔顶冷凝器、产品塔前馏分回流罐17以及成品罐18。其中,脱溶塔加热器4、粗品塔加热器9以及产品塔加热器14均为刮板式加热器。
脱溶塔3为填料塔,塔内顶部设有丝网除沫器,丝网除沫器下设置多段填料,每段填料上部均设有液体分布器,来自原料液汽化装置的汽相流经多段填料精馏后,汽相流从脱溶塔3的顶部出气口排出,液相流进入脱溶塔3的底部塔釜。脱溶塔3塔顶排出的汽相的主要组分为碳酸二甲酯以及少量三乙胺,脱溶塔3塔釜液的主要组分为碳酸亚乙烯酯以及碳酸二甲酯。脱溶塔3的顶部出气口连接脱溶塔顶冷凝器,脱溶塔顶冷凝器的出液口连接脱溶回流罐7。脱溶回流罐7的出液口通过管路连接第一水泵,第一水泵连接两条管路,其中一条管路连接脱溶塔3上部的第一回流口,另一条管路连接碳酸亚乙烯酯的制备装置。脱溶塔3的底部出液口通过管路连接第二水泵,第二水泵连接两条输出管路,其中一条管路连接脱溶塔加热器4的进液口,另一条管路连接粗品塔8中部的进液口。脱溶塔加热器4用于加热脱溶塔3的塔釜液,脱溶塔加热器4的底部出液口通过管路连接脱溶塔3下部的第二回流口,经脱溶塔加热器4加热的塔釜液通过回流管路返回脱溶塔3继续精馏。此外,脱溶塔顶冷凝器为两台,为并联连接的脱溶塔顶一级冷凝器5和脱溶塔顶二级冷凝器6,其中,脱溶塔顶一级冷凝器5的进气口连接脱溶塔3的顶部出气口,脱溶塔顶二级冷凝器6外接真空系统。
粗品塔8为填料塔,塔内顶部设有丝网除沫器,丝网除沫器下设置多段填料,每段填料上部均设有液体分布器,来自脱溶塔3的塔釜液经多段填料精馏后,汽相从粗品塔8的顶部排出,液相的一部分流入粗品塔8的塔釜,液相的其余部分从粗品塔8的中部采出至产品塔13。粗品塔8塔顶排出的汽相的主要组分为碳酸二甲酯、少量碳酸亚乙烯酯以及少量氯代碳酸乙烯酯,粗品塔8中部采出液主要组分为碳酸亚乙烯酯以及少量碳酸二甲酯,粗品塔8的塔釜液主要组分为碳酸亚乙烯酯以及阻聚剂。粗品塔8的顶部出气口通过管路连接粗品塔顶冷凝器,粗品塔顶冷凝器的出液口通过管路连接粗品塔前馏分回流罐12。粗品塔前馏分回流罐12的出液口通过管路连接第三水泵,第三水泵连接两条输出管路,其中一条管路连接粗品塔8上部的第一回流口,另一条管路通过再处理输送管连接脱溶塔3上部的第三回流口,粗品塔前馏分回流罐12中的一部分罐液通过其中一条管路定量回流至粗品塔8继续精馏,粗品塔前馏分回流罐12中的其余部分罐液通过另一条管路回流至脱溶塔3继续精馏。粗品塔8的底部第一出液口通过管路连接第四水泵,第四水泵连接两条输出管路,其中一条管路连接塔釜液中间罐19,另一条管路连接粗品塔加热器9,粗品塔加热器9的出液口通过管路连接粗品塔8下部的第二回流口。当粗品塔8的塔釜液中碳酸亚乙烯酯的含量较高时,粗品塔8的塔釜液流经粗品塔加热器9并回流至粗品塔8继续精馏;当粗品塔8的塔釜液中碳酸亚乙烯酯的含量较低时,粗品塔8的塔釜液流至塔釜液中间罐19。粗品塔8的第二出液口经管路和第五水泵后连接产品塔13的进料口。此外,粗品塔顶冷凝器为两台,为并联连接的粗品塔顶一级冷凝器10和粗品塔顶二级冷凝器11,其中,粗品塔顶二级冷凝器11外接真空系统。
产品塔13为填料塔,塔内顶部设有丝网除沫器,丝网除沫器下设置多段填料,每段填料上部均设有液体分布器,来自粗品塔8的中部采出液经多段填料精馏后,汽相从产品塔13的顶部排出,液相的一部分流入产品塔13的塔釜,液相的其余部分从产品塔13中上部的第二出液口采出至成品罐18。产品塔13顶部排出的汽相的主要组分为碳酸二甲酯以及微量碳酸亚乙烯酯,产品塔13的中上部采出液的组分为高纯度碳酸亚乙烯酯,产品塔13的塔釜液主要组分为碳酸亚乙烯酯以及阻聚剂。产品塔13的顶部出气口通过管路连接产品塔顶冷凝器,产品塔顶冷凝器的出液口通过管路连接产品塔前馏分回流罐17。产品塔前馏分回流罐17的出液口通过管路连接第六水泵,第六水泵连接两条输出管路,其中一条管路连接产品塔13上部的第一回流口,另一条管路通过再处理输送管连接脱溶塔3上部的第三回流口,产品塔前馏分回流罐17中的一部分罐液通过其中一条管路定量回流至产品塔13继续精馏,产品塔前馏分回流罐17中的其余部分罐液通过另一条管路回流至脱溶塔3继续精馏。产品塔13底部的第一出液口通过管路连接第七水泵,第七水泵连接两条输出管路,其中一条管路连接塔釜液中间罐19的进液口,另一条管路连接产品塔加热器14的进液口,产品塔加热器14的出液口通过管路连接产品塔13的下部第二回流口。当产品塔13的塔釜液中碳酸亚乙烯酯的含量较高时,产品塔13的塔釜液流经产品塔加热器14并回流至产品塔13继续精馏;当产品塔13的塔釜液中碳酸亚乙烯酯的含量较低时,产品塔13的塔釜液流至塔釜液中间罐19。此外,产品塔顶冷凝器为两台,为并联连接的产品塔顶一级冷凝器15和产品塔顶二级冷凝器16,其中,产品塔顶二级冷凝器16外接真空系统。
塔釜液回收装置用于将来自粗品塔8和产品塔13的塔釜液进行回收处理。塔釜液回收装置包括塔釜液中间罐19、塔釜液蒸发器20、塔釜液冷凝器21、釜残回收液罐22。塔釜液中间罐19的进料口分接第四水泵的输出和第七水泵的输出,塔釜液中间罐19的出料口经管路和第八水泵连接塔釜液蒸发器20的进料口,塔釜液蒸发器20顶部的气相出料口经管路连接塔釜液冷凝器21的进料口,在塔釜液冷凝器21内冷凝为液态并被回收的主要组分为碳酸亚乙烯酯,未被汽化的液相流自塔釜液蒸发器20底部液相出料口排出并被回收至釜残回收液罐22中。具体的,塔釜液蒸发器20为刮板薄膜蒸发器,塔釜液冷凝器21外接真空系统。
另外,在残液接收罐2的内部、塔釜液中间罐19内部以及釜残回收液罐22内部均设置有搅拌装置。
原料脱溶装置、粗品精馏装置、精品产出装置以及塔釜液回收装置分别通过将脱溶塔顶二级冷凝器6、粗品塔顶二级冷凝器11、产品塔顶二级冷凝器16以及塔釜液冷凝器21外接真空系统,使得碳酸亚乙烯酯的整个提纯过程都处于负压状态,降低了原料液中各组分沸点,提高了轻、重组分的转移速率。

Claims (2)

1.一种碳酸亚乙烯酯提纯装置,其特征在于,包括:
脱溶塔进料再沸器,在其上设有原料进口、蒸汽进口、冷凝水出口和气相出料口;
原料脱溶装置,包括脱溶塔、脱溶塔加热器、脱溶塔顶冷凝器和脱溶回流罐;脱溶塔的进料口通过管路接脱溶塔进料再沸器的气相出料口,脱溶塔的顶部出气口通过管路串接脱溶塔顶冷凝器和脱溶回流罐,脱溶回流罐的出液口通过管路接第一水泵,第一水泵的输出分两路,其中一路接脱溶塔的第一回流口;脱溶塔的底部出液口通过管路接第二水泵,第二水泵的输出分两路,一路接粗品塔,另一路串接脱溶塔加热器后接至脱溶塔的第二回流口,脱溶塔的第三回流口接有再处理输送管;
粗品精馏装置,包括粗品塔、粗品塔加热器、粗品塔顶冷凝器和粗品塔前馏分回流罐;粗品塔的进料口通过管路接第二水泵,粗品塔的顶部出气口通过管路串接粗品塔顶冷凝器和粗品塔前馏分回流罐,粗品塔前馏分回流罐的出液口通过管路接第三水泵,第三水泵的输出分两路,一路接粗品塔的第一回流口,另一路接再处理输送管;粗品塔的第一出液口通过管路接第四水泵,第四水泵的输出分两路,一路接塔釜液中间罐,另一路串接粗品塔加热器后接至粗品塔的第二回流口;粗品塔的第二出液口经管路和第五水泵接产品塔;
精品产出装置,包括产品塔、产品塔加热器、产品塔顶冷凝器、产品塔前馏分回流罐和成品罐;产品塔的进料口通过管路接第五水泵,产品塔的顶部出气口通过管路串接产品塔顶冷凝器和产品塔前馏分回流罐,产品塔前馏分回流罐的出液口通过管路接第六水泵,第六水泵的输出分两路,一路接产品塔的第一回流口,另一路接再处理输送管;产品塔的第一出液口通过管路接第七水泵,第七水泵的输出分两路,一路接塔釜液中间罐,另一路串接产品塔加热器后接至产品塔的第二回流口;产品塔的第二出液口经管路接至成品罐;
塔釜液回收装置,包括塔釜液中间罐、塔釜液蒸发器、塔釜液冷凝器和釜残回收液罐;塔釜液中间罐的进料口分接第四水泵的输出和第七水泵的输出,塔釜液中间罐的出料口经管路和第八水泵接塔釜液蒸发器的进料口,塔釜液蒸发器的气相出料口经管路接塔釜液冷凝器的进料口,塔釜液冷凝器的出料口接回收系统,塔釜液蒸发器的液相出料口经管路接釜残回收液罐。
2.如权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯提纯装置,其特征在于,所述脱溶塔顶冷凝器为两台,分别为脱溶塔顶一级冷凝器和脱溶塔顶二级冷凝器,所述脱溶塔顶一级冷凝器与所述脱溶塔顶二级冷凝器并联,所述脱溶塔顶一级冷凝器的进料口连接所述脱溶塔的顶部出气口,所述脱溶塔顶二级冷凝器外接真空系统;
所述粗品塔顶冷凝器为两台,分别为粗品塔顶一级冷凝器和粗品塔顶二级冷凝器,所述粗品塔顶一级冷凝器与所述粗品塔顶二级冷凝器并联,所述粗品塔顶一级冷凝器的进料口连接所述粗品塔的顶部出气口,所述粗品塔顶二级冷凝器外接真空系统;
所述产品塔顶冷凝器为两台,分别为产品塔顶一级冷凝器和产品塔顶二级冷凝器,所述产品塔顶一级冷凝器与所述产品塔顶二级冷凝器并联,所述产品塔顶一级冷凝器的进料口连接所述产品塔的顶部出气口,所述产品塔顶二级冷凝器外接真空系统。
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