CN207567141U

CN207567141U - 一种乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产装置

Info

Publication number: CN207567141U
Application number: CN201721417790.9U
Authority: CN
Inventors: 王天义; 汪洋; 张政; 何云飞; 徐基龙; 李方节; 李立平
Original assignee: Anhui Huaye Spices Hefei Co Ltd
Current assignee: Anhui Huaye Spices Hefei Co Ltd
Priority date: 2017-10-31
Filing date: 2017-10-31
Publication date: 2018-07-03
Anticipated expiration: 2027-10-31

Abstract

本实用新型公开了一种乙酸邻叔丁基环己酯的生产装置，包括由管道连接的石油醚高位槽、叔丁醇高位槽、硫酸高位槽、反应釜连接、锥底搅拌釜、自动反冲洗精密过滤器、釜式蒸馏塔、加氢反应釜、自动反冲洗精密过滤器、酯化反应釜、氢氧化钠溶液高位槽、洗涤釜、釜式精馏塔、气液分离器、螺旋板换热器。适用于以苯酚和叔丁醇为起始原料经邻叔丁基苯酚合成、邻叔丁基环己醇合成到合成乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产装置，产品经一系列分离提纯，最终得到98%以上的香料级乙酸邻叔丁基环己酯产品，同时检测顺式异构体的含量达到85%以上，从而使得产品的香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。

Description

一种乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产装置

技术领域

本实用新型涉及一种有机合成香料的生产装置，具体涉及一种乙酸邻叔丁基环己酯的生产装置。

背景技术

乙酸邻叔丁基环己酯，又称邻位鸢尾酯，化学名称为乙酸2-(1,1-二甲基乙基)环己酯，英文名称：o-Tert-butyl cyclohexyl acetate。在自然界中未发现乙酸邻叔丁基环己酯的存在。分子式C₁₂H₂₂O₂，CAS号：88-41-5，外观为无色至淡黄色透明油状液体或固体结晶，熔点约为35℃，具有新鲜的香柠檬和白柠檬似的柑橘型果香香气，并有松柏样的木香香调，能用于多种类型的香精中，特别是在香皂和洗衣粉香精中。乙酸邻叔丁基环己酯的相对密度（25℃）：0.9390～0.9460，折光指数（20℃）：1.4490～1.4550，沸点221℃（94～95℃/1.0kPa），溶于乙醇、乙二醇等有机溶剂中，不溶于水。乙酸邻叔丁基环己酯为顺式和反式异构体的混合物，顺式异构体的香气比反式异构体更为强烈，高顺式的乙酸邻叔丁基环己酯的顺式异构体占比达到90%以上，可广泛应用于各种香精配方中，特别是在花香和木香香型的香精中用途较佳。

乙酸邻叔丁基环己酯具有浓郁的花香、木香、苹果香以及类似的茉莉香气和鸢尾样的香气，性质非常稳定，不易变色，是一种常用的合成香料，在整个现代香水中十分有用，可为花香香精、木香香精注入温暖的特征。广泛应用于香水香精、化妆品香精以及皂用香精等日化香精配方中，在大多数香精产品中能够稳定使用，几乎能用在所有的日用香精产品中，甚至在漂白剂中也能发挥作用，可与鸢尾酯、乙酸芳樟酯、乙酸松油酯、乙酸紫罗兰酯的香气很好融合，包括香水、面霜、止汗药、除臭剂、香波、香皂、洗衣粉、洗碟剂、液体漂白剂、织物柔顺剂、除臭喷雾剂、去污粉等，尤其是对于洗衣粉、香皂、古龙水、洗发液、护肤霜和面霜中尤为有用，用量在10%左右，可根据不同的用途决定使用的剂量，最大剂量可达到30%，IFRA没有限制规定。

乙酸邻叔丁基环己酯是重要的应用较为广泛的合成香料之一，近年来的需求量逐渐扩大，通用生产方法是以苯酚为起始原料，以硫酸或路易斯酸为催化剂，通入异丁烯气体进行烷基化成为邻叔丁基苯酚，再以雷尼镍催化氢化成为邻叔丁基环己醇，最后再用醋酸酯化得到乙酸邻叔丁基环己酯，该方法工艺步骤繁多，产品收率低，导致生产成本较高，且以异丁烯气体与苯酚反应的工艺条件难以控制，酯化反应时产生大量的乙酸废水，难以回收利用。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是一种乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产装置，以苯酚和叔丁醇为主要原料，以石油醚为溶剂，在硫酸催化作用下进行乙酰化反应，生成邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚的混合液，经过碱洗、水洗后，以石油醚为溶剂，钯炭为催化剂进行加氢反应，蒸馏回收石油醚进行套用。开启真空泵，95～100℃，1000～1333Pa条件下收集邻叔丁基环己醇，釜底液为对叔丁基环己醇，可收集后用于鸢尾酯的生产。邻叔丁基环己醇再以对甲苯磺酸为催化剂，与醋酸酐进行酯化反应，蒸馏回收醋酸后，生成乙酸邻叔丁基环己酯粗品；产品经一系列分离提纯，最终得到98%以上的香料级乙酸邻叔丁基环己酯产品，同时检测顺式异构体的含量达到85%以上，从而使得产品的香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。

为达到上述目的，本实用新型乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产装置，包括石油醚高位槽，所述的石油醚高位槽通过管道与反应釜连接，叔丁醇高位槽通过滴加泵与反应釜连接，反应釜设置有苯酚投料的手孔和自来水进口管道，硫酸高位槽通过管道与反应釜连接，锥底搅拌釜A通过管道经防腐物料泵A与反应釜连接，再通过管道与石油醚高位槽连接，氢氧化钠溶液高位槽通过管道经防腐物料泵B与氢氧化钠配制釜连接，氢氧化钠配制釜设置有氢氧化钠投料的手孔和自来水进口管道，碱洗搅拌釜通过管道经物料转移泵A与锥底搅拌釜A连接，再通过管道与氢氧化钠溶液高位槽连接，碱洗搅拌釜锥底通过管道经防腐物料泵C与氢氧化钠溶液高位槽连接，碱洗搅拌釜设置有自来水进口管道，加氢反应釜通过管道经物料转移泵与碱液搅拌釜连接，加氢反应釜上设置有加氢催化剂投料的手孔和排空口，加氢反应釜排空口上设置有阻火器，自动反冲洗精密过滤器分别通过U型弯管与加氢反应釜连接，再通过管道与釜式蒸馏塔A连接，加氢反应釜通过管道与自动反冲洗精密过滤器连接，自动反冲洗精密过滤器顶部通过管道与釜式蒸馏塔A连接，自动反冲洗精密过滤器底部通过管道经物料转移泵C与石油醚高位槽连接，石油醚接受罐通过管道经冷凝器A与釜式蒸馏塔A连接，再通过管道经石油醚物料转移泵与石油醚高位槽连接，邻叔丁基环己醇真空接受罐分别通过管道与冷凝器A和酯化反应釜连接，对叔丁基环己醇暂存槽通过管道与釜式蒸馏塔A连接，釜式蒸馏塔A的釜底物料通过管道与对叔丁基环己醇暂存槽连接，醋酸酐高位槽通过管道与酯化反应釜连接，酯化反应釜上设置有对甲苯磺酸投料的手孔，釜式蒸馏塔B通过管道经物料转移泵D与酯化反应釜连接，醋酸暂存罐通过管道经醋酸接受罐和冷凝器B与釜式蒸馏塔B连接，锥底搅拌釜B通过管道与釜式蒸馏塔B连接，釜式蒸馏塔B通过管道与锥底搅拌釜B连接，锥底搅拌釜B上设置有自来水进口管道，锥底搅拌釜B通过管道与氢氧化钠溶液高位槽连接，洗涤釜通过管道经物料转移泵E与锥底搅拌釜B连接，洗涤釜上设置有自来水进口管道，釜式精馏塔通过管道经物料转移泵F与洗涤釜连接，气液分离器通过管道经螺旋板换热器与釜式精馏塔连接，乙酸邻叔丁基环己酯产品暂存罐通过管道经真空接受罐与气液分离器连接。

本实用新型适用于以苯酚和叔丁醇为起始原料经邻叔丁基苯酚合成、邻叔丁基环己醇合成到合成乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产装置，产品经一系列分离提纯，最终得到98%以上的香料级乙酸邻叔丁基环己酯产品，同时检测顺式异构体的含量达到85%以上，从而使得产品的香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。

附图说明

图1是本实用新型乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产装置示意图。

具体实施方式

由图1可见，本实用新型乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产装置：包括石油醚高位槽1，所述的石油醚高位槽1通过管道与反应釜3连接，叔丁醇高位槽2通过滴加泵4与反应釜3连接，反应釜3设置有苯酚投料的手孔和自来水进口管道，硫酸高位槽5通过管道与反应釜3连接，锥底搅拌釜A7分别通过防腐物料泵A6与反应釜3连接，通过管道与石油醚高位槽1连接，氢氧化钠溶液高位槽11通过防腐物料泵B9与氢氧化钠配制釜8连接，氢氧化钠配制釜8设置有氢氧化钠投料的手孔和自来水进口管道，碱洗搅拌釜12分别通过物料转移泵A10与锥底搅拌釜A7连接，通过管道与氢氧化钠溶液高位槽11连接，碱洗搅拌釜12锥底通过防腐物料泵C14与氢氧化钠溶液高位槽11连接，碱洗搅拌釜12设置有自来水进口管道，加氢反应釜15通过管道与物料转移泵14与碱液搅拌釜12连接，加氢反应釜15上设置有加氢催化剂投料的手孔和排空口，加氢反应釜排空口上设置有阻火器16，自动反冲洗精密过滤器17分别通过U型弯管与加氢反应釜15连接，通过管道与釜式蒸馏塔A19连接，物料从加氢反应釜15转移至自动反冲洗精密过滤器17及自动反冲洗精密过滤器17液相物料转移至釜式蒸馏塔A19，通过氮气压力压送，自动反冲洗精密过滤器17固相加氢催化剂通过石油醚高位槽1的石油醚经物料转移泵C18反冲洗进加氢反应釜15，石油醚接受罐21分别通过冷凝器A20与釜式蒸馏塔A19连接，通过石油醚物料转移泵24与石油醚高位槽1连接，邻叔丁基环己醇真空接受罐22分别通过管道与冷凝器A20和酯化反应釜26连接，对叔丁基环己醇暂存槽23通过管道与釜式蒸馏塔A19连接，釜式蒸馏塔A19的釜底物料通过氮气压力压送到对叔丁基环己醇暂存槽23，醋酸酐高位槽25通过管道与酯化反应釜26连接，酯化反应釜26上设置有对甲苯磺酸投料的手孔，釜式蒸馏塔B28通过物料转移泵D27与酯化反应釜26连接，醋酸暂存罐31通过醋酸接受罐30和冷凝器B29与釜式蒸馏塔B28连接，锥底搅拌釜B32通过管道与釜式蒸馏塔B28连接，釜式蒸馏塔B28的物料通过氮气压力压送到锥底搅拌釜B32，锥底搅拌釜B32上设置有自来水进口管道，锥底搅拌釜B32通过管道与氢氧化钠溶液高位槽11连接，洗涤釜34通过物料转移泵E33与锥底搅拌釜B32连接，洗涤釜34上设置有自来水进口管道，釜式精馏塔36通过物料转移泵F35与洗涤釜34连接，气液分离器38通过螺旋板换热器37与釜式精馏塔36连接，乙酸邻叔丁基环己酯产品暂存罐40通过真空接受罐39与气液分离器38连接。

本实用新型乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产装置具体应用如下：

a）先将石油醚通过石油醚高位槽1计量加入到反应釜3中，再通过手孔向反应釜（3）中投入苯酚，开启搅拌器和冷冻盐水阀门，从硫酸高位槽5将硫酸计量加入到反应釜(3)，将反应釜3降低温度至15℃。

b)由叔丁醇高位槽2通过滴加泵4，向反应釜3中滴加叔丁醇，滴加时间控制在8小时，滴加结束后，关闭冷冻盐水阀门，将反应釜3升温至130～140℃，继续搅拌4～8小时,取样进行检测，当苯酚含量≤0.5%时，降温，终止反应。

c）将产生的邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚的混合反应液通过防腐物料泵A6送至锥底搅拌釜A7中，静置分层2小时。将油层放入到碱洗搅拌釜12中。水层中加入从石油醚高位槽1中计量加入石油醚，开启搅拌器，搅拌2小时，静置分层，油层放入到碱洗搅拌釜12中，水层排入污水处理站进行处理。

d）向氢氧化钠配制釜8中计量加入清水，然后由手孔向氢氧化钠配制釜8中投入定量的氢氧化钠，开启搅拌器，制备5%氢氧化钠溶液，通过防腐物料泵B9打入到氢氧化钠溶液高位槽11中备用。

e）通过氢氧化钠溶液高位槽11，向碱洗搅拌釜12中计量加入氢氧化钠溶液，开启搅拌器，对收集的油层进行碱洗，搅拌2小时后，静置分层2小时，碱液层，通过防腐物料泵C13打入到氢氧化钠溶液高位槽11进行下一批次套用。油层再加入清水进行水洗，搅拌2小时后，静置分层2小时，油层物料转移泵B14转移到加氢反应釜15中，水层排入污水处理站进行处理。

f）通过手孔向加氢反应釜（15）内一次性定量投入钯碳催化剂，密闭加氢反应釜15，用氮气进行置换4～6次，然后充入氮气至压力2.0Mpa，待系统压力稳定后，用氢气进行置换4～6次，然后充入氢气，调节加氢反应釜压力至2.0Mpa。

g）系统压力稳定后，关闭氢气进气阀门，升温至80～150℃，反应体系压力平衡后，开启氢气阀门，保持反应压力2.0Mpa，反应时间5～15小时。

h）反应5小时后，每间隔2小时取样进行色谱检测，当邻叔丁基苯酚含量≤0.5%时，结束反应，通过加氢反应釜15排空口16泄压。

i）将产生的邻叔丁基环己醇和对叔丁基环己醇的混合反应液利用氮气压力送到自动反冲洗精密过滤器17进行过滤，液相滤液用氮气压送到釜式蒸馏塔A19的蒸馏釜，固相催化剂用石油醚从石油醚高位槽1通过物料转移泵C18经自动反冲洗精密过滤器17，反冲洗至加氢反应釜15内，进行下批次加氢反应。

j）开启蒸汽阀门对釜式蒸馏塔A19的蒸馏釜进行升温，常压下，釜温60～90℃下，回收石油醚，待塔顶温度下降或无出料时结束回收石油醚。回收的石油醚经冷凝器A20冷凝后，经石油醚接收罐21，利用石油醚物料转移泵24打入到石油醚高位槽1中进行套用。再开启真空泵，釜温100～105℃下，塔顶温度90～95℃，1000～1333Pa压力，回流比1∶1～1∶12条件下进行分馏条件下收集邻叔丁基环己醇，收集的邻叔丁基环己醇通过邻叔丁基环己醇真空接受罐22转移到酯化反应釜26中，蒸馏釜釜液为对叔丁基环己醇经氮气压力压送至对叔丁基环己醇暂存槽23，可用于鸢尾酯的生产。

k）通过醋酸酐高位槽25向酯化反应釜26中计量加入醋酸酐，再通过手孔向酯化反应釜26中投入对甲苯磺酸，开启搅拌器，开启蒸汽阀门对酯化反应釜26进行加热，控制反应温度120～130℃，反应时间5～15小时。反应结束后，反应液经物料转移泵D27转移到釜式蒸馏塔B28的蒸馏釜中。

l）开启蒸汽阀门对釜式蒸馏塔B28的蒸馏釜进行升温，常压下，釜温100～120℃下，回收醋酸，待塔顶温度下降或无出料时结束回收醋酸。回收的醋酸经冷凝器B29，经醋酸接收罐30转移到醋酸暂存罐31中，蒸馏釜釜液利用氮气压力送至100～110℃保温的锥底搅拌釜B32中。

m）从氢氧化钠溶液高位槽11，向锥底搅拌釜B32中计量加入氢氧化钠溶液，开启搅拌器，搅拌2小时后，静置分层2小时，碱液层排入污水处理站进行处理，油层经物料转移泵E33打入到100～110℃保温的洗涤釜34中，再向洗涤釜34计量加入清水进行水洗，搅拌2小时后，静置分层2小时，油层经物料转移泵F（35）转移到釜式精馏塔(36)的精馏釜中，水层排入污水处理站进行处理。

n）开启蒸汽阀门对釜式精馏塔(36)的蒸馏釜进行升温，釜温100～150℃下，开启真空泵，在塔顶温度105～110℃，1000～1333Pa压力，回流比1∶1～1∶12条件下进行分馏条件下收集乙酸邻叔丁基环己酯产品，经螺旋板换热器37、气液分离器38收集到的乙酸邻叔丁基环己酯经过真空接受罐39后，转移到乙酸邻叔丁基环己酯产品暂存罐40中。

Claims

1.一种乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产装置，其特征是：包括石油醚高位槽（1），所述的石油醚高位槽（1）通过管道与反应釜（3）连接，叔丁醇高位槽（2）通过滴加泵（4）与反应釜（3）连接，反应釜（3）设置有苯酚投料的手孔和自来水进口管道，硫酸高位槽（5）通过管道与反应釜（3）连接，锥底搅拌釜A（7）通过管道经防腐物料泵A（6）与反应釜（3）连接，再通过管道与石油醚高位槽（1）连接，氢氧化钠溶液高位槽（11）通过管道经防腐物料泵B（9）与氢氧化钠配制釜（8）连接，氢氧化钠配制釜（8）设置有氢氧化钠投料的手孔和自来水进口管道，碱洗搅拌釜（12）通过管道经物料转移泵A（10）与锥底搅拌釜A（7）连接，再通过管道与氢氧化钠溶液高位槽（11）连接，碱洗搅拌釜（12）锥底通过管道经防腐物料泵C（14）与氢氧化钠溶液高位槽（11）连接，碱洗搅拌釜（12）设置有自来水进口管道，加氢反应釜（15）通过管道经物料转移泵（14）与碱液搅拌釜（12）连接，加氢反应釜（15）上设置有加氢催化剂投料的手孔和排空口，加氢反应釜排空口上设置有阻火器（16），自动反冲洗精密过滤器（17）分别通过U型弯管与加氢反应釜（15）连接，再通过管道与釜式蒸馏塔A（19）连接，加氢反应釜（15）通过管道与自动反冲洗精密过滤器（17）连接，自动反冲洗精密过滤器（17）顶部通过管道与釜式蒸馏塔A（19）连接，自动反冲洗精密过滤器（17）底部通过管道经物料转移泵C（18）与石油醚高位槽（1）连接，石油醚接受罐（21）通过管道经冷凝器A（20）与釜式蒸馏塔A（19）连接，再通过管道经石油醚物料转移泵（24）与石油醚高位槽（1）连接，邻叔丁基环己醇真空接受罐（22）分别通过管道与冷凝器A（20）和酯化反应釜（26）连接，对叔丁基环己醇暂存槽（23）通过管道与釜式蒸馏塔A（19）连接，釜式蒸馏塔A（19）的釜底物料通过管道与对叔丁基环己醇暂存槽（23）连接，醋酸酐高位槽（25）通过管道与酯化反应釜（26）连接，酯化反应釜（26）上设置有对甲苯磺酸投料的手孔，釜式蒸馏塔B（28）通过管道经物料转移泵D（27）与酯化反应釜（26）连接，醋酸暂存罐（31）通过管道经醋酸接受罐（30）和冷凝器B（29）与釜式蒸馏塔B（28）连接，锥底搅拌釜B（32）通过管道与釜式蒸馏塔B（28）连接，釜式蒸馏塔B（28）通过管道与锥底搅拌釜B（32）连接，锥底搅拌釜B（32）上设置有自来水进口管道，锥底搅拌釜B（32）通过管道与氢氧化钠溶液高位槽（11）连接，洗涤釜（34）通过管道经物料转移泵E（33）与锥底搅拌釜B（32）连接，洗涤釜（34）上设置有自来水进口管道，釜式精馏塔（36）通过管道经物料转移泵F（35）与洗涤釜（34）连接，气液分离器（38）通过管道经螺旋板换热器（37）与釜式精馏塔（36）连接，乙酸邻叔丁基环己酯产品暂存罐（40）通过管道经真空接受罐（39）与气液分离器（38）连接。