CN109534970A - 一种高纯度天然苯甲醛的制备方法 - Google Patents

一种高纯度天然苯甲醛的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了高纯度天然苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：在碱性催化剂条件下，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应数小时；反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；再采用低温、高真空快速精馏，得到高纯度天然苯甲醛。本发明的制备方法简单，精馏反应在真空条件下进行，不会产生副产物，环境污染小，产品纯度高。制得的苯甲醛，具有无毒害，抑菌等优点，是绿色的食品添加剂。

Description

一种高纯度天然苯甲醛的制备方法
技术领域
本发明属于农林化工产品的精深加工领域。具体是一种高纯度天然苯甲醛的制备方法。
背景技术
苯甲醛(分子式：C7H6O，分子量：106.12)，在室温下其为无色液体，沸点178～185℃，在风信子、香茅、肉桂、鸢尾、岩蔷薇中有发现。具有苦杏仁、樱桃及坚果香。苯甲醛广泛用于食品、饮料、医药、化妆品等领域。苯甲醛的生产方法主要有两大类：一是以甲苯和苯为原料的工业合成品；二是从天然植物中直接提取或提取物经进一步处理得到的天然产品。
随着科学文明的进步，人们对食品安全意识不断提高，人们更倾向于使用天然产品。因而天然苯甲醛的需求量不断的增加，纯天然苯甲醛显然不能满足市场需求。据统计，目前全世界一年仅用于食品香精香料的天然苯甲醛就高达7000多吨，而且需求量还在逐年增加。我国肉桂油资源丰富，利用肉桂油(天然肉桂醛含量70-80％)生产天然苯甲醛受到广泛地关注。改进苯甲醛的提取制备工艺，提高产品得率和产品质量已成为获取高纯度苯甲醛亟待解决的问题。
现有技术中提取苯甲醛的方法，没有将反应容器中的空气排尽，在反应过程中容易发生氧化反应，产生副产物，降低提取到的苯甲醛的纯度，如申请号为02155022.0的发明专利。此外，制备苯甲醛的现有方法，操作不方便，效率低下。如申请号为201010293920.9的发明专利：公开了一种天然苯甲醛的生成方法，反应后需要将残留物排空后才能再次加入原料进行反应。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高纯度天然苯甲醛的制备方法。
本发明提供了一种高纯度天然苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：
1)在碱性催化剂条件下，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应数小时；反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛再采用低温、高真空快速精馏，得到高纯度天然苯甲醛。
优选的，步骤1)中所述碱性催化剂为Na2CO3+H2O2，其浓度为10-50％，用量为所述肉桂醛的2～6倍。
优选的，步骤1)所述的水解反应温度为80～120℃。
优选的，步骤1)所述的水解反应时间为2～6小时。
优选的，步骤2)所述苯甲醛的精馏反应的温度为120～145℃。
优选的，步骤2)所述苯甲醛的精馏反应的回流比为1～8:1。
优选的，步骤2)所述苯甲醛的精馏反应较佳的反应真空度为5mmHg。
本发明所述高纯度天然苯甲醛的制备方法，最优选的步骤如下：
1)在碱性催化剂Na2CO3+H2O2条件下，催化剂浓度为30％，用量为5倍肉桂醛的量，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应5小时，水解反应温度为100℃，反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛，在高真空快速精馏，精馏温度为塔釜135℃、回流比为2:1，真空度为5mmHg，的条件下得到高纯度天然苯甲醛。
采用上述最优选的步骤天然肉桂醛水解、精馏生产高纯度天然苯甲醛的最终得率78.0％，纯度达到99.3％。
本发明的有益效果是：
1、本发明精馏反应在真空条件下进行，能避免与空气接触，导致氧化反应的发生，不会产生副产物，大大提供了苯甲醛的纯度。
2、本发明能持续加入肉桂醛原料，反应残留物部分间歇排出，有效提高生产率和热能的利用率。
3、本发明用于苯甲醛的制备，反应在碱性催化剂存在下进行，具有反应快速、条件温和、设备简单的优点。
4、苯甲醛为热敏性物质，高温下容易氧化、聚合、裂解。采用低温、高真空快速精馏，可以有效防止苯甲醛的变性。从而大大提高产物的收率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
1)在碱性催化剂Na2CO3+H2O2条件下，催化剂浓度为30％，用量为200g的量，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的50g肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应5小时，水解反应温度为100℃，反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛，在高真空快速精馏，精馏温度为塔釜135℃、回流比为3:1，真空度为5mmHg，的条件下得到高纯度天然苯甲醛。
本实施例天然肉桂醛水解得率78.0％，纯度达到99.2％。
实施例2
1)在碱性催化剂Na2CO3+H2O2条件下，催化剂浓度为30％，用量为250g的量，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的50g肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应5小时，水解反应温度为100℃，反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛，在高真空快速精馏，精馏温度为塔釜135℃、回流比为3:1，真空度为5mmHg，的条件下得到高纯度天然苯甲醛。
本实施例天然肉桂醛水解得率79.1％。
实施例3
1)在碱性催化剂Na2CO3+H2O2条件下，催化剂浓度为30％，用量为150g的量，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的50g肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应5小时，水解反应温度为100℃，反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛，在高真空快速精馏，精馏温度为塔釜135℃、回流比为3:1，真空度为5mmHg，的条件下得到高纯度天然苯甲醛。
本实施例天然肉桂醛水解得率55.2％。
实施例4
1)在碱性催化剂Na2CO3+H2O2条件下，催化剂浓度为30％，用量为250g的量，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的50g肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应5小时，水解反应温度为120℃，反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛，在高真空快速精馏，精馏温度为塔釜135℃、回流比为3:1，真空度为5mmHg，的条件下得到高纯度天然苯甲醛。
本实施例天然肉桂醛水解得率61.4％。
实施例5
1)在碱性催化剂Na2CO3+H2O2条件下，催化剂浓度为30％，用量为250g的量，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的50g肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应5小时，水解反应温度为80℃，反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛，在高真空快速精馏，精馏温度为塔釜135℃、回流比为3:1，真空度为5mmHg，的条件下得到高纯度天然苯甲醛。
本实施例天然肉桂醛水解得率54.1％。
实施例6
1)在碱性催化剂Na2CO3+H2O2条件下，催化剂浓度为30％，用量为250g的量，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的50g肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应5小时，水解反应温度为100℃，反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛，在高真空快速精馏，精馏温度为塔釜135℃、回流比为3:1，真空度为5mmHg，的条件下得到高纯度天然苯甲醛。
本实施例天然肉桂醛水解得率77.6％。
实施例7
1)在碱性催化剂Na2CO3+H2O2条件下，催化剂浓度为30％，用量为250g的量，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的50g肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应4小时，水解反应温度为100℃，反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛，在高真空快速精馏，精馏温度为塔釜135℃、回流比为3:1，真空度为5mmHg，的条件下得到高纯度天然苯甲醛。
本实施例天然肉桂醛水解得率65.4％。
实施例8
1)在碱性催化剂Na2CO3+H2O2条件下，催化剂浓度为30％，用量为250g的量，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的50g肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应3小时，水解反应温度为100℃，反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛，在高真空快速精馏，精馏温度为塔釜135℃、回流比为3:1，真空度为5mmHg，的条件下得到高纯度天然苯甲醛。
本实施例天然肉桂醛水解得率51.3％。
实施例9
1)在碱性催化剂Na2CO3+H2O2条件下，催化剂浓度为30％，用量为250g的量，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的50g肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应5小时，水解反应温度为100℃，反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛，在高真空快速精馏，精馏温度为塔釜125℃、回流比为3:1，真空度为5mmHg，的条件下得到高纯度天然苯甲醛。
本实施例精馏生产高纯度天然苯甲醛的得率68.0％，纯度达到98.7％。
实施例10
1)在碱性催化剂Na2CO3+H2O2条件下，催化剂浓度为30％，用量为250g的量，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的50g肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应5小时，水解反应温度为100℃，反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛，在高真空快速精馏，精馏温度为塔釜145℃、回流比为3:1，真空度为5mmHg，的条件下得到高纯度天然苯甲醛。
本实施例精馏生产高纯度天然苯甲醛的得率75.9％，纯度达到97.2％。
实施例11
1)在碱性催化剂Na2CO3+H2O2条件下，催化剂浓度为30％，用量为250g的量，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的50g肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应5小时，水解反应温度为100℃，反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛，在高真空快速精馏，精馏温度为塔釜135℃、回流比为8:1，真空度为5mmHg，的条件下得到高纯度天然苯甲醛。
本实施例精馏生产高纯度天然苯甲醛的得率64.0％，纯度达到96.2％。
实施例12
1)在碱性催化剂Na2CO3+H2O2条件下，催化剂浓度为30％，用量为250g的量，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的50g肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应5小时，水解反应温度为100℃，反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛，在高真空快速精馏，精馏温度为塔釜135℃、回流比为2:1，真空度为5mmHg，的条件下得到高纯度天然苯甲醛。
本实施例精馏生产高纯度天然苯甲醛的得率80.5％，纯度达到99.3％。

Claims (7)

1.一种高纯度天然苯甲醛的制备方法，其特征在于，方法的步骤如下：
1)在碱性催化剂条件下，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应数小时；反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；
2)由1)得到的粗苯甲醛再采用低温、高真空快速精馏，得到高纯度天然苯甲醛。
2.如权利要求1所述高纯度天然苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述碱性催化剂为Na2CO3+H2O2，其浓度为10-50％，用量为所述肉桂醛的2～6倍。
3.如权利要求1所述高纯度天然苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的水解反应温度为80～120℃。
4.如权利要求1所述高纯度天然苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的水解反应时间为2～6小时。
5.如权利要求1所述高纯度天然苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤2)所述苯甲醛的精馏反应的温度为120～145℃。
6.如权利要求1所述高纯度天然苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤2)所述苯甲醛的精馏反应的回流比为1～8:1。
7.如权利要求1所述高纯度天然苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤2)所述苯甲醛的精馏反应较佳的反应真空度为5mmHg。
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