CN109503305A - 一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法 - Google Patents

一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种α‑蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，包括以下操作步骤：步骤一：将含α‑蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，反应蒸馏塔中投入有SiO2‑TiO2，搅拌反应0.3‑1h；步骤二：完成步骤一的反应后，往反应蒸馏塔中投入有沸石分子筛，沸石分子筛位于所述反应原料形成的液面之上，反应0.5‑1h，得到莰烯母液；步骤三：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔；步骤四：将经过步骤三处理后的双戊烯母液投入第二蒸馏塔。该α‑蒎烯异构制备莰烯的制备方法旨在解决现有的双戊烯制备方法中存在产品成率较低、难以批量生产高纯度产品的问题。

Description

一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法
技术领域
本发明涉及樟脑及其副产物制备工艺技术领域，具体涉及一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法。
背景技术
合成双戊烯是松油醇或者莰烯生产过程中得到的一种主要由单萜烯组成的混合物。特级双戊烯由于具有清新的松木及柑橘香气，主要作为廉价的香料用于日用化学品中。双戊烯96％、92％和90％广泛用作涂料溶剂、橡胶回收溶剂、分散剂、湿润剂和起泡剂等。莰烯副产双戊烯还可用于合成对孟烷及对伞花烃。
通过蒎烯异构合成，制莰烯的后段产物再分馏提取制得双戊烯，目前国内外通过蒎烯异构合成生产一般是普通级别的双戊烯，纯度为90％。随着社会市场的发展，双戊烯产品已经不只是以前的生产合成樟脑的副产品，特别是在驱避剂、溶剂、紫苏糖的合成、橡胶、合成香料等领域，需求高品质的双戊烯产品，要求双戊烯纯度达95％以上，现在生产工艺很难批量生产莰烯纯度≥95％以上的产品。另一方面，通过蒎烯异构合成的方式制备双戊烯的产品成率也较低。
发明内容
针对现有的双戊烯制备方法中存在产品成率较低、难以批量生产高纯度产品的问题，本发明公开了一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，该制备方法不仅能够得到高纯度的双戊烯，同时还有效提高了双戊烯的产率，提高了生产效率。
本发明提供了一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤一：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有SiO2-TiO2，SiO2-TiO2浸没在所述反应原料形成的液面之下，α-蒎烯在SiO2-TiO2的作用下催化异构，搅拌反应0.3-1h；
步骤二：完成步骤一的反应后，往反应蒸馏塔中投入有沸石分子筛，沸石分子筛位于所述反应原料形成的液面之上，所述沸石分子筛的顶部设置有冷却装置，反应原液蒸发形成的气体穿透所述沸石分子筛后经所述冷却装置冷凝回流至反应蒸馏塔的底部，反应0.5-1h，得到莰烯母液；
步骤三：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为双戊烯母液；
步骤四：将经过步骤三处理后的双戊烯母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将双戊烯蒸馏分离，得到高纯度的双戊烯，第二蒸馏塔的塔底出料为重油。
进一步的，所述步骤一中，对反应原料的加热温度为110℃-130℃，通过反应蒸馏塔顶部的冷却装置将蒸发的气体冷凝回流。
进一步的，所述步骤二中，对反应原料的加热温度为130℃-150℃。
进一步的，所述步骤一和所述步骤二中，所述反应蒸馏塔中的气压为常压。
进一步的，所述步骤一和步骤二中，对反应原料持续进行搅拌，搅拌速度为140-200转/分钟。
进一步的，所述沸石分子筛为经Pb2+修饰的天然沸石。
本发明的发明人在进行双戊烯的生产试验中，发现采用不同的催化剂对α-蒎烯的异构产品具有较大的影响，通过控制催化剂的使用能够对α-蒎烯的异构化方向产生一定的引导，经过大量的实验对比，发现按照一定的顺序先后加入SiO2-TiO2和沸石分子筛能够有效引导α-蒎烯的异构反应往生成双戊烯的方向进行，从而提高双戊烯在莰烯母液中所占的比例，提高双戊烯的浓度和产量。
具体实施方式
本发明公开了一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，该制备方法不仅能够得到高纯度的双戊烯，同时还有效提高了双戊烯的产率，提高了生产效率。
下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤一：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有SiO2-TiO2，SiO2-TiO2浸没在所述反应原料形成的液面之下，α-蒎烯在SiO2-TiO2的作用下催化异构，搅拌反应0.3-1h；
步骤二：完成步骤一的反应后，往反应蒸馏塔中投入有沸石分子筛，沸石分子筛位于所述反应原料形成的液面之上，所述沸石分子筛的顶部设置有冷却装置，反应原液蒸发形成的气体穿透所述沸石分子筛后经所述冷却装置冷凝回流至反应蒸馏塔的底部，反应0.5-1h，得到莰烯母液；
步骤三：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为双戊烯母液；
步骤四：将经过步骤三处理后的双戊烯母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将双戊烯蒸馏分离，得到高纯度的双戊烯，第二蒸馏塔的塔底出料为重油。
本发明的发明人在进行双戊烯的生产试验中，发现采用不同的催化剂对α-蒎烯的异构产品具有较大的影响，通过控制催化剂的使用能够对α-蒎烯的异构化方向产生一定的引导，经过大量的实验对比，发现按照一定的顺序先后加入SiO2-TiO2和沸石分子筛能够有效引导α-蒎烯的异构反应往生成双戊烯的方向进行，从而提高双戊烯在莰烯母液中所占的比例，提高双戊烯的浓度和产量。
所述步骤一中，对反应原料的加热温度为110℃-130℃，通过反应蒸馏塔顶部的冷却装置将蒸发的气体冷凝回流。
所述步骤二中，对反应原料的加热温度为130℃-150℃。
所述步骤一和所述步骤二中，所述反应蒸馏塔中的气压为常压。
所述步骤一和步骤二中，对反应原料持续进行搅拌，搅拌速度为140-200转/分钟。
所述沸石分子筛为经Pb2+修饰的天然沸石。
为了进一步提高最终产品中双戊烯的含量，本制备方法采用了二次蒸馏的方式，先通过第一蒸馏塔将莰烯母液中沸点较低的莰烯蒸馏出来，将塔底双戊烯母液导出，再通过第二蒸馏塔将双戊烯母液中的双戊烯蒸馏出来，在塔釜留下沸点较高的重油，该制备方法操作稳定，控制点准确，得率高，能耗低，产量大，操作安全，同时能够有效分离出异构反应液中的高纯度双戊烯。
以下通过具体实施例进行说明，实施例中所用的原料均为市售或自制，在没有特殊说明的情况下，单位均为(kg)。
实施例1：
本实施例公开了一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤一：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有SiO2-TiO2，SiO2-TiO2浸没在所述反应原料形成的液面之下，α-蒎烯在SiO2-TiO2的作用下催化异构，搅拌反应0.4h，加热温度为120℃，通过反应蒸馏塔顶部的冷却装置将蒸发的气体冷凝回流；
步骤二：完成步骤一的反应后，往反应蒸馏塔中投入有沸石分子筛，所述沸石分子筛为经Pb2+修饰的天然沸石，沸石分子筛位于所述反应原料形成的液面之上，所述沸石分子筛的顶部设置有冷却装置，反应原液蒸发形成的气体穿透所述沸石分子筛后经所述冷却装置冷凝回流至反应蒸馏塔的底部，反应0.9h，加热温度为140℃，得到莰烯母液；
步骤三：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为双戊烯母液；
步骤四：将经过步骤三处理后的双戊烯母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将双戊烯蒸馏分离，得到高纯度的双戊烯，第二蒸馏塔的塔底出料为重油，将得到的双戊烯标记为样本S1。
实施例2：
本实施例公开了一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤一：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有SiO2-TiO2，SiO2-TiO2浸没在所述反应原料形成的液面之下，α-蒎烯在SiO2-TiO2的作用下催化异构，搅拌反应0.8h，加热温度为110℃，通过反应蒸馏塔顶部的冷却装置将蒸发的气体冷凝回流；
步骤二：完成步骤一的反应后，往反应蒸馏塔中投入有沸石分子筛，所述沸石分子筛为经Pb2+修饰的天然沸石，沸石分子筛位于所述反应原料形成的液面之上，所述沸石分子筛的顶部设置有冷却装置，反应原液蒸发形成的气体穿透所述沸石分子筛后经所述冷却装置冷凝回流至反应蒸馏塔的底部，反应0.6h，加热温度为150℃，得到莰烯母液；
步骤三：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为双戊烯母液；
步骤四：将经过步骤三处理后的双戊烯母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将双戊烯蒸馏分离，得到高纯度的双戊烯，第二蒸馏塔的塔底出料为重油，将得到的双戊烯标记为样本S2。
实施例3：
本实施例公开了一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤一：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有SiO2-TiO2，SiO2-TiO2浸没在所述反应原料形成的液面之下，α-蒎烯在SiO2-TiO2的作用下催化异构，搅拌反应1h，加热温度为120℃，通过反应蒸馏塔顶部的冷却装置将蒸发的气体冷凝回流；
步骤二：完成步骤一的反应后，往反应蒸馏塔中投入有沸石分子筛，所述沸石分子筛为经Pb2+修饰的天然沸石，沸石分子筛位于所述反应原料形成的液面之上，所述沸石分子筛的顶部设置有冷却装置，反应原液蒸发形成的气体穿透所述沸石分子筛后经所述冷却装置冷凝回流至反应蒸馏塔的底部，反应0.4h，加热温度为135℃，得到莰烯母液；
步骤三：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为双戊烯母液；
步骤四：将经过步骤三处理后的双戊烯母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将双戊烯蒸馏分离，得到高纯度的双戊烯，第二蒸馏塔的塔底出料为重油，将得到的双戊烯标记为样本S3。
对比例1
本对比例公开了一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤一：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有SiO2-TiO2，SiO2-TiO2浸没在所述反应原料形成的液面之下，α-蒎烯在SiO2-TiO2的作用下催化异构，搅拌反应2h，加热温度为120℃，通过反应蒸馏塔顶部的冷却装置将蒸发的气体冷凝回流；
步骤二：完成步骤一的反应后，往反应蒸馏塔中投入有沸石分子筛，所述沸石分子筛为经Pb2+修饰的天然沸石，沸石分子筛位于所述反应原料形成的液面之上，所述沸石分子筛的顶部设置有冷却装置，反应原液蒸发形成的气体穿透所述沸石分子筛后经所述冷却装置冷凝回流至反应蒸馏塔的底部，反应0.3h，加热温度为140℃，得到莰烯母液；
步骤三：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为双戊烯母液；
步骤四：将经过步骤三处理后的双戊烯母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将双戊烯蒸馏分离，得到高纯度的双戊烯，第二蒸馏塔的塔底出料为重油，将得到的双戊烯标记为样本D1。
对比例2
本对比例公开了一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤一：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有SiO2-TiO2，SiO2-TiO2浸没在所述反应原料形成的液面之下，α-蒎烯在SiO2-TiO2的作用下催化异构，搅拌反应2h，加热温度为120℃，通过反应蒸馏塔顶部的冷却装置将蒸发的气体冷凝回流，得到莰烯母液；
步骤二：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为双戊烯母液；
步骤三：将经过步骤二处理后的双戊烯母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将双戊烯蒸馏分离，得到高纯度的双戊烯，第二蒸馏塔的塔底出料为重油，将得到的双戊烯标记为样本D2。
对比例3
本对比例公开了一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤一：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，往反应蒸馏塔中投入有沸石分子筛，所述沸石分子筛为经Pb2+修饰的天然沸石，沸石分子筛位于所述反应原料形成的液面之上，所述沸石分子筛的顶部设置有冷却装置，反应原液蒸发形成的气体穿透所述沸石分子筛后经所述冷却装置冷凝回流至反应蒸馏塔的底部，反应2h，加热温度为140℃，得到莰烯母液；
步骤二：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为双戊烯母液；
步骤三：将经过步骤二处理后的双戊烯母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将双戊烯蒸馏分离，得到高纯度的双戊烯，第二蒸馏塔的塔底出料为重油，将得到的双戊烯标记为样本D3。
样本检测
将实施例1-3所制得的产品样本S1、S2、S3和对比例1-3所制得的产品样本D1、D2、D3进行双戊烯含量检测以及检测所得双戊烯占莰烯母液的比例。
检测结果为样本S1中双戊烯的含量为97.2％，所得双戊烯占莰烯母液的比例为41％；样本S2中双戊烯的含量为97.8％，所得双戊烯占莰烯母液的比例为42％；样本S3中双戊烯的含量为98.4％，所得双戊烯占莰烯母液的比例为39％；样本D1中双戊烯的含量为94.3％，所得双戊烯占莰烯母液的比例为31％；样本D2中双戊烯的含量为92.7％，所得双戊烯占莰烯母液的比例为25％；样本D3中双戊烯的含量为91.3％，所得双戊烯占莰烯母液的比例为26％。
综上，本发明提供的一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法有效提高了产品中双戊烯的含量，有利于生产高纯度的双戊烯。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
步骤一：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有SiO2-TiO2，SiO2-TiO2浸没在所述反应原料形成的液面之下，α-蒎烯在SiO2-TiO2的作用下催化异构，搅拌反应0.3-1h；
步骤二：完成步骤一的反应后，往反应蒸馏塔中投入有沸石分子筛，沸石分子筛位于所述反应原料形成的液面之上，所述沸石分子筛的顶部设置有冷却装置，反应原液蒸发形成的气体穿透所述沸石分子筛后经所述冷却装置冷凝回流至反应蒸馏塔的底部，反应0.5-1h，得到莰烯母液；
步骤三：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为双戊烯母液；
步骤四：将经过步骤三处理后的双戊烯母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将双戊烯蒸馏分离，得到高纯度的双戊烯，第二蒸馏塔的塔底出料为重油。
2.根据权利要求1所述的一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，对反应原料的加热温度为110℃-130℃，通过反应蒸馏塔顶部的冷却装置将蒸发的气体冷凝回流。
3.根据权利要求1所述的一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，对反应原料的加热温度为130℃-150℃。
4.根据权利要求1所述的一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，其特征在于，所述步骤一和所述步骤二中，所述反应蒸馏塔中的气压为常压。
5.根据权利要求1所述的一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二中，对反应原料持续进行搅拌，搅拌速度为140-200转/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，其特征在于，所述沸石分子筛为经Pb2+修饰的天然沸石。
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CN111848355A (zh) * 2020-07-20 2020-10-30 福建南平青松化工有限公司 一种从松节油异构反应液中提取正龙脑的方法

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