CN110257173A - 从肉桂枝叶制备富含天然苯甲醛香料精油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从肉桂枝叶制备富含天然苯甲醛香料精油的方法。采用水扩散蒸馏提取精油技术与碱性水解技术耦合，实现从肉桂枝叶直接制备富含天然苯甲醛香料精油的方法。本发明利用水扩散蒸馏装置与碱性水解装置耦合，在原桂油生产设备基础上，把水蒸气蒸馏锅改造为水扩散蒸馏锅，并添加一个水解反应器便可进行，与现有的桂油(肉桂油)制苯甲醛工艺比较，投入少，工艺路线短、节约能耗，生产成本低。按桂枝叶计本发明制备的富含天然苯甲醛香料精油的得率可达0.7％以上，精油中苯甲醛的含量可达80％。

Description

从肉桂枝叶制备富含天然苯甲醛香料精油的方法
技术领域
本发明属于肉桂研究开发领域，具体为一种从肉桂枝叶制备富含天然苯甲醛香料精油的方法。
背景技术
肉桂是非常重要的香料和中药材，肉桂枝叶通过水蒸气蒸馏可得到肉桂油。肉桂油主要成分为肉桂醛，它是制取天然苯甲醛的主要原料，肉桂油制备天然苯甲醛的方法主要有臭氧化法、碱性水解法等。肉桂醛碱性水解制备苯甲醛最初由美国专利报道(US:4683342[P].1987)。其后，我国的技术人员，如崔建国(化学世界,2002年06期)、陈良坦(中国专利，CN200410092062.6，2004)、周文勇(中国专利，CN200610030173.3，2006)、姚兴东(中国专利，CN201210374834.X，2012)、陈社云(中国专利，CN201310624691.8，2013)、张淑芬(中国专利，CN201410600270.6，2014)、陆顺忠(中国专利，CN201510449222.6，2015)等在此基础上进行了技术改进。李伟光等实现了以桂枝叶、桂皮为原料直接生产天然苯甲醛的方法(中国专利，CN200510019605.6，2005)。
水扩散蒸馏是一种新型芳香油提取技术，其特点是水蒸气自上而下的通过物料，利用水蒸气压力及重力正向作用，强化植物精油从植物中扩散出来(周荣琪，天然香料分离技术的研究.化工进展，1995(6):21-23)。李伟光等(卫向南，李伟光，刘雄民.应用化工，2014，43(6)：1047)进行了肉桂叶水扩散蒸馏提取肉桂油的研究，该方法与普通水蒸气蒸馏比较，肉桂油得率有所提高。但有关水扩散蒸馏与碱性水解耦合实现从肉桂枝叶制取富含天然苯甲醛香料精油方法未见有文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从肉桂枝叶直接制备富含天然苯甲醛香料精油的方法，由于不需要经由水蒸气蒸馏、冷却分离获得肉桂油，然后再进行碱性水解等复杂的工艺，具有节能效果。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种从肉桂枝叶制备富含天然苯甲醛香料精油的方法，采用水扩散蒸馏法与碱性水解法耦合。
所述富含天然苯甲醛香料精油中主要成分和相对百分含量为：
优选地，所述水扩散蒸馏法的水蒸气温度为100～130℃，通入水蒸气时间为2～5小时。
优选地，所述碱性水解法采用的碱液的质量分数为0.2～20％，采用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或一种以上混合物。
上述方法是利用水扩散蒸馏装置与碱性水解装置耦合。所述水扩散蒸馏装置由水蒸气蒸馏装置改造而成，所述水扩散蒸馏装置的进气管位于装置顶部，水扩散蒸馏装置的出气管位于装置底部，水扩散蒸馏装置的进气管与水蒸气管连接，水扩散蒸馏装置的出气管与碱性水解装置的底部进气管连接，碱性水解装置的顶部出气管与冷凝器连接，冷凝器与油水分离器连接。将肉桂枝叶放入水扩散蒸馏装置中，采用水扩散蒸馏法使水蒸气通过肉桂枝叶，通过水扩散强化使肉桂枝叶中的挥发成分从肉桂枝叶中扩散出来，挥发成分和水蒸气直接进入碱性水解装置，挥发成分中的肉桂醛与碱液接触进行水解反应后与水蒸气一起进入冷凝器冷凝，经油水分离器静置分离后获得富含天然苯甲醛香料精油。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用水扩散蒸馏法与碱性水解法耦合，利用水扩散蒸馏装置与碱性水解装置耦合，在原桂油生产设备基础上，把水蒸气蒸馏锅改造为水扩散蒸馏锅，并添加一个水解反应器便可进行，与现有的桂油(肉桂油)制苯甲醛工艺比较，投入少，工艺路线短、节约能耗，生产成本低。按桂枝叶计本发明制备的富含天然苯甲醛香料精油的得率可达0.7％以上，精油中苯甲醛的含量可达80％。
(2)本发明所制备的富含天然苯甲醛香料精油为淡黄色，具有天然苦杏仁特有香气并略带肉桂香气。可以在食品、饮料、香精香料等领域直接使用，也可以从富含天然苯甲醛香料精油中分离获得高纯度天然苯甲醛。
附图说明
图1是本发明从肉桂枝叶制备富含天然本甲醛香料精油的方法采用的主要装置示意图。
其中，1-水扩散蒸馏锅，2-水解反应器。
具体实施方式
本发明从肉桂枝叶制备富含天然本甲醛香料精油的方法采用的主要装置及其连接方式：水扩散蒸馏锅由水蒸气蒸馏锅改造而成，水扩散蒸馏锅的进气管位于锅顶部，水扩散蒸馏锅的出气管位于锅底部，水扩散蒸馏锅的进气管与水蒸气管连接，水扩散蒸馏锅的出气管与水解反应器的底部进气管连接，水解反应器的顶部出气管与冷凝器连接，冷凝器与油水分离器连接。将肉桂枝叶放入水扩散蒸馏锅中，采用水扩散蒸馏法使水蒸气通过肉桂枝叶，通过水扩散强化使肉桂枝叶中的挥发成分从肉桂枝叶中扩散出来，挥发成分和水蒸气直接进入水解反应器中，挥发成分中的肉桂醛与碱液接触进行水解反应后与水蒸气一起进入冷凝器冷凝，再经油水分离器静置分离。
对比例1
以肉桂枝叶为原料，把5kg干燥肉桂枝叶切段，用水浸泡30分钟，然后放入水扩散蒸馏锅。没有碱性水解时，通入水蒸气，水蒸气温度105℃，通入时间4小时。蒸出物静止12小时，油水分离得到精油50克，得率1.0％，经气相色谱分析，精油中主要成分和含量如表1。主要成分中苯甲醛含量很少，仅为1.0～2.0％。
表1肉桂枝叶油的主要成分和含量
成分 含量/％
2-甲氧基苯甲醛 0.02～0.1
丁香酚 0.1～0.2
苯甲醛 1.0～2.0
顺式肉桂醛 0.2～0.5
反式肉桂醛 86.0～88.0
邻甲氧基反式肉桂醛 4.0～5.0
香豆素 0.5～1.0
邻甲氧基顺式肉桂醛 0.02～0.1
苯乙醇 0.2～0.8
乙酸肉桂酯 3.0～4.5
实施例1
把5kg干燥肉桂枝叶切段，用水浸泡30分钟，然后放入水扩散蒸馏锅。配制碱水溶液，碱水溶液的质量分数为1.0％，并放入水解反应器中。连接好各装置管道后通入水蒸气，水蒸气温度105℃，通入时间4小时。蒸出物静止8小时，油水分离得到精油35克，得率0.7％，经气相色谱分析，精油中主要成分和含量如表2，精油中苯甲醛含量达80.1％。精油为淡黄色，具有天然苦杏仁特有香气并略带肉桂香气。
表2富含天然苯甲醛香料精油成分和含量
成分 含量/％
2-甲氧基苯甲醛 4.89
丁香酚 0.15
苯甲醛 80.1
顺式肉桂醛 0.05
反式肉桂醛 8.4
邻甲氧基反式肉桂醛 0.5
香豆素 0.8
邻甲氧基顺式肉桂醛 0.01
苯乙醇 0.55
乙酸肉桂酯 4.55
实施例2
把5kg干燥肉桂枝叶切段，用水浸泡30分钟，然后放入水扩散蒸馏锅。配制碱水溶液，碱水溶液的质量分数为5.0％，并放入水解反应器中。连接好各装置管道后通入水蒸气，水蒸气温度110℃，通入时间4小时。蒸出物静止8小时，油水分离得到精油35.5克，得率0.71％，经气相色谱分析，精油中主要成分和含量如表3，精油中苯甲醛含量为79.6％。精油为淡黄色，具有天然苦杏仁特有香气并略带肉桂香气。
表3富含天然苯甲醛香料精油成分和含量
成分 含量/％
2-甲氧基苯甲醛 4.89
丁香酚 0.15
苯甲醛 79.6
顺式肉桂醛 0.05
反式肉桂醛 8.9
邻甲氧基反式肉桂醛 0.5
香豆素 0.8
邻甲氧基顺式肉桂醛 0.01
苯乙醇 0.55
乙酸肉桂酯 4.55
实施例3
把5kg干燥肉桂枝叶切段，用水浸泡30分钟，然后放入水扩散蒸馏锅。配制碱水溶液，碱水溶液的质量分数为2.0％，并放入水解反应器中。连接好各装置管道后通入水蒸气，水蒸气温度105℃，通入时间2小时。蒸出物静止8小时，油水分离得到精油34.5克，得率0.69％，经气相色谱分析，精油中主要成分和含量如表4，精油中苯甲醛含量为79.8％。精油为淡黄色，具有天然苦杏仁特有香气并略带肉桂香气。
表4富含天然苯甲醛香料精油成分和含量
成分 含量/％
2-甲氧基苯甲醛 4.89
丁香酚 0.15
苯甲醛 79.8
顺式肉桂醛 0.05
反式肉桂醛 8.7
邻甲氧基反式肉桂醛 0.5
香豆素 0.8
邻甲氧基顺式肉桂醛 0.01
苯乙醇 0.55
乙酸肉桂酯 4.55
实施例4
把5kg干燥肉桂枝叶切段，用水浸泡30分钟，然后放入水扩散蒸馏锅。配制碱水溶液，碱水溶液的质量分数为0.5％，并放入水解反应器中。连接好各装置管道后通入水蒸气，水蒸气温度105℃，通入时间5小时。蒸出物静止8小时，油水分离得到精油35.5克，得率0.71％，经气相色谱分析，精油中主要成分和含量如表5，精油中苯甲醛含量为80.0％。精油为淡黄色，具有天然苦杏仁特有香气并略带肉桂香气。
表5富含天然苯甲醛香料精油成分和含量
成分 含量/％
2-甲氧基苯甲醛 4.89
丁香酚 0.15
苯甲醛 80.0
顺式肉桂醛 0.05
反式肉桂醛 8.5
邻甲氧基反式肉桂醛 0.5
香豆素 0.8
邻甲氧基顺式肉桂醛 0.01
苯乙醇 0.55
乙酸肉桂酯 4.55
实施例5
把5kg干燥肉桂枝叶切段，用水浸泡30分钟，然后放入水扩散蒸馏锅。配制碱水溶液，碱水溶液的质量分数为10％，并放入水解反应器中。连接好各装置管道后通入水蒸气，水蒸气温度105℃，通入时间5小时。蒸出物静止4小时，油水分离得到精油34.0克，得率0.68％，经气相色谱分析，精油中主要成分和含量如表6，精油中苯甲醛含量为79.5％。精油为淡黄色，具有天然苦杏仁特有香气并略带肉桂香气。
表6富含天然苯甲醛香料精油成分和含量
成分 含量/％
2-甲氧基苯甲醛 4.89
丁香酚 0.15
苯甲醛 79.5
顺式肉桂醛 0.05
反式肉桂醛 9.0
邻甲氧基反式肉桂醛 0.5
香豆素 0.8
邻甲氧基顺式肉桂醛 0.01
苯乙醇 0.55
乙酸肉桂酯 4.55
实施例6
把5kg干燥肉桂枝叶切段，用水浸泡30分钟，然后放入水扩散蒸馏锅。配制碱水溶液，碱水溶液的质量分数为1.5％，并放入水解反应器中。连接好各装置管道后通入水蒸气，水蒸气温度120℃，通入时间4小时。蒸出物静止8小时，油水分离得到精油36.0克，得率0.72％，经气相色谱分析，精油中主要成分和含量如表7，精油中苯甲醛含量为79.0％。精油为淡黄色，具有天然苦杏仁特有香气并略带肉桂香气。
表7富含天然苯甲醛香料精油成分和含量
成分 含量/％
2-甲氧基苯甲醛 4.89
丁香酚 0.15
苯甲醛 79.0
顺式肉桂醛 0.05
反式肉桂醛 9.5
邻甲氧基反式肉桂醛 0.5
香豆素 0.8
邻甲氧基顺式肉桂醛 0.01
苯乙醇 0.55
乙酸肉桂酯 4.55
实施例7
把5kg干燥肉桂枝叶切段，用水浸泡30分钟，然后放入水扩散蒸馏锅。配制碱水溶液，碱水溶液的质量分数为1.0％，并放入水解反应器。连接好各装置管道后通入水蒸气，水蒸气温度100℃，通入时间2小时。蒸出物静止8小时，油水分离得到精油34克，得率0.68％，经气相色谱分析，精油中主要成分和含量如表8，精油中苯甲醛含量为80.0％。精油为淡黄色，具有天然苦杏仁特有香气并略带肉桂香气。
表8富含天然苯甲醛香料精油成分和含量
成分 含量/％
2-甲氧基苯甲醛 4.89
丁香酚 0.15
苯甲醛 80.0
顺式肉桂醛 0.05
反式肉桂醛 8.5
邻甲氧基反式肉桂醛 0.5
香豆素 0.8
邻甲氧基顺式肉桂醛 0.01
苯乙醇 0.55
乙酸肉桂酯 4.55

Claims (7)

1.一种从肉桂枝叶制备富含天然苯甲醛香料精油的方法，其特征在于，采用水扩散蒸馏法与碱性水解法耦合。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述富含天然苯甲醛香料精油中主要成分和相对百分含量为：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水扩散蒸馏法的水蒸气温度为100～130℃，通入水蒸气时间为2～5小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性水解法采用的碱液的质量分数为0.2～20％，采用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用水扩散蒸馏装置与碱性水解装置耦合。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述水扩散蒸馏装置由水蒸气蒸馏装置改造而成，所述水扩散蒸馏装置的进气管位于装置顶部，水扩散蒸馏装置的出气管位于装置底部，水扩散蒸馏装置的进气管与水蒸气管连接，水扩散蒸馏装置的出气管与碱性水解装置的底部进气管连接，碱性水解装置的顶部出气管与冷凝器连接，冷凝器与油水分离器连接。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将肉桂枝叶放入水扩散蒸馏装置中，采用水扩散蒸馏法使水蒸气通过肉桂枝叶，通过水扩散强化使肉桂枝叶中的挥发成分从肉桂枝叶中扩散出来，挥发成分和水蒸气直接进入碱性水解装置，挥发成分中的肉桂醛与碱液接触进行水解反应后与水蒸气一起进入冷凝器冷凝，经油水分离器静置分离后获得富含天然苯甲醛香料精油。
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