CN105130773A - 一种对甲氧基苯甲醛的制备方法 - Google Patents

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张贡博
张树林
徐正萍
陈鸿伟
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Abstract

本发明公开了一种对甲氧基苯甲醛的制备方法，以对羟基苯甲醛，碳酸二甲酯为原料，固定化TEBA为催化剂，氯仿为溶剂，在加入碳酸钠，在微波/超声波联合使用条件进行反应。加入1-2mol对羟基苯甲醛，1.5-3mol碳酸二甲酯,3-5mol氯仿溶解，再加入0.05-2mol的固定化TEBA和0.1-0.5mol的碳酸钠，在微波和超声波条件下，回流反应；液体沸腾，冷凝器有回流液滴滴下时，调节热源使回流速度正常；反应完成,冷却至室温,过滤回收碳酸钠,滤液转移至蒸馏烧瓶中,先减压分馏去头子,再减压蒸馏,收集-0.098Mpa—0.1Mpa,100～120℃的馏分，即为对甲氧基苯甲醛。本法操作方便,副产物少,催化剂价廉易得，污染少。对生产设备要求低，适合进行大规模生产。

Description

一种对甲氧基苯甲醛的制备方法
技术领域
本发明属于食品添加剂领域，具体涉及一种对甲氧基苯甲醛的制备方法。
背景技术
随着国民经济的发展,人民生活逐步有温饱型转向小康型,为香料工业产品的发展提供了一个广阔的大市场,尤其是天然香料备受青睐。但是由于天然动植物香料往往受自然条件的限制及加工等因素,在品种数量及产品质量上受到一定的影响。香精的创新和质量的提高也越来越依赖新的合成香料品种。因为合成香料不受自然条件的限制,质量稳定,生产规模大小可由人们自己安排,产品的价格也要比天然的来源便宜得多。因此,研制和开拓发展新的合成香料也显得愈来愈重要。特别是随着近代科学研究和分析技术水平不断提高已可分离和剖析天然香料中的主要发香成分及其结构,从而通过化学合成方法进行研制。既可解决天然香料不足,又可减低经济成本。
该对甲氧基苯甲醛具有持久的山楂香气。在山楂花、葵花、紫丁香香精中作主体香料；在铃兰香精中作香剂；在桂花香精中作修饰剂，也可用于日用香精和食品香精。该品是我国GB2760-86规定为暂时允许使用的食用香料，主要用以配制香草、香辛料、杏、奶油、茴香、焦糖、樱桃、巧克力、胡桃、树莓、草莓、薄荷等型香精。与蜜橘等的精油配合，效果很好。有似强烈的茴芹和山楂香气。青香，茴青香气。花香似山楂花香，豆香似香荚兰豆。还有些药草、辛香甜味。香气强烈，颇留长。较大茴香醇清强而粗糙。
发明内容
本发明的目的是提供一种对甲氧基苯甲醛的制备方法，该方法以对羟基苯甲醛、DMC（碳酸二甲酯）为原料，固定化TEBA（苄基三乙基氯化铵）为催化剂，氯仿为溶剂，在加入碳酸钠，在微波/超声波联合使用条件进行反应得到对甲氧基苯甲醛，反应时间短、产率高。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种对甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：该方法以对羟基苯甲醛，碳酸二甲酯为原料，固定化TEBA为催化剂，氯仿为溶剂，再在加入碳酸钠，在微波和超声波联合使用条件进行反应；具体步骤如下：
1）在三口烧瓶中，加入1-2mol对羟基苯甲醛，1.5-3mol碳酸二甲酯,3-5mol氯仿溶解，再加入0.05-2mol的固定化TEBA和0.1-0.5mol的碳酸钠，在微波和超声波条件下，回流反应；当三口烧瓶内液体沸腾，冷凝器有回流液滴滴下时，调节热源使回流速度正常；
2）反应完成,冷却至室温,过滤回收碳酸钠,滤液转移至蒸馏烧瓶中,先减压分馏去头子,再减压蒸馏,收集-0.098Mpa—0.1Mpa,100～120℃的馏分，即为对甲氧基苯甲醛。
本发明中，所述对羟基苯甲醛，碳酸二甲酯，氯仿，固定化TEBA，碳酸钠摩尔比为1：1.35：4.8：0.015：0.14。当瓶内液体沸腾，冷凝器有回流液滴滴下时，调节热源使回流速度正常，每秒2滴。回流反应时间为5-10分钟。微波超声波功率分别为650W和550W。其中，反应采用加热回流方式，且在搅拌下进行。
本发明相比现有技术具有以下优点：本法操作方便,其中固定化TEBA不需要使用昂贵的特殊溶剂，且不需要无水条件，并且简化了工艺，使参加反应的负离子具有较高的反应活性。微波辐射热，加热迅速，均匀，不需要热传导，加热质量高，超声波增加了反应的活性，大大缩短了反应时间。联合使用应用在本方法上，尚属首例。碳酸二甲酯，简称DMC，常温时是一种无色透明、略有气味、微甜的液体，DMC毒性很低，在1992年就被欧洲列为无毒产品，是一种符合现代"清洁工艺"要求的环保型原料。副产物少,固定化催化剂价廉易得并可重复使用。大大缩短了反应时间，且制备得到的产物的得率、纯度都较高。且本发明制备工艺简单，操作条件温和，对生产设备要求低，适合进行大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种对甲氧基苯甲醛的制备方法，以对羟基苯甲醛，碳酸二甲酯为原料，固定化TEBA为催化剂，氯仿为溶剂，再在加入碳酸钠，在微波和超声波联合使用条件进行反应；具体步骤如下：
1、在三口烧瓶中，加入1mol对羟基苯甲醛，1.35molDMC,4.8mol氯仿溶解，再加入0.015mol的固定化TEBA和0.14mol的碳酸钠。在微波和超声波条件下，回流反应，当瓶内液体沸腾，冷凝器有回流液滴滴下时，调节热源使回流速度正常，每秒2滴。继续加热至回流,微波超声波功率分别为650W和550W。8分钟。
2、反应完成,冷却至室温,过滤回收碳酸钠,滤液转移至蒸馏烧瓶中,先减压分馏去头子,再减压蒸馏,收集-0.098Mpa—0.1Mpa,100～120℃的馏分即为对甲氧基苯甲醛。含量99.5%，得率96.9%。
实施例2
一种对甲氧基苯甲醛的制备方法，具体步骤如下：
1）在三口烧瓶中，加入1mol对羟基苯甲醛，1.55molDMC,4.9mol氯仿溶解，再加入0.01mol的固定化TEBA和0.15mol的碳酸钠。在微波和超声波条件下，回流反应，当瓶内液体沸腾，冷凝器有回流液滴滴下时，调节热源使回流速度正常，每秒2滴。继续加热至回流,微波超声波功率分别为675W和600W。回流反应10分钟。
2）反应完成,冷却至室温,过滤回收碳酸钠,滤液转移至蒸馏烧瓶中,先减压分馏去头子,再减压蒸馏,收集-0.098Mpa—0.1Mpa,100～120℃的馏分即为产物对甲氧基苯甲醛。含量99.5%，得率95.9%。
本发明操作方便,其中固定化TEBA不需要使用昂贵的特殊溶剂，且不需要无水条件，并且简化了工艺，使参加反应的负离子具有较高的反应活性。微波辐射热，加热迅速，均匀，不需要热传导，加热质量高，超声波增加了反应的活性，大大缩短了反应时间。对生产设备要求低，适合进行大规模生产。

Claims (5)

1.一种对甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：该方法以对羟基苯甲醛，碳酸二甲酯为原料，固定化TEBA为催化剂，氯仿为溶剂，再在加入碳酸钠，在微波和超声波联合使用条件进行反应；具体步骤如下：
1）在三口烧瓶中，加入1-2mol对羟基苯甲醛，1.5-3mol碳酸二甲酯,3-5mol氯仿溶解，再加入0.05-2mol的固定化TEBA和0.1-0.5mol的碳酸钠，在微波和超声波条件下，回流反应，当三口烧瓶内液体沸腾，冷凝器有回流液滴滴下时，调节热源使回流速度正常；
2)反应完成,冷却至室温,过滤回收碳酸钠,滤液转移至蒸馏烧瓶中,先减压分馏去头子,再减压蒸馏,收集-0.098Mpa—0.1Mpa,100～120℃的馏分，即为对甲氧基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的对甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述对羟基苯甲醛，碳酸二甲酯，氯仿，固定化TEBA，碳酸钠摩尔比为1：1.35：4.8：0.015：0.14。
3.根据权利要求1所述的对甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：调节热源使回流速度正常,保持每秒2滴。
4.根据权利要求1所述的对甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：微波功率为650W，超声波为550W。
5.根据权利要求1所述的对甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：回流反应时间为5-10分钟。
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