CN101284824A

CN101284824A - 一种维生素c钠的制备方法

Info

Publication number: CN101284824A
Application number: CNA2008100499828A
Authority: CN
Inventors: 王敬臣; 崔凤霞; 曹林青; 秦汝杰; 秦天苍; 黄惠英; 苏筱渲; 杨文宇; 陈黎
Original assignee: ZHENGZHOU TUOYANG INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: ZHENGZHOU TUOYANG INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2008-06-06
Filing date: 2008-06-06
Publication date: 2008-10-15

Abstract

本发明公开了一种维生素C钠的制备方法，包括以下步骤：(1)将2－酮基－L－古龙酸加入甲醇中，再加入浓硫酸催化剂，加热至60～68℃进行酯化反应3～5小时，生成2－酮基－L－古龙酸甲酯；(2)酯化反应结束后，加入碳酸钠，在60～68℃条件下反应2～3小时，反应结束后，降温至0～5℃，使维生素C钠充分析出，过滤分离后干燥即得维生素C钠成品；本发明的维生素C钠的制备方法缩短了反应时间，提高了反应收率，收率达到97％以上，降低了原材料的费用，设备利用率得到提高，产品质量好，含量可达94％以上。

Description

一种维生素C钠的制备方法

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，具体涉及一种维生素C钠的制备方法。

背景技术

维生素C又称抗坏血酸，是水溶性维生素，是知名度最高的营养素，不但是美容灵药，更是抗氧化，保护细胞，甚至有效抗癌的维生素，它普遍存在于蔬菜水果中，但容易因外在环境改变而遭到破坏，人体自身无法合成维生素C，必须额外获取。维生素C具有多方面的功效，当维生素C缺乏时会引起牙龈出血，容易产生淤血、皮肤干燥、脱屑等症状，导致贫血，会导致成长缓慢、骨骼形成不全，可能种下心脏病及癌症因子，严重缺乏维生素C时会出现坏血病。

维生素C广泛应用于医药、食品领域，需求量大，维生素C的合成主要由维生素C钠经脱钠制成。维生素C钠是维生素C生产的主要中间产品，同时维生素C钠也是一种重要的食品添加剂，用作抗氧化剂，可防止食品和饮料变色、变味，广泛用于火腿、香肠、蛋糕的保鲜固色及月饼的防霉，加入化妆品中用于防皱、抗衰老、美白，具有补充VC及增强钙的吸收的双重功能，性能稳定。

目前维生素C钠的制备是以2-酮基-L-古龙酸为原料，经甲酯化后用碳酸氢钠转化成维生素C钠，第一步反应式为：C₆O₇H₁₀+CH₃OH→C₇O₇H₁₂+H₂O，第二步反应式为：C₇O₇H₁₂+NaHCO₃→C₆O₆H₇Na+CH₃OH+H₂O+CO₂，但是使用碳酸氢钠作为反应物存在转化收率较低、原材料费用高的缺点，造成该缺点主要是由于碳酸氢钠与甲酯反应慢，周期长，每次反应需要需要5个小时以上，同时反应过程中的产生较多的水，使部分2-酮基-L-古龙酸甲酯水解成2-酮基-L-古龙酸与甲醇，从而降低了维生素C钠的收率，还造成了原材料的损耗。

发明内容

本发明的目的在于提供一种维生素C钠的制备方法，大大提高了反应收率，缩短了反应时间。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种维生素C钠的制备方法，包括以下步骤：(1)将2-酮基-L-古龙酸加入甲醇中，再加入浓硫酸催化剂，加热至60～68℃进行酯化反应3～5小时，生成2-酮基-L-古龙酸甲酯；(2)酯化反应结束后，加入碳酸钠，在60～68℃条件下反应2～3小时，反应结束后，降温至0～5℃，使维生素C钠充分析出，过滤分离后干燥即得维生素C钠成品。

所述2-酮基-L-古龙酸与甲醇的物质的量比为1∶15～40。

所述2-酮基-L-古龙酸与碳酸钠的物质的量比为1∶0.57～0.6。

所述2-酮基-L-古龙酸与浓硫酸重量比为1∶0.01～0.05。

所述步骤(2)中干燥时的温度为30～55℃。

所述碳酸钠在0.5～3小时内慢慢加入。

所述甲醇进行回收后重新利用。

包括以下步骤：(1)将2-酮基-L-古龙酸加入甲醇中，再加入浓硫酸催化剂，加热至60～68℃进行酯化反应3～5小时，生成2-酮基-L-古龙酸甲酯；(2)酯化反应结束后，在0.5～3小时内慢慢加入碳酸钠，在60～68℃条件下反应2～3小时，反应结束后，降温至0～5℃，使维生素C钠充分析出，过滤分离后，在30～55℃下干燥即得维生素C钠成品；各原料的用量比为：2-酮基-L-古龙酸与甲醇的物质的量比为1∶15～40，2-酮基-L-古龙酸与碳酸钠的物质的量比为1∶0.57～0.6，2-酮基-L-古龙酸与浓硫酸重量比为1∶0.01～0.05。

采用本发明的维生素C钠的制备方法，反应方程式如下：

C₆O₇H₁₀+CH₃OH→C₇O₇H₁₂+H₂O

2C₇O₇H₁₂+Na₂CO₃→2C₆O₆H₇Na+2CH₃OH+H₂O+CO₂。

在古龙酸甲酯转化为维生素C钠的过程中采用碳酸钠作为反应物，由该步反应式可以看出生成2分子维生素C钠产生1分子的水，而使用碳酸氢钠作为反应物时生成2分子维生素C钠产生2分子的水，本发明的反应中产生的水明显减少，同时碳酸钠在甲醇中的溶解度大，碳酸钠与古龙酸甲酯的反应速度加快，只需要2～3小时便可充分完成反应，使2-酮基-L-古龙酸甲酯在短时间内反应生成维生素C钠，缩短反应时间，2-酮基-L-古龙酸甲酯水解成2-酮基-L-古龙酸和甲醇的机率大大减少，使2-酮基-L-古龙酸甲酯最大程度地转化为维生素C钠，大大提高了维生素C钠的收率，收率达到97％以上，维生素C钠的含量在94％以上，设备使用率高。本发明的维生素C钠的制备方法缩短了反应时间，提高了反应收率，收率达到97％以上，降低了原材料的费用，设备利用率达到提高，产品质量好，含量可达94％以上。

具体实施方式

实施例1：如本发明所述的维生素C钠的制备方法，包括以下步骤：(1)取含量90.2％的2-酮基-L-古龙酸130克置于反应瓶中，加入99％的工业甲醇370ml，再加入2克浓硫酸，控制反应温度为60℃，进行酯化反应3小时；(2)酯化反应结束后，在0.5小时内慢慢加入37克碳酸钠，控制反应温度为60℃，继续反应1.5小时后停止反应，然后降温至0℃，经过滤分离，然后在30℃下干燥后得维生素C钠成品123.2克，经测定维生素C钠的含量为94.4％，本反应的收率为97.4％。甲醇进行回收利用。

实施例2：如本发明所述的维生素C钠的制备方法，包括以下步骤：(1)取含量89.6％的2-酮基-L-古龙酸130克置于反应瓶中，加入99％的工业甲醇580ml，再加入5克浓硫酸，控制反应温度为64℃，进行酯化反应4.5小时；(2)酯化反应结束后，在1.5小时内慢慢加入38克碳酸钠，控制反应温度为64℃，继续反应1小时后停止反应，然后降温至2℃，经过滤分离，然后在40℃下干燥后得维生素C钠成品123.3克，经测定维生素C钠的含量为94％，本反应的收率为97.7％。甲醇进行回收利用。

实施例3：如本发明所述的维生素C钠的制备方法，包括以下步骤：(1)取含量91.2％的2-酮基-L-古龙酸130克置于反应瓶中，加入99％的工业甲醇960ml，再加入6.5克浓硫酸，控制反应温度为68℃，进行酯化反应5小时；(2)酯化反应结束后，在2.5小时内慢慢加入39克碳酸钠，控制反应温度为68℃，继续反应0.5小时后停止反应，然后降温至5℃，经过滤分离，然后在55℃下干燥后得维生素C钠成品124.6克，经测定维生素C钠的含量为95.1％，本反应的收率为98％。甲醇进行回收利用。

Claims

1、一种维生素C钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将2-酮基-L-古龙酸加入甲醇中，再加入浓硫酸催化剂，加热至60～68℃进行酯化反应3～5小时，生成2-酮基-L-古龙酸甲酯；(2)酯化反应结束后，加入碳酸钠，在60～68℃条件下反应2～3小时，反应结束后，降温至0～5℃，使维生素C钠充分析出，过滤分离后干燥即得维生素C钠成品。

2、如权利要求1所述的维生素C钠的制备方法，其特征在于：所述2-酮基-L-古龙酸与甲醇的物质的量比为1∶15～40。

3、如权利要求1所述的维生素C钠的制备方法，其特征在于：所述2-酮基-L-古龙酸与碳酸钠的物质的量比为1∶0.57～0.6。

4、如权利要求1所述的维生素C钠的制备方法，其特征在于：所述2-酮基-L-古龙酸与浓硫酸重量比为1∶0.01～0.05。

5、如权利要求1所述的维生素C钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中干燥时的温度为30～55℃。

6、如权利要求1所述的维生素C钠的制备方法，其特征在于：所述碳酸钠在0.5～3小时内慢慢加入。

7、如权利要求1至6任一项所述的维生素C钠的制备方法，其特征在于：所述甲醇进行回收后重新利用。

8、如权利要求1所述的维生素C钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将2-酮基-L-古龙酸加入甲醇中，再加入浓硫酸催化剂，加热至60～68℃进行酯化反应3～5小时，生成2-酮基-L-古龙酸甲酯；(2)酯化反应结束后，在0.5～3小时内慢慢加入碳酸钠，在60～68℃条件下反应2～3小时，反应结束后，降温至0～5℃，使维生素C钠充分析出，过滤分离后，在30～55℃下干燥即得维生素C钠成品；各原料的用量比为：2-酮基-L-古龙酸与甲醇的物质的量比为1∶15～40，2-酮基-L-古龙酸与碳酸钠的物质的量比为1∶0.57～0.6，2-酮基-L-古龙酸与浓硫酸重量比为1∶0.01～0.05。