CN102424695A - 一种古龙酸甲酯钠及其制备方法 - Google Patents

一种古龙酸甲酯钠及其制备方法 Download PDF

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魏升平
许火保
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Abstract

本发明涉及一种古龙酸甲酯钠及其制备方法。本发明的古龙酸甲酯钠具有下述结构：

Description

一种古龙酸甲酯钠及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学化工领域，具体涉及一种古龙酸甲酯钠及其制备方法。
背景技术
古龙酸为白色或白色颗粒状，具有良好的抗氧化性能和安全性能，近期在国外已用于食品、饲料工业中添加的抗氧化剂。但目前关于古龙酸甲酯钠的报道还处于空白状态，鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产成本低、生产方法简单、纯度高的古龙酸甲酯钠。
本发明的古龙酸甲酯钠具有下述结构：
Figure BSA00000603036600011
另外，本发明还提供一种所述古龙酸甲酯钠的制备方法方法，其包括下述步骤：
(1)将古龙酸、甲醇、催化剂投入反应器中，回流2～4小时，得古龙酸甲酯；
(2)活性炭脱色、过滤取滤液，结晶；
(3)以甲醇溶解晶体，加入含钠的碱性化合物至pH值为5～7，二次结晶，得古龙酸甲酯钠晶体；
(4)洗涤、干燥，得古龙酸甲酯钠。
其中，所述古龙酸∶甲醇∶催化剂的摩尔比为1∶(15～30)∶(0.04～0.08)。
另外，所述催化剂为质量分数为98％的浓硫酸。
另外，所述回流的温度为60～70℃。
另外，步骤(2)中所述活性炭脱色为在35～45℃下以针形碳脱色。
另外，步骤(2)中的结晶温度为-4～4℃。
另外，步骤(3)所述含钠碱性化合物为碳酸氢钠或碳酸钠。
另外，步骤(3)中所述二次结晶的温度为0～-4℃。
本发明的古龙酸甲酯钠纯度可达98％以上，并具有良好的抗氧化性能和安全性能，可用作抗氧化剂添加于食品、饲料工业中。另外，在动物体内，该物质可以转化成L-抗坏血酸，可以弥补动物维生素C摄入量的不足。
本发明的制备古龙酸甲酯钠的方法，产品附加值高，产品含量高，成本低，生产过程中能耗低，产生废物少，并且制备方法及所需设备简单，成本低，具有较大的工业应用前景。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
往1000ml三口反应瓶内，依次加入甲醇300ml，古龙酸100g，质量分数为98％的浓硫酸1ml，利用水浴加热的方式，升温至64℃，回流4小时后，降温至35℃，加入1g针形碳脱色，趁热过滤，降温至4℃，结晶、过滤得到古龙酸甲酯晶体，将其溶解于40℃甲醇中，用碳酸氢钠中和到pH5，降温至0℃，即出现大量白色的古龙酸甲酯钠析出，结晶时间为1.5小时，经过滤、甲醇洗涤，60℃真空干燥，得到古龙酸甲酯钠103.2g含量98.3％。
实施例2
往1000ml三口反应瓶内，依次加入甲醇600ml，古龙酸100g，质量分数为98％的浓硫酸2ml，利用水浴加热的方式，升温至70℃，回流2小时后，降温至45℃，加入2g针形碳脱色，趁热过滤，降温至0℃，结晶、过滤得到古龙酸甲酯晶体，将其溶解于40℃甲醇中，用碳酸氢钠中和到pH7，降温至-4℃，即出现大量白色的古龙酸甲酯钠析出，结晶时间为4小时，经过滤、甲醇洗涤，60℃真空干燥.得到古龙酸甲酯钠98.6g含量99.2％。
实施例3
往1000ml三口反应瓶内，依次加入甲醇450ml，古龙酸100g，质量分数为98％的浓硫酸1.5ml，利用水浴加热的方式，升温至60℃，回流4小时后，降温至35℃，加入1g针形碳脱色，趁热过滤，降温至-4℃，结晶、过滤得到古龙酸甲酯晶体，将其溶解于40℃甲醇中，用碳酸氢钠中和到pH5，降温至0℃，即出现大量白色的古龙酸甲酯钠析出，结晶时间为1.5小时，经过滤、甲醇洗涤，60℃真空干燥，得到古龙酸甲酯钠101.2g含量99.0％。

Claims (9)

1.一种古龙酸甲酯钠，其特征在于，具有下述结构：
Figure FSA00000603036500011
2.一种制备权利要求1所述古龙酸甲酯钠的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将古龙酸、甲醇、催化剂投入反应器中，回流2～4小时，得古龙酸甲酯；
(2)活性炭脱色、过滤取滤液，结晶；
(3)以甲醇溶解晶体，加入含钠的碱性化合物至pH值为5～7，二次结晶，得古龙酸甲酯钠晶体；
(4)洗涤、干燥，得古龙酸甲酯钠。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述古龙酸∶甲醇∶催化剂的摩尔比为1∶(15～30)∶(0.04～0.08)。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述催化剂为质量分数为98％的浓硫酸。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述回流的温度为60～70℃。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述活性炭脱色为在35～45℃下以针形碳脱色。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的结晶温度为-4～4℃。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述含钠碱性化合物为碳酸氢钠或碳酸钠。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述二次结晶的温度为0～-4℃。
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