CN108148008A - 一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种4‑甲基苯并三氮唑的生产方法，该方法包括以下步骤：⑴将2，3‑二胺基甲苯与亚硝酸钠投入中压反应釜加水，经放热反应得到反应产物；⑵步骤⑴所得的反应产物经活性炭脱色，得到脱色后的反应产物；⑶脱色后的反应产物中缓慢滴加硫酸，经吸滤甩干分别得到含量94~96%的4‑甲基苯并三氮唑和废水A；⑷含量94~96%的4‑甲基苯并三氮唑中加去离子水进行漂洗后，经升温、保温、降温、吸滤甩干分别得到废水B和含量≥99%的灰白色4‑甲基苯并三氮唑，该含量≥99%的灰白色4‑甲基苯并三氮唑经造粒烘干、包装即得成品；⑸废水A和废水B混合后过滤分别得到蒸馏水和废渣；蒸馏水返回步骤⑴中；废渣经真空脱水得到含量≥98%的副产品硫酸钠。本发明简单方便、产品收率高。
Description
技术领域
本发明涉及化合物合成领域，尤其涉及一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法。
背景技术
目前，4-甲基苯并三氮唑为白色至浅棕色粉状结晶，可加工成片状、颗粒状、粉状。4-甲基苯并三氮唑主要作为水处理剂、金属防锈剂和缓蚀剂，广泛用于循环水处理剂，防锈油、脂类产品中，也应用于铜及铜合金的气相缓蚀剂、润滑油添加剂。在电镀中用以表面纯化银、铜、锌，有防变色作用，4-甲基苯并三氮唑尤其在含有盐酸的环境下表现非常突出，是其它品种苯并三氮唑缓蚀效果的十几倍。
苯并三氮唑有水性和溶于溶剂中的苯并三氮唑，水溶性苯并三氮唑含量越高，结晶度就越好。苯并三氮唑在国内生产的有三种形状，有颗粒状、片状、针状。国外生产的苯并三氮唑大部分做颗粒和片状。在相同的条件下，4-甲基苯并三氮唑的用量只要其他苯并三氮唑的一半，且有效性更长，更经济。但目前苯并三氮唑用精馏提纯很容易发生爆炸，在我国80%的苯并三氮唑厂家在精馏过程中都发生过爆炸。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单方便、产品收率高的4-甲基苯并三氮唑的生产方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法，包括以下步骤：
⑴将2，3-二胺基甲苯与亚硝酸钠按1:1~3的摩尔比投入中压反应釜，并加入所述亚硝酸钠重量2~4倍的水，使所述中压反应釜的装载量为全容积的70~80%，然后开搅拌升温至210~250℃停止加热，让其自身进行放热反应，并控制温度低于280℃、压力为3~8MPa；反应结束后保温2~4小时得到反应产物，该反应产物降温至60~80℃；
⑵所述步骤⑴所得的反应产物吸入蒸馏釜中，并加入其重量1%~5%的活性炭进行脱色，0.5~2h后滤去活性炭，得到脱色后的反应产物；
⑶所述脱色后的反应产物中在温度为40~80℃的条件下缓慢滴加体积浓度为98%的硫酸，使其pH值为3~5，保暖2小时，降温到10℃，经吸滤甩干，分别得到含量94~96%的4-甲基苯并三氮唑和废水A；
⑷所述含量94~96%的4-甲基苯并三氮唑中加入其重量的1~2倍的去离子水进行漂洗后，升温到80℃，并保温1小时，降温到5~20℃，经吸滤甩干分别得到废水B和含量≥99%的灰白色4-甲基苯并三氮唑，该含量≥99%的灰白色4-甲基苯并三氮唑经造粒烘干、包装即得成品；
⑸所述废水A和所述废水B混合后降温至5℃，经过滤分别得到蒸馏水和废渣；所述蒸馏水返回所述步骤⑴中；所述废渣经真空脱水得到含量≥98%的副产品硫酸钠。
所述步骤⑴中2，3-二胺基甲苯的纯度为99%。
所述步骤⑴中亚硝酸钠的纯度为98.5%。
所述步骤⑷中造粒烘干的条件是指温度为60~80℃、真空度为-0.09MPa。
所述步骤⑸中真空脱水的条件是指温度为40~70℃、真空度为-0.085MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的4-甲基苯并三氮唑解决了一般苯并三氮唑达不到的高溶点使用领域，解决了在酸性领域中苯并三氮唑使用寿命短的问题，在同等条件下用4-甲基苯并三氮唑使用量得以成倍的下降，投药周期成倍的得以延长。同等条件下使用4-甲基苯并三氮唑更经济更环保。
2、本发明避开了用精馏提纯的办法，而是采用活性炭脱色和漂洗提纯，既保证了产品的色观有保证了产品含量，还彻底解决了生产过程中存在的爆炸危险。
3、本发明简单方便、产品收率高。
具体实施方式
实施例1 一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法，包括以下步骤：
⑴将纯度为99%的2，3-二胺基甲苯与纯度为98.5%的亚硝酸钠按1:1的摩尔比投入中压反应釜，并加入亚硝酸钠重量2倍的水，使中压反应釜的装载量为全容积的70%，然后开搅拌升温至210℃停止加热，让其自身进行放热反应，并控制温度低于280℃、压力为3MPa；反应结束后保温2小时得到反应产物，该反应产物降温至60℃。
⑵步骤⑴所得的反应产物吸入蒸馏釜中，并加入其重量1%的活性炭进行脱色，0.5h后滤去活性炭，得到脱色后的反应产物。
⑶脱色后的反应产物中在温度为40℃的条件下缓慢滴加体积浓度为98%的硫酸，使其pH值为3~5，保暖2小时，降温到10℃，经吸滤甩干，分别得到含量94~96%的4-甲基苯并三氮唑和废水A。
⑷含量94~96%的4-甲基苯并三氮唑中加入其重量的1倍的去离子水进行漂洗后，升温到80℃，并保温1小时，降温到5℃，经吸滤甩干分别得到废水B和含量≥99%的灰白色4-甲基苯并三氮唑，该含量≥99%的灰白色4-甲基苯并三氮唑在温度为60℃、真空度为-0.09MPa的条件下经造粒烘干、包装即得成品。
⑸废水A和废水B混合后降温至5℃，经过滤分别得到蒸馏水和废渣；蒸馏水返回步骤⑴中；废渣在温度为40℃、真空度为-0.085MPa的条件下经真空脱水得到含量≥98%的副产品硫酸钠。
实施例2 一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法，包括以下步骤：
⑴将纯度为99%的2，3-二胺基甲苯与纯度为98.5%的亚硝酸钠按1: 3的摩尔比投入中压反应釜，并加入亚硝酸钠重量4倍的水，使中压反应釜的装载量为全容积的80%，然后开搅拌升温至250℃停止加热，让其自身进行放热反应，并控制温度低于280℃、压力为8MPa；反应结束后保温4小时得到反应产物，该反应产物降温至80℃。
⑵步骤⑴所得的反应产物吸入蒸馏釜中，并加入其重量5%的活性炭进行脱色，2h后滤去活性炭，得到脱色后的反应产物。
⑶脱色后的反应产物中在温度为80℃的条件下缓慢滴加体积浓度为98%的硫酸，使其pH值为3~5，保暖2小时，降温到10℃，经吸滤甩干，分别得到含量94~96%的4-甲基苯并三氮唑和废水A。
⑷含量94~96%的4-甲基苯并三氮唑中加入其重量的2倍的去离子水进行漂洗后，升温到80℃，并保温1小时，降温到20℃，经吸滤甩干分别得到废水B和含量≥99%的灰白色4-甲基苯并三氮唑，该含量≥99%的灰白色4-甲基苯并三氮唑在温度为80℃、真空度为-0.09MPa的条件下经造粒烘干、包装即得成品。
⑸废水A和废水B混合后降温至5℃，经过滤分别得到蒸馏水和废渣；蒸馏水返回步骤⑴中；废渣在温度为70℃、真空度为-0.085MPa的条件下经真空脱水得到含量≥98%的副产品硫酸钠。
实施例3 一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法，包括以下步骤：
⑴将纯度为99%的2，3-二胺基甲苯与纯度为98.5%的亚硝酸钠按1:2的摩尔比投入中压反应釜，并加入亚硝酸钠重量3倍的水，使中压反应釜的装载量为全容积的75%，然后开搅拌升温至230℃停止加热，让其自身进行放热反应，并控制温度低于280℃、压力为5MPa；反应结束后保温3小时得到反应产物，该反应产物降温至70℃。
⑵步骤⑴所得的反应产物吸入蒸馏釜中，并加入其重量3%的活性炭进行脱色，1.5h后滤去活性炭，得到脱色后的反应产物。
⑶脱色后的反应产物中在温度为60℃的条件下缓慢滴加体积浓度为98%的硫酸，使其pH值为3~5，保暖2小时，降温到10℃，经吸滤甩干，分别得到含量94~96%的4-甲基苯并三氮唑和废水A。
⑷含量94~96%的4-甲基苯并三氮唑中加入其重量的1.5倍的去离子水进行漂洗后，升温到80℃，并保温1小时，降温到15℃，经吸滤甩干分别得到废水B和含量≥99%的灰白色4-甲基苯并三氮唑，该含量≥99%的灰白色4-甲基苯并三氮唑在温度为70℃、真空度为-0.09MPa的条件下经造粒烘干、包装即得成品。
⑸废水A和废水B混合后降温至5℃，经过滤分别得到蒸馏水和废渣；蒸馏水返回步骤⑴中；废渣在温度为55℃、真空度为-0.085MPa的条件下经真空脱水得到含量≥98%的副产品硫酸钠。
Claims (5)
1.一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法，包括以下步骤：
⑴将2，3-二胺基甲苯与亚硝酸钠按1:1~3的摩尔比投入中压反应釜，并加入所述亚硝酸钠重量2~4倍的水，使所述中压反应釜的装载量为全容积的70~80%，然后开搅拌升温至210~250℃停止加热，让其自身进行放热反应，并控制温度低于280℃、压力为3~8MPa；反应结束后保温2~4小时得到反应产物，该反应产物降温至60~80℃；
⑵所述步骤⑴所得的反应产物吸入蒸馏釜中，并加入其重量1%~5%的活性炭进行脱色，0.5~2h后滤去活性炭，得到脱色后的反应产物；
⑶所述脱色后的反应产物中在温度为40~80℃的条件下缓慢滴加体积浓度为98%的硫酸，使其pH值为3~5，保暖2小时，降温到10℃，经吸滤甩干，分别得到含量94~96%的4-甲基苯并三氮唑和废水A；
⑷所述含量94~96%的4-甲基苯并三氮唑中加入其重量的1~2倍的去离子水进行漂洗后，升温到80℃，并保温1小时，降温到5~20℃，经吸滤甩干分别得到废水B和含量≥99%的灰白色4-甲基苯并三氮唑，该含量≥99%的灰白色4-甲基苯并三氮唑经造粒烘干、包装即得成品；
⑸所述废水A和所述废水B混合后降温至5℃，经过滤分别得到蒸馏水和废渣；所述蒸馏水返回所述步骤⑴中；所述废渣经真空脱水得到含量≥98%的副产品硫酸钠。
2.如权利要求1所述的一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法，其特征在于：所述步骤⑴中2，3-二胺基甲苯的纯度为99%。
3.如权利要求1所述的一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法，其特征在于：所述步骤⑴中亚硝酸钠的纯度为98.5%。
4.如权利要求1所述的一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法，其特征在于：所述步骤⑷中造粒烘干的条件是指温度为60~80℃、真空度为-0.09MPa。
5.如权利要求1所述的一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法，其特征在于：所述步骤⑸中真空脱水的条件是指温度为40~70℃、真空度为-0.085MPa。
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