CN104086440A - 一种邻苯二胺母液处理工艺技术 - Google Patents

Abstract

一种邻苯二胺母液处理工艺技术,涉及化工技术领域，通过吸附、解析，蒸馏、冷却，蒸发，结晶过程的实现，本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，便于操作，节省了资源，回收率高，纯度高，工序合理规范，安全可靠。

Description

一种邻苯二胺母液处理工艺技术

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种邻苯二胺母液处理工艺技术。

背景技术

邻苯二胺是染料、农药、助剂、感光材料等的中间体，其本身为染料皮毛黄棕M，用于制造聚酰胺、聚氨酯、杀菌剂多菌灵和托布津、还原大红GG、匀染剂、防老剂MB，还用于制备显影剂、表面活性剂等，邻硝基苯胺经铁粉或硫化碱还原制备工艺，是目前国内主要工艺。邻苯二胺是主要的农药和染料中间体，是生产农药多菌灵的原料。邻苯二胺母液废水中除含有毒性大的邻苯二胺外，还含有硝基化合物、大苏打、硫化碱等。我国年产多菌灵约4000吨，每年从废水中流失邻苯二胺约300吨，不仅严重污染了环境，而且浪费了昂贵的化工原料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种节能环保，工艺简单的邻苯二胺母液处理工艺技术。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种邻苯二胺母液处理工艺技术，其特征在于：包括以下工艺步骤，

(一)吸附、解析

a.将原母液中的固体邻苯二胺采用压滤机拦截，物料回收，液体进罐待吸附；

b.将过滤后的母液以4-8M³/h、压力≤0.3Mpa通过树脂柱，吸附后液体进中间罐，输送至清液罐，待蒸发。

c.当吸附柱出口母液中邻苯二胺含量≥1.0g/L时，下线待解析，三柱依次循环

d.将解析柱中的残余母液排空，用乙醇完全浸泡树脂解析树脂中吸附的邻苯二胺，时间控制在30分钟。

e.将浸泡树脂溶有邻苯二胺的乙醇溶液放入解析液槽。放尽后再次用乙醇浸泡，通过吸附柱的乙醇体积达到树脂体积的1.2-1.5倍时，完全排尽解析柱中的解析液。

f、使用邻苯二胺的母液置换解析柱中的残余乙醇，置换乙醇的母液一并输入解析液罐，解析完成后，吸附柱备用。

(二)蒸馏、冷却

a.将解析液由泵送入高位罐再至塔釜，蒸馏塔釜液位控制在70-80％。；

b.将半凝器、全凝器进回水调解正常，对塔釜内的解析液进行加热，塔釜温度升至80-85℃时，维持塔釜温度，检测馏出液乙醇含量超过90％时，减少半凝器回水量，使出液量增加。将高位罐中的解析液补充入塔釜，液位控制在70-80％。

c.继续升高塔釜温度，当釜温105℃不出馏分时，蒸馏结束，蒸馏残液泵入冷却锅中，塔釜重新进料升温。

d.将冷却锅缓慢降温至放料温度，将邻苯二胺从液体中结晶出来，放料进滤槽，母液回母液罐，邻苯二胺经离心脱水后包装。

(三)蒸发

a.将水力喷射泵开启并且将三效蒸发系统抽负压，将清母液由清液罐加入各效蒸发器。

b.当各效蒸发器分离室液位至70-80％时，停止进料，将一效加热器升温，当各效均有蒸发时，给各效缓慢补液，并适当调节各自的进料速度，维持各效的液位稳定。

c.监控一效的溶液浓度，当波美度≥44时，用出料泵将浓缩液送往结晶锅。

d.将蒸发冷凝水作为冲氨补充水，送往车间冲氨工序使用。

(四)结晶

a.结晶锅内浓缩液达到结晶锅容积的80％时，开启搅拌，升至115-120℃，维持3小时，用循环水缓慢降温到35℃以下并维持10小时后开始放料。

b.将固液分离，固体物料包装，过滤液送往车间化碱工序，配碱套用。

本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，便于操作，节省了资源，回收率高，纯度高，工序合理规范，安全可靠。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一种邻苯二胺母液处理工艺技术，包括以下工艺步骤，

(一)吸附、解析

a.将原母液中的固体邻苯二胺采用压滤机拦截，物料回收，液体进罐待吸附；

b.将过滤后的母液以8M³/h、压力在0.2Mpa通过树脂柱，吸附后液体进中间罐，输送至清液罐，待蒸发。

c.当吸附柱出口母液中邻苯二胺含量为1.0g/L时，下线待解析，三柱依次循环

d.将解析柱中的残余母液排空，用乙醇完全浸泡树脂解析树脂中吸附的邻苯二胺，时间控制在30分钟。

e.将浸泡树脂溶有邻苯二胺的乙醇溶液放入解析液槽。放尽后再次用乙醇浸泡，通过吸附柱的乙醇体积达到树脂体积的1.5倍时，完全排尽解析柱中的解析液。

f、使用邻苯二胺的母液置换解析柱中的残余乙醇，置换乙醇的母液一并输入解析液罐，解析完成后，吸附柱备用。

(二)蒸馏、冷却

a.将解析液由泵送入高位罐再至塔釜，蒸馏塔釜液位控制在80％。；

b.将半凝器、全凝器进回水调解正常，对塔釜内的解析液进行加热，塔釜温度升至85℃时，维持塔釜温度，检测馏出液乙醇含量超过90％时，减少半凝器回水量，使出液量增加。将高位罐中的解析液补充入塔釜，液位控制在80％。

c.继续升高塔釜温度，当釜温105℃不出馏分时，蒸馏结束，蒸馏残液泵入冷却锅中，塔釜重新进料升温。

d.将冷却锅缓慢降温至放料温度，将邻苯二胺从液体中结晶出来，放料进滤槽，母液回母液罐，邻苯二胺经离心脱水后包装。

(三)蒸发

a.将水力喷射泵开启并且将三效蒸发系统抽负压，将清母液由清液罐加入各效蒸发器。

b.当各效蒸发器分离室液位至80％时，停止进料，将一效加热器升温，当各效均有蒸发时，给各效缓慢补液，并适当调节各自的进料速度，维持各效的液位稳定。

c.监控一效的溶液浓度，当波美度为44时，用出料泵将浓缩液送往结晶锅。

d.将蒸发冷凝水作为冲氨补充水，送往车间冲氨工序使用。

(四)结晶

a.结晶锅内浓缩液达到结晶锅容积的80％时，开启搅拌，升至120℃，维持3小时，用循环水缓慢降温到35℃以下并维持10小时后开始放料。

b.将固液分离，固体物料包装，过滤液送往车间化碱工序，配碱套用。

实施例2

一种邻苯二胺母液处理工艺技术，包括以下工艺步骤，

(一)吸附、解析

a.将原母液中的固体邻苯二胺采用压滤机拦截，物料回收，液体进罐待吸附；

b.将过滤后的母液以4M³/h、压力为0.3Mpa通过树脂柱，吸附后液体进中间罐，输送至清液罐，待蒸发。

c.当吸附柱出口母液中邻苯二胺含量2.0g/L时，下线待解析，三柱依次循环

d.将解析柱中的残余母液排空，用乙醇完全浸泡树脂解析树脂中吸附的邻苯二胺，时间控制在30分钟。

e.将浸泡树脂溶有邻苯二胺的乙醇溶液放入解析液槽。放尽后再次用乙醇浸泡，通过吸附柱的乙醇体积达到树脂体积的1.2倍时，完全排尽解析柱中的解析液。

f、使用邻苯二胺的母液置换解析柱中的残余乙醇，置换乙醇的母液一并输入解析液罐，解析完成后，吸附柱备用。

(二)蒸馏、冷却

a.将解析液由泵送入高位罐再至塔釜，蒸馏塔釜液位控制在70％。；

b.将半凝器、全凝器进回水调解正常，对塔釜内的解析液进行加热，塔釜温度升至80℃时，维持塔釜温度，检测馏出液乙醇含量超过90％时，减少半凝器回水量，使出液量增加。将高位罐中的解析液补充入塔釜，液位控制在70-80％。

c.继续升高塔釜温度，当釜温105℃不出馏分时，蒸馏结束，蒸馏残液泵入冷却锅中，塔釜重新进料升温。

d.将冷却锅缓慢降温至放料温度，将邻苯二胺从液体中结晶出来，放料进滤槽，母液回母液罐，邻苯二胺经离心脱水后包装。

(三)蒸发

a.将水力喷射泵开启并且将三效蒸发系统抽负压，将清母液由清液罐加入各效蒸发器。

b.当各效蒸发器分离室液位至70％时，停止进料，将一效加热器升温，当各效均有蒸发时，给各效缓慢补液，并适当调节各自的进料速度，维持各效的液位稳定。

c.监控一效的溶液浓度，当波美度为45时，用出料泵将浓缩液送往结晶锅。

d.将蒸发冷凝水作为冲氨补充水，送往车间冲氨工序使用。

(四)结晶

a.结晶锅内浓缩液达到结晶锅容积的80％时，开启搅拌，升至115℃，维持3小时，用循环水缓慢降温到35℃以下并维持10小时后开始放料。

b.将固液分离，固体物料包装，过滤液送往车间化碱工序，配碱套用。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种邻苯二胺母液处理工艺技术，其特征在于：包括以下工艺步骤，

(一)吸附、解析

a.将原母液中的固体邻苯二胺采用压滤机拦截，物料回收，液体进罐待吸附；

b.将过滤后的母液以4-8M³/h、压力≤0.3Mpa通过树脂柱，吸附后液体进中间罐，输送至清液罐，待蒸发。

c.当吸附柱出口母液中邻苯二胺含量≥1.0g/L时，下线待解析，三柱依次循环

d.将解析柱中的残余母液排空，用乙醇完全浸泡树脂解析树脂中吸附的邻苯二胺，时间控制在30分钟。

e.将浸泡树脂溶有邻苯二胺的乙醇溶液放入解析液槽。放尽后再次用乙醇浸泡，通过吸附柱的乙醇体积达到树脂体积的1.2-1.5倍时，完全排尽解析柱中的解析液。

f、使用邻苯二胺的母液置换解析柱中的残余乙醇，置换乙醇的母液一并输入解析液罐，解析完成后，吸附柱备用。

(二)蒸馏、冷却

a.将解析液由泵送入高位罐再至塔釜，蒸馏塔釜液位控制在70-80％。；

b.将半凝器、全凝器进回水调解正常，对塔釜内的解析液进行加热，塔釜温度升至80-85℃时，维持塔釜温度，检测馏出液乙醇含量超过90％时，减少半凝器回水量，使出液量增加。将高位罐中的解析液补充入塔釜，液位控制在70-80％。

c.继续升高塔釜温度，当釜温105℃不出馏分时，蒸馏结束，蒸馏残液泵入冷却锅中，塔釜重新进料升温。

d.将冷却锅缓慢降温至放料温度，将邻苯二胺从液体中结晶出来，放料进滤槽，母液回母液罐，邻苯二胺经离心脱水后包装。

(三)蒸发

a.将水力喷射泵开启并且将三效蒸发系统抽负压，将清母液由清液罐加入各效蒸发器。

b.当各效蒸发器分离室液位至70-80％时，停止进料，将一效加热器升温，当各效均有蒸发时，给各效缓慢补液，并适当调节各自的进料速度，维持各效的液位稳定。

c.监控一效的溶液浓度，当波美度≥44时，用出料泵将浓缩液送往结晶锅。

d.将蒸发冷凝水作为冲氨补充水，送往车间冲氨工序使用。

(四)结晶

a.结晶锅内浓缩液达到结晶锅容积的80％时，开启搅拌，升至115-120℃，维持3小时，用循环水缓慢降温到35℃以下并维持10小时后开始放料。

b.将固液分离，固体物料包装，过滤液送往车间化碱工序，配碱套用。