CN107793575A - 一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法。先将生物质原料用粉碎机粉碎，然后用乙醇溶液回流微波处理后，回收乙醇，处理后的膏状物体加入清水混匀，过滤后得到的滤渣即为木质素，上清液经过D101大孔吸附树脂层析柱，再使用95％纯度的乙醇溶液解吸附并洗脱，回收乙醇洗脱液，可得到黄酮成分。微波处理后的滤渣溶于氢氧化钠/尿素溶液并过滤，滤渣即为纤维素，滤液加氢氧化钠并过滤，即得到半纤维素。本发明方法操作简便，所得产物纯度高，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及秸秆成分分离领域，具体涉及一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法。
背景技术
每年我国都有大量废弃的生物质废弃物产生，比如各类植物的秸秆，叶子，果壳等，其中大部分通过焚烧处理，造成了严重的环境污染。众所周知，大部分植物都是由纤维素，半纤维素和木质素组成，一些植物如芦蒿，黄芪等还含有大量的黄酮类物质，黄酮类物质具有抗肿瘤、延缓衰老、降血糖、降血脂、抗氧化、消除体内自由基、增强免疫力、抗菌、抗病毒及保护心脑血管等多种功效。发明一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素的方法不仅可以保护环境，还可以取得大量的经济效益。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法，该方法利用废弃的秸秆为原料，降低了生产成本，操作简便。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法， 包括以下步骤 ：
步骤1，将废弃生物质粉碎后粉末按投料比1：20~40加入到体积分数65%~80%的乙醇溶液中；并加入氯化镁使其与废弃生物质的质量比为5%~8%，加入到微波反应仪器中，调节功率为350w~450w，温度为60℃~75℃，回流反应30min~45min，过滤，收集滤渣和滤液备用；
步骤2，把步骤1的滤液用旋转蒸发仪回收其中的乙醇，所得膏状物体加入水搅拌均匀并放置6h~9h，过滤，上清液备用，所得滤渣烘干后即得木质素；
步骤3，上清液通过处理好的D101大孔吸附树脂层析柱，流速控制在6~10ml/min，然后使用75％纯度的乙醇溶液解吸附并洗脱，洗脱4~7个柱体积，随后回收乙醇洗脱液，可得到黄酮成分；
步骤4，把步骤1的滤渣按投料比1：15~25加入质量分数14%的氢氧化钠溶液并冷冻处理1h~2h，随后加入冷冻处理过质量分数为24%的尿素溶液按照500r/min转速搅拌5~10min并过滤，所得滤液加入2~5倍体积的水过滤，所得滤渣干燥即得纤维素；
步骤5，所得滤渣加入体积分数为1%~2%的过氧化氢溶液于反应6h~9h，过滤所得滤渣烘干即得半纤维素。
作为制备方法优选的是，步骤1中所述的废弃生物质包括芦蒿秸秆,茼蒿秸秆，黄芪秸秆，竹叶，黄连秸秆等。
作为制备方法优选的是，步骤1中废弃生物质粉碎过60~100目筛。
作为制备方法优选的是，步骤2中木质素烘干温度为65℃，干燥时间为6h。
作为制备方法优选的是，步骤3中纤维素烘干温度为50℃，压强为5Pa，干燥时间为6h。
作为制备方法优选的是，步骤4中半纤维素烘干温度为50℃，压强为5Pa，干燥时间为6h。
作为制备方法优选的是，步骤5中反应温度为30℃，反应时间为6h。
黄酮物质提取量的测定：按照分光光度法测定提取的黄酮量，取适量提取液，按照操作步骤制备测试液，于510nm处进行吸光度的测定，根据标准曲线，算出相当于样品吸光度的芦丁含量，求出总黄酮含量
分离组分中纤维素、半纤维素和木质素纯度测定：按照NREL法，该法通过用 72% 的浓硫酸和4%的稀硫酸两步水解试样, 使木质纤维素中的组分水解成易定量的物质。其中, 纤维素、半纤维素水解生成单糖 ，采用高效液相色谱法进行定量，而木质素采用灼烧法定量。
有益效果
一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法，其优点在于在此体系下，提取黄酮和分离木质素的步骤同时进行，冷冻处理后的氢氧化钠和尿素溶液可以溶解大量的纤维素。废弃生物质中的纤维类物质和有机类物质都能得到充分回收。操作方便，纤维素、半纤维素和木质素的损失小，提取的产品纯度高，回收乙醇后的溶剂可以重复利用，同时该工艺耗费能量低，反应时间较少，生产成本很低。
附图说明
图1为实施例1分离出的木质纤维素三组分红外谱图。
具体实施方式
实施例1
一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法， 包括以下步骤 ：
步骤1，将芦蒿秸秆粉碎后粉末按投料比1：30加入到体积分数70%的乙醇溶液中；并加入氯化镁使其与芦蒿秸秆的质量比为6%，加入到微波反应仪器中，调节功率为400w，温度为65℃，回流反应40min，过滤，收集滤渣和滤液备用；
步骤2，把步骤1的滤液用旋转蒸发仪回收其中的乙醇，所得膏状物体加入水搅拌均匀并放置8h，过滤，上清液备用，所得滤渣烘干后即得木质素，并测得木质素提取率为12.7%；；
步骤3，上清液通过处理好的D101大孔吸附树脂层析柱，流速控制在8ml/min，然后使用75％纯度的乙醇溶液解吸附并洗脱，洗脱5个柱体积，随后回收乙醇洗脱液，可得到黄酮成分，测定黄酮含量的方法采用分光光度法，以芦丁为标品绘制标准曲线。测得黄酮提取率为1.06%；
步骤4，把步骤1的滤渣按投料比1：20加入质量分数14%的氢氧化钠溶液并冷冻处理1.5h，随后加入冷冻处理过质量分数为24%的尿素溶液按照500r/min转速搅拌6min并过滤，所得滤液加入3倍体积的水过滤，所得滤渣干燥即得纤维素，并测得纤维素提取率为22.4%；
步骤5，所得滤渣加入体积分数为1.5%的过氧化氢溶液反应7h，过滤所得滤渣烘干即得半纤维素，并测得半纤维素回收率为15.6%。分离出的木质纤维素三组分红外图片见附录。
实施例2
一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法，其步骤和条件如下 ：
步骤1同实施例1的步骤1，废弃生物质为茼蒿秸秆。
步骤2-3同实施例1的步骤2-3，计算得木质素的回收率为9.1%，黄酮提取率为0.94%。
步骤4-5同实施例1的步骤4-5，计算得纤维素的回收率为27.3%，半纤维素提取率为16.6%。
实施例3
一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法，其步骤和条件如下 ：
步骤1，乙醇体积分数为75%，废弃生物质为黄芪秸秆，其余同实施例1的步骤1
步骤2-3同实施例1的步骤2-3，计算得木质素的回收率为7.4%，黄酮提取率为1.52%。
步骤4-5同实施例1的步骤4-5，计算得纤维素的回收率为23.9%，半纤维素提取率为18.64%。
实施例4
一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法，其步骤和条件如下 ：
步骤1，乙醇体积分数为75%，废弃生物质为竹叶，其余同实施例1的步骤1
步骤2-3同实施例1的步骤2-3，同实施例1的步骤2-3；计算得木质素的回收率为3.7%，黄酮提取率为1.69%。
步骤4-5同实施例1的步骤4-5，同实施例1的步骤4-5；计算得纤维素的回收率为29.3%，半纤维素提取率为20.46%。
实施例5
一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法，其步骤和条件如下 ：
步骤1，乙醇体积分数为75%，废弃生物质为黄连秸秆，其余同实施例1的步骤1；
步骤2-3同实施例1的步骤2-3；计算得木质素的回收率为7.4%，黄酮提取率为1.52%。
步骤4-5同实施例1的步骤4-5；计算得纤维素的回收率为23.9%，半纤维素提取率为18.64%。
从上述数据可以看出，本发明废弃生物质中的纤维类物质和有机类物质都能得到充分回收。操作方便，纤维素、半纤维素和木质素的损失小，提取的产品纯度高，回收乙醇后的溶剂可以重复利用，同时该工艺耗费能量低，反应时间较少，生产成本很低。
Claims (7)
1.一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法 , 其特征在于，包括以下步骤 ：
步骤1，将废弃生物质粉碎后粉末按投料比1：20~40加入到体积分数65%~80%的乙醇溶液中；并加入氯化镁使其与废弃生物质的质量比为5%~8%，加入到微波反应仪器中，调节功率为350w~450w，温度为60℃~75℃，回流反应30min~45min，过滤，收集滤渣和滤液备用；
步骤2，把步骤1的滤液用旋转蒸发仪回收其中的乙醇，所得膏状物体加入水搅拌均匀并放置6h~9h，过滤，上清液备用，所得滤渣烘干后即得木质素；
步骤3，上清液通过处理好的D101大孔吸附树脂层析柱，流速控制在6~10ml/min，然后使用75％纯度的乙醇溶液解吸附并洗脱，洗脱4~7个柱体积，随后回收乙醇洗脱液，可得到黄酮成分；
步骤4，把步骤1的滤渣按投料比1：15~25加入质量分数14%的氢氧化钠溶液并冷冻处理1h~2h，随后加入冷冻处理过质量分数为24%的尿素溶液按照500r/min转速搅拌5~10min并过滤，所得滤液加入2~5倍体积的水过滤，干燥即得纤维素；
步骤5，步骤4中所得滤渣加入体积分数1%~2%过氧化氢溶液反应一段时间，过滤所得滤渣烘干即得半纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法，其特征在于，步骤1中所述的废弃生物质包括芦蒿秸秆,茼蒿秸秆，黄芪秸秆，竹叶，黄连秸秆等。
3.根据权利要求1所述的一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法，其特征在于，步骤1中废弃生物质粉碎过60~100目筛。
4.根据权利要求1所述的一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法，其特征在于，步骤2中木质素烘干温度为65℃，干燥时间为6h。
5.根据权利要求1所述的一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法，其特征在于，步骤3中纤维素烘干温度为50℃，压强为5Pa，干燥时间为6h。
6.根据权利要求1所述的一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法，其特征在于，步骤4中氢氧化钠溶液和尿素溶液体积相同且半纤维素烘干温度为50℃，压强为5Pa，干燥时间为6h。
7.根据权利要求1所述的一种从废弃生物质中提取黄酮并分离木质纤维素三组分的方法，其特征在于，步骤5中反应温度为30℃，反应时间为6h。
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