CN106634733A - 一种无凝胶残留拼板胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无凝胶残留拼板胶的制备方法，属于拼板胶制备技术领域。本发明首先对干燥松木粉进行预热活化处理，随后待预热完成后热解反应，将所得热改性松木粉与去离子水、N‑羧甲基丙烯酰胺、盐酸反应，抽滤并收集滤饼进行洗涤干燥处理，再球磨成粉，得改性松木粉粉末，再将聚乙烯醇、月桂酸单甘油酯、醋酸乙烯酯等加热反应得基体溶液，最后将碳酸氢钠、改性松木粉末和无水乙醇超声分散处理后与基体溶液混合加热，再加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌混合，即可制备得一种无凝胶残留拼板胶，本发明制备工艺简便，使用时不易出现凝胶，是一种粘度稳定、粘接强度高、耐湿热性好的环保胶黏剂，具有广阔的应用前景。

Description

一种无凝胶残留拼板胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种无凝胶残留拼板胶的制备方法，属于胶黏剂制备技术领域。
背景技术
我国现有森林资源15894万公顷，活立木蓄积量为125亿立方米，人均占有量仅为世界平均水平的1/5和1/8。木材供应相当紧张，市场缺口大，价位高，大径级材和珍贵木材尤其突出，大部分都依赖进口。利用短小级材拼接成大面积的集成材，是家具和木制品生产厂家最普遍的做法。集成材的技术性能优于天然木材，材质均匀、外表美观，深受市场欢迎，是家具制造和装饰装修的理想材料。
针对木材材质特性，吸、失水变形大的特点。一种能良好渗透入木质，胶水成膜极佳，内聚力强，特别是能与木材纤维所具有的特征反应基团形成良好的化学键，解决木材拼板易开裂的难题，因而出现了拼板胶。
拼板胶是指用于拼接集成材等木制品的粘合剂，适合用于非结构材及结构材用集成材等的拼板粘合。我国普遍用于各种木制品家具和装潢装修行业的胶黏剂主要有脲醛、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛胶（即三醛胶），聚醋酸乙烯酯乳液（白胶）。
现有的拼板胶需经搅拌后才可使用，在搅拌搅拌不均情况下，使用过程中易出现凝胶，同时现有的拼板胶保存时间也比较短，没用完的胶料需要将胶料从胶罐中取出，防止凝固损坏设备，此外，现有的拼板胶粘接强度不高、耐湿热性不高，大大影响了拼板胶使用效果。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的拼板胶搅拌不均，使用过程中易出现凝胶，且拼板胶存在粘接强度不高、耐湿热性不高，保存时间较短的缺陷，提供一种无凝胶残留拼板胶的制备方法，本发明首先对干燥松木粉进行预热活化处理，随后待预热完成后热解反应，将所得热改性松木粉与去离子水、N-羧甲基丙烯酰胺、盐酸反应，抽滤并收集滤饼进行洗涤干燥处理，再球磨成粉，得改性松木粉粉末，再将聚乙烯醇、月桂酸单甘油酯、醋酸乙烯酯等加热反应得基体溶液，最后将碳酸氢钠、改性松木粉末和无水乙醇超声分散处理后与基体溶液混合加热，再加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌混合，即可制备得一种无凝胶残留拼板胶，本发明制备工艺简便，使用时不易出现凝胶，是一种粘度稳定、粘接强度高、耐湿热性好的环保胶黏剂，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）选取松树去皮树干，将其粉碎并收集松木粉，在55～60℃下干燥2～3h后，制备得干燥松木粉，按质量比1:10，将干燥松木粉与质量分数5%盐酸搅拌混合，在室温下静置6～8h后，过滤并收集滤饼，将滤饼置于80～90℃管式炉中，通氮气排除空气，保温预热活化1～2h；
（2）待预热完成后，按5℃/min升温至200～220℃，随后保温热解反应1～2h，静置冷却至室温后，收集得热改性松木粉，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份热改性木粉、2～3份N-羧甲基丙烯酰胺和1～2份盐酸置于烧杯中，在0～5℃下冰水浴反应45～60min，随后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，在55～60℃下干燥6～8h，再在350～400r/min下球磨2～3h，过150～160目筛制备得改性松木粉粉末，备用；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份聚乙烯醇、3～5份月桂酸单甘油酯、2～3份过硫酸钾和5～8份醋酸乙烯酯置于三口烧瓶中，在70～80℃下水浴加热反应1～2h，随后收集得基体溶液；
（4）按质量比1:2:5，将碳酸氢钠、步骤（2）备用的改性松木粉末和无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得改性分散液，再按质量比1:5，将改性分散液与上述制备的基体溶液搅拌混合，在45～60℃下水浴加热3～5h，随后停止加热制备得改性乳胶液，按质量比1:10，将改性乳胶液与质量分数15%多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌混合，即可制备得一种无凝胶残留拼板胶。
本发明的应用方法是：取厚度一致、拼接面平整、含水率为8～12%的木材，用橡胶刮刀将本发明制得的拼板胶均匀刮涂在木材拼接面，拼接时保证顺向性，涂胶量为180～200g/m2，拼接完后，采用重物对拼接后的板材进行加压固粘2～3h即可。经检测，本发明制得的无凝胶残留拼板胶粘度为13～15Pa·s，使用时不易产生无凝胶，拼板胶拉剪干强度达13.4～15.6MPa，拉剪湿强度达5.3～8.2 MPa，耐湿热性较好，且本发明拼板胶实木粘结强度达16～18 MPa，贮存稳定性好，贮存8～10个月不变质，有效延长了拼板胶使用周期。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的拼板胶黏度稳定，胶体流畅性好，上胶方便，拼接木板时可直接使用，且使用时不易产生无凝胶；
（2）本发明制得的拼板胶粘结力强，耐湿热性好，适用于高硬度和高抽提分木材的粘接，且拼板胶稳定性好，保存时间长，贮存8～10个月不变质。
具体实施方式
首先选取松树去皮树干，将其粉碎并收集松木粉，在55～60℃下干燥2～3h后，制备得干燥松木粉，按质量比1:10，将干燥松木粉与质量分数5%盐酸搅拌混合，在室温下静置6～8h后，过滤并收集滤饼，将滤饼置于80～90℃管式炉中，通氮气排除空气，保温预热活化1～2h；随后待预热完成后，按5℃/min升温至200～220℃，随后保温热解反应1～2h，静置冷却至室温后，收集得热改性松木粉，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份热改性木粉、2～3份N-羧甲基丙烯酰胺和1～2份盐酸置于烧杯中，在0～5℃下冰水浴反应45～60min，随后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，在55～60℃下干燥6～8h，再在350～400r/min下球磨2～3h，过150～160目筛制备得改性松木粉粉末，备用；再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份聚乙烯醇、3～5份月桂酸单甘油酯、2～3份过硫酸钾和5～8份醋酸乙烯酯置于三口烧瓶中，在70～80℃下水浴加热反应1～2h，随后收集得基体溶液；最后按质量比1:2:5，将碳酸氢钠、上述步骤备用的改性松木粉末和无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得改性分散液，再按质量比1:5，将改性分散液与上述制备的基体溶液搅拌混合，在45～60℃下水浴加热3～5h，随后停止加热制备得改性乳胶液，按质量比1:10，将改性乳胶液与质量分数15%多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌混合，即可制备得一种无凝胶残留拼板胶。
实例1
首先选取松树去皮树干，将其粉碎并收集松木粉，在55℃下干燥2h后，制备得干燥松木粉，按质量比1:10，将干燥松木粉与质量分数5%盐酸搅拌混合，在室温下静置6h后，过滤并收集滤饼，将滤饼置于80℃管式炉中，通氮气排除空气，保温预热活化1h；随后待预热完成后，按5℃/min升温至200℃，随后保温热解反应1h，静置冷却至室温后，收集得热改性松木粉，再按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份热改性木粉、2份N-羧甲基丙烯酰胺和1份盐酸置于烧杯中，在0℃下冰水浴反应45min，随后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3次后，在55℃下干燥6h，再在350r/min下球磨2h，过150目筛制备得改性松木粉粉末，备用；再按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份聚乙烯醇、3份月桂酸单甘油酯、2份过硫酸钾和5份醋酸乙烯酯置于三口烧瓶中，在70℃下水浴加热反应1h，随后收集得基体溶液；最后按质量比1:2:5，将碳酸氢钠、上述步骤备用的改性松木粉末和无水乙醇搅拌混合，在200W下超声分散处理10min，制备得改性分散液，再按质量比1:5，将改性分散液与上述制备的基体溶液搅拌混合，在45℃下水浴加热3h，随后停止加热制备得改性乳胶液，按质量比1:10，将改性乳胶液与质量分数15%多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌混合，即可制备得一种无凝胶残留拼板胶。
本实例操作简便，使用时，取厚度一致、拼接面平整、含水率为8%的木材，用橡胶刮刀将本发明制得的拼板胶均匀刮涂在木材拼接面，拼接时保证顺向性，涂胶量为180g/m2，拼接完后，采用重物对拼接后的板材进行加压固粘2h即可。经检测，本发明制得的无凝胶残留拼板胶粘度为13Pa·s，使用时无凝胶残留，拼板胶拉剪干强度达13.4MPa，拉剪湿强度达5.3 MPa，耐湿热性较好，且本发明拼板胶实木粘结强度达16MPa，贮存稳定性好，贮存8个月不变质，有效延长了拼板胶使用周期。
实例2
首先选取松树去皮树干，将其粉碎并收集松木粉，在58℃下干燥2h后，制备得干燥松木粉，按质量比1:10，将干燥松木粉与质量分数5%盐酸搅拌混合，在室温下静置7h后，过滤并收集滤饼，将滤饼置于85℃管式炉中，通氮气排除空气，保温预热活化1h；随后待预热完成后，按5℃/min升温至210℃，随后保温热解反应1h，静置冷却至室温后，收集得热改性松木粉，再按重量份数计，分别称量48份去离子水、13份热改性木粉、2份N-羧甲基丙烯酰胺和1份盐酸置于烧杯中，在3℃下冰水浴反应53min，随后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤4次后，在58℃下干燥7h，再在380r/min下球磨2h，过155目筛制备得改性松木粉粉末，备用；再按重量份数计，分别称量48份去离子水、13份聚乙烯醇、4份月桂酸单甘油酯、2份过硫酸钾和7份醋酸乙烯酯置于三口烧瓶中，在75℃下水浴加热反应1h，随后收集得基体溶液；最后按质量比1:2:5，将碳酸氢钠、上述步骤备用的改性松木粉末和无水乙醇搅拌混合，在250W下超声分散处理13min，制备得改性分散液，再按质量比1:5，将改性分散液与上述制备的基体溶液搅拌混合，在53℃下水浴加热4h，随后停止加热制备得改性乳胶液，按质量比1:10，将改性乳胶液与质量分数15%多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌混合，即可制备得一种无凝胶残留拼板胶。
本实例操作简便，使用时，取厚度一致、拼接面平整、含水率为10%的木材，用橡胶刮刀将本发明制得的拼板胶均匀刮涂在木材拼接面，拼接时保证顺向性，涂胶量为190g/m2，拼接完后，采用重物对拼接后的板材进行加压固粘2h即可。经检测，本发明制得的无凝胶残留拼板胶粘度为14Pa·s，使用时无凝胶残留，拼板胶拉剪干强度达14.5MPa，拉剪湿强度达6.7 MPa，耐湿热性较好，且本发明拼板胶实木粘结强度达17 MPa，贮存稳定性好，贮存9个月不变质，有效延长了拼板胶使用周期。
实例3
首先选取松树去皮树干，将其粉碎并收集松木粉，在60℃下干燥3h后，制备得干燥松木粉，按质量比1:10，将干燥松木粉与质量分数5%盐酸搅拌混合，在室温下静置8h后，过滤并收集滤饼，将滤饼置于90℃管式炉中，通氮气排除空气，保温预热活化2h；随后待预热完成后，按5℃/min升温至220℃，随后保温热解反应2h，静置冷却至室温后，收集得热改性松木粉，再按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份热改性木粉、3份N-羧甲基丙烯酰胺和2份盐酸置于烧杯中，在5℃下冰水浴反应60min，随后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤5次后，在60℃下干燥8h，再在400r/min下球磨3h，过160目筛制备得改性松木粉粉末，备用；再按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份聚乙烯醇、5份月桂酸单甘油酯、3份过硫酸钾和8份醋酸乙烯酯置于三口烧瓶中，在80℃下水浴加热反应2h，随后收集得基体溶液；最后按质量比1:2:5，将碳酸氢钠、上述步骤备用的改性松木粉末和无水乙醇搅拌混合，在300W下超声分散处理15min，制备得改性分散液，再按质量比1:5，将改性分散液与上述制备的基体溶液搅拌混合，在60℃下水浴加热5h，随后停止加热制备得改性乳胶液，按质量比1:10，将改性乳胶液与质量分数15%多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌混合，即可制备得一种无凝胶残留拼板胶。
本实例操作简便，使用时，取厚度一致、拼接面平整、含水率为12%的木材，用橡胶刮刀将本发明制得的拼板胶均匀刮涂在木材拼接面，拼接时保证顺向性，涂胶量为200g/m2，拼接完后，采用重物对拼接后的板材进行加压固粘3h即可。经检测，本发明制得的无凝胶残留拼板胶粘度为15Pa·s，使用时无凝胶残留，拼板胶拉剪干强度达15.6MPa，拉剪湿强度达8.2 MPa，耐湿热性较好，且本发明拼板胶实木粘结强度达18 MPa，贮存稳定性好，贮存10个月不变质，有效延长了拼板胶使用周期。

Claims (1)

1.一种无凝胶残留拼板胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取松树去皮树干，将其粉碎并收集松木粉，在55～60℃下干燥2～3h后，制备得干燥松木粉，按质量比1:10，将干燥松木粉与质量分数5%盐酸搅拌混合，在室温下静置6～8h后，过滤并收集滤饼，将滤饼置于80～90℃管式炉中，通氮气排除空气，保温预热活化1～2h；
（2）待预热完成后，按5℃/min升温至200～220℃，随后保温热解反应1～2h，静置冷却至室温后，收集得热改性松木粉，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份热改性木粉、2～3份N-羧甲基丙烯酰胺和1～2份盐酸置于烧杯中，在0～5℃下冰水浴反应45～60min，随后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，在55～60℃下干燥6～8h，再在350～400r/min下球磨2～3h，过150～160目筛制备得改性松木粉粉末，备用；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份聚乙烯醇、3～5份月桂酸单甘油酯、2～3份过硫酸钾和5～8份醋酸乙烯酯置于三口烧瓶中，在70～80℃下水浴加热反应1～2h，随后收集得基体溶液；
（4）按质量比1：2：5，将碳酸氢钠、步骤（2）制备的改性松木粉末和无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得改性分散液，再按质量比1:5，将改性分散液与上述制备的基体溶液搅拌混合，在45～60℃下水浴加热3～5h，随后停止加热制备得改性乳胶液，按质量比1:10，将改性乳胶液与质量分数15%多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌混合，即可制备得一种无凝胶残留拼板胶。
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