CN103755903B - 一种糠醛改性水溶性液体酚醛树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种质量好的糠醛改性水溶性液体酚醛树脂。该酚醛树脂包括以下组分:苯酚 100份,二价酚2~15份,糠醛10~35份,甲醛120~180份,保湿剂1~10份,复合碱催化剂1.2~3.0份,甲醛捕捉剂1~3份;该酚醛树脂的制备方法为:(1)加入苯酚、甲醛、二价酚和一价钠盐;(2)加热升温至50~90℃,搅拌30~150min;(3)快速降温至50~70℃,加入二价钡盐;(4)加入糠醛,加热至95~100℃,保温40~150min,加入保湿剂,搅拌30~120min;(6)降温至40~65℃,加入甲醛捕捉剂;(7)减压脱水,制得树脂磨具用高性能水溶性酚醛树脂。本发明可应用于树脂制造领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种酚醛树脂,尤其涉及一种糠醛改性水溶性液体酚醛树脂以及该酚醛树脂的制备方法。
背景技术
酚醛树脂因其良好的高温性能、粘结强度和稳定性,以及极好的抗化学性能,在各种塑料、涂料、胶黏剂及合成纤维中有大量的应用。人们在生活中应用到大量的酚醛树脂。但由于其组成成分及生产工艺的不足,目前市场上的一些酚醛树脂依然存在着一些缺陷,如酚醛树脂粘度不高,固含量低,存在大量的游离酚,对环境和工作人员造成健康威胁,且在制作过程中容易出现混料料头,这使得酚醛树脂成品质量大大地降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足, 提供一种粘度好、固含量高、游离酚含量低、质量好的糠醛改性水溶性液体酚醛树脂及其制备方法。
本发明所述糠醛改性水溶性液体酚醛树脂所采用的技术方案是:按质量份数计算,该酚醛树脂包括以下组分:苯酚 100份;二价酚2~15份;糠醛10~35份;甲醛120~180份;保湿剂1~10份;复合碱催化剂1.2~3.0份;甲醛捕捉剂1~3份。
进一步地,按质量份数占比计算,所述复合碱催化剂包含有一价钠盐20~40%,二价钡盐60~80%。
所述甲醛的浓度为37%。
所述苯酚和甲醛的摩尔比为1:1.2~2.0。
更进一步地,按质量份数计算,该酚醛树脂包括以下组分:苯酚 100份;二价酚2份;糠醛10份;甲醛120份;保湿剂1份;复合碱催化剂1.2份;甲醛捕捉剂1份。
更进一步第按质量份数计算,该酚醛树脂包括以下组分:苯酚 100份;二价酚10份;糠醛20份;甲醛150份;保湿剂5份;复合碱催化剂1.5份;甲醛捕捉剂2份。
更进一步地,按质量份数计算,该酚醛树脂包括以下组分:苯酚 100份;二价酚15份;糠醛35份;甲醛180份;保湿剂10份;复合碱催化剂3份;甲醛捕捉剂3份。
上述酚醛树脂的制备方法包括以下步骤:
(1)向反应釜中加入苯酚、甲醛和二价酚;
(2)向反应釜中加入复合碱催化剂;
(3)加热,使反应釜内物料匀速缓慢升温至50~90℃,搅拌30~150min;
(4)使反应釜快速降温至50~70℃,加入复合碱催化剂;
(5)加入糠醛,加热至95~100℃,保温40~150min,加入保湿剂,搅拌30~120min,检测其溶水性是否符合技术标准要求,若是,进行真空脱水;
(6)降温及减、脱水至40~65℃,加入甲醛捕捉剂进行除甲醛;
(7)减压脱水至粘度指标符合技术标准要求时,制得树脂磨具用高性能水溶性酚醛树脂。
在所述步骤(2)中加入的复合碱催化剂为一价钠盐。
所述步骤(4)中加入的复合碱催化剂为二价钡盐。
本发明的有益效果是:本发明糠醛改性水溶性液体酚醛树脂包括苯酚、甲醛和保湿剂,在此基础上加入二价酚、糠醛、复合碱催化剂和甲醛捕捉剂,糠醛进行改性,甲醛捕捉剂进行甲醛去除,与传统液体酚醛树脂相比,其粘度更高,固含量增加,游离酚含量降低,制作出的产品质量更好。由本发明方法制备的液体酚醛树脂具有如下特点:
1、相容性好,更易与粉体酚醛树脂混合;
2、混合料松散性好,混料料头少:在化验室和在大型砂轮厂做实验,利用本发明制备树脂砂轮,料头可以减少80%以上;若混料干湿控制得好,可以实现零料头;
3、混合料停放时间短,堆积密度变化小,更适宜冷压和热压:试验表明,停放时间1小时趋于稳定,2小时完全可以使用。
4、混合料漏粉少,保证了旋转摊料的摊料均匀性和稳定性。
经过验证,同样条件下(液体树脂技术指标一致,混料粉液比一致),漏粉减少90%以上,如果配合高效除粉剂,混合料几乎没有漏粉,混合料的颗粒形状保持更完整,颗粒粒度更均匀稳定。
5、混合料的湿润性(即保湿性)好,能够保持超薄片、细粒度砂轮摊料的均匀稳定。
6、制成砂轮性能衰减有明显改善,进而提升了砂轮性能。
7、制成砂轮易切割易磨削,在保证砂轮耐用性不降低的情况下,提升了砂轮的自锐性,砂轮切磨削效率提高明显。
具体实施方式
本发明给出了一种糠醛改性水溶性液体酚醛树脂及其制备方法。下面以具体实施例来对本发明作进一步说明。
实施例一:
本发明糠醛改性水溶性液体酚醛树脂中按质量份数计算,该酚醛树脂中包括以下组分:苯酚 100份;二价酚2份;糠醛10份;甲醛120份;保湿剂1份;复合碱催化剂1.2份;甲醛捕捉剂1份。按质量份数占比计算,所述复合碱催化剂包含有一价钠盐20~40%,二价钡盐60~80%。所述甲醛的浓度为37%。所述苯酚和甲醛的摩尔比为1:1.2~2.0。
制备方法:
(1)向反应釜中加入苯酚、甲醛和二价酚;
(2)向反应釜中加入一价钠盐作为催化剂;
(3)加热,使反应釜内物料匀速缓慢升温至50~90℃,搅拌30~150min;
(4)使反应釜快速降温至50~70℃,加入二价钡盐作为催化剂;
(5)加入糠醛,加热至95~100℃,保温40~150min,加入保湿剂,搅拌30~120min,检测其溶水性是否符合技术标准要求,若是,进行真空脱水;
(6)降温及减、脱水至40~65℃,加入甲醛捕捉剂进行除甲醛;
(7)减压脱水至粘度指标符合技术标准要求时,制得树脂磨具用高性能水溶性酚醛树脂。
实施例二:
本实施例中,本发明糠醛改性水溶性液体酚醛树脂中按质量份数计算,该酚醛树脂中包括以下组分:苯酚 100份;二价酚10份;糠醛20份;甲醛150份;保湿剂5份;复合碱催化剂1.5份;甲醛捕捉剂2份。按质量份数占比计算,所述复合碱催化剂包含有一价钠盐20~40%,二价钡盐60~80%。所述甲醛的浓度为37%。所述苯酚和甲醛的摩尔比为1:1.2~2.0。
制备方法:在本实施例中,其制备方法与实施例一中的制备方法相同。
实施例三:
本实施例中,本发明糠醛改性水溶性液体酚醛树脂中按质量份数计算,该酚醛树脂中包括以下组分:苯酚 100份;二价酚15份;糠醛35份;甲醛180份;保湿剂10份;复合碱催化剂3份;甲醛捕捉剂3份。按质量份数占比计算,所述复合碱催化剂包含有一价钠盐20~40%,二价钡盐60~80%。所述甲醛的浓度为37%。所述苯酚和甲醛的摩尔比为1:1.2~2.0。
制备方法:在本实施例中,其制备方法与实施例一中的制备方法相同。
本发明制备的糠醛改性水溶性液体酚醛树脂更适用于树脂切片/磨片自动化成型机混合料送料、投料。但应注意以下问题:混料时上锅混料时间需延长至15分钟以上;混料时液体与粉体比例应该提高,即液体加入量适量增加;混料时下锅混料时间应更合适(需认真观察料况,如果混合料颜色均匀,不再变化,应及时放料);混合料停放时间:适宜在2-48小时内使用;冷压成型、半热压成型使用的区别——冷压:应在2-6小时内使用最佳,半热压:应在4-48小时内使用最佳。
使用本发明的液体酚醛树脂制造砂轮后,混料时干湿比容易掌握,粉液比稳定,长期困扰企业的料头多浪费严重的现象没有了,即使偶尔混料员工操作不好,出现混合料偏干,出现少量漏粉,采用新型除粉剂配合使用后,漏粉现象也完全克服了。
由于混合料漏粉少了,停放2小时后堆积密度稳定,混合料的颗粒形状保持好,颜色均匀,制成的砂轮外观好,性能提升,客户产销量均得以提升。
以上所述只是本发明为帮助理解且为较佳的实施方案,本发明的发明范围并不以上述方式为限,在此指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,对本发明做出的等效修饰、变化或改进,皆应纳入权利要求书中所要求的保护范围内。
本发明可应用于树脂制造领域。
Claims (6)
1.一种糠醛改性水溶性液体酚醛树脂的制备方法,其中,按质量份数计算,所述酚醛树脂包括以下组分:苯酚 100份,二价酚2~15份,糠醛10~35份,甲醛120~180份,保湿剂1~10份,复合碱催化剂1.2~3.0份,甲醛捕捉剂1~3份,按质量份数占比计算,所述复合碱催化剂包含有一价钠盐20~40%,二价钡盐60~80%,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)向反应釜中加入苯酚、甲醛和二价酚;
(2)向反应釜中加入复合碱催化剂,该复合碱催化剂为一价钠盐;
(3)加热,使反应釜内物料匀速缓慢升温至50~90℃,搅拌30~150min;
(4)使反应釜快速降温至50~70℃,加入复合碱催化剂,该复合碱催化剂为二价钡盐;
(5)加入糠醛,加热至95~100℃,保温40~150min,加入保湿剂,搅拌30~120min,检测其溶水性是否符合技术标准要求,若是,进行真空脱水;
(6)降温及减、脱水至40~65℃,加入甲醛捕捉剂进行除甲醛;
(7)减压脱水至粘度指标符合技术标准要求时,制得树脂磨具用高性能水溶性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种糠醛改性水溶性液体酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述甲醛的浓度为37%。
3.根据权利要求1所述的一种糠醛改性水溶性液体酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述苯酚和甲醛的摩尔比为1:1.2~2.0。
4.根据权利要求1所述的一种糠醛改性水溶性液体酚醛树脂的制备方法,其特征在于,按质量份数计算,该酚醛树脂包括以下组分:
苯酚 100份;二价酚2份;糠醛10份;甲醛120份;保湿剂1份;复合碱催化剂1.2份;甲醛捕捉剂1份。
5.根据权利要求1所述的一种糠醛改性水溶性液体酚醛树脂的制备方法,其特征在于,按质量份数计算,该酚醛树脂包括以下组分:
苯酚 100份;二价酚10份;糠醛20份;甲醛150份;保湿剂5份;复合碱催化剂1.5份;甲醛捕捉剂2份。
6.根据权利要求1所述的一种糠醛改性水溶性液体酚醛树脂的制备方法,其特征在于,按质量份数计算,该酚醛树脂包括以下组分:
苯酚 100份;二价酚15份;糠醛35份;甲醛180份;保湿剂10份;复合碱催化剂3份;甲醛捕捉剂3份。
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