CN105837769B - 低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂及其制备方法 - Google Patents

低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂及其制备方法。该方法先把甲醛加入反应釜中；加入第一份催化剂；加入苯酚；反应釜升温至50‑58℃，保温；加入第二份催化剂，反应釜升温至60‑62℃，保温；加入第三份催化剂，反应釜升温至65‑70℃，保温；升温至80‑85℃，加入第一份降醛剂，反应至10‑13倍水浊；开冷却水，将反应釜内的温度冷却至60‑65℃，加入第二份降醛剂；继续冷却至45‑50℃，放胶；催化剂都采用东莞市优科装饰材料有限公司生产的型号为PF‑003、PF‑006、PF‑009系列产品的一种或多种。本发明制造的酚醛树脂具有贮存期长、低甲醛释放量、高水溶倍数和耐高温等特色。

Description

低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种酚醛树脂，特别是涉及一种低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂及其制备方法，该酚醛树脂可用于制造玄武岩纤维保温防火板。
背景技术
玄武岩纤维是一种新出现的新型无机环保绿色高性能纤维材料，它是由二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化铁和二氧化钛等氧化物组成的玄武岩石料在高温熔融后，通过漏板快速拉制而成的。玄武岩纤维的生产工艺产生的废弃物少，对环境污染小，产品废弃后可直接转入生态环境中，无任何危害，因而是一种名副其实的绿色、环保材料。我国已把玄武岩纤维列为我国重点发展的四大纤维(玄武岩纤维、碳纤维、芳纶、超高分子量聚乙烯纤维)之一。玄武岩连续纤维不仅稳定性好，而且还具有电绝缘性、抗腐蚀、抗燃烧、耐高温等多种优异性能，已在纤维增强复合材料、摩擦材料、造船材料、隔热材料、汽车行业、高温过滤织物以及防护领域等多个方面得到了广泛的应用。
用玄武岩短切纤维为原料制成的保温防火板，是一种典型的绿色建材，具有不燃、耐久性、不吸水、保温、纯天然环保等特性。以用于幕墙高楼的GBF板为例，1公斤玄武岩纤维生产的板至少可带来5000度以上的建筑节能效益，即生产玄武岩纤维用1个单位的能耗，至少可带来1000倍以上的节能效益。它不仅解决了我国建筑保温和防火问题，也解决了世界性的难题。目前还没有用于制造玄武岩纤维保温防火板的酚醛树脂，因此开发一种低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂，用于制造玄武岩纤维保温防火板，具有重用的实际意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂及其制备方法，本发明所得的酚醛树脂具有低甲醛释放量(玄武岩纤维保温防火板的甲醛释放量小于0.5mg/L)、水溶倍数高达10倍、耐730摄氏度高温、粘结强度高等优点，可以用于制造玄武岩纤维保温防火板。
本发明目的是通过以下技术方案来实现的：
低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：
A、把甲醛加入反应釜中；
B、加入第一份催化剂；
C、加入苯酚；
D、反应釜升温至50-58℃，保温；
E、加入第二份催化剂，反应釜升温至60-62℃，保温；
F、加入第三份催化剂，反应釜升温至65-70℃，保温；
G、升温至80-85℃，加入第一份降醛剂，反应至10-13倍水浊；
H、开冷却水，将反应釜内的温度冷却至60-65℃，加入第二份降醛剂；
I、继续冷却至45-50℃，放胶；
所述甲醛与混合物的摩尔数和之比为1.63-2.43：1；所述混合物为苯酚和降醛剂；
所述降醛剂为尿素、硅酸铝、三聚氰胺、氢氧化钙、硫脲、氨水、六次甲基四胺中的一种或几种混合物；所述步骤G中的第一份降醛剂、步骤H中第二份降醛剂的比值为1.1:2.0-3.3，所述第一份降醛剂、第二份降醛剂的总和等于加入降醛剂的总量；
所述步骤B中的第一份催化剂、步骤E中第二份催化剂以及步骤F中第三份催化剂的质量比为1.6:1.3-1.2:1.1-1，所述第一份催化剂、第二份催化剂和第三份催化剂的总和等于加入催化剂的总量，第一份催化剂、第二份催化剂和第三份催化剂都采用东莞市优科装饰材料有限公司生产的型号为PF-003、PF-006、PF-009系列产品的一种或多种；该系列产品主要成分为硅类、钡类、硼类、钠类等无机盐或有机物，在反应过程中起催化作用。
为进一步实现本发明目的，优选地，按质量份数计，苯酚用量为350-550份，甲醛用量为800-930份；总的降醛剂用量为30-130份；总的催化剂用量为6-43份。
优选地，所述甲醛的质量浓度为36.9-37.1％，且甲醇质量含量为0.5-2.0％。
优选地，所述反应釜升温至50-58℃后保温的时间为20-50分钟。
优选地，所述反应釜升温至60-62℃后保温的时间为20-50分钟。
优选地，所述反应釜升温至65-70℃后保温的时间为20-50分钟。
一种低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂，由上述的制备方法制得；所述的酚醛树脂的甲醛释放量小于0.5mg/L、水溶倍数达10倍、耐730℃高温。
本发明具有如下优点和有益效果：
1、本发明产品具有游离甲醛少的特点，用本酚醛树脂生产的玄武岩纤维保温防火板甲醛释放量小于0.5mg/L。
2、本发明产品水溶倍数大，水溶倍数不少于10。
3、本发明产品粘结强度高，用本酚醛树脂生产的玄武岩纤维保温防火板强度是市售石棉板的10-20倍。
4、本发明产品耐高温等优点，用本酚醛树脂生产的玄武岩纤维保温防火板能耐约700摄氏度高温。
5、本发明生产的酚醛树脂具有游离甲醛少、水溶倍数大、粘结强度高及耐高温等优点。用本酚醛树脂生产的玄武岩纤维保温防火板具有强度高、低甲醛释放量、不燃、耐久性、不吸水、保温等优点。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的描述，但需要说明的是，实施例并不构成对本发明要求保护范围的限定。
实施例1
一种低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂的制备方法，具体步骤如下：
A、把800Kg甲醛加入反应釜中，所述甲醛浓度为36.9％，且甲醇含量为1％；
B、加入第一份催化剂；
C、加入410Kg苯酚；
D、反应釜升温至55摄氏度并保温30分钟；
E、加入第二份催化剂，升温至60摄氏度并保温30分钟；
F、加入第三份催化剂，升温至65摄氏度并保温30分钟；
G、升温至80摄氏度，加入第一份降醛剂，反应至12倍水浊(23摄氏度)
H、开冷却水，将反应釜内的温度冷却至60摄氏度，加入第二份降醛剂；
I、继续冷却至45摄氏度，放胶；
所述步骤B中的第一份催化剂、步骤E中第二份催化剂以及步骤F中第三份催化剂的比值为1.6:1.3:1.1，所述第一份催化剂、第二份催化剂和第三份催化剂的总和等于加入催化剂的总量33Kg，第一份催化剂、第二份催化剂和第三份催化剂是同一种物质或同一混合物，都采用东莞市优科装饰材料有限公司生产的型号为PF-003。
步骤G中的第一份降醛剂、步骤H中第二份降醛剂的质量比值为1.1:2.0，第一份降醛剂、第二份降醛剂的总和等于加入降醛剂的总量73Kg，第一份降醛剂、第二份降醛剂是同一种物质尿素。
经测试，本实施例所得酚醛树脂有关性能测试情况：甲醛释放量为0.11mg/L(见表1)、水溶倍数达10倍、耐730℃高温。该低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂可用于制造玄武岩纤维保温防火板。
实施例2
一种低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂的制备方法，具体步骤如下：
A、把900Kg甲醛加入反应釜中，所述甲醛质量浓度为37.1％，且甲醇质量含量为0.5％；
B、加入第一份催化剂；
C、加入430Kg苯酚；
D、反应釜升温至55摄氏度并保温20-50分钟；
E、加入第二份催化剂，升温至60摄氏度并保温40分钟；
F、加入第三份催化剂，升温至65摄氏度并保温30分钟；
G、升温至80摄氏度，加入第一份降醛剂，反应至10倍水浊(23摄氏度)
H、开冷却水，将反应釜内的温度冷却至60摄氏度，加入第二份降醛剂；
I、继续冷却至45摄氏度，放胶；
所述步骤B中的第一份催化剂、步骤E中第二份催化剂以及步骤F中第三份催化剂的比值为1.6:1.3:1.1，所述第一份催化剂、第二份催化剂和第三份催化剂的总和等于加入催化剂的总量37Kg，第一份催化剂、第二份催化剂和第三份催化剂是同一种物质或同一混合物。
步骤G中的第一份降醛剂、步骤H中第二份降醛剂的比值为1.1:3.3，第一份降醛剂、第二份降醛剂的总和等于加入降醛剂的总量103Kg，第一份降醛剂、第二份降醛剂是同一种物质或同一混合物。
经测试，本实施例所得酚醛树脂有关性能测试情况：甲醛释放量为0.22mg/L(见表1)、水溶倍数达10倍、耐730℃高温。该低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂可用于制造玄武岩纤维保温防火板。
实施例3
一种低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂的制备方法，具体步骤如下：
A、把930Kg甲醛加入反应釜中，所述甲醛质量浓度为37.1％且甲醇质量含量为2.0％；
B、加入第一份催化剂；
C、加入460Kg苯酚；
D、反应釜升温至55摄氏度并保温40分钟；
E、加入第二份催化剂，升温至60摄氏度并保温20分钟；
F、加入第三份催化剂，升温至65摄氏度并保温40分钟；
G、升温至80摄氏度，加入第一份降醛剂，反应至10倍水浊(23摄氏度)
H、开冷却水，将反应釜内的温度冷却至60摄氏度，加入第二份降醛剂；
I、继续冷却至45摄氏度，放胶；
所述步骤B中的第一份催化剂、步骤E中第二份催化剂以及步骤F中第三份催化剂的比值为1.6:1.3:1.1，所述第一份催化剂、第二份催化剂和第三份催化剂的总和等于加入催化剂的总量40Kg，第一份催化剂、第二份催化剂和第三份催化剂是同一种物质或同一混合物。所述步骤G中的第一份降醛剂、步骤H中第二份降醛剂的比值为1.1:2.0-3.3，所述第一份降醛剂、第二份降醛剂的总和等于加入降醛剂的总量93Kg，第一份降醛剂、第二份降醛剂是同一种物质或同一混合物。
经测试，本实施例所得酚醛树脂有关性能测试情况：甲醛释放量为0.131mg/L(见表1)、水溶倍数达10倍、耐730℃高温。该低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂可用于制造玄武岩纤维保温防火板。
实施例4
一种低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂的制备方法，具体步骤如下：
A、把800Kg甲醛加入反应釜中，所述甲醛质量浓度为36.9％且甲醇质量含量为1.5％；
B、加入第一份催化剂；
C、加入360Kg苯酚；
D、反应釜升温至55摄氏度并保温50分钟；
E、加入第二份催化剂，升温至60摄氏度并保温20分钟；
F、加入第三份催化剂，升温至65摄氏度并保温30分钟；
G、升温至80摄氏度，加入第一份降醛剂，反应至10倍水浊(23摄氏度)
H、开冷却水，将反应釜内的温度冷却至60摄氏度，加入第二份降醛剂；
I、继续冷却至45摄氏度，放胶；
所述步骤B中的第一份催化剂、步骤E中第二份催化剂以及步骤F中第三份催化剂的比值为1.6:1.3:1.1，所述第一份催化剂、第二份催化剂和第三份催化剂的总和等于加入催化剂的总量13Kg，第一份催化剂、第二份催化剂和第三份催化剂是同一种物质或同一混合物。所述步骤G中的第一份降醛剂、步骤H中第二份降醛剂的比值为1.1:3，所述第一份降醛剂、第二份降醛剂的总和等于加入降醛剂的总量43Kg，第一份降醛剂、第二份降醛剂是同一种物质或同一混合物。
经测试，本实施例所得酚醛树脂有关性能测试情况：甲醛释放量为0.36mg/L(见表1)、水溶倍数达10倍、耐730℃高温。该低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂可用于制造玄武岩纤维保温防火板。
实施例5
一种低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂的制备方法，具体步骤如下：
A、把830Kg甲醛加入反应釜中，所述甲醛质量浓度为36.9％，且甲醇质量含量为2.0％；
B、加入第一份催化剂；
C、加入370Kg苯酚；
D、反应釜升温至55摄氏度并保温20分钟；
E、加入第二份催化剂，升温至60摄氏度并保温50分钟；
F、加入第三份催化剂，升温至65摄氏度并保温20分钟；
G、升温至80摄氏度，加入第一份降醛剂，反应至13倍水浊(23摄氏度)
H、开冷却水，将反应釜内的温度冷却至60摄氏度，加入第二份降醛剂；
I、继续冷却至45摄氏度，放胶；
所述步骤B中的第一份催化剂、步骤E中第二份催化剂以及步骤F中第三份催化剂的比值为1.6:1.3:1.1，所述第一份催化剂、第二份催化剂和第三份催化剂的总和等于加入催化剂的总量21Kg，第一份催化剂、第二份催化剂和第三份催化剂是同一种物质或同一混合物。所述步骤G中的第一份降醛剂、步骤H中第二份降醛剂的比值为1.1:2.6，所述第一份降醛剂、第二份降醛剂的总和等于加入降醛剂的总量63Kg，第一份降醛剂、第二份降醛剂是同一种物质或同一混合物。
经测试，本实施例所得酚醛树脂有关性能测试情况：甲醛释放量为0.12mg/L(见表1)、水溶倍数达10倍、耐730℃高温。该低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂可用于制造玄武岩纤维保温防火板。
表1
降醛释放量(mg/L) 酒精喷灯30S
实施例1 0.11 不燃无烟
实施例2 0.22 不燃无烟
实施例3 0.13 不燃无烟
实施例4 0.36 不燃无烟
实施例5 0.12 不燃无烟
本实施例已成功在浙江石金玄武岩纤维有限公司生产。发明产品具有游离甲醛少的特点，用本酚醛树脂生产的玄武岩纤维保温防火板甲醛释放量小于0.5mg/L。本发明产品水溶倍数大，水溶倍数不少于10。本发明产品粘结强度高，用本酚醛树脂生产的玄武岩纤维保温防火板强度是市售石棉板的10-20倍。本发明产品耐高温等优点，用本酚醛树脂生产的玄武岩纤维保温防火板能耐约700摄氏度高温。

Claims (6)

1.低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、把甲醛加入反应釜中；
B、加入第一份催化剂；
C、加入苯酚；
D、反应釜升温至50-58℃，保温；
E、加入第二份催化剂，反应釜升温至60-62℃，保温；
F、加入第三份催化剂，反应釜升温至65-70℃，保温；
G、升温至80-85℃，加入第一份降醛剂，反应至10-13倍水浊；
H、开冷却水，将反应釜内的温度冷却至60-65℃，加入第二份降醛剂；
I、继续冷却至45-50℃，放胶；
所述甲醛与混合物的摩尔数和之比为1.63-2.43：1；所述混合物为苯酚和降醛剂；
所述降醛剂为尿素、硅酸铝、三聚氰胺、氢氧化钙、硫脲、氨水、六次甲基四胺中的一种或几种混合物；所述步骤G中的第一份降醛剂、步骤H中第二份降醛剂的比值为1.1:2.0-3.3，所述第一份降醛剂、第二份降醛剂的总和等于加入降醛剂的总量；
所述步骤B中的第一份催化剂、步骤E中第二份催化剂以及步骤F中第三份催化剂的质量比为1.6:1.3-1.2:1.1-1，所述第一份催化剂、第二份催化剂和第三份催化剂的总和等于加入催化剂的总量，第一份催化剂、第二份催化剂和第三份催化剂都采用东莞市优科装饰材料有限公司生产的型号为PF-003、PF-006、PF-009系列产品的一种或多种；
按质量份数计，苯酚用量为350-550份，甲醛用量为800-930份；总的降醛剂用量为30-130份；总的催化剂用量为6-43份。
2.根据权利要求1所述的低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述甲醛的质量浓度为36.9-37.1％，且甲醇质量含量为0.5-2.0％。
3.根据权利要求1所述的低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述反应釜升温至50-58℃后保温的时间为20-50分钟。
4.根据权利要求1所述的低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述反应釜升温至60-62℃后保温的时间为20-50分钟。
5.根据权利要求1所述的低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述反应釜升温至65-70℃后保温的时间为20-50分钟。
6.一种低甲醛释放量高水溶倍数耐高温酚醛树脂，其特征在于其由权利要求1-5任一项所述的制备方法制得；所述的酚醛树脂的甲醛释放量小于0.5mg/L、水溶倍数达10倍、耐730℃高温。
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