CN102260355B - 基于烟草的果胶提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学工艺提取，特别涉及从烟草中提取果胶的方法，具体为：将烟草粉碎成烟草粉末，在水介质中进行超声波预处理，得烟草废渣液，超声波功率不少于20kHz，预处理时间不少于20分钟；将所得烟草废渣液加酸调节pH值为1.0-3.0，在超声波功率不低于10kHz，温度为70-90℃条件下充分进行水解反应,去残渣，得水解液将所得水解液浓缩至水解液体积的10-20%，得浓缩液，用乙醇沉淀法沉淀浓缩液，所述沉淀为果胶；该方法操作简单，果胶得率高，色泽佳，适用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及的到化学工艺提取，特别涉及从烟草中提取果胶的方法。
背景技术
烟草是指烟草生产过程中废弃的烟茎和霉烂烟叶，烟草一般占原料烟叶总量的15-20%。我国是烟草大国 ,每年有数十万吨烟梗资源被废弃 ,既造成环境污染 ,同时也是对自然资源的浪费 。烟草的综合利用已进行了许多研究 ,例如从烟叶中提取分离出香料物质、烟碱、蛋白质及有机酸等 ,这为烟草的综合利用开辟了广阔的前景。果胶是植物细胞壁特有的组分，为亲水胶体物质，以D-半乳糖醛酸聚糖为基本结构。果胶的渗透吸收水分，对烟叶的吸湿性和弹性有影响。果胶在烟叶中的含量因品种的不同而异 ,烤烟中果胶含量通常在10 %左右。果胶的提取方法主要包括1）酸提法：其主要原理是将植物细胞中的原果胶质在酸溶液作用下转化成水溶性果胶并进行萃取。肖厚荣在《从烟梗中提取果胶工艺研究》一文中公开了果胶提取的最佳工艺：混酸pH值为0.5左右，萃取时间60分钟，萃取温度为90°，物料与混酸的配比为1:30。，果胶溶液与无水乙醇溶液体积比为1:1-2：3；但该方法果胶得率低，且容易因pH值控制不当导致果胶的降解。2）超声波辅助提取法：当超声波频率在20KHz以上的声波，当超声波振动时产生并传递强大的能力，引起媒质质点以不同速度进入振动状态，促进有效成分进行溶解。黄永春在《超声波辅助提取西番莲果皮中果胶的研究》一文中公开了果胶的提取方法，在常温下超声波萃取频率为50KHz,功率为350W下超声20分钟，固液比为20:1，pH值为1.5，与传统酸法提取相比，最适提取时间由3.5小时缩短为35分钟，得率由2.22%提高到2.51%。
发明内容
本发明的目的在于提供一种果胶的提取方法，该方法是利用烟草为原料，其收率高，工艺时间短。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
基于烟草的果胶提取方法，具体包括以下步骤：
A 超声预处理
将烟草粉碎成粉末，在水介质中进行超声波预处理，得烟草液，超声波频率不少于20kHz，预处理时间不少于20分钟；
B 酸水解
将步骤A所得烟草液加酸调节pH值为1.0-3.0，在超声波频率不低于10kHz，温度为70-90℃条件下充分进行水解反应,去残渣，得水解液；
C 乙醇沉淀
将步骤B所得水解液浓缩至水解液体积的10-20%，用乙醇沉淀法沉淀，用乙醇沉淀法沉淀浓缩液，所述沉淀为果胶。
进一步，在步骤A中，所述烟草粉末与所述水介质的体积比为1：10-30。
进一步，在步骤A中，所述超声波频率为40kHz，预处理时间为50分钟。
进一步，将步骤B所得水解液进行脱色处理。
进一步，将步骤B所得水解液用质量分数为2-5%的活性炭吸附脱色，脱色温度为50-60℃。
进一步，将步骤B所得水解液浓缩至水解液体积的10-20%，得浓缩液，用质量分数为95%的乙醇对所述浓缩液进行沉淀，所述乙醇与浓缩液的体积比1:20，去乙醇，得果胶。
进一步，将步骤B所得水解液在70-90℃用旋转蒸发仪浓缩。
进一步，将步骤C所得沉淀用质量分数为50%的乙醇洗涤后，脱水、干燥并粉碎后得果胶。
进一步，将烟草液过滤分离，收集滤渣进行干燥，将干燥后的滤渣加入水介质，加酸调节pH值至1.0-3.0，在温度为70-90℃条件下充分进行水解反应,去残渣，得水解液。
本发明的有益效果在于：本发明在烟草的粉末预处理和酸水解两步骤中均借助了超声波。在烟草的粉末预处理中借助超声波，既达到了钝化果胶酶的目的，同时又破坏烟草木质纤维素的表面，提高果胶释放率的目的，与不借助超声波相比，可节约1小时时间，且果胶释放率高。在酸水解步骤中结合超声波处理提取果胶，与不使用超声波相比，节约了时间，提高了收率。采用本发明的方法提取果胶，果胶的收率为12%，比乙醇提取法提高了3%，且色泽好。
具体实施方式
本发明中所指的烟草,也包括烟梗、烟茎和烟叶，尤其是烟草生产中废弃的烟草，下述实施例中的烟草来自于重庆银福生物有机肥有限公司，为烟草生产废弃物，其含水量为质量分数的7%。
本发明中所指的脱色处理具体为：果胶的色泽对果胶的质量有较大影响,从植物中提取出的果胶带有较深的颜色，要生产出优质的果胶必须在沉淀出果胶前对水解液进行脱色。脱色处理的方法包括活性炭脱色、双氧水脱色、离子交换等方法。
本发明中所指的乙醇沉淀法具体为：利用果胶中含有的醛基（—CHO）和乙醇中含有羟基（—OH）发生反应形成的沉淀反应。
果胶收率的计算可以用为：果胶含量 =(半乳糖醛酸浓度/样品重量) ×500×100 %,果胶收率为=(提取的果胶量/原料果胶含量)*100%。
实施例1 乙醇提取法提取果胶
将10g的烟草粉碎成20目粉末，烘干、筛选、去杂后加相当于粉末10倍常温水浸泡1.5小时，得烟草液，过滤收集烟草液中的滤渣，然后投入质量分数为95%乙醇溶液中煮沸10分钟将果胶酶杀死，过滤，于80℃干燥8小时，在干燥后的滤渣中加入相当于滤渣10倍体积的去离子水，用盐酸调节pH值为1.0，在温度为70℃条件下充分进行水解反应120分钟,去残渣，得水解液。将水解液用质量分数为3%活性炭吸附脱色60分钟，脱色温度为50℃。将经活性炭吸附脱色处理后的水解液用旋转蒸发仪70℃浓缩至水解液原体积的15%，得浓缩液。将浓缩液用乙醇沉淀法沉淀：用相当于浓缩液20倍体积的质量分数为95%的乙醇沉淀处理6小时，收集沉淀，所述沉淀为果胶；将沉淀用体积分数为50%乙醇洗涤后，进行脱水、干燥至含水量为2%后粉碎。经检测果胶收率为9%。本次试验所得果胶色泽好。
实施例2 一步超声法提取果胶
将10g的烟草粉碎成20目粉末，烘干、筛选、去杂后加相当于粉末10倍常温水，进行超声波预处理，得烟草液，超声波频率为20kHz,超声20分钟后用去离子水洗涤；过滤收集烟草液中的滤渣，于80℃干燥8小时，在干燥后的滤渣中加入相当于滤渣10倍体积的去离子水，用盐酸调节pH值为1.0，在温度为70℃条件下充分进行水解反应60分钟,去残渣，得水解液。将水解液用质量分数为3%活性炭吸附脱色60分钟，脱色温度为50℃。将经活性炭吸附脱色处理后的水解液用旋转蒸发仪70℃浓缩至水解液原体积的15%，得浓缩液。将浓缩液用乙醇沉淀法沉淀：用相当于浓缩液20倍体积的质量分数为95%的乙醇沉淀处理6小时，收集沉淀，所述沉淀为果胶；将沉淀用体积分数为50%乙醇洗涤后，进行脱水、干燥至含水量为2%后粉碎。经检测果胶收率为10.62%。本次试验所得果胶色泽好。
实施例4 两步超声法提取果胶
将10g的烟草粉碎成20目粉末，烘干、筛选、去杂后加相当于粉末10倍常温水，进行超声波预处理，得烟草液，超声波频率为20kHz,超声20分钟后用去离子水洗涤；过滤收集烟草液中的滤渣，于80℃干燥8小时，在干燥后的滤渣中加入相当于滤渣10倍体积的去离子水，用盐酸调节pH值为1.0，在超声波频率为10kHz，温度为70℃条件下充分进行水解反应30分钟,去残渣，得水解液。将水解液用质量分数为3%活性炭吸附脱色60分钟，脱色温度为50℃。将经活性炭吸附脱色处理后的水解液用旋转蒸发仪在70℃条件下浓缩至水解液原体积的20%，得浓缩液。将浓缩液用乙醇沉淀法沉淀：用相当于浓缩液20倍体积的质量分数为95%的乙醇沉淀处理6小时，收集沉淀，所述沉淀为果胶；将沉淀用体积分数为50%乙醇洗涤后，进行脱水、干燥至含水量为2%后粉碎。经检测果胶产率为11.92%。本次试验所得果胶色泽好。
实施例5 两步超声法提取果胶
将10g的烟草粉碎成40目粉末，烘干、筛选、去杂后加相当于粉末30倍常温水，进行超声波预处理，得烟草液，超声波频率为30kHz,超声30分钟后用去离子水水洗净化；过滤收集烟草液中的滤渣，于70℃干燥9小时，在干燥后的滤渣中加入相当于滤渣15倍体积的去离子水，用盐酸调节pH值为3.0，在超声波频率为15kHz，温度为70℃条件下充分进行水解反应120分钟,去残渣，得水解液。将水解液用质量分数为5%活性炭吸附脱色60分钟，脱色温度为50℃。将经活性炭吸附脱色处理后的水解液用旋转蒸发仪浓缩在80℃条件下至水解液原体积的15%，得浓缩液。将浓缩液用乙醇沉淀法沉淀：用相当于浓缩液20倍体积的质量分数为95%的乙醇沉淀处理6小时，收集沉淀，所述沉淀为果胶；将沉淀用体积分数为50%乙醇洗涤后，进行脱水、干燥至含水量为2%后粉碎。经检测果胶收率为12.4%。所得果胶色泽好。
实施例6 两步超声法提取果胶
将10g的烟草粉碎成40目粉末，烘干、筛选、去杂后加相当于粉末10倍常温水，进行超声波预处理，得烟草液，超声波频率为40kHz,超声40分钟后用去离子水水洗净化；过滤收集烟草液中的滤渣，于90℃干燥7小时，在干燥后的滤渣中加入相当于滤渣25倍体积的去离子水，用盐酸调节pH值为1.0，在超声波频率为25kHz，温度为70℃条件下充分进行水解反应180分钟,去残渣，得水解液。将水解液用质量分数为2%活性炭吸附脱色60分钟，脱色温度为60℃。将经活性炭吸附脱色处理后的水解液用旋转蒸发仪在90℃条件下浓缩至水解液原体积的10%，得浓缩液。将浓缩液用乙醇沉淀法沉淀：用相当于浓缩液20倍体积的质量分数为95%的乙醇沉淀处理6小时，收集沉淀，所述沉淀为果胶；将沉淀用体积分数为50%乙醇洗涤后，进行脱水、干燥至含水量为2%后粉碎。经检测果胶收率为12.1%。所得果胶色泽好。
实施例7 两步超声法提取果胶
将10g的烟草粉碎成40目烟草粉末，烘干、筛选、去杂后加相当于烟草粉末10倍常温水，进行超声波预处理，得烟草液，超声波频率为50kHz,超声20分钟后用去离子水水洗净化；过滤收集烟草液中的滤渣，于80℃干燥8小时，在干燥后的滤渣中加入相当于滤渣10倍体积的去离子水，用盐酸调节pH值为1.0，在超声波频率为10kHz，温度为70℃条件下充分进行水解反应30分钟,去残渣，得水解液。将水解液用质量分数为2%活性炭吸附脱色60分钟，脱色温度为50℃。将经活性炭吸附脱色处理后的水解液用旋转蒸发仪浓在80℃下缩至水解液原体积的10%，得浓缩液。将浓缩液用乙醇沉淀法沉淀：用相当于浓缩液20倍体积的质量分数为95%的乙醇沉淀处理6小时，收集沉淀，所述沉淀为果胶；将沉淀用体积分数为50%乙醇洗涤后，进行脱水、干燥至含水量为2%后粉碎。经检测果胶收率为11.2%。所得果胶色泽好。
实施例8 两步超声法提取果胶
将10g的烟草粉碎成40目烟草粉末，烘干、筛选、去杂后加相当于烟草粉末10倍常温水，进行超声波预处理，得烟草液，超声波频率为20kHz,超声20分钟后用去离子水水洗净化；过滤收集烟草液中的滤渣，于80℃干燥8小时，在干燥后的滤渣中加入相当于滤渣10倍体积的去离子水，用盐酸调节pH值为1.0，在超声波频率为40kHz，温度为70℃条件下充分进行水解反应30分钟,去残渣，得水解液。将水解液用质量分数为2%活性炭吸附脱色60分钟，脱色温度为50℃。将经活性炭吸附脱色处理后的水解液用旋转蒸发仪在80℃条件下浓缩至水解液原体积的10%，得浓缩液。将浓缩液用乙醇沉淀法沉淀：用相当于浓缩液20倍体积的质量分数为95%的乙醇沉淀处理6小时，收集沉淀，所述沉淀为果胶；将沉淀用体积分数为50%乙醇洗涤后，进行脱水、干燥至含水量为2%后粉碎。经检测果胶收率为11.6%。所得果胶色泽好。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (8)
1.基于烟草的果胶提取方法，其特征在于：
A 超声预处理
将烟草粉碎成粉末，在水介质中进行超声波预处理，得烟草液，超声波频率不少于20kHz，预处理时间不少于20分钟；
B 酸水解
将步骤A所得烟草液加酸调节pH值为1.0-3.0，在超声波频率不低于10kHz，温度为70-90℃条件下充分进行水解反应，去残渣，得水解液；
C 乙醇沉淀
将步骤B所得水解液用乙醇沉淀法沉淀，所述沉淀为果胶。
2.根据权利要求1所述的基于烟草的果胶提取方法，其特征在于：在步骤A中，所述粉末与所述水介质的体积比为1：10-30。
3.根据权利要求1所述的基于烟草的果胶提取方法，其特征在于：在步骤A中，所述超声波频率为40kHz，所述预处理时间为50分钟。
4.根据权利要求1所述的基于烟草的果胶提取方法，其特征在于：步骤B之后还包括如下步骤：将步骤B所得水解液进行脱色处理。
5.根据权利要求4所述的基于烟草的果胶提取方法，其特征在于：将步骤B所得水解液用质量分数为2-5%的活性炭吸附脱色，脱色温度为50-60℃。
6.根据权利要求4所述的基于烟草的果胶提取方法，其特征在于：脱色处理之后还包括如下步骤：将脱色处理后的水解液浓缩至水解液体积的10-20%，得浓缩液。
7.根据权利要求6所述的基于烟草的果胶提取方法，其特征在于：将所述脱色处理后的水解液在70-90℃条件下用旋转蒸发仪浓缩。
8.根据权利要求1所述的基于烟草的果胶提取方法，其特征在于：将步骤C所得沉淀用体积百分数为50%的乙醇洗涤后，脱水、干燥并粉碎后得果胶。
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