CN109135930A - 一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法 - Google Patents

一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用水蒸气蒸馏‑干馏杉木制备多种产品的方法，以杉木为原料，采用水蒸气蒸馏‑干馏一体技术，通过分段加热提取，分段冷凝接收得到提取液和可燃气；提取液经分离精制分别得到杉木油、木醋液、木焦油等；提取结束后，留在釜中的为生物炭产品。本发明把水蒸气蒸馏和干馏技术合为一体，杉木油产率达到7.8％，为通常水蒸气蒸馏的3‑4倍，并且精制后满足香料使用要求，此加工技术基本把杉木原料全部转化成了产品，无废弃，无排放，实现了资源的高效高质综合利用，方法绿色环保，有很好的经济和环境效益。

Description

一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法
技术领域
本发明属于植物资源化学及加工技术领域，特别是涉及水蒸气蒸馏-干馏技术制备杉木精油、可燃气和炭等产品的方法。
背景技术
杉木及杉木加工废弃物中富含精油，杉木精油的化学组成及香气特征非常接近柏木油，完全可以用来替代柏木精油应用于香料工业。柏木油为世界十大精油之一，柏木油和柏木系香料，香气独特，不可替代，在香料工业中占有非常重要的地位，目前用于柏木油生产的柏木资源严重的匮乏，已严重影响到香料香精工业的发展。杉木精油具有温和的木香、树脂样香气，经调整后可直接用于调香；杉木精油进行精制分离可制备出柏木醇、柏木烯等单体香料，还可以此为原料进行化学深加工可制备乙酰基柏木烯、甲基柏木醚、环氧柏木烷等柏木系天然等同香料。杉木精油及其深加工产品均为天然或天然等同物香料，其性能大大优于化学全合成的香料，具有安全、绿色，香气浓郁纯正的特点，可广泛用于日化、食用和医药等方面，产品附价值高。
杉木精油的提取可采用水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法以及干馏法。目前，杉木油提取基本上都是采用水蒸气蒸馏法，此法提取得到的杉木精油品质最好，澄清透明、香气纯正，最适合用于调香，但水蒸气蒸馏法精油得率很低，相对成本较高；溶剂萃取法提取得率很高，香成分提取完全，但产品杂质多，流动性差，颜色深，并且还存在溶剂残留的问题，所以在使用上受到限制；而干馏法尽管提取得率高，杉木原料全部转化成了产品，资源利用率最高，但是由于干馏油颜色深，有强烈的焦臭气味，即使通过一般的祛焦脱臭处理也很难满足香料使用要求。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，通过把水蒸气蒸馏和干馏技术进行集成，加工过程分段接收、分段处理，解决现有杉木油提取存在的得油率低、原料利用率低，或者产品质量差的问题。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，包括如下步骤：
1)在水蒸气蒸馏-干馏釜中加入杉木原料和水，釜外电加热；
2)将釜外温度快速升温至150～200℃，停留一段时间，釜内温度控制在110℃以下，收集馏分，经直接分离得杉木精油；
3)继续升温，控制釜外升温速度为3-5℃/min，分段收集大量液态产物和可燃气，最后停止加热，冷却后打开出料盖得生物炭；
4)分段收集的液态产物，静置分层，得下层木焦油、中间层木醋液以及上层粗杉木油；粗杉木油先经粗蒸分出焦油，然后经酸、碱处理，再通过自由基反应、精馏工艺过程进行祛焦脱臭，得到香料级杉木油；粗制木醋液进行蒸馏，得到精制木醋及焦油。
步骤1)中，杉木原料为杉木屑或杉木削片，杉木削片规格为长×宽×厚约为30×10×2mm，杉木屑为60-80目。
步骤1)中，杉木原料加入量为100份，加入水的质量为60-140份，优选为90-110份。
步骤2)中，收集的馏分为70-130份，优选为90-100份，通过油水分离后得到水蒸气蒸馏杉木精油，不需要进一步的精制处理。
步骤3)中，釜内温度由80℃升至120℃为原料脱水阶段，主要馏分为原存在于原料中的萜类精油组分；120℃～230℃为预炭化阶段，主要馏分为干馏精油及木醋液；230℃～550℃炭化阶段，主要馏分为焦油。
步骤4)中，自由基引发剂为二叔丁基过氧化物。
步骤4)中，碱处理是采用质量百分数为5％～15％的碱液。所述的碱为NaOH、KOH、Na2CO3中的一种。
有益效果：与现有技术相比，本发明有以下优点：
1)本发明在水蒸气蒸馏-干馏开始时，加入了一定量的水，与通常干馏法不同，这实际上是一种水中蒸馏提取精油的过程，只要控制好加热速度和馏段的收集，这阶段提取出的杉木精油品质好，不需要进行复杂的精制，可满足香料使用要求。
2)本发明在原料脱水阶段，预炭化及炭化阶段，由于高温提取和半纤维素、纤维素及木质素的热解产生大量的液体产物和可燃气，干馏结束得到留在釜中固体产物生物炭。干馏提取工艺可得到大量的干馏杉木油，是通常水蒸气蒸馏得油率的3-4倍，同时还可得到木醋液、木焦油、木炭及不凝性可燃气，原料基本都转化成了产品，实现了生物质原料的高效高质化综合利用，有很好的经济和社会效益。
4)本发明对干馏油和木醋液进行精制，直接干馏法提取得到的干馏油和木醋液性能不符合产品品质要求，需要进行精制处理。干馏油有浓烈的烟焦气息并且颜色很深，这对于香料上的使用是非常忌讳的。目前干馏油精制技术基本上只限于酸碱处理，然后再真空精馏，这样处理过的精油色泽、气味得到了明显的改善，但仍存有明显的焦味，不能满足调香的要求。本发明在原有祛焦脱臭的工艺基础上，采用了过氧化物引发的自由基反应的除臭方法，使干馏油产品香气得到明显的改善，而且干馏油本身得率高、生产成本低，所以有很好的工业化应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明。
实施例1
利用水蒸气蒸馏-干馏技术制备杉木精油、可燃气和炭等产品，具体步骤如下：
将杉木原料削片成长×宽×厚约为30×10×2mm规格，取600g加入到水蒸气蒸馏-干馏釜中，并加入540g水，釜外电加热；将釜外温度快速升温至150～200℃，停留约30min，釜内温度控制在110℃以下，收集馏分530g，通过油水分离后直接得到水蒸气蒸馏杉木精油；继续升温，控制釜外升温速度为3-5℃/min，分别收集80℃～120℃(原料脱水阶段，主要馏分为原存在于原料中的萜类精油组分)、120℃～230℃(预炭化阶段，主要馏分为干馏精油及木醋液)、230℃～550℃(炭化阶段，主要馏分为焦油)馏分及可燃气，收集的液态产物静置分层后得下层木焦油、中间层木醋液以及上层干馏杉木油；当釜内温度升至550℃时，停止加热，并保持60min，冷却后打开出料盖得生物炭。水蒸气蒸馏-干馏釜加工可同时得到水蒸气蒸馏杉木精油3.0g、干馏杉木精油46g、木醋液192g、焦油33g、木炭198g、不凝性可燃气90g，提取率分别为0.5％、7.7％、32％、57％、33％、15％。
实施例2
利用水蒸气蒸馏-干馏技术制备杉木精油、可燃气和炭等产品，具体步骤如下：
将实施例1的原料600g加入到水蒸气蒸馏-干馏釜中，并加入720g水，釜外电加热；将釜外温度快速升温至150～200℃，停留约30min，釜内温度控制在110℃以下，收集馏分700g，通过油水分离后直接得到水蒸气蒸馏杉木精油；继续升温，控制釜外升温速度为3-5℃/min，分别收集80℃～120℃、120℃～230℃、230℃～550℃馏分及可燃气，收集的液态产物静置分层后分别得到得下层木焦油、中间层木醋液以及上层干馏杉木油；当釜内温度升至550℃时，停止加热，并保持60min，冷却后打开出料盖得生物炭。水蒸气蒸馏-干馏釜加工可同时得到水蒸气蒸馏杉木精油4.8g、干馏杉木油48g、木醋液198g、焦油33g、木炭198g、不凝性可燃气90g，提取率分别为0.7％、8％、33％、5.5％、33％、15％。
实施例3
利用水蒸气蒸馏-干馏技术制备杉木精油、可燃气和炭等产品，具体步骤如下：
将杉木粉碎成60-80目，取600g加入到水蒸气蒸馏-干馏釜中，并加入720g水，釜外电加热；将釜外温度快速升温至150～200℃，停留约30min，釜内温度控制在110℃以下，收集馏分700g，通过油水分离后直接得到水蒸气蒸馏杉木精油；继续升温，控制釜外升温速度为3-5℃/min，分别收集80℃～120℃、120℃～230℃、230℃～550℃馏分及可燃气，收集的液态产物静置分层后分别得到干馏杉木精油、木醋液、焦油等；当釜内温度升至550℃时，停止加热，并保持60min，冷却后打开出料盖得生物炭。水蒸气蒸馏-干馏釜加工可同时得到水蒸气蒸馏杉木精油5.3g、干馏杉木油45g、木醋液192g、焦油38g、木炭186g、不凝性可燃气93g，提取率分别为0.8％、7.5％、32％、6.3％、31％、15.5％。
实施例4
实施例1-3任一实施例所制备的干馏杉木油的精制方法，过程如下：
将100g干馏杉木油加入到反应器中，加入质量分数为10％NaOH水溶液40g，搅拌加热至80℃左右，在此温度下反应1h，反应结束后，油层分别用稀盐酸和水中和洗涤至中性，经干燥剂除水后再加入到反应器中，搅拌加热至140℃，滴加10g二叔丁基过氧化物，进行自由基加成反应，在140℃下反应1h，反应结束后，减压蒸馏得干馏杉木精油77g。
实施例5
采用二次蒸馏法对实施例1-3任一实施例所制备的木醋液进行精制，过程如下：
第一次蒸馏是将粗制木醋液100g加入到蒸馏釜中，搅拌加热，收集馏出液，当蒸出的馏出液为约90g时，结束蒸馏，弃去釜残；第二次蒸馏是将90g第一次蒸馏液，再加入到蒸馏釜中，收集95℃以下馏分，前馏分包含甲醇、甲醛等低沸点物；然后继续升温，收集后馏分，主要含醋酸类成分，当收集的馏出液约为78g时，停止蒸馏，后馏分精制木醋液。

Claims (10)

1.一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在水蒸气蒸馏-干馏釜中加入杉木原料和水，釜外电加热；
2)将釜外温度快速升温至150～200℃，停留一段时间，釜内温度控制在110℃以下，收集馏分，经直接分离得杉木精油；
3)继续升温，控制釜外升温速度为3-5℃/min，分段收集大量液态产物和可燃气，最后停止加热，冷却后打开出料盖得生物炭；
4)分段收集的液态产物，静置分层，得下层木焦油、中间层木醋液以及上层粗杉木油；粗杉木油先经粗蒸分出焦油，然后经酸、碱处理，再通过自由基反应、精馏工艺过程进行祛焦脱臭，得到香料级杉木油；粗制木醋液进行蒸馏，得到精制木醋液及焦油。
2.根据权利要求1所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，其特征在于，步骤1)中，杉木原料为杉木屑或杉木削片，杉木削片规格为长×宽×厚约为30×10×2mm，杉木屑为60-80目。
3.根据权利要求1所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，其特征在于，步骤1)中，杉木原料加入量为100份，加入水的质量为60-140份。
4.根据权利要求3所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，其特征在于，加入水的质量为90-110份。
5.根据权利要求1所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，其特征在于，步骤2)中，收集的馏分为70-130份，通过油水分离后得到水蒸气蒸馏杉木精油，不需要进一步的精制处理。
6.根据权利要求5所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，其特征在于，收集的馏分为90-100份。
7.根据权利要求1所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，其特征在于，步骤3)中，釜内温度由80℃升至120℃为原料脱水阶段，主要馏分为原存在于原料中的萜类精油组分；120℃～230℃为预炭化阶段，主要馏分为干馏精油及木醋液；230℃～550℃炭化阶段，主要馏分为焦油。
8.根据权利要求1所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，其特征在于，步骤4)中，自由基引发剂为二叔丁基过氧化物。
9.根据权利要求1所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，其特征在于，步骤4)中，碱处理是采用质量百分数为5％～15％的碱液。
10.根据权利要求7所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，其特征在于，所述的碱为NaOH、KOH、Na2CO3中的一种。
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Contract record no.: X2020320000065

Denomination of invention: A method for preparing various products of Chinese fir by steam distillation and dry distillation

Granted publication date: 20191105

License type: Common License

Record date: 20200820