CN114931234A - 烟草源致香物质及其提取方法和卷烟 - Google Patents

Abstract

本发明涉及烟草加香技术领域，尤其涉及烟草源致香物质及其提取方法和卷烟。上述提取方法包括：采用水蒸气蒸馏装置对烟草原料进行水蒸气蒸馏，制备蒸汽冷凝液；采用蒸汽发生装置对有机溶剂加热，制备有机溶剂蒸汽；将蒸汽冷凝液进行低温油水分离，得到第一油相和第一水相；收集上层的油相，即得到第一致香物质；将第一水相导入萃取分离器中，向第一水相中通入有机溶剂蒸汽，得到第二油相和第二水相；将第二油相返回至蒸汽发生装置，将第二水相返回至水蒸气蒸馏装置；重复上述步骤直至萃取结束，收集蒸汽发生装置内的料液，经溶剂转换得到第二致香物质。采用该方法提取的不溶性致香物质产率高，微溶性致香物质浓度高，杂质少，无需再进行精制。

Description

烟草源致香物质及其提取方法和卷烟

技术领域

本发明涉及烟草加香技术领域，尤其涉及烟草源致香物质及其提取方法和 卷烟。

背景技术

烟草源致香物质具有烟草的特征性香气，可用于烟草香精中增强补充烟草 固有特征的自然香气，掩盖单一地区烟叶的地方性气息。烟草源致香物质主要 为烟草挥发油和溶剂提取物，提取方法主要有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法，以 及新兴的超临界、亚临界提取法。超临界、亚临界提取法所依赖的设备成本较 高。水蒸气蒸馏提取法因烟草中具有可随水蒸气蒸馏性质且不溶和难溶于水的 致香物质含量极少，以及挥发油法提取微溶性致香成分的产率低，甚至无法提 取微溶性的致香成分，限制了在产品生产中的应用；溶剂提取法提取致香物质 产率虽然较高，但萃取的是植物原料体，因树脂、蜡质等也同时被提出，致使 含杂质较多，从而掩盖了主要致香成分的作用，需要再进行复杂的精制也被限 制了大量应用。

发明内容

为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本发明提供一种烟草源致香物 质及其提取方法和卷烟。

本发明提供一种烟草源致香物质的提取方法，其包括：

步骤a)、采用水蒸气蒸馏装置对烟草原料进行水蒸气蒸馏，制备蒸汽冷凝 液；采用蒸汽发生装置对有机溶剂加热，制备有机溶剂蒸汽；

步骤b)、将所述蒸汽冷凝液进行低温油水分离，得到第一油相和第一水相； 收集上层的油相，即得到第一致香物质；

步骤c)、将所述第一水相导入萃取分离器中，向所述第一水相中通入所述 有机溶剂蒸汽，得到第二油相和第二水相；

步骤d)、将所述第二油相返回至蒸汽发生装置，将所述第二水相返回至水 蒸气蒸馏装置；

步骤e)、重复所述步骤a)至步骤d)，直至萃取结束，收集蒸汽发生装置内 的料液，经溶剂转换得到第二致香物质。

进一步地，所述烟草原料为卷烟生产过程中产生的废弃物。

进一步地，所述步骤a)中，对所述烟草原料进行水蒸气蒸馏的料液比为1： (8～12)。

进一步地，所述步骤b)中，所述低温油水分离的温度为0℃～20℃。

进一步地，所述低温油水分离采用设置有冷凝套管的油水分离器，冷凝套 管中通入2℃～4℃的恒温循环水。

进一步地，所述步骤e)中溶剂置换采用的置换溶剂为乙醇或丙二醇。

进一步地，所述有机溶剂为正己烷。

进一步地，所述蒸汽发生装置包括：加热机构、萃取剂蒸馏器和有机溶剂； 所述加热机构用于对萃取剂蒸馏器内的有机溶剂进行加热；所述萃取剂蒸馏器 设置有与所述萃取分离器相连的气体导出管，以及用于将第二油相导回的液体 回流管；所述加热机构的加热温度为75℃～85℃。

本发明还提供一种烟草源致香物质，其按照上述任意一项所述的方法提取。

本发明还提供一种卷烟，其包括有上述的烟草源致香物质。

本发明提供的烟草源致香物质的提取方法可以包括以下有益效果：

1、本发明首先对烟草原料进行水蒸气蒸馏处理后低温油水分离，得到不溶 于冷水的第一致香物质；同时以蒸馏后的水相为萃取原料进行溶剂萃取，由于 蒸馏后的水相不含树脂、蜡质、色素等杂质，因此萃取后的产品纯净度高，无 需再次精制即可应用。

2、对水蒸汽蒸馏冷凝液进行低温油水分离，降低混合液油/水乳化率和水 中油饱和度，使一些难溶或微溶于冷水而易溶于热水的致香物质及挥发油析出， 提高了第一致香物质的产率。

3、通过将有机溶剂蒸汽直接通入水相中进行萃取，增加了传质面积和传质 系数，而且萃取后的水相返回水蒸气蒸馏装置中循环蒸馏，油相返回蒸汽发生 装置，有机溶剂被反复循环萃取，可使更多的微溶性致香物质在有机溶剂中得 以富集，由此实现对水中微溶性致香成分的连续萃取，由于有机溶剂是被循环 使用的，因此有机溶剂的用量少，最终产物中致香成分的含量高，无需再进行 浓缩。萃取结束进行溶剂转换，即可得到高浓度不含树脂、蜡质、色素等杂质 的微溶性的第二致香物质。

4、本发明通过将水蒸气蒸馏和溶剂提取两种方式进行合理结合，通过简单 的操作处理，可同时获得两种含量及组成成分不同的致香物质。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的， 并不能限制本发明。

附图说明

图1是本发明实施例1提取的第一致香物质和第二致香物质的总离子流色 谱对比图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是 全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造 性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本 发明。在本发明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该” 也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中 使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可 能组合。

应当理解，尽管在本发明中可能采用术语“第一”、“第二”、“第三”等来描 述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信 息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，第一信息也可以被称为 第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。由此，限定有“第一”、“第 二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述 中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

本发明实施例提供一种烟草源致香物质的提取方法，该方法所借助的设备 结构简单，成本较低；且提取出的烟草源致香物不溶和难溶于水的致香物质含 量高，不含树脂、蜡质、色素等杂质，所得产品纯净度高，无需再次精制即可 应用。具体的，本实施例提供的烟草源致香物质的提取方法包括：

步骤a)、采用水蒸气蒸馏装置对烟草原料进行水蒸气蒸馏，制备蒸汽冷凝 液；采用蒸汽发生装置对有机溶剂加热，制备有机溶剂蒸汽；

步骤b)、将所述蒸汽冷凝液进行低温油水分离，得到第一油相和第一水相； 收集上层的油相，即得到第一致香物质；

步骤c)、将所述第一水相导入萃取分离器中，向所述第一水相中通入所述 有机溶剂蒸汽，得到第二油相和第二水相；

步骤d)、将所述第二油相返回至蒸汽发生装置，将所述第二水相返回至水 蒸气蒸馏装置；

步骤e)、重复所述步骤a)至步骤d)，直至萃取结束，收集蒸汽发生装置内 的料液，经溶剂转换得到第二致香物质。

上述步骤a)是进行对烟草原料进行水蒸气蒸馏的步骤。烟草中含有4992 种(2011年)物质，涵盖了各种不同极性的物质，直接用溶剂提取，无论选取 何种极性的溶剂，提取出来的物质都很多，必然包含燃烧后对烟草吸味不利的 成分，但是，这些物质具有可随水蒸气蒸馏的物质相对较少，色素、树脂、蜡 质等大分子的物质不具有虽水蒸气蒸馏的性质。本发明对烟草原料进行水蒸气 蒸馏，以不含树脂、蜡质、色素等杂质的馏出液作为后续溶剂提取法的提取原 料，有利于提高产品的纯净度，省去再次精制的工序。本工序具体可以为：向 水蒸气蒸馏装置的料液蒸馏瓶中，按照预设的料液比加入干燥的烟草原料和蒸 馏水，采用电加热机构或高温蒸汽加热机构对料液蒸馏瓶内的物料加热，料液 加热沸腾后，得到蒸汽冷凝液。该蒸汽冷凝液被导入到后续的油水分离器中进 行低温油水分离。

上述步骤a)中还包括对有机溶剂加热制备有机溶剂蒸汽的步骤，该有机 溶剂蒸汽用于对蒸汽冷凝液的水相进行萃取，提取微溶性的致香成分。采用溶 剂蒸汽萃取的方式增加了传质面积和传质系数，而且通过对有机溶剂的反复循 环萃取，可使更多的微溶性致香物质，在有机溶剂溶液中得以富集。上述蒸汽 发生装置用于对有机溶剂进行加热，加热至其沸点，使有机溶剂气化，得到有 机溶剂蒸汽，以进行后续的萃取步骤。本步骤中，采用的有机溶剂优选为正己 烷。正己烷毒性低，与水不互溶，沸点较低，溶剂易脱去。具体的，该蒸汽发 生装置可以包括：加热机构、萃取剂蒸馏器和有机溶剂；所述加热机构用于对 萃取剂蒸馏器内的有机溶剂进行加热；所述萃取剂蒸馏器设置有与所述萃取分 离器相连的气体导出管，以及用于将第二油相导回的液体回流管；加热机构的 加热温度为75℃～85℃，更优选为80℃。上述加热机构优选采用恒温水浴加热 机构。本工序具体可以为：在萃取剂蒸馏器中加入正己烷，并将萃取剂蒸馏瓶 置于恒温水浴中加热，设置加热温度为80℃，用以制备正己烷蒸汽。

上述步骤a)，使用的烟草原料可以烟叶、烟梗等烟草原材料，但是这类烟 草原材料成本较高。烟草原料也可以为卷烟生产过程中产生的废弃物，由此实 现变废为宝，减少对生态环境的污染，实现资源的最大化利用。上述烟草废弃 物可以为造碎烟丝或废次烟末。造碎烟丝是卷烟生产中的副产物，一般当做垃 圾处理，易污染环境，欧盟已经确认其为环境不友好物质，只因烟碱有毒。以 造碎烟丝为原料，提取的是内源性成分，完全符合烟草添加物规范要求，并且 绿色环保、减少环境污染。进一步地，对所述烟草原料进行水蒸气蒸馏的料液 比为1：(8～12)，更优选的，对烟草原料进行水蒸气蒸馏的料液比为1：10。

上述步骤b是对制备出的蒸汽冷凝液进行低温油水分离的得到第一致香物 质的步骤。第一致香物质主要为不溶于冷水的致香物质。本步骤具体可以为： 将上述蒸汽冷凝液导入到油水分离器中进行低温油水分离。本发明对蒸汽冷凝 液进行低温油水分离的作用在于：降低混合液油/水乳化率和水中油饱和度，使 一些难溶或微溶于冷水而易溶于热水的致香物质及挥发油析出，提高了第一致 香物质的产率。低温油水分离的温度优选为0℃～20℃，更优选为2℃～4℃， 最优选为2℃。进行低温油水分离优选采用设置有冷凝套管的油水分离器，冷 凝套管中通入2℃～4℃(最优选为2℃)的恒温循环水。

经过步骤b)进行低温油水分离后，第一油相(即上述第一致香物质)被收 集，第一水相中还含有许多微溶于水的致香成分，本发明继续对此水相按照步 骤c)进行萃取，具体的，将第一水相导入萃取分离器中，向所述第一水相中通 入所述有机溶剂蒸汽，在萃取分离器中，有机溶剂蒸汽被水相冷凝后，水和有 机溶剂分层，已萃取致香物质的有机溶剂浮于上层形成第二油相。通过将有机 溶剂蒸汽直接通入第一水相中进行萃取，增加了传质面积和传质系数。

经过步骤c)得到的第二油相和第一水相被按照步骤d)被循环使用，具体 的：第二油相返回至蒸汽发生装置，第二水相返回至水蒸气蒸馏装置，而后重 复所述步骤a)至步骤d)；由此一方面实现了有机溶剂和水的循环使用，在实现 连续萃取的同时降低有机溶剂的用量；另一方面，水相中残留的微溶性成分不 断的被有机溶剂反复循环萃取，可使更多的微溶性致香物质在有机溶剂溶液中 得以富集。综上，通过对第二油相和第二水相的循环使用，实现对水中微溶性 致香成分的连续萃取，由于有机溶剂是被循环使用的，因此有机溶剂的用量少， 最终产物中致香成分的含量高，无需再进行浓缩。

微溶性的致香成分不断被富集于有机溶剂中，萃取结束后，即可按照步骤 e收集蒸汽发生装置内的料液，经溶剂转换得到第二致香物质。本领域技术人 员可以根据物料性质和投料量确定萃取结束的时间。萃取结束后，蒸汽发生装 置内(具体为上述萃取剂蒸馏瓶)的料液为有机溶剂和微溶性的致香成分。由 于该萃取物是经过水蒸气蒸馏液的萃取物，其不含树脂、蜡质、色素等杂质， 因此无需再进行精制。但是需要进行溶剂转换方可用于烟草加香，因为作为烟 草加香料，不仅要求其毒性低，还不能对烟草燃烧后的味道产生负面影响。以 采用正己烷为例，其毒性很低，低浓度时稍有气味，在食用油的生产中允许使用，且沸点低，但是，吸烟者感受到的是烟草燃烧后的气体味道，如果用正己 烷为溶剂的香精香料加到香烟中，正己烷的浓度可能是某一香料单体浓度的几 千、几万甚至是几十万倍，高浓度的正己烷自然就掩盖了香料的味道，因此需 要进行溶剂转换。置换溶剂优选为乙醇或丙二醇，乙醇易挥发，丙二醇无味， 其均不会对烟草燃烧的烟气造成不良影响。

由上述内容可知，本发明实施例提供的烟草源致香物质的提取方法具有以 下优点：

1、本发明首先对烟草原料进行水蒸气蒸馏处理后低温油水分离，得到不溶 于冷水的第一致香物质；同时以蒸馏后的水相为萃取原料进行溶剂萃取，由于 蒸馏后的水相不含树脂、蜡质、色素等杂质，因此萃取后的产品纯净度高，无 需再次精制即可应用。

2、对水蒸汽蒸馏冷凝液进行低温油水分离，降低混合液油/水乳化率和水 中油饱和度，使一些难溶或微溶于冷水而易溶于热水的致香物质及挥发油析出， 提高了第一致香物质的产率。

3、通过将有机溶剂蒸汽直接通入水相中进行萃取，增加了传质面积和传质 系数，而且萃取后的水相返回水蒸气蒸馏装置中循环蒸馏，油相返回蒸汽发生 装置，有机溶剂被反复循环萃取，可使更多的微溶性致香物质在有机溶剂中得 以富集，由此实现对水中微溶性致香成分的连续萃取，由于有机溶剂是被循环 使用的，因此有机溶剂的用量少，最终产物中致香成分的含量高，无需再进行 浓缩。萃取结束进行溶剂转换，即可得到高浓度不含树脂、蜡质、色素等杂质 的微溶性的第二致香物质。

4、本发明通过将水蒸气蒸馏和溶剂提取两种方式进行合理结合，通过简单 的操作处理，可同时获得两种含量及组成成分不同的致香物质。

需要说明的是，本发明提供的烟草源致香物质的提取方法，不仅可以对烟 草原料进行提取，还可以对其他含有致香物质的原料进行提取，例如玫瑰花、 紫苏叶、茉莉花等植物原料亦可按照上述方法提取致香物质。

本发明另一实施例还提供一种烟草源致香物质，其特征在于，其按照上述 方法提取。其具体实施方式与前述实施例相同，兹不赘述。该烟草源致香物质 为不溶性的第一致香物质，以及高浓度不含树脂、蜡质、色素等杂质的微溶性 的第二致香物质。

本发明另一实施例还提供一种卷烟，其包括有上述烟草源致香物质。该卷 烟可以为燃烧型卷烟，也可以加热不燃烧卷烟等新型烟草制品。

下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明：

实施例1

将卷烟生产过程中产生的造碎烟丝自然风干，过40目筛去除尘土。按照1 ︰10的料液比，把250g造碎烟丝和2500mL蒸馏水放入5000mL料液蒸馏瓶中， 用调压型电热套加热，选用有冷凝套管的油水分离器，冷凝套管中通入2℃ 恒温循环水，对蒸汽冷凝液进行低温油水分离，取出油水分离器中的油相(即 上述第一油相)，即得第一致香物质，油水分离器中的水相(即上述第一水相) 导入萃取分离器中；在250mL萃取剂蒸馏瓶中加入80mL正己烷后，放入80 ℃的恒温水浴中，将正己烷蒸汽导入萃取分离器中，萃取分离器中的油相(即上述第二油相)返回萃取剂蒸馏瓶中，水相(即上述第二水相)返回料液蒸馏 瓶中；加热回流4h；取出萃取剂蒸馏瓶内富集致香物质的正己烷萃取液，经溶 剂转换得到第二致香物质。

分别将第一致香物质和第二致香物质用无水乙醇稀释后，进行气相色谱/ 质谱联用检测，分析其特征化学成分及区别。

第一致香物质和第二致香物质的组成及相对含量见表1。第一致香物质和 第二致香物质的总离子流色谱对比图请参见图1。

表1第一致香物质和第二致香物质的组成及相对含量(面积归一化法)

注：“-”表示未检出

从表1可以看出：第一致香物质中几乎不含微溶于水的成分，巨豆三烯酮 含量明显偏低，新植二烯含量最高，占到了致香物质总含量的约51％，茄酮含 量次之。第二致香物质中香味成分种类丰富，微溶于水的醇、酮类相对较高， 几乎不含不溶或难溶于水的酯类成分，原料中含量最高的新植二烯在第二致香 物质中含量较低，而巨豆三烯酮总含量大于30％，大马士酮含量次之。上述结 果表明：两种不同的分离方式所得到产物的组成及含量差异较大，便于根据需 要选择使用。

以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的， 并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的 情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。 本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场 中的技术的改进，或者使本技术领域的其他普通技术人员能理解本文披露的各 实施例。

Claims (10)

1.一种烟草源致香物质的提取方法，其特征在于，包括：

步骤a)、采用水蒸气蒸馏装置对烟草原料进行水蒸气蒸馏，制备蒸汽冷凝液；采用蒸汽发生装置对有机溶剂加热，制备有机溶剂蒸汽；

步骤b)、将所述蒸汽冷凝液进行低温油水分离，得到第一油相和第一水相；收集上层的油相，即得到第一致香物质；

步骤c)、将所述第一水相导入萃取分离器中，向所述第一水相中通入所述有机溶剂蒸汽，得到第二油相和第二水相；

步骤d)、将所述第二油相返回至蒸汽发生装置，将所述第二水相返回至水蒸气蒸馏装置；

步骤e)、重复所述步骤a)至步骤d)，直至萃取结束，收集蒸汽发生装置内的料液，经溶剂转换得到第二致香物质。

2.根据权利要求1所述的烟草源致香物质的提取方法，其特征在于，所述烟草原料为卷烟生产过程中产生的废弃物。

3.根据权利要求2所述的烟草源致香物质的提取方法，其特征在于，所述步骤a)中，对所述烟草原料进行水蒸气蒸馏的料液比为1：(8～12)。

4.根据权利要求1所述的烟草源致香物质的提取方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述低温油水分离的温度为0℃～20℃。

5.根据权利要求4所述的烟草源致香物质的提取方法，其特征在于，所述低温油水分离采用设置有冷凝套管的油水分离器，冷凝套管中通入2℃～4℃的恒温循环水。

6.根据权利要求1所述的烟草源致香物质的提取方法，其特征在于，所述步骤e)中溶剂置换采用的置换溶剂为乙醇或丙二醇。

7.根据权利要求1至6任意一项所述的烟草源致香物质的提取方法，其特征在于，所述有机溶剂为正己烷。

8.根据权利要求7所述的烟草源致香物质的提取方法，其特征在于，所述蒸汽发生装置包括：加热机构、萃取剂蒸馏器和有机溶剂；所述加热机构用于对萃取剂蒸馏器内的有机溶剂进行加热；所述萃取剂蒸馏器设置有与所述萃取分离器相连的气体导出管，以及用于将第二油相导回的液体回流管；所述加热机构的加热温度为75℃～85℃。

9.一种烟草源致香物质，其特征在于，其按照权利要求1至8任意一项所述的方法提取。

10.一种卷烟，其特征在于，其包括有权利要求9所述的烟草源致香物质。

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