KR102614469B1 - 폐기 담배 꽁초를 사용하여 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 제조하는 방법 및 궐련에서 이의 응용 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐기 담배 꽁초를 사용하여 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 제조하는 방법을 제공하고, 상기 방법은 (1) 폐기 담배 꽁초를 추출 용매에 첨가하고 아임계 추출을 수행하여 추출액을 얻는 단계; (2) 추출액을 진공 여과하고, 여과액을 감압 증류하여 농축 추출물을 얻는 단계; 및 (3) 농축 추출물을 분자 증류를 분자 증류하여 분자 증류 경질 성분을 수집하여, 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 얻는 단계를 포함한다. 본 발명은 아임계 추출 및 분자 증류를 사용하여 타르 추출물을 분리 제조함으로써, 타르 중의 유해물질을 제거하면서 그 향기 발생 성분을 유지하여; 궐련에 적용되는 경우, 궐련의 향기, 연기 및 맛 특성을 개선하고, 중저가형 궐련에서 열등한 담배잎의 응용 범위 및 사용량을 확대하기 위한 효과적인 경로를 제공한다. 본 발명은 아임계 추출 및 분자 증류 분리의 조건을 최적화하여, 담배 꽁초로부터 추출율이 높은 타르 추출물을 얻는다.
Description
본 발명은 폐기 담배 꽁초를 사용하여 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 제조하는 방법 및 궐련에서 이의 응용에 관한 것으로, 연초 공법의 기술분야에 속한다.
담배 꽁초는 궐련 소비의 부산물로, 주로 필터, 잔여 살담배, 궐련 종이, 티핑 페이퍼 등으로 구성된다. 우리 나라는 궐련의 생산과 소비에 있어 대국이며, 매년 대량의 궐련이 소비됨에 따라 대량의 폐기 담배 꽁초가 생산되어 버려져 환경을 오염시킨다. 폐기 담배 꽁초에 남아있는 타르 물질은 케톤계, 푸란계, 피라진계 등 관능 품질에 긍정적인 영향을 미치는 향기 발생 성분을 함유할 뿐만 아니라, 소비자의 생리적 만족감을 향상시킬 수 있는 니코틴도 함유하고, 또한 아민계, 알데히드계 등 관능에 부정적인 영향을 미치는 유해물질도 함유하고 있다. 따라서, 폐기 담배 꽁초 중의 타르 물질을 추출하여 일정한 성능 또는 작용을 갖는 추출물을 제조하는 것은 중요한 의의가 있다.
아임계 추출 기술은 초임계 이후에 개발된 또 다른 새로운 유형의 추출 및 분리 기술로, 아임계 유체를 추출 용매로 사용하여 기밀, 무산소, 저압 및 저온 조건에서 추출하고, 용매의 회수가 용이하고 잔류물이 없으며 추출 산물이 쉽게 산화되지 않고 용매 선택 범위가 넓으며 추출 압력이 낮고 상응하게 반응 장비 요구 사항도 낮다는 등 장점이 있기에 점점 주목을 받아 보급 응용되고 있다.
CN109959649A에서는 화학적 발광 성질이 있는 궐련 타르 추출물을 개시하였고, 상기 궐련 타르 추출물의 제조 방법은, 궐련 타르를 시약에 넣어 추출하여 궐련 타르 추출물을 얻는 단계를 포함한다. 상기 궐련 타르는 궐련을 피우고 난 후 발생한 연기를 여과하고 연기 입자상 물질을 수집하여 궐련 타르를 얻는 단계를 통해 제조될 수 있다. 상기 특허에서 궐련 타르 추출물은 자연광 조건에서 개방형 시스템에서 초음파 추출하여 제조되므로, 함유된 발광성 물질의 성질이 안정적이고 빛, 산소 및 온도 등 요인에 민감하지 않으며; 상기 추출물은 매질 pH 값의 발광 응답 범위가 넓고, 산성, 중성 또는 염기성 조건에서 모두 화학적 발광 반응을 일으킬 수 있다. 상기 특허에서 궐련 타르는 연기 입자상 물질 중의 타르이고, 제조된 타르 추출물은 발광 성질을 구비하며, 궐련 담배 꽁초 중의 타르를 추출하여 타르 향기 발생 성분을 얻는 단계를 포함하지 않는다.
CN102559388A에서는 연초 에센셜 오일 및 그 제조 방법과 궐련에서의 응용을 개시하였고, 여기서 연초 에센셜 오일은 불량 담배 → 유기 용매 추출→ 에센셜 오일 조 추출물 → 수증기 도입 → 응축 → 유수 분리 →연초 에센셜 오일과 같은 방법을 통해 제조된다. 본 발명의 연초 에센셜 오일은 방향제로서 궐련 살담배에 첨가되어 연초 본연의 향을 증가시키고 궐련 향질을 향상시키며 연초 자극 및 잡가스를 감소시키고 연기를 부드럽게 한다. 상기 특허는 궐련 생산 과정에서 발생한 불량 담배를 원료로 하기에 불량 담배에 타르 성분이 함유되지 않으므로 폐기 담배 꽁초의 추출 공법을 포함하지 않는다.
본 발명의 목적은 폐기 담배 꽁초를 사용하여 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명은 폐기 담배 꽁초를 원료로 하여, 아임계 추출 및 분자 증류로 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 분리하여 얻고, 얻은 타르 추출물을 궐련에 적용하여 궐련의 향기를 향상시킬 수 있다.
본 발명에 사용되는 원료인 폐기 담배 꽁초는 사람들이 길가 또는 재떨이 등에 버린 담배 꽁초로서, 그 원료 래원이 넓고 가격이 저렴하며; 사용된 궐련 담배 꽁초의 색깔은 황색을 띠고; 본 발명은 타르 함량이 높은 황색을 띠는 담배 꽁초를 선택하여 사용한다.
일 양태에 따르면, 본 발명은 폐기 담배 꽁초를 사용하여 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 제조하는 방법을 제공하고, 상기 방법은,
(1) 폐기 담배 꽁초를 추출 용매에 첨가하고 아임계 추출을 수행하여 추출액을 얻는 단계;
(2) 추출액을 진공 여과하고, 여과액을 감압 증류하여 농축 추출물을 얻는 단계; 및
(3) 농축 추출물을 분자 증류를 분자 증류하여 분자 증류 경질 성분을 수집하여, 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 얻는 단계를 포함한다.
바람직하게, 단계 (1)에서, 상기 추출 용매는 n-부탄, 에탄올, 석유 에테르, n-헥산, 아세톤, 디클로로메탄, 및 에틸 아세테이트 중 적어도 하나이고;
바람직하게, 폐기 담배 꽁초와 추출 용매의 비율은 1g: 5~80mL이다.
바람직하게, 단계 (1)에서, 상기 아임계 추출의 조건은, 추출 압력이 0.6~1.6MPa이고, 추출 온도가 20~60℃이며, 추출 시간이 10~120min이고, 추출 횟수가 1~3회이다. 보다 바람직하게, 추출 압력은 0.7~1.2MPa이고, 추출 압력의 하한값은 0.8MPa, 0.9MPa, 1.0MPa 또는 1.1MPa로부터 선택된다. 추출 압력의 상한값은 0.8MPa, 0.9MPa, 1.0MPa 또는 1.1MPa로부터 선택된다. 보다 바람직하게, 추출 온도는 30~50℃이고, 추출 온도의 하한값은 35℃, 40℃ 또는 45℃로부터 선택되며, 추출 온도의 상한값은 35℃, 40℃ 또는 45℃로부터 선택된다. 보다 바람직하게, 추출 시간은 50~100min이고, 추출 시간의 하한값은 60min, 70min, 80min 또는 90min로부터 선택되며, 추출 시간의 상한값은 60min, 70min, 80min 또는 90min로부터 선택된다.
바람직하게, 단계 (2)에서, 상기 감압 증류의 온도는 25~45℃이고, 압력은 0.06~0.08Mpa이다.
바람직하게, 단계 (3)에서, 상기 분자 증류는 2단계 분자 증류이고, 1차 및 2차 분자 증류의 경질 성분을 합하며;
바람직하게, 1차 분자 증류의 가열 온도는 50~80℃이고, 압력은 100~200Pa이며, 공급 속도는 300~600mL/h이고, 필름 스크래핑 속도는 200~300rpm이며; 보다 바람직하게, 1차 분자 증류의 가열 온도는 60~70℃이다. 보다 바람직하게, 압력은 110Pa~190Pa이고; 압력의 하한값은 120Pa, 130Pa, 140Pa, 150Pa, 160Pa, 170Pa 또는 180Pa로부터 선택되며, 압력의 상한값은 120Pa, 130Pa, 140Pa, 150Pa, 160Pa, 170Pa 또는 180Pa로부터 선택된다.
바람직하게, 2차 분자 증류의 가열 온도는 90~110℃이고, 압력은 40~60Pa이며, 공급 속도는 300~600mL/h이고, 필름 스크래핑 속도는 200~300rpm이다. 보다 바람직하게, 2차 분자 증류의 가열 온도는 95~105℃이고, 압력은 45~55Pa이며; 가장 바람직하게, 2차 분자 증류의 가열 온도는 100℃이고, 압력은 50Pa이다.
바람직하게, 상기 방법은 폐기 담배 꽁초에 대해 전처리를 수행하는 단계를 더 포함하고;
바람직하게, 상기 전처리의 구체적인 작업은, 폐기 담배 꽁초의 티핑 페이퍼를 찢고, 궐련 종이 및 잔여 살담배를 제거하여 섬유 토우를 수집한 후, 토우를 길이가 1cm 미만인 작은 토막으로 절단한다.
제2 양태에 따르면, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 타르 추출물을 더 제공한다.
제3 양태에 따르면, 본 발명은 향료 제조에서 상술한 타르 추출물의 응용을 더 제공하고, 상기 타르 추출물을 향기 발생 성분으로 하여 향료에 응용한다.
제4 양태에 따르면, 본 발명은 궐련 제조에서 상술한 타르 추출물의 응용을 더 제공한다.
타르 추출물을 궐련 보조재 또는 궐련 재생 살담배에 첨가하고, 타르 추출물의 첨가량은 궐련 담배 중량의 2~5%이며;
바람직하게, 상기 궐련은 중저가형 전통 궐련이다.
(1) 본 발명은 아임계 추출 및 분자 증류로 타르 추출물을 분리 및 제조하고, 타르 중의 유해물질을 제거하면서, 그 향기 발생 성분을 유지하여; 궐련에 적용되는 경우, 궐련의 향기, 연기 및 맛 특성을 개선하고, 중저가형 궐련에 사용되는 열등한 담배잎의 응용 범위 및 사용량을 넓힐 수 있는 효과적인 경로를 제공한다.
(2) 본 발명은 아임계 추출 및 분자 증류 분리의 조건을 최적화하여, 담배 꽁초로부터 추출율이 높은 타르 추출물을 얻는다. 본 발명은 폐기된 담배 꽁초를 원료로 하여, 담배 꽁초가 환경을 오염시키는 것을 방지할 뿐만 아니라 궐련을 피우고 난 후 부산물인 타르를 이용할 수도 있다.
이하, 구체적인 실시예를 참조하여 본 발명을 상세히 설명하며, 아래 실시예는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 과제 해결 수단을 잘 이해하고 본 발명을 실시 또는 사용하기 용이하도록 하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 보호 범위를 제한하지 않는다.
본 발명에서, 사용되는 원료 및 장비는 특별한 언급이 없는 한 시장에서 구입하거나 본 기술분야에서 통상적으로 사용되는 것을 사용할 수 있다.
실시예 중의 방법은 특별한 설명이 없는 한 본 기술분야의 통상적인 방법이다.
실시예 1 폐기 담배 꽁초를 이용하여 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 추출
폐기 담배 꽁초를 사용하여 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 제조하는 방법은 아래 단계를 포함한다.
(1) 폐기 담배 꽁초의 전처리: 폐기 담배 꽁초의 티핑 페이퍼를 찢고, 잔여 살담배 및 궐련 종이를 제거한 후, 섬유 토우를 수집하며, 토우를 길이가 1cm 미만인 작은 토막으로 절단한다.
(2) 아임계 추출 탱크에 처리된 폐기 담배 꽁초 20g을 넣고, n-부탄 800mL을 주입하여, 아임계 추출을 수행하며, 추출 압력은 1.0MPa이고, 추출 온도는 40℃이며, 추출 시간은 70min이고, 1회 추출하여 추출액을 얻는다.
(3) 추출액을 진공 여과한 후, 여과액을 30℃, 0.07Mpa의 조건에서 감압 증류하여 농축 추출물을 얻는다.
(4) 농축 추출물에 대해 2단계 분자 증류를 수행하고, 1차 분자 증류의 가열 온도는 60℃이고, 압력은 150Pa이며, 공급 속도는 400mL/h이고, 필름 스크래핑 속도는 250rpm이며; 2차 분자 증류의 가열 온도는 100℃이고, 압력은 50Pa이며, 공급 속도는 400mL/h이고, 필름 스크래핑 속도는 250rpm이며; 1차, 2차 분자 증류 경질 성분을 합하면 타르 추출물이 얻어진다.
얻어진 타르 추출물에 대해 GC/MS을 수행한 결과, 얻은 성분은 푸르푸랄, 푸르푸릴알코올, 에틸렌글리콜디아세테이트, 1-(1,3-디옥솔란-2-일)아세톤, 4-시클로펜텐-1,3-디온, 메틸시클로펜테놀론, 니코틴, 2(5H)-푸라논, 5-메틸푸르푸랄, 3-메틸-2-시클로펜텐-1-온, 메틸시클로펜테놀론, 벤질알코올, 2,3-디메틸-2-시클로펜테논, 에틸시클로펜테놀론, 5-히드록시메틸푸르푸랄, 바닐린, 메가스티그마트리에논 A, 2,4,4-트리메틸펜탄-1,3-디일비스(2-메틸프로피오네이트), 파르네솔, 1-부틸-2-이소부틸 프탈레이트, 스코폴레틴, 트리부틸프로프-1-엔-1,2,3-트리카르복실레이트이었다.
여기서, GC/MS 조건:
HP6890-5973가스 크로마토그래프 질량분석계
(1) GC 조건:
크로마토그래피 컬럼: ULTRA2(50m×0.2mm i.d×0.33μm d.f.)
검출기: MS
캐리어 가스, 유량: He, 0.6ml/min
입구 온도: 290℃
승온 프로그램: 80℃(1min)2℃/min→280℃(10min)
분할비, 주입량: 1:10, 2μl
(2) GC/MS 조건:
GC 조건: 위와 동일
이송 라인 온도: 230℃
이온 소스 온도: 230℃
이온화 에너지: 70eV
질량수 범위: 30~350u
캐리어 가스: He
MS 스펙트럼: NIST 라이브러리
실시예 2 타르 추출물을 궐련에 응용
실시예 1에서 제조된 궐련 타르 추출물을 궐련 담배 중량의 2%의 비율로 궐련 필터에 첨가하여, 타르 향기 발생 성분이 첨가된 궐련 샘플 A를 제조하였다.
실시예 1에서 제조된 궐련 타르 추출물을 궐련 담배 중량의 2%의 비율로 궐련 살담배에 첨가하여, 타르 향기 발생 성분이 첨가된 궐련 샘플 B를 제조하였다.
실시예 1에서 제조된 궐련 타르 추출물을 궐련 담배 중량의 3%의 비율로 궐련 살담배에 첨가하여, 타르 향기 발생 성분이 첨가된 궐련 샘플 C를 제조하였다.
상기 프로토콜에 따라 제조된 궐련 샘플 및 타르 향기 발생 성분이 첨가되지 않은 궐련을 (20±1)℃, 상대 습도 (60±3)%의 항온 항습 환경에서 24시간 동안 평형화시킨 후, 10명 이상의 평가요원을 구성하고 연초의 제품 관능 평가 방법(YC/T 415-2011)을 참조하여 궐련 샘플에 대해 관능 평가를 수행하였으며, 평가 결과는 표 1과 같다.
| 평가 샘플 | 대조 샘플 | 샘플 1 | 샘플 2 | 샘플 3 | |
| 향기 특성 | 향질 | 6.0 | 6.5 | 6.5 | 7.0 |
| 향량 | 6.0 | 6.5 | 6.5 | 7.0 | |
| 잡가스 | 6.0 | 6.5 | 6.5 | 6.5 | |
| 지속시간 | 5.5 | 6.0 | 5.8 | 6.2 | |
| 연기 특성 | 농도 | 6.0 | 6.5 | 6.5 | 6.8 |
| 강도 | 5.5 | 6.0 | 6.5 | 6.8 | |
| 섬세 정도 | 5.5 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | |
| 응집성 | 5.5 | 5.5 | 5.8 | 6.0 | |
| 맛 특성 | 자극성 | 5.5 | 6.0 | 5.8 | 6.5 |
| 건조감 | 5.5 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | |
| 깔끔함 | 5.5 | 5.5 | 5.8 | 5.8 | |
| 단맛 | 4.0 | 4.8 | 5.3 | 5.5 | |
표 1에 나타난 바와 같이, 대조군과 비교하여, 본 발명의 실시예에서 제조된 타르 추출물을 첨가한 후, 궐련의 연기 특성, 향기 특성 및 맛 특성이 모두 상이한 정도로 개선되었고, 여기서, 궐련 향질, 향량이 현저히 향상되었으며; 잡가스가 감소되었고; 연기 농도 증가, 강도 증가, 섬세 정도 및 응집성이 모두 개선되었고; 자극성 감소, 건조감 감소, 단맛이 증가되었다. 본 발명의 실시예에서 제조된 타르 추출물를 첨가한 후, 궐련 관능 품질이 효과적으로 개선되었고, 중저가형 궐련에 사용되는 열등한 담배잎의 응용 범위 및 사용량을 넓힐 수 있는 효과적인 경로를 제공할 수 있다.
실시예 3 제조 방법의 조건의 선택
1. 추출 압력의 선택
처리된 폐기 담배 꽁초 20g을 칭량하여 취하고 아임계 추출 탱크에 넣은 후, 추출 탱크에 n-부탄 800mL을 주입하고, 추출 온도는 40℃로 설정하며, 각각 0.6MPa, 0.8MPa, 1.0MPa, 1.2MPa의 추출 압력에서 폐기 담배 꽁초에 대해 아임계 추출을 수행하고 1회 추출하였으며 추출 시간은 70min이고, 상이한 추출 압력이 추출 효과에 대한 영향을 대조 분석하였고 검출 결과는 표 2와 같다. 표 2에 나타난 바와 같이, 1.0MPa에서 추출 효과가 가장 우수함을 알 수 있다.
| 번호 | 체류 시간/min | 성분 | 추출 압력 (MPa) | |||
| 0.6 | 0.8 | 1.0 | 1.2 | |||
| 1 | 11.087 | 푸르푸랄 | 0.75 | 1.00 | 1.06 | 1.02 |
| 2 | 11.963 | 푸르푸릴알코올 | 0.77 | 0.96 | 1.09 | 1.10 |
| 3 | 12.428 | 에틸렌글리콜디아세테이트 | 0.39 | 0.48 | 0.51 | 0.50 |
| 4 | 13.016 | 1-(1,3-디옥솔란-2-일)아세톤 | 0.37 | 0.46 | 0.50 | 0.52 |
| 5 | 13.258 | 4-시클로펜텐-1,3-디온 | 0.35 | 0.46 | 0.49 | 0.50 |
| 6 | 14.24 | 메틸시클로펜테놀론 | 0.33 | 0.44 | 0.45 | 0.42 |
| 7 | 14.406 | 니코틴 | 1.62 | 2.10 | 2.29 | 2.24 |
| 8 | 14.446 | 2-아세틸푸란 | 0.23 | 0.28 | 0.31 | 0.30 |
| 9 | 14.646 | 2(5H)-푸라논 | 0.33 | 0.42 | 0.45 | 0.42 |
| 10 | 15.895 | 페놀 | 0.33 | 0.41 | 0.42 | 0.41 |
| 11 | 16.934 | 5-메틸푸르푸랄 | 1.19 | 1.49 | 1.62 | 1.61 |
| 12 | 17.051 | 3-메틸-2-시클로펜텐-1-온 | 0.71 | 0.89 | 0.95 | 0.97 |
| 13 | 19.863 | 3,4-디메틸-2-시클로펜타논 | 0.16 | 0.19 | 0.21 | 0.21 |
| 14 | 20.257 | 메틸시클로펜테놀론 | 1.35 | 1.62 | 1.80 | 1.75 |
| 15 | 20.545 | 벤질알코올 | 0.36 | 0.44 | 0.51 | 0.48 |
| 16 | 20.745 | 2,3-디메틸-2-시클로펜테논 | 0.80 | 0.92 | 1.06 | 1.07 |
| 17 | 20.927 | 2,6-디메틸페놀 | 0.27 | 0.33 | 0.37 | 0.36 |
| 18 | 24.792 | 에틸시클로펜테놀론 | 0.39 | 0.48 | 0.52 | 0.51 |
| 19 | 25.803 | 2,4,6-트리메틸페놀 | 0.24 | 0.28 | 0.31 | 0.29 |
| 20 | 28.668 | 에틸말톨 | 0.17 | 0.17 | 0.18 | 0.17 |
| 21 | 29.294 | 4-에틸과이아콜 | 0.22 | 0.26 | 0.29 | 0.28 |
| 22 | 29.768 | 신남알데하이드 | 0.17 | 0.20 | 0.21 | 0.20 |
| 23 | 30.262 | 5-히드록시메틸푸르푸랄 | 0.94 | 1.24 | 1.32 | 1.25 |
| 24 | 31.06 | 2,6-디메톡시페놀 | 0.26 | 0.29 | 0.35 | 0.33 |
| 25 | 31.362 | 아니스알데히드 | 0.24 | 0.29 | 0.32 | 0.30 |
| 26 | 33.262 | 2-메틸나프탈렌 | 0.34 | 0.40 | 0.44 | 0.42 |
| 27 | 37.938 | 바닐린 | 0.45 | 0.58 | 0.62 | 0.59 |
| 28 | 45.367 | 메가스티그마트리에논 A | 0.76 | 0.97 | 1.05 | 1.00 |
| 29 | 56.972 | 파르네솔 | 0.34 | 0.42 | 0.46 | 0.43 |
| 30 | 58.684 | 1-부틸-2-이소부틸 프탈레이트 | 0.55 | 0.77 | 0.78 | 0.76 |
| 31 | 59.096 | 스코폴레틴 | 0.50 | 0.49 | 0.58 | 0.55 |
| 32 | 64.684 | 트리부틸프로프-1-엔-1,2,3-트 리카르복실레이트 |
0.46 | 0.48 | 0.57 | 0.57 |
| 33 | 70.424 | 올레오아미드 | 0.43 | 0.53 | 0.54 | 0.52 |
| 34 | 94.252 | 천연 비타민 E | 1.89 | 2.20 | 2.46 | 2.37 |
| 합계 | 18.67 | 22.95 | 25.09 | 24.42 | ||
2. 아임계 추출 온도의 선택
처리된 폐기 담배 꽁초 20g을 칭량하여 취하고 아임계 추출 탱크에 넣은 후, 추출 탱크에 n-부탄 800mL을 주입하고, 추출 압력은 1.0MPa로 설정하며, 각각 30℃, 35℃, 40℃, 45℃의 추출 온도에서 폐기 담배 꽁초에 대해 아임계 추출을 수행하고 1회 추출하였으며 추출 시간은 70min이고, 상이한 추출 온도가 추출 효과에 대한 영향을 대조 분석하였고 검출 결과는 표 3과 같다. 표 3에 나타난 바와 같이, 40℃에서 추출 효과가 가장 우수함을 알 수 있다.
| 번호 | 체류 시간/min | 성분 | 추출 온도(℃) | |||
| 30 | 35 | 40 | 45 | |||
| 1 | 11.087 | 푸르푸랄 | 0.89 | 1.01 | 1.06 | 1.07 |
| 2 | 11.963 | 푸르푸릴알코올 | 0.96 | 1.03 | 1.09 | 1.07 |
| 3 | 12.428 | 에틸렌글리콜디아세테이트 | 0.44 | 0.49 | 0.51 | 0.49 |
| 4 | 13.016 | 1-(1,3-디옥솔란-2-일)아 세톤 |
0.42 | 0.46 | 0.50 | 0.49 |
| 5 | 13.258 | 4-시클로펜텐-1,3-디온 | 0.44 | 0.49 | 0.49 | 0.48 |
| 6 | 14.24 | 메틸시클로펜테놀론 | 0.34 | 0.41 | 0.45 | 0.45 |
| 7 | 14.406 | 니코틴 | 2.08 | 2.15 | 2.29 | 2.28 |
| 8 | 14.446 | 2-아세틸푸란 | 0.23 | 0.25 | 0.31 | 0.32 |
| 9 | 14.646 | 2(5H)-푸라논 | 0.35 | 0.40 | 0.45 | 0.42 |
| 10 | 15.895 | 페놀 | 0.35 | 0.35 | 0.42 | 0.43 |
| 11 | 16.934 | 5-메틸푸르푸랄 | 1.30 | 1.48 | 1.62 | 1.61 |
| 12 | 17.051 | 3-메틸-2-시클로펜텐-1-온 | 0.84 | 0.86 | 0.95 | 0.89 |
| 13 | 19.863 | 3,4-디메틸-2-시클로펜타논 | 0.16 | 0.17 | 0.21 | 0.21 |
| 14 | 20.257 | 메틸시클로펜테놀론 | 1.47 | 1.61 | 1.80 | 1.66 |
| 15 | 20.545 | 벤질알코올 | 0.41 | 0.43 | 0.51 | 0.53 |
| 16 | 20.745 | 2,3-디메틸-2-시클로펜테논 | 0.87 | 1.00 | 1.06 | 1.01 |
| 17 | 20.927 | 2,6-디메틸페놀 | 0.26 | 0.34 | 0.37 | 0.34 |
| 18 | 24.792 | 에틸시클로펜테놀론 | 0.41 | 0.49 | 0.52 | 0.53 |
| 19 | 25.803 | 2,4,6-트리메틸페놀 | 0.24 | 0.27 | 0.31 | 0.30 |
| 20 | 28.668 | 에틸말톨 | 0.12 | 0.15 | 0.18 | 0.20 |
| 21 | 29.294 | 4-에틸과이아콜 | 0.25 | 0.26 | 0.29 | 0.29 |
| 22 | 29.768 | 신남알데하이드 | 0.16 | 0.18 | 0.21 | 0.17 |
| 23 | 30.262 | 5-히드록시메틸푸르푸랄 | 0.99 | 1.18 | 1.32 | 1.17 |
| 24 | 31.06 | 2,6-디메톡시페놀 | 0.25 | 0.27 | 0.35 | 0.33 |
| 25 | 31.362 | 아니스알데히드 | 0.27 | 0.28 | 0.32 | 0.32 |
| 26 | 33.262 | 2-메틸나프탈렌 | 0.35 | 0.41 | 0.44 | 0.44 |
| 27 | 37.938 | 바닐린 | 0.51 | 0.59 | 0.62 | 0.59 |
| 28 | 45.367 | 메가스티그마트리에논 A | 0.83 | 0.93 | 1.05 | 0.98 |
| 29 | 56.972 | 파르네솔 | 0.34 | 0.40 | 0.46 | 0.44 |
| 30 | 58.684 | 1-부틸-2-이소부틸 프탈레이트 | 0.67 | 0.71 | 0.78 | 0.76 |
| 31 | 59.096 | 스코폴레틴 | 0.58 | 0.56 | 0.58 | 0.59 |
| 32 | 64.684 | 트리부틸프로프-1-엔-1,2,3-트리카르복실레이트 | 0.50 | 0.52 | 0.57 | 0.54 |
| 33 | 70.424 | 올레오아미드 | 0.44 | 0.50 | 0.54 | 0.51 |
| 34 | 94.252 | 천연 비타민 E | 1.20 | 2.30 | 2.46 | 2.39 |
| 합계 | 19.90 | 22.95 | 25.09 | 24.32 | ||
실시예 4
폐기 담배 꽁초를 사용하여 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 제조하는 방법은 아래 단계를 포함한다.
(1) 폐기 담배 꽁초의 전처리: 폐기 담배 꽁초의 티핑 페이퍼를 찢고, 잔여 살담배 및 궐련 종이를 제거한 후, 섬유 토우를 수집하며, 토우를 길이가 1cm 미만인 작은 토막으로 절단한다.
(2) 아임계 추출 탱크에 처리된 폐기 담배 꽁초 20g을 넣고, 석유 에테르 100mL을 주입하여 아임계 추출을 수행하며, 추출 압력은 1.0MPa이고, 추출 온도는 40℃이며, 추출 시간은 10min이고, 3회 추출하여 추출액을 얻는다.
(3) 추출액을 진공 여과한 후, 여과액을 25℃, 0.08Mpa의 조건에서 감압 증류하여 농축 추출물을 얻는다.
(4) 농축 추출물에 2단계 분자 증류를 수행하고, 1차 분자 증류의 가열 온도는 50℃이고, 압력은 200Pa이며, 공급 속도는 600mL/h이고, 필름 스크래핑 속도는 300rpm이며; 2차 분자 증류의 가열 온도는 90℃이고, 압력은 60Pa이며, 공급 속도는 600mL/h이고, 필름 스크래핑 속도는 300rpm이며; 1차, 2차 분자 증류 경질 성분을 합하면 타르 추출물이 얻어진다.
실시예 5
폐기 담배 꽁초를 사용하여 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 제조하는 방법은 아래 단계를 포함한다.
(1) 폐기 담배 꽁초의 전처리: 폐기 담배 꽁초의 티핑 페이퍼를 찢고, 잔여 살담배 및 궐련 종이를 제거한 후, 섬유 토우를 수집하며, 토우를 길이가 1cm 미만인 작은 토막으로 절단한다.
(2) 아임계 추출 탱크에 처리된 폐기 담배 꽁초 20g을 넣고, 무수 에탄올 1.6L를 주입하여 아임계 추출을 수행하며, 추출 압력은 1.0MPa이고, 추출 온도는 40℃이며, 추출 시간은 10min이고, 1회 추출하여 추출액을 얻는다.
(3) 추출액을 진공 여과한 후, 여과액을 45℃, 0.06Mpa의 조건에서 감압 증류하여 농축 추출물을 얻는다.
(4) 농축 추출물에 대해 2단계 분자 증류를 수행하고, 1차 분자 증류의 가열 온도는 80℃이고, 압력은 100Pa이며, 공급 속도는 300mL/h이고, 필름 스크래핑 속도는 200rpm이며; 2차 분자 증류의 가열 온도는 110℃이고, 압력은 40Pa이며, 공급 속도는 300mL/h이고, 필름 스크래핑 속도는 200rpm이며; 1차, 2차 분자 증류 경질 성분을 합하면 타르 추출물이 얻어진다.
실시예 6
상기 실시예 6과 실시예 5의 구별은 단계 (4)에서 농축 추출물에 대해 1차 분자 증류를 수행하고, 분자 증류의 가열 온도는 80℃이고, 압력은 100Pa이며, 공급 속도는 300mL/h이고, 필름 스크래핑 속도는 200rpm이며 타르 추출물을 얻는 것이다. 나머지 단계는 실시예 5 중 방법 단계와 동일하다.
실시예 7
상기 실시예 7과 실시예 5의 구별은 단계 (4)에서 농축 추출물에 대해 1차 분자 증류를 수행하고, 분자 증류의 가열 온도는 110℃이고, 압력은 40Pa이며, 공급 속도는 300mL/h이고, 필름 스크래핑 속도는 200rpm이며 타르 추출물을 얻는 것이다. 나머지 단계는 실시예 5 중 방법 단계와 동일하다.
본 발명의 실시예 4~7에서 제조된 타르 추출물의 종류와 함량을 측정하였고, 측정 결과 실시예 4~5에서 제조된 타르 추출물의 종류와 함량이 실시예 6~7에서 제조된 타르 추출물의 종류와 함량보다 컸다.
본 발명의 실시예 4~7에서 제조된 타르 추출물을 각각 궐련 담배 중량의 2%의 비율로 궐련 살담배에 첨가하여 궐련 샘플 4#, 궐련 샘플 5#, 궐련 샘플 6# 및 궐련 샘플 7#을 제조하였다. 궐련 샘플을 (20±1)℃, 상대 습도 (60±3)%의 항온 항습 환경에서 24시간 동안 평형화시킨 후, 20명 이상의 평가요원을 구성하고 연초의 제품 관능 평가 방법(YC/T 415-2011)을 참조하여 궐련 샘플에 대해 관능 평가를 수행하였으며, 평가 결과는 표 4와 같다.
| 평가 샘플 | 궐련 샘플 4# | 궐련 샘플 5# | 궐련 샘플 6# | 궐련 샘플 7# | |
| 향기 특성 | 향질 | 6.25 | 6.75 | 6.00 | 6.25 |
| 향량 | 6.50 | 6.75 | 6.25 | 6.25 | |
| 잡가스 | 6.25 | 6.50 | 6.25 | 6.25 | |
| 지속시간 | 5.75 | 6.00 | 5.50 | 5.50 | |
| 연기 특성 | 농도 | 6.25 | 6.50 | 6.25 | 6.25 |
| 강도 | 6.25 | 6.75 | 5.75 | 6.00 | |
| 섬세 정도 | 5.75 | 6.00 | 5.75 | 5.75 | |
| 응집성 | 5.75 | 6.00 | 5.50 | 5.75 | |
| 맛 특성 |
자극성 | 5.75 | 6.00 | 5.65 | 5.75 |
| 건조감 | 5.75 | 6.00 | 5.50 | 5.50 | |
| 깔끔함 | 5.75 | 6.00 | 5.50 | 5.75 | |
| 단맛 | 5.25 | 5.50 | 5.00 | 5.25 | |
표 4에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에서 제조된 타르 추출물을 궐련에 첨가한 후, 궐련 향기 특성, 연기 특성 및 맛 특성이 모두 상이한 정도로 개선되었고, 궐련 관능 품질이 효과적으로 개선되었으며, 중저가형 궐련에 사용되는 열등한 담배잎의 응용 범위 및 사용량을 넓힐 수 있는 효과적인 경로를 제공할 수 있다. 상술한 내용은 본 발명의 실시예에 불과하고, 본 발명의 보호 범위는 이런 구체적인 실시예에의해 제한되지 않으며, 본 발명의 특허청구범위에의해 결정된다. 당업자는 본 발명에 대해 다양한 수정 및 변형을 가할 수 있을 것이다. 본 발명의 기술적 사상과 원칙 내에서 이루어진 모든 수정, 동등한 대체, 개선 등은 모두 본 발명의 보호 범위에 포함된다.
Claims (10)
- 폐기 담배 꽁초를 사용하여 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 제조하는 방법으로서,
상기 방법은,
(1) 폐기 담배 꽁초를 추출 용매에 첨가하고 아임계 추출을 수행하여 추출액을 얻는 단계; 상기 추출 용매는 n-부탄, 에탄올, 석유 에테르, n-헥산, 아세톤, 디클로로메탄, 및 에틸 아세테이트 중 적어도 하나이고;
상기 아임계 추출의 조건은, 추출 압력이 0.6~1.6MPa이고, 추출 온도가 20~60℃이며, 추출 시간이 10~120min이고, 추출 횟수가 1~3회이고;
(2) 추출액을 진공 여과하고, 여과액을 감압 증류하여 농축 추출물을 얻는 단계; 및
(3) 상기 농축 추출물을 1차 및 2차로 분자 증류하고, 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 얻기 위하여 분자 증류의 경질 성분을 수집하는 단계;
여기서, 1차 분자 증류의 가열 온도는 50~80℃이고, 압력은 100~200Pa이며, 공급 속도는 300~600mL/h이고, 필름 스크래핑 속도는 200~300rpm이며;
2차 분자 증류의 가열 온도는 90~110℃이고, 압력은 40~60Pa이며, 공급 속도는 300~600mL/h이고, 필름 스크래핑 속도는 200~300rpm이며; 및
폐기 담배 꽁초에 대해 전처리를 수행하는 단계; 여기서
상기 전처리의 구체적인 작업은, 폐기 담배 꽁초의 티핑 페이퍼를 찢고, 궐련 종이 및 잔여 살담배를 제거하여 섬유 토우를 수집한 후, 토우를 길이가 1cm 미만인 작은 토막으로 절단하는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폐기 담배 꽁초를 사용하여 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서,
단계 (1)에서,
폐기 담배 꽁초와 추출 용매의 비율은 1g：5~80mL인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서,
단계 (2)에서, 상기 감압 증류의 온도는 25~45℃이고, 압력은 0.06~0.08Mpa인 것을 특징으로 하는 방법.
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