JP2022551673A - 廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法及び巻きタバコにおけるその使用 - Google Patents
廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法及び巻きタバコにおけるその使用 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2022551673A JP2022551673A JP2022531435A JP2022531435A JP2022551673A JP 2022551673 A JP2022551673 A JP 2022551673A JP 2022531435 A JP2022531435 A JP 2022531435A JP 2022531435 A JP2022531435 A JP 2022531435A JP 2022551673 A JP2022551673 A JP 2022551673A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- extract
- extraction
- tar
- cigarette
- molecular distillation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 title claims abstract description 116
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 78
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 73
- 238000000199 molecular distillation Methods 0.000 claims abstract description 35
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 claims abstract description 30
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 claims abstract description 30
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 11
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 5
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002304 perfume Substances 0.000 claims description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 3
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 claims description 2
- 239000000779 smoke Substances 0.000 abstract description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 abstract description 5
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 abstract description 4
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 5
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- XPFVYQJUAUNWIW-UHFFFAOYSA-N furfuryl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CO1 XPFVYQJUAUNWIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 3
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 3
- SNICXCGAKADSCV-JTQLQIEISA-N (-)-Nicotine Chemical compound CN1CCC[C@H]1C1=CC=CN=C1 SNICXCGAKADSCV-JTQLQIEISA-N 0.000 description 2
- UZLQSPYGTUMKGS-UHFFFAOYSA-N 2,3-dimethylcyclopent-2-en-1-one Chemical compound CC1=C(C)C(=O)CC1 UZLQSPYGTUMKGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CFAKWWQIUFSQFU-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-3-methylcyclopent-2-en-1-one Chemical compound CC1=C(O)C(=O)CC1 CFAKWWQIUFSQFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JHWFWLUAUPZUCP-UHFFFAOYSA-N 3-Ethyl-2-hydroxycyclopent-2-en-1-one Chemical compound CCC1=C(O)C(=O)CC1 JHWFWLUAUPZUCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CHCCBPDEADMNCI-UHFFFAOYSA-N 3-Methyl-2-cyclopenten-1-one Chemical compound CC1=CC(=O)CC1 CHCCBPDEADMNCI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229960002715 nicotine Drugs 0.000 description 2
- SNICXCGAKADSCV-UHFFFAOYSA-N nicotine Natural products CN1CCCC1C1=CC=CN=C1 SNICXCGAKADSCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- RODXRVNMMDRFIK-UHFFFAOYSA-N scopoletin Chemical compound C1=CC(=O)OC2=C1C=C(OC)C(O)=C2 RODXRVNMMDRFIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000391 smoking effect Effects 0.000 description 2
- 235000019505 tobacco product Nutrition 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- CRDAMVZIKSXKFV-FBXUGWQNSA-N (2-cis,6-cis)-farnesol Chemical compound CC(C)=CCC\C(C)=C/CC\C(C)=C/CO CRDAMVZIKSXKFV-FBXUGWQNSA-N 0.000 description 1
- 239000000260 (2E,6E)-3,7,11-trimethyldodeca-2,6,10-trien-1-ol Substances 0.000 description 1
- CBQXHTWJSZXYSK-DVIJZSFDSA-N (4z)-4-[(e)-but-2-enylidene]-3,5,5-trimethylcyclohex-2-en-1-one Chemical compound C\C=C\C=C1/C(C)=CC(=O)CC1(C)C CBQXHTWJSZXYSK-DVIJZSFDSA-N 0.000 description 1
- FXHIOQYSZLPDAR-UHFFFAOYSA-N 1-(1,3-dioxolan-2-yl)propan-2-one Chemical compound CC(=O)CC1OCCO1 FXHIOQYSZLPDAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UVIVWIFUPKGWGF-UHFFFAOYSA-N 1-o-butyl 2-o-(2-methylpropyl) benzene-1,2-dicarboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(C)C UVIVWIFUPKGWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JTXMVXSTHSMVQF-UHFFFAOYSA-N 2-acetyloxyethyl acetate Chemical compound CC(=O)OCCOC(C)=O JTXMVXSTHSMVQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QOEAGTHBANWKIS-UHFFFAOYSA-N 3-tert-butyl-2,2,4,6,6-pentamethylheptanedioic acid Chemical compound OC(=O)C(C)(C)CC(C)C(C(C)(C)C)C(C)(C)C(O)=O QOEAGTHBANWKIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NOEGNKMFWQHSLB-UHFFFAOYSA-N 5-hydroxymethylfurfural Chemical compound OCC1=CC=C(C=O)O1 NOEGNKMFWQHSLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OUDFNZMQXZILJD-UHFFFAOYSA-N 5-methyl-2-furaldehyde Chemical compound CC1=CC=C(C=O)O1 OUDFNZMQXZILJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XEHFSYYAGCUKEN-UHFFFAOYSA-N Dihydroscopoletin Natural products C1CC(=O)OC2=C1C=C(OC)C(O)=C2 XEHFSYYAGCUKEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010013911 Dysgeusia Diseases 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- VIHAEDVKXSOUAT-UHFFFAOYSA-N but-2-en-4-olide Chemical compound O=C1OCC=C1 VIHAEDVKXSOUAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000000287 crude extract Substances 0.000 description 1
- MCFZBCCYOPSZLG-UHFFFAOYSA-N cyclopent-4-ene-1,3-dione Chemical compound O=C1CC(=O)C=C1 MCFZBCCYOPSZLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940043259 farnesol Drugs 0.000 description 1
- 229930002886 farnesol Natural products 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 235000013355 food flavoring agent Nutrition 0.000 description 1
- 150000002240 furans Chemical class 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- RJGBSYZFOCAGQY-UHFFFAOYSA-N hydroxymethylfurfural Natural products COC1=CC=C(C=O)O1 RJGBSYZFOCAGQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 1
- WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N phenyl(114C)methanol Chemical compound O[14CH2]C1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000001007 puffing effect Effects 0.000 description 1
- 150000003216 pyrazines Chemical class 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- FWYIBGHGBOVPNL-UHFFFAOYSA-N scopoletin Natural products COC=1C=C2C=CC(OC2=C(C1)O)=O FWYIBGHGBOVPNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- CRDAMVZIKSXKFV-UHFFFAOYSA-N trans-Farnesol Natural products CC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=CCO CRDAMVZIKSXKFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- BANLNYYTSYHBAP-SQFISAMPSA-N tributyl (z)-prop-1-ene-1,2,3-tricarboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C\C(C(=O)OCCCC)=C\C(=O)OCCCC BANLNYYTSYHBAP-SQFISAMPSA-N 0.000 description 1
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 description 1
- MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N vanillin Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC=C1O MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N vanillin Natural products COC1=CC(O)=CC(C=O)=C1 FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012141 vanillin Nutrition 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
- A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
- A24B15/24—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
- A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
- A24B15/24—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
- A24B15/26—Use of organic solvents for extraction
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
- A24B15/10—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes
- A24B15/12—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes of reconstituted tobacco
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
- A24B15/10—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes
- A24B15/16—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes of tobacco substitutes
- A24B15/167—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes of tobacco substitutes in liquid or vaporisable form, e.g. liquid compositions for electronic cigarettes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
- A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
- A24B15/28—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by chemical substances
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B3/00—Preparing tobacco in the factory
- A24B3/12—Steaming, curing, or flavouring tobacco
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24D—CIGARS; CIGARETTES; TOBACCO SMOKE FILTERS; MOUTHPIECES FOR CIGARS OR CIGARETTES; MANUFACTURE OF TOBACCO SMOKE FILTERS OR MOUTHPIECES
- A24D3/00—Tobacco smoke filters, e.g. filter-tips, filtering inserts; Filters specially adapted for simulated smoking devices; Mouthpieces for cigars or cigarettes
- A24D3/02—Manufacture of tobacco smoke filters
- A24D3/0204—Preliminary operations before the filter rod forming process, e.g. crimping, blooming
- A24D3/0212—Applying additives to filter materials
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24D—CIGARS; CIGARETTES; TOBACCO SMOKE FILTERS; MOUTHPIECES FOR CIGARS OR CIGARETTES; MANUFACTURE OF TOBACCO SMOKE FILTERS OR MOUTHPIECES
- A24D3/00—Tobacco smoke filters, e.g. filter-tips, filtering inserts; Filters specially adapted for simulated smoking devices; Mouthpieces for cigars or cigarettes
- A24D3/04—Tobacco smoke filters characterised by their shape or structure
- A24D3/048—Tobacco smoke filters characterised by their shape or structure containing additives
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0288—Applications, solvents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/10—Vacuum distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/12—Molecular distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Manufacture Of Tobacco Products (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Seasonings (AREA)
Abstract
本発明は、廃棄吸い殻を抽出溶媒に投入して亜臨界抽出を行い、抽出液を得るステップ（１）と、抽出液を真空吸引ろ過して、ろ液を減圧蒸留し、濃縮エキスを得るステップ（２）と、濃縮エキスを分子蒸留して、分子蒸留軽質画分を収集し、賦香特性を有するタール抽出物を得るステップ（３）とを含む、廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法を提供する。本発明は、亜臨界抽出及び分子蒸留分離によってタール抽出物を製造し、タール内の有害物質を除去し、その賦香成分を保留するものであり、巻きタバコに用いると、巻きタバコの香気、煙及び香喫味の特性を改善し、ローエンド巻きタバコへの低品質タバコ葉の使用量を増加し、用途を広げるために有効な手段を提供する。本発明は亜臨界抽出及び分子蒸留分離の条件を最適化させることで、吸い殻からタール抽出物を高抽出率で得る。【選択図】なし
Description
本発明は廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法及び巻きタバコにおけるその使用に関し、煙草プロセスの技術分野に属する。
吸い殻は、巻きタバコの消費による副生物であり、主にフィルタ部、残存する刻みタバコ、巻紙、チップ紙などからなる。中国は巻きタバコを生産、消費する主な国であり、１年間あたり大量の巻きタバコが消費されており、大量の廃棄吸い殻が発生し、ポイ捨てされると、環境汚染をもたらす。また、廃棄吸い殻中に残留されるタール物質はケトン類、フラン類、ピラジン類など、官能的品質に有利な賦香成分を含むとともに、消費者の満足感を向上させ得るニコチンを含む一方、アミン類、アルデヒド類など、官能に悪い有害な物質を含有する。このため、廃棄吸い殻中のタール物質を抽出し、所定の性能や作用を有する抽出物を製造することには重要な意義がある。
亜臨界抽出技術は、亜臨界流体を抽出溶媒として、密閉、無酸素、低圧、低温の条件で抽出を行う超臨界に次いで発展してきた新しい抽出分離技術であり、溶媒の全てが容易に回収でき、抽出生成物が酸化されにくく、利用可能な溶媒が多く、抽出圧力が低く、このため、反応装置への要件が低いなどの利点があるので、ますます注目を集めており、広く普及させている。
ＣＮ１０９９５９６４９Ａにおいて、化学発光性質を有する巻きタバコタール抽出物が開示されており、この巻きタバコタール抽出物の製造方法は、巻きタバコタールに試薬を加えて抽出し、巻きタバコタール抽出物を得るステップを含む。前記巻きタバコタールは、巻きタバコをパフし、生成した煙をろ過して、煙粒子状物を収集し、巻きタバコタールを得るステップによって得られる。この特許における巻きタバコタール抽出物は、自然光の条件下で開放システムにて超音波抽出により製造されるので、これに含まれる発光物質は性質が安定的であり、光、酸素や温度などの要素に敏感ではなく、この抽出物は、媒体のｐＨ値の発光応答範囲が広く、酸性、中性又は塩基性の条件下で化学発光反応を起こすことができる。この特許における巻きタバコタールは、煙粒子状物中のタールであり、製造されたタール抽出物は発光性質を有するが、巻きタバコの吸い殻中のタールが抽出され、タール賦香成分が得られることが記載されていない。
ＣＮ１０２５５９３８８Ａにおいて、煙草精油、その製造方法及び巻きタバコにおけるその使用が開示されており、煙草精油は、廃棄低品質刻みタバコ→有機溶媒抽出→精油粗抽出物→水蒸気導入→凝縮→油水分離→煙草精油のような方法によって製造される。本発明の煙草精油は加香剤として巻きタバコの刻みタバコに添加されると、煙草の本来の香りをより引き出し、巻きタバコの香気の品質を高め、煙草の刺激性や雑気を減少させ、煙を柔らかくする。この特許では、巻きタバコの生産中に生じた廃棄低品質刻みタバコが原料として使用され、廃棄低品質刻みタバコ中にはタール成分が含まれていないので、巻きタバコの吸い殻の抽出プロセスが記載されていない。
本発明の目的は、廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法を提供することである。本発明は、廃棄吸い殻を原料として、亜臨界抽出及び分子蒸留分離によって賦香特性を有するタール抽出物を得るものであり、得たタール抽出物は巻きタバコに使用されると、巻きタバコの香気を改良することができる。
本発明に使用される原料である廃棄吸い殻は、人々が巻きタバコを消費した後に灰皿、道端などの箇所に捨てられたタバコフィルタ部であり、このため、原料が入手しやすく、低価であり、使用される廃棄吸い殻が黄色がかり、本発明では、タール含有量の高い黄色がかった吸い殻が使用される。
一態様では、本発明は、
廃棄吸い殻を抽出溶媒に投入して亜臨界抽出を行い、抽出液を得るステップ（１）と、
抽出液を真空吸引ろ過して、ろ液を減圧蒸留し、濃縮エキスを得るステップ（２）と、
濃縮エキスを分子蒸留して、分子蒸留軽質画分を収集し、賦香特性を有するタール抽出物を得るステップ（３）とを含む、廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法を提供する。
廃棄吸い殻を抽出溶媒に投入して亜臨界抽出を行い、抽出液を得るステップ（１）と、
抽出液を真空吸引ろ過して、ろ液を減圧蒸留し、濃縮エキスを得るステップ（２）と、
濃縮エキスを分子蒸留して、分子蒸留軽質画分を収集し、賦香特性を有するタール抽出物を得るステップ（３）とを含む、廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法を提供する。
好ましくは、ステップ（１）において、前記抽出溶媒はｎ－ブタン、エタノール、石油エーテル、ｎ－ヘキサン、アセトン、ジクロロメタン、酢酸エチルのうちの少なくとも１種であり、
好ましくは、廃棄吸い殻と抽出溶媒との割合が１ｇ：５～８０ｍＬである。
好ましくは、廃棄吸い殻と抽出溶媒との割合が１ｇ：５～８０ｍＬである。
好ましくは、ステップ（１）において、前記亜臨界抽出の条件としては、抽出圧力は０．６～１．６ＭＰａ、抽出温度は２０～６０℃、抽出時間は１０～１２０ｍｉｎ、抽出回数は１～３回である。より好ましくは、抽出圧力は０．７～１．２ＭＰａであり、抽出圧力の下限値は０．８ＭＰａ、０．９ＭＰａ、１．０ＭＰａ又は１．１ＭＰａから選択される。抽出圧力の上限値は０．８ＭＰａ、０．９ＭＰａ、１．０ＭＰａ又は１．１ＭＰａから選択される。より好ましくは、抽出温度は３０～５０℃であり、抽出温度の下限値は３５℃、４０℃又は４５℃から選択され、抽出温度の上限値は３５℃、４０℃又は４５℃から選択される。より好ましくは、抽出時間は５０～１００ｍｉｎであり、抽出時間の下限値は６０ｍｉｎ、７０ｍｉｎ、８０ｍｉｎ又は９０ｍｉｎから選択され、抽出時間の上限値は６０ｍｉｎ、７０ｍｉｎ、８０ｍｉｎ又は９０ｍｉｎから選択される。
好ましくは、ステップ（２）において、前記減圧蒸留は、温度２５～４５℃、圧力０．０６～０．０８Ｍｐａである。
好ましくは、ステップ（３）において、前記分子蒸留は２段階分子蒸留であり、一段分子蒸留と二段分子蒸留による軽質画分を併せ、
好ましくは、一段分子蒸留は、加熱温度５０～８０℃、圧力１００～２００Ｐａ、供給速度３００～６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００～３００ｒｐｍであり、より好ましくは、一段分子蒸留は、加熱温度６０～７０℃である。より好ましくは、圧力は１１０Ｐａ～１９０Ｐａであり、圧力の下限値は１２０Ｐａ、１３０Ｐａ、１４０Ｐａ、１５０Ｐａ、１６０Ｐａ、１７０Ｐａ又は１８０Ｐａから選択され、圧力の上限値は１２０Ｐａ、１３０Ｐａ、１４０Ｐａ、１５０Ｐａ、１６０Ｐａ、１７０Ｐａ又は１８０Ｐａから選択される。
好ましくは、一段分子蒸留は、加熱温度５０～８０℃、圧力１００～２００Ｐａ、供給速度３００～６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００～３００ｒｐｍであり、より好ましくは、一段分子蒸留は、加熱温度６０～７０℃である。より好ましくは、圧力は１１０Ｐａ～１９０Ｐａであり、圧力の下限値は１２０Ｐａ、１３０Ｐａ、１４０Ｐａ、１５０Ｐａ、１６０Ｐａ、１７０Ｐａ又は１８０Ｐａから選択され、圧力の上限値は１２０Ｐａ、１３０Ｐａ、１４０Ｐａ、１５０Ｐａ、１６０Ｐａ、１７０Ｐａ又は１８０Ｐａから選択される。
好ましくは、二段分子蒸留は、加熱温度９０～１１０℃、圧力４０～６０Ｐａ、供給速度３００～６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００～３００ｒｐｍである。より好ましくは、二段分子蒸留は、加熱温度９５～１０５℃、圧力４５～５５Ｐａであり、最も好ましくは、二段分子蒸留は、加熱温度１００℃、圧力５０Ｐａである。
好ましくは、前記方法は、廃棄吸い殻を前処理するステップをさらに含み、
好ましくは、前記前処理の操作は、具体的には、廃棄吸い殻のチップ紙を剥がして、巻紙及び残存する刻みタバコを除去し、繊維トウを収集して、トウを長さ１ｃｍ未満のサイズに断裁することである。
好ましくは、前記前処理の操作は、具体的には、廃棄吸い殻のチップ紙を剥がして、巻紙及び残存する刻みタバコを除去し、繊維トウを収集して、トウを長さ１ｃｍ未満のサイズに断裁することである。
第２態様では、本発明はまた、前記方法によって製造されるタール抽出物を提供する。
第３態様では、本発明はまた、香料の製造における前記タール抽出物の使用を提供し、前記タール抽出物は賦香成分として香料に用いられる。
第４態様では、本発明はまた、巻きタバコの製造における前記タール抽出物の使用を提供する。
好ましくは、巻きタバコの補助材料又は巻きタバコの再構成刻みタバコに、タール抽出物を巻きタバコのタバコロッドの重量に対して２～５％添加し、
好ましくは、前記巻きタバコは伝統的な中低級巻きタバコである。
好ましくは、前記巻きタバコは伝統的な中低級巻きタバコである。
本発明の有益な効果は以下のとおりである。
（１）本発明は、亜臨界抽出及び分子蒸留分離によってタール抽出物を製造し、タール中の有害物質を除去し、その賦香成分を保留するものであり、巻きタバコに用いると、巻きタバコの香気、煙や香喫味の特性を改善し、ローエンド巻きタバコへの低品質タバコ葉の使用量を増やし、用途を広げるために有効な手段を提供する。
（２）本発明は亜臨界抽出及び分子蒸留分離の条件を最適化させることで、吸い殻からタール抽出物を高抽出率で得る。しかも、本発明は、廃棄された吸い殻を原料とすることで、吸い殻による環境汚染を回避するとともに、巻きタバコの燃え副生物であるタールを資源化させる。
以下、特定の実施例を参照して本発明を詳細に説明するが、以下の実施例は当業者が本発明の技術的解決手段を容易に理解し、本発明を実現又は使用するための説明に過ぎず、本発明の特許範囲を限定するものではない。
本発明では、特に断らない限り、使用される原料及び設備などは全て市販品として購入されてもよく、本分野で一般的に使用されるものを使用してもよい。
実施例の方法は、特に断らない限り、本分野の一般的な方法である。
実施例１ 廃棄吸い殻を用いた賦香特性を有するタール抽出物の抽出
廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法であって、以下のステップを含む。
（１）廃棄吸い殻の前処理：廃棄吸い殻のチップ紙を剥がして、残存する刻みタバコ及び巻紙を除去し、繊維トウを収集して、トウを長さ１ｃｍ未満のサイズに断裁した。
（２）亜臨界抽出タンクに処理済みの廃棄吸い殻２０ｇを投入し、ｎ－ブタンを８００ｍＬ注入して、抽出圧力１．０ＭＰａ、抽出温度４０℃で、７０ｍｉｎかけて亜臨界抽出を１回行い、抽出液を得た。
（３）抽出液を真空吸引ろ過した後、ろ液を３０℃、０．０７Ｍｐａの条件下で減圧蒸留し、濃縮エキスを得た。
（４）濃縮エキスについて２段階分子蒸留を行い、一段分子蒸留では、加熱温度６０℃、圧力１５０Ｐａ、供給速度４００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２５０ｒｐｍとし、二段分子蒸留では、加熱温度１００℃、圧力５０Ｐａ、供給速度４００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２５０ｒｐｍとし、一段分子蒸留と二段分子蒸留による軽質画分を併せて、タール抽出物を得た。
廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法であって、以下のステップを含む。
（１）廃棄吸い殻の前処理：廃棄吸い殻のチップ紙を剥がして、残存する刻みタバコ及び巻紙を除去し、繊維トウを収集して、トウを長さ１ｃｍ未満のサイズに断裁した。
（２）亜臨界抽出タンクに処理済みの廃棄吸い殻２０ｇを投入し、ｎ－ブタンを８００ｍＬ注入して、抽出圧力１．０ＭＰａ、抽出温度４０℃で、７０ｍｉｎかけて亜臨界抽出を１回行い、抽出液を得た。
（３）抽出液を真空吸引ろ過した後、ろ液を３０℃、０．０７Ｍｐａの条件下で減圧蒸留し、濃縮エキスを得た。
（４）濃縮エキスについて２段階分子蒸留を行い、一段分子蒸留では、加熱温度６０℃、圧力１５０Ｐａ、供給速度４００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２５０ｒｐｍとし、二段分子蒸留では、加熱温度１００℃、圧力５０Ｐａ、供給速度４００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２５０ｒｐｍとし、一段分子蒸留と二段分子蒸留による軽質画分を併せて、タール抽出物を得た。
得たタール抽出物についてＧＣ／ＭＳ検出を行った結果、得た成分は、フルフラール、フルフリルアルコール、エチレングリコールジアセテート、１－（１,３－ジオキソラン－２－イル）アセトン、４－シクロペンテン－１,３－ジオン、メチルシクロペンテノロン、ニコチン、２（５Ｈ）－フラノン、５－メチルフルフラール、３－メチル－２－シクロペンテン－１－オン、メチルシクロペンテノロン、ベンジルアルコール、２,３－ジメチル－２－シクロペンテン－１－オン、３－エチル－２－ヒドロキシ－２－シクロペンテン－１－オン、５－ヒドロキシメチルフルフラール、バニリン、メガスチグマトリエノンＡ、２,４,４－トリメチルペンタン－１,３－ジイルビス（２－メチルプロピオネート）、ファルネソール、１－ブチル－２－イソブチルフタレート、スコポレチン、トリブチルプロパ－１－エン－１,２,３－トリカルボキシレートである。
ＧＣ／ＭＳ条件：
ＨＰ６８９０－５９７３ガスクロマトグラフ質量分析計
（１）ＧＣ条件：
カラム：ＵＬＴＲＡ２（５０ｍ×０．２ｍｍ ｉ．ｄ×０．３３μｍ ｄ．ｆ．）
検出器：ＭＳ
キャリアガス、流量：Ｈｅ、０．６ｍｌ／ｍｉｎ
サンプル注入口温度：２９０℃
昇温プログラム：８０℃（１ｍｉｎ）２℃／ｍｉｎ→２８０℃（１０ｍｉｎ）
スプリット比、サンプル注入量：１：１０、２μｌ
（２）ＧＣ／ＭＳ条件：
ＧＣ条件：同上
移送ライン温度：２３０℃
イオン源温度：２３０℃
イオン化エネルギー：７０ｅＶ
質量範囲：３０～３５０ｕ
キャリアガス：Ｈｅ
ＭＳスペクトル：ＮＩＳＴライブラリ
ＨＰ６８９０－５９７３ガスクロマトグラフ質量分析計
（１）ＧＣ条件：
カラム：ＵＬＴＲＡ２（５０ｍ×０．２ｍｍ ｉ．ｄ×０．３３μｍ ｄ．ｆ．）
検出器：ＭＳ
キャリアガス、流量：Ｈｅ、０．６ｍｌ／ｍｉｎ
サンプル注入口温度：２９０℃
昇温プログラム：８０℃（１ｍｉｎ）２℃／ｍｉｎ→２８０℃（１０ｍｉｎ）
スプリット比、サンプル注入量：１：１０、２μｌ
（２）ＧＣ／ＭＳ条件：
ＧＣ条件：同上
移送ライン温度：２３０℃
イオン源温度：２３０℃
イオン化エネルギー：７０ｅＶ
質量範囲：３０～３５０ｕ
キャリアガス：Ｈｅ
ＭＳスペクトル：ＮＩＳＴライブラリ
実施例２ タール抽出物の巻きタバコへの使用
実施例１で製造された巻きタバコタール抽出物を、巻きタバコのタバコロッドの重量に対して２％の割合で巻きタバコの吸い口に添加し、タール賦香成分が添加された巻きタバコサンプルＡを製造した。
実施例１で製造された巻きタバコタール抽出物を、巻きタバコのタバコロッドの重量に対して２％の割合で巻きタバコの吸い口に添加し、タール賦香成分が添加された巻きタバコサンプルＡを製造した。
実施例１で製造された巻きタバコタール抽出物を、巻きタバコのタバコロッドの重量に対して２％の割合で巻きタバコの刻みタバコに添加し、タール賦香成分が添加された巻きタバコサンプルＢを製造した。
実施例１で製造された巻きタバコタール抽出物を、巻きタバコのタバコロッドの重量に対して３％の割合で巻きタバコの刻みタバコに添加し、タール賦香成分が添加された巻きタバコサンプルＣを製造した。
上記態様で製造された巻きタバコサンプル及びタール賦香成分が添加されていない巻きタバコについて、（２０±１）℃、相対湿度（６０±３）％の恒温恒湿環境で２４ｈ平衡化した後、１０名以上の喫煙評価者に煙草製品の官能評価方法（ＹＣ／Ｔ ４１５－２０１１）を参照して、巻きタバコサンプルについて官能評価を行ってもらい、評価結果を表１に示す。
表１に示すように、対照群に比べて、本発明の実施例で製造されたタール抽出物が添加されると、程度が異なるが、巻きタバコの煙特性、香気特性及び香喫味特性が全て向上し、その中でも、巻きタバコの香気質、香気量が明らかに向上し、雑気が減少し、煙濃度が向上し、強さが高まり、繊細さ及び集まり性が全て改善され、刺激性が弱まり、乾燥感が低下し、後甘味が向上した。本発明の実施例で製造されるタール抽出物が添加されることによって、巻きタバコの官能的品質を効果的に向上させ、中低級巻きタバコへの低品質タバコ葉の使用量を増やし、使用範囲を広げるために有効な手段を提供した。
実施例３ 製造方法の条件の選択
１、抽出圧力の選択
処理済みの廃棄吸い殻２０ｇを秤量して、亜臨界抽出タンクに投入した後、抽出タンクにｎ－ブタン８００ｍＬを注入し、抽出温度を４０℃として、それぞれ０．６ＭＰａ、０．８ＭＰａ、１．０ＭＰａ、１．２ＭＰａの抽出圧力で廃棄吸い殻について亜臨界抽出を７０ｍｉｎかけて１回行い、各抽出圧力による抽出効果への影響を比較して分析し、検出結果を表２に示す。表２から分かるように、１．０ＭＰａの場合、抽出効果は最も良好である。
１、抽出圧力の選択
処理済みの廃棄吸い殻２０ｇを秤量して、亜臨界抽出タンクに投入した後、抽出タンクにｎ－ブタン８００ｍＬを注入し、抽出温度を４０℃として、それぞれ０．６ＭＰａ、０．８ＭＰａ、１．０ＭＰａ、１．２ＭＰａの抽出圧力で廃棄吸い殻について亜臨界抽出を７０ｍｉｎかけて１回行い、各抽出圧力による抽出効果への影響を比較して分析し、検出結果を表２に示す。表２から分かるように、１．０ＭＰａの場合、抽出効果は最も良好である。
２、亜臨界抽出温度の選択
処理済みの廃棄吸い殻２０ｇを秤量して、亜臨界抽出タンクに投入した後、抽出タンクにｎ－ブタン８００ｍＬを注入し、抽出圧力を１．０ＭＰａに設定して、それぞれ３０℃、３５℃、４０℃、４５℃の抽出温度で廃棄吸い殻について亜臨界抽出を７０ｍｉｎかけて１回行い、各抽出温度による抽出効果への影響を比較して分析し、検出結果を表３に示す。表３に示すように、４０℃の場合、抽出効果は最も良好である。
処理済みの廃棄吸い殻２０ｇを秤量して、亜臨界抽出タンクに投入した後、抽出タンクにｎ－ブタン８００ｍＬを注入し、抽出圧力を１．０ＭＰａに設定して、それぞれ３０℃、３５℃、４０℃、４５℃の抽出温度で廃棄吸い殻について亜臨界抽出を７０ｍｉｎかけて１回行い、各抽出温度による抽出効果への影響を比較して分析し、検出結果を表３に示す。表３に示すように、４０℃の場合、抽出効果は最も良好である。
実施例４
廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法であって、以下のステップを含む。
（１）廃棄吸い殻の前処理：廃棄吸い殻のチップ紙を剥がして、残存する刻みタバコ及び巻紙を除去し、繊維トウを収集して、トウを長さ１ｃｍ未満のサイズに断裁した。
（２）亜臨界抽出タンクに処理済みの廃棄吸い殻２０ｇを投入し、石油エーテル１００ｍＬを注入し、抽出圧力１．０ＭＰａ、抽出温度４０℃で、１０ｍｉｎかけて亜臨界抽出を３回行い、抽出液を得た。
（３）抽出液を真空吸引ろ過した後、ろ液を２５℃、０．０８Ｍｐａの条件下で減圧蒸留し、濃縮エキスを得た。
（４）濃縮エキスについて２段階分子蒸留を行い、一段分子蒸留では、加熱温度５０℃、圧力２００Ｐａ、供給速度６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度３００ｒｐｍとし、二段分子蒸留では、加熱温度９０℃、圧力６０Ｐａ、供給速度６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度３００ｒｐｍとし、一段分子蒸留と二段分子蒸留による軽質画分を併せて、タール抽出物を得た。
廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法であって、以下のステップを含む。
（１）廃棄吸い殻の前処理：廃棄吸い殻のチップ紙を剥がして、残存する刻みタバコ及び巻紙を除去し、繊維トウを収集して、トウを長さ１ｃｍ未満のサイズに断裁した。
（２）亜臨界抽出タンクに処理済みの廃棄吸い殻２０ｇを投入し、石油エーテル１００ｍＬを注入し、抽出圧力１．０ＭＰａ、抽出温度４０℃で、１０ｍｉｎかけて亜臨界抽出を３回行い、抽出液を得た。
（３）抽出液を真空吸引ろ過した後、ろ液を２５℃、０．０８Ｍｐａの条件下で減圧蒸留し、濃縮エキスを得た。
（４）濃縮エキスについて２段階分子蒸留を行い、一段分子蒸留では、加熱温度５０℃、圧力２００Ｐａ、供給速度６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度３００ｒｐｍとし、二段分子蒸留では、加熱温度９０℃、圧力６０Ｐａ、供給速度６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度３００ｒｐｍとし、一段分子蒸留と二段分子蒸留による軽質画分を併せて、タール抽出物を得た。
実施例５
廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法であって、以下のステップを含む。
（１）廃棄吸い殻の前処理：廃棄吸い殻のチップ紙を剥がして、残存する刻みタバコ及び巻紙を除去し、繊維トウを収集して、トウを長さ１ｃｍ未満のサイズに断裁した。
（２）亜臨界抽出タンクに処理済みの廃棄吸い殻２０ｇを投入し、無水エタノール１．６Ｌを注入し、抽出圧力１．０ＭＰａ、抽出温度４０℃で、１００ｍｉｎかけて亜臨界抽出を１回行い、抽出液を得た。
（３）抽出液を真空吸引ろ過した後、ろ液を４５℃、０．０６Ｍｐａの条件下で減圧蒸留し、濃縮エキスを得た。
（４）濃縮エキスについて２段階分子蒸留を行い、一段分子蒸留では、加熱温度８０℃、圧力１００Ｐａ、供給速度３００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００ｒｐｍとし、二段分子蒸留では、加熱温度１１０℃、圧力４０Ｐａ、供給速度３００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００ｒｐｍとし、一段分子蒸留と二段分子蒸留による軽質画分を併せて、タール抽出物を得た。
廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法であって、以下のステップを含む。
（１）廃棄吸い殻の前処理：廃棄吸い殻のチップ紙を剥がして、残存する刻みタバコ及び巻紙を除去し、繊維トウを収集して、トウを長さ１ｃｍ未満のサイズに断裁した。
（２）亜臨界抽出タンクに処理済みの廃棄吸い殻２０ｇを投入し、無水エタノール１．６Ｌを注入し、抽出圧力１．０ＭＰａ、抽出温度４０℃で、１００ｍｉｎかけて亜臨界抽出を１回行い、抽出液を得た。
（３）抽出液を真空吸引ろ過した後、ろ液を４５℃、０．０６Ｍｐａの条件下で減圧蒸留し、濃縮エキスを得た。
（４）濃縮エキスについて２段階分子蒸留を行い、一段分子蒸留では、加熱温度８０℃、圧力１００Ｐａ、供給速度３００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００ｒｐｍとし、二段分子蒸留では、加熱温度１１０℃、圧力４０Ｐａ、供給速度３００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００ｒｐｍとし、一段分子蒸留と二段分子蒸留による軽質画分を併せて、タール抽出物を得た。
実施例６
実施例５に比べて、該実施例６では、ステップ（４）において、濃縮エキスについて一段分子蒸留を行い、分子蒸留では、加熱温度８０℃、圧力１００Ｐａ、供給速度３００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００ｒｐｍとし、タール抽出物を得る点が異なる。残りは実施例５の方法のステップと同様であった。
実施例５に比べて、該実施例６では、ステップ（４）において、濃縮エキスについて一段分子蒸留を行い、分子蒸留では、加熱温度８０℃、圧力１００Ｐａ、供給速度３００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００ｒｐｍとし、タール抽出物を得る点が異なる。残りは実施例５の方法のステップと同様であった。
実施例７
実施例５に比べて、該実施例７では、ステップ（４）において、濃縮エキスについて一段分子蒸留を行い、分子蒸留では、加熱温度１１０℃、圧力４０Ｐａ、供給速度３００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００ｒｐｍとし、タール抽出物を得る点が異なる。残りは実施例５の方法のステップと同様であった。
実施例５に比べて、該実施例７では、ステップ（４）において、濃縮エキスについて一段分子蒸留を行い、分子蒸留では、加熱温度１１０℃、圧力４０Ｐａ、供給速度３００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００ｒｐｍとし、タール抽出物を得る点が異なる。残りは実施例５の方法のステップと同様であった。
本発明の実施例４～７で製造されたタール抽出物の種類及び含有量を測定した結果、実施例４～５で製造されたタール抽出物は、種類が実施例６～７で製造されたタール抽出物の種類よりも多く、含有量が実施例６～７で製造されたタール抽出物の含有量よりも高いことが明らかになった。
本発明の実施例４～７で製造されたタール抽出物を、それぞれ巻きタバコのタバコロッドの重量に対して２％の割合で巻きタバコの刻みタバコに添加し、巻きタバコサンプル４＃、巻きタバコサンプル５＃、巻きタバコサンプル６＃、及び巻きタバコサンプル７＃を製造した。巻きタバコサンプルを（２０±１）℃、相対湿度（６０±３）％の恒温恒湿環境で２４ｈ平衡化した後、２０名以上の喫煙評価者に煙草製品官能評価方法（ＹＣ／Ｔ ４１５－２０１１）を参照して、巻きタバコサンプルについて官能評価を行ってもらい、評価結果を表４に示す。
表４の結果から分かるように、本発明の実施例で製造されたタール抽出物が巻きタバコに添加されると、程度が異なるが、巻きタバコの香気特性、煙特性及び香喫味特性の全てを改善し、巻きタバコの官能的品質を効果的に向上させ、中低級巻きタバコにおける低品質タバコ葉の使用量を増やし、用途を広げるために有効な手段を提供した。
以上は、本願の実施例に過ぎず、本願の特許範囲はこれらの特定の実施例により限定されるものではなく、本願の特許請求の範囲により定められる。当業者にとっては、本願のさまざまな変更や変化が可能である。本願の技術的構想及び原理を逸脱することなく行われる修正、同等置換、改良などは、本願の特許範囲に含まれるものとする。
Claims (10)
- 廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法であって、
廃棄吸い殻を抽出溶媒に投入して亜臨界抽出を行い、抽出液を得るステップ（１）と、
抽出液を真空吸引ろ過して、ろ液を減圧蒸留し、濃縮エキスを得るステップ（２）と、
濃縮エキスを分子蒸留して、分子蒸留軽質画分を収集し、賦香特性を有するタール抽出物を得るステップ（３）とを含む、ことを特徴とする方法。 - ステップ（１）において、前記抽出溶媒はｎ－ブタン、エタノール、石油エーテル、ｎ－ヘキサン、アセトン、ジクロロメタン、酢酸エチルのうちの少なくとも１種であり、
好ましくは、廃棄吸い殻と抽出溶媒との割合が１ｇ：５～８０ｍＬである、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。 - ステップ（１）において、前記亜臨界抽出の条件としては、抽出圧力は０．６～１．６ＭＰａ、抽出温度は２０～６０℃、抽出時間は１０～１２０ｍｉｎ、抽出回数は１～３回である、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
- ステップ（２）において、前記減圧蒸留は、温度２５～４５℃、圧力０．０６～０．０８Ｍｐａである、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
- ステップ（３）において、前記分子蒸留は２段階分子蒸留であり、一段分子蒸留と二段分子蒸留による軽質画分を併せ、
好ましくは、一段分子蒸留は、加熱温度５０～８０℃、圧力１００～２００Ｐａ、供給速度３００～６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００～３００ｒｐｍであり、
好ましくは、二段分子蒸留は、加熱温度９０～１１０℃、圧力４０～６０Ｐａ、供給速度３００～６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００～３００ｒｐｍである、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 廃棄吸い殻を前処理するステップをさらに含み、
好ましくは、前記前処理の操作は、具体的には、廃棄吸い殻のチップ紙を剥がして、巻紙及び残存する刻みタバコを除去し、繊維トウを収集して、トウを長さ１ｃｍ未満のサイズに断裁することである、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 請求項１～６のいずれか１項に記載の方法によって製造されるタール抽出物。
- 香料の製造における請求項７に記載のタール抽出物の使用であって、前記タール抽出物は賦香成分として香料に用いられることを特徴とする使用。
- 巻きタバコの製造における請求項７に記載のタール抽出物の使用。
- 巻きタバコの補助材料又は巻きタバコの再構成刻みタバコを、巻きタバコのタバコロッドの重量に対して２～５％タール抽出物を添加し、
好ましくは、前記巻きタバコは伝統的な中低級巻きタバコである、ことを特徴とする請求項９に記載の使用。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911179288.2 | 2019-11-27 | ||
| CN201911179288.2A CN111035051B (zh) | 2019-11-27 | 2019-11-27 | 利用废弃烟蒂制备具有致香特性的焦油提取物的方法及其在卷烟中的应用 |
| PCT/CN2020/129090 WO2021104082A1 (zh) | 2019-11-27 | 2020-11-16 | 利用废弃烟蒂制备具有致香特性的焦油提取物的方法及其在卷烟中的应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2022551673A true JP2022551673A (ja) | 2022-12-12 |
| JP7340104B2 JP7340104B2 (ja) | 2023-09-06 |
Family
ID=70233622
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2022531435A Active JP7340104B2 (ja) | 2019-11-27 | 2020-11-16 | 廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法及び巻きタバコにおけるその使用 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11839232B2 (ja) |
| EP (1) | EP4059358B1 (ja) |
| JP (1) | JP7340104B2 (ja) |
| KR (1) | KR102614469B1 (ja) |
| CN (1) | CN111035051B (ja) |
| WO (1) | WO2021104082A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111035051B (zh) | 2019-11-27 | 2021-04-27 | 内蒙古昆明卷烟有限责任公司 | 利用废弃烟蒂制备具有致香特性的焦油提取物的方法及其在卷烟中的应用 |
| CN113969213A (zh) * | 2021-07-30 | 2022-01-25 | 吉林烟草工业有限责任公司 | 一种菌菇香净油、其制备方法和一种卷烟 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105105317A (zh) * | 2015-08-14 | 2015-12-02 | 贵州中烟工业有限责任公司 | 一种浓香型加热不燃烧的烟草制品及其制备方法 |
| CN105146739A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-12-16 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种毛烟精油的制备方法及其应用 |
| CN105779128A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-07-20 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种感官舒适度好的卷烟产品 |
| CN105861154A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-08-17 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 利用超临界萃取和分子蒸馏定向分离烟草中致香物质的方法及应用 |
| CN106263013A (zh) * | 2016-11-22 | 2017-01-04 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种高香气烟草提取物及其应用 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2770239A (en) * | 1952-02-04 | 1956-11-13 | Prats Jose Romero | Process of treating tobacco |
| US10271573B2 (en) * | 2005-06-01 | 2019-04-30 | Philip Morris Usa Inc. | Tobacco with an increased level of natural tar diluents |
| CN102559388A (zh) | 2012-02-27 | 2012-07-11 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种烟草精油及其制备方法和在卷烟中的应用 |
| US9265284B2 (en) * | 2014-01-17 | 2016-02-23 | R.J. Reynolds Tobacco Company | Process for producing flavorants and related materials |
| CN105747266B (zh) | 2016-04-20 | 2021-05-28 | 贵州中烟工业有限责任公司 | 一种加热不燃烧烟草卷烟烟支的制备方法 |
| KR101691952B1 (ko) | 2016-06-01 | 2017-01-03 | (주)동성판금플랜트 | 소화 기능을 갖는 재떨이 |
| CN109959649B (zh) | 2017-12-26 | 2022-03-04 | 中国农业科学院烟草研究所 | 一种具有化学发光性质的卷烟焦油提取物及其化学发光体系 |
| CN109111992A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-01 | 云南恒罡科技有限公司 | 一种亚临界分子蒸馏联用烟草净油制备的方法 |
| CN110236231B (zh) | 2019-06-27 | 2021-12-17 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种微波裂解-分子蒸馏联用的电子烟油制备方法 |
| CN111035051B (zh) * | 2019-11-27 | 2021-04-27 | 内蒙古昆明卷烟有限责任公司 | 利用废弃烟蒂制备具有致香特性的焦油提取物的方法及其在卷烟中的应用 |
-
2019
- 2019-11-27 CN CN201911179288.2A patent/CN111035051B/zh active Active
-
2020
- 2020-11-16 KR KR1020227021024A patent/KR102614469B1/ko active IP Right Grant
- 2020-11-16 JP JP2022531435A patent/JP7340104B2/ja active Active
- 2020-11-16 EP EP20891974.6A patent/EP4059358B1/en active Active
- 2020-11-16 US US17/780,543 patent/US11839232B2/en active Active
- 2020-11-16 WO PCT/CN2020/129090 patent/WO2021104082A1/zh unknown
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105146739A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-12-16 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种毛烟精油的制备方法及其应用 |
| CN105105317A (zh) * | 2015-08-14 | 2015-12-02 | 贵州中烟工业有限责任公司 | 一种浓香型加热不燃烧的烟草制品及其制备方法 |
| CN105779128A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-07-20 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种感官舒适度好的卷烟产品 |
| CN105861154A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-08-17 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 利用超临界萃取和分子蒸馏定向分离烟草中致香物质的方法及应用 |
| CN106263013A (zh) * | 2016-11-22 | 2017-01-04 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种高香气烟草提取物及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US11839232B2 (en) | 2023-12-12 |
| EP4059358A4 (en) | 2023-02-01 |
| US20230132114A1 (en) | 2023-04-27 |
| CN111035051A (zh) | 2020-04-21 |
| EP4059358B1 (en) | 2024-02-14 |
| KR20220124691A (ko) | 2022-09-14 |
| JP7340104B2 (ja) | 2023-09-06 |
| WO2021104082A1 (zh) | 2021-06-03 |
| KR102614469B1 (ko) | 2023-12-14 |
| CN111035051B (zh) | 2021-04-27 |
| EP4059358A1 (en) | 2022-09-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7310020B2 (ja) | 巻きタバコの吸い殻中のタール賦香成分の抽出方法及び巻きタバコにおけるその使用 | |
| EP4059360B1 (en) | Method for preparing tar extract from discarded cigarette butts and application thereof in cigarettes | |
| JP7340104B2 (ja) | 廃棄吸い殻を用いて賦香特性を有するタール抽出物を製造する方法及び巻きタバコにおけるその使用 | |
| CN102559388A (zh) | 一种烟草精油及其制备方法和在卷烟中的应用 | |
| CN102586019B (zh) | 一种优质烟叶烟气粒相物中中性香味成分的制备方法及其应用 | |
| CN102920011A (zh) | 一种烟草梗丝的制造方法 | |
| CN111035056A (zh) | 一种烟蒂焦油提取物的制备方法及其在卷烟中的应用 | |
| CN111035058B (zh) | 一种废弃烟蒂中焦油提取物的制备方法及其在卷烟中的应用 | |
| CN113349415B (zh) | 提升抽吸品质的低温馏分的制备及其在加热卷烟中的应用 | |
| CN101342017A (zh) | 一种绿茶精油及其制备方法和应用 | |
| CN111035053B (zh) | 烟蒂焦油中致香成分的提取方法及其在卷烟中的应用 | |
| CN111035054B (zh) | 从废弃烟蒂中制备具有致香特性的焦油提取物的方法及其在卷烟中的应用 | |
| CN111035052B (zh) | 具有致香特性的卷烟烟蒂焦油提取物的制备方法及其在卷烟中的应用 | |
| CN116019251A (zh) | 一种烤烟烟香香基及其制备方法 | |
| CN118749696A (zh) | 用于超临界co2萃取的吸附载体材料、烟草萃取料、烟草浓缩物及其制备方法和雾化基质 | |
| CN115918956A (zh) | 从云南烟叶提取物中提取清甜香基的方法和清甜香基 | |
| CN116286186A (zh) | 一种降低燃吸有害成分的大枣焦甜香香料及其制备方法与应用 | |
| CN111713732A (zh) | 一种溶剂热烟草本源香料及其制备方法 | |
| JPS5932450B2 (ja) | ラブダ−８，１３ｅ−ジエン−１５−オ−ル，および該化合物からなるたばこ用香喫味改良剤 | |
| JPS5917092B2 (ja) | ７−ハイドロキシラブダ−８（２０）、１３（１６）、１４−トリエン、および該化合物からなるたばこ用香喫味改良剤 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220607 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221118 |
|
| A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20221118 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221125 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230228 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230531 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230815 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230825 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7340104 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |