CN108179059A - 一种米糠油的精炼提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种米糠油的精炼提纯方法，涉及农副产品深加工技术领域，包括如下步骤：(1)脱胶，(2)脱蜡，(3)脱色，(4)脱酸，(5)脱臭，(6)冷冻脱脂。本发明所述米糠油的精炼提纯方法操作简单易行、生产能耗低、出油率高，且脱色除杂效果好，有效降低成品米糠油中的杂质含量，从而提高成品米糠油的品质，进而增强市场竞争力。
Description
技术领域：
本发明涉及农副产品深加工技术领域，具体涉及一种米糠油的精炼提纯方法。
背景技术：
米糠，是稻谷加工过程中的副产品，含油量达15-22％，且米糠油是一种优质食用油，含有糖脂、糖蛋白、脂肪酸等脂质，具有促进人体生长的作用；且具有耐保存、抗热氧化等优点，被称为“健康油”、“营养油”。
现有米糠油提取技术中，溶剂浸出法的出油率较高，并且适合大规模生产加工。但现有溶剂浸出法生产得到的米糠油具有色泽较深的特点，同时生产工艺能耗高，米糠油提取率低，杂质含量高。而毛油中杂质的存在，不仅影响油脂的使用价值和安全贮藏，而且给深加工带来困难。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种生产能耗低、出油率高且脱色除杂效果好的米糠油的精炼提纯方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种米糠油的精炼提纯方法，包括如下步骤：
(1)脱胶：先将米糠毛油加热至65-70℃，并加入80-85℃热水，搅拌10-15min，再加入浓度65-70wt％磷酸溶液和10-15wt％氯化钙溶液，继续搅拌0.5-3h，脱胶结束后静置5-8h，最后经离心得到上层脱胶油和下层胶质油脚，上层脱胶油加热至100-105℃真空脱水；
(2)脱蜡：将真空脱水所得上层脱胶油经冷却析出晶体蜡，降温分为三个阶段，第一阶段降温速度4-5℃/h，待温度降至70℃以下时进入第二阶段，第二阶段降温速度2-3℃/h，待温度降至50℃以下时进入第三阶段，第三阶段降温速度1-2℃/h，待温度降至15℃以下时保温搅拌2-4h，再经板框压滤机压滤除蜡，即得脱蜡油；
(3)脱色：将脱蜡油加热至75-80℃，再加入脱色剂，保温搅拌2-4h，脱色结束后经离心除去脱色剂，即得脱色油；
(4)脱酸：将脱色油加热至35-40℃，再加入10-15wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH值至中性，保温搅拌0.5-2h，搅拌过程中通过补加氢氧化钠溶液使体系pH值始终维持在中性，脱酸结束后经离心除去水相，即得脱酸油；
(5)脱臭：将脱酸油于真空度0.08-0.1MPa、温度170-180℃下真空水蒸气蒸馏脱臭0.5-2h，即得脱臭油；
(6)冷冻脱脂：将脱臭油泵入结晶罐中，并利用0-5℃冷却水使脱臭油以0.5-1℃/h的降温速度降温至3-4℃，并于3-4℃下养晶24-48h，再经转鼓过滤机过滤除去固脂，最后经抛光过滤得到米糠油。
所述步骤(1)中米糠毛油、热水、磷酸溶液、氯化钙溶液的质量比为100:5-10:0.1-0.5:1-5。
所述步骤(3)中脱蜡油、脱色剂的质量比为100:3-8。
所述步骤(3)中脱色剂为活性白土。
所述步骤(3)中脱色剂由食品级多聚谷氨酸、两亲性壳聚糖衍生物、泊洛沙姆188经酯化反应制成，其制备方法为：利用25-30℃去离子水将食品级多聚谷氨酸配成饱和溶液，并滴加5wt％稀硫酸溶液调节pH值至4-5，再加入两亲性壳聚糖衍生物和泊洛沙姆188，搅拌下补加去离子水使固体刚好完全溶解，然后升温至回流状态保温搅拌反应，反应结束后将所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，最后将所制微粉加入3-5倍重量去离子水中，搅拌1-2h，所得固体送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得脱色剂。
所述食品级多聚谷氨酸、两亲性壳聚糖衍生物和泊洛沙姆188的质量比为15-20:5-10:1-5。
所述两亲性壳聚糖衍生物由壳聚糖改性制成，其制备方法为：先将1g壳聚糖溶于40mL乙酸，并滴加50mL无水乙醇制成壳聚糖溶液，另将0.85g脱氧胆酸溶于10mL无水乙醇制成脱氧胆酸乙醇溶液、0.6g二亚胺盐酸盐溶于8mL无水乙醇制成二亚胺盐酸盐乙醇溶液，再将脱氧胆酸乙醇溶液和二亚胺盐酸盐乙醇溶液分别于搅拌下缓慢滴加到壳聚糖溶液中，升温至40-45℃反应，24h后利用体积比7:3的乙醇/氨水溶液调节体系pH值至中性，然后向所得混合溶液中滴加5倍体积的无水乙醇，离心弃去上清液，沉淀用无水乙醇洗涤2-3次，最后加入蒸馏水搅拌溶解，透析3天，并经冷冻干燥后粉碎成粉末，即得两亲性壳聚糖衍生物。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所述米糠油的精炼提纯方法操作简单易行、生产能耗低、出油率高，且脱色除杂效果好，有效降低成品米糠油中的杂质含量，从而提高成品米糠油的品质，进而增强市场竞争力；
(2)本发明所用脱色剂有两种选择，一种是采用常规脱色剂活性白土，另一种是采用自制脱色剂，自制脱色剂的脱色效果明显优于活性白土，能使米糠油中所含色素的脱色率达到99％以上，并且不会吸附油脂，降低油脂损失率。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)脱胶：先将100kg米糠毛油加热至65-70℃，并加入5kg 80-85℃热水，搅拌15min，再加入0.5kg浓度70wt％磷酸溶液和2kg 15wt％氯化钙溶液，继续搅拌2h，脱胶结束后静置5h，最后经离心得到上层脱胶油和下层胶质油脚，上层脱胶油加热至100-105℃真空脱水；
(2)脱蜡：将真空脱水所得上层脱胶油经冷却析出晶体蜡，降温分为三个阶段，第一阶段降温速度4-5℃/h，待温度降至70℃以下时进入第二阶段，第二阶段降温速度2-3℃/h，待温度降至50℃以下时进入第三阶段，第三阶段降温速度1-2℃/h，待温度降至15℃以下时保温搅拌3h，再经板框压滤机压滤除蜡，即得脱蜡油；
(3)脱色：将100kg脱蜡油加热至75-80℃，再加入5kg脱色剂活性白土，保温搅拌3h，脱色结束后经离心除去脱色剂，即得脱色油；
(4)脱酸：将脱色油加热至35-40℃，再加入10wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH值至中性，保温搅拌2h，搅拌过程中通过补加氢氧化钠溶液使体系pH值始终维持在中性，脱酸结束后经离心除去水相，即得脱酸油；
(5)脱臭：将脱酸油于真空度0.08-0.1MPa、温度170-180℃下真空水蒸气蒸馏脱臭2h，即得脱臭油；
(6)冷冻脱脂：将脱臭油泵入结晶罐中，并利用0-5℃冷却水使脱臭油以0.5-1℃/h的降温速度降温至3-4℃，并于3-4℃下养晶24h，再经转鼓过滤机过滤除去固脂，最后经抛光过滤得到米糠油。
实施例2
(1)脱胶：先将100kg米糠毛油加热至65-70℃，并加入8kg 80-85℃热水，搅拌15min，再加入0.5kg浓度70wt％磷酸溶液和3kg 15wt％氯化钙溶液，继续搅拌2h，脱胶结束后静置5h，最后经离心得到上层脱胶油和下层胶质油脚，上层脱胶油加热至100-105℃真空脱水；
(2)脱蜡：将真空脱水所得上层脱胶油经冷却析出晶体蜡，降温分为三个阶段，第一阶段降温速度4-5℃/h，待温度降至70℃以下时进入第二阶段，第二阶段降温速度2-3℃/h，待温度降至50℃以下时进入第三阶段，第三阶段降温速度1-2℃/h，待温度降至15℃以下时保温搅拌3h，再经板框压滤机压滤除蜡，即得脱蜡油；
(3)脱色：将100kg脱蜡油加热至75-80℃，再加入5kg脱色剂活性白土，保温搅拌3h，脱色结束后经离心除去脱色剂，即得脱色油；
(4)脱酸：将脱色油加热至35-40℃，再加入10wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH值至中性，保温搅拌2h，搅拌过程中通过补加氢氧化钠溶液使体系pH值始终维持在中性，脱酸结束后经离心除去水相，即得脱酸油；
(5)脱臭：将脱酸油于真空度0.08-0.1MPa、温度170-180℃下真空水蒸气蒸馏脱臭2h，即得脱臭油；
(6)冷冻脱脂：将脱臭油泵入结晶罐中，并利用0-5℃冷却水使脱臭油以0.5-1℃/h的降温速度降温至3-4℃，并于3-4℃下养晶24h，再经转鼓过滤机过滤除去固脂，最后经抛光过滤得到米糠油。
实施例3
(1)脱胶：先将100kg米糠毛油加热至65-70℃，并加入5kg 80-85℃热水，搅拌15min，再加入0.5kg浓度70wt％磷酸溶液和2kg 15wt％氯化钙溶液，继续搅拌2h，脱胶结束后静置5h，最后经离心得到上层脱胶油和下层胶质油脚，上层脱胶油加热至100-105℃真空脱水；
(2)脱蜡：将真空脱水所得上层脱胶油经冷却析出晶体蜡，降温分为三个阶段，第一阶段降温速度4-5℃/h，待温度降至70℃以下时进入第二阶段，第二阶段降温速度2-3℃/h，待温度降至50℃以下时进入第三阶段，第三阶段降温速度1-2℃/h，待温度降至15℃以下时保温搅拌3h，再经板框压滤机压滤除蜡，即得脱蜡油；
(3)脱色：将100kg脱蜡油加热至75-80℃，再加入5kg脱色剂，保温搅拌3h，脱色结束后经离心除去脱色剂，即得脱色油；
(4)脱酸：将脱色油加热至35-40℃，再加入10wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH值至中性，保温搅拌2h，搅拌过程中通过补加氢氧化钠溶液使体系pH值始终维持在中性，脱酸结束后经离心除去水相，即得脱酸油；
(5)脱臭：将脱酸油于真空度0.08-0.1MPa、温度170-180℃下真空水蒸气蒸馏脱臭2h，即得脱臭油；
(6)冷冻脱脂：将脱臭油泵入结晶罐中，并利用0-5℃冷却水使脱臭油以0.5-1℃/h的降温速度降温至3-4℃，并于3-4℃下养晶24h，再经转鼓过滤机过滤除去固脂，最后经抛光过滤得到米糠油。
脱色剂的制备：利用25-30℃去离子水将15g食品级多聚谷氨酸配成饱和溶液，并滴加5wt％稀硫酸溶液调节pH值至4-5，再加入8g两亲性壳聚糖衍生物和3g泊洛沙姆188，搅拌下补加去离子水使固体刚好完全溶解，然后升温至回流状态保温搅拌反应，反应结束后将所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，最后将所制微粉加入5倍重量去离子水中，搅拌1h，所得固体送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得脱色剂。
两亲性壳聚糖衍生物的制备：先将1g壳聚糖溶于40mL乙酸，并滴加50mL无水乙醇制成壳聚糖溶液，另将0.85g脱氧胆酸溶于10mL无水乙醇制成脱氧胆酸乙醇溶液、0.6g二亚胺盐酸盐溶于8mL无水乙醇制成二亚胺盐酸盐乙醇溶液，再将脱氧胆酸乙醇溶液和二亚胺盐酸盐乙醇溶液分别于搅拌下缓慢滴加到壳聚糖溶液中，升温至40-45℃反应，24h后利用体积比7:3的乙醇/氨水溶液调节体系pH值至中性，然后向所得混合溶液中滴加5倍体积的无水乙醇，离心弃去上清液，沉淀用无水乙醇洗涤2次，最后加入蒸馏水搅拌溶解，透析3天，并经冷冻干燥后粉碎成粉末，即得两亲性壳聚糖衍生物。
实施例4
(1)脱胶：先将100kg米糠毛油加热至65-70℃，并加入8kg 80-85℃热水，搅拌15min，再加入0.5kg浓度70wt％磷酸溶液和3kg 15wt％氯化钙溶液，继续搅拌2h，脱胶结束后静置5h，最后经离心得到上层脱胶油和下层胶质油脚，上层脱胶油加热至100-105℃真空脱水；
(2)脱蜡：将真空脱水所得上层脱胶油经冷却析出晶体蜡，降温分为三个阶段，第一阶段降温速度4-5℃/h，待温度降至70℃以下时进入第二阶段，第二阶段降温速度2-3℃/h，待温度降至50℃以下时进入第三阶段，第三阶段降温速度1-2℃/h，待温度降至15℃以下时保温搅拌3h，再经板框压滤机压滤除蜡，即得脱蜡油；
(3)脱色：将100kg脱蜡油加热至75-80℃，再加入5kg脱色剂，保温搅拌3h，脱色结束后经离心除去脱色剂，即得脱色油；
(4)脱酸：将脱色油加热至35-40℃，再加入10wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH值至中性，保温搅拌2h，搅拌过程中通过补加氢氧化钠溶液使体系pH值始终维持在中性，脱酸结束后经离心除去水相，即得脱酸油；
(5)脱臭：将脱酸油于真空度0.08-0.1MPa、温度170-180℃下真空水蒸气蒸馏脱臭2h，即得脱臭油；
(6)冷冻脱脂：将脱臭油泵入结晶罐中，并利用0-5℃冷却水使脱臭油以0.5-1℃/h的降温速度降温至3-4℃，并于3-4℃下养晶24h，再经转鼓过滤机过滤除去固脂，最后经抛光过滤得到米糠油。
脱色剂的制备：利用25-30℃去离子水将20g食品级多聚谷氨酸配成饱和溶液，并滴加5wt％稀硫酸溶液调节pH值至4-5，再加入10g两亲性壳聚糖衍生物和5g泊洛沙姆188，搅拌下补加去离子水使固体刚好完全溶解，然后升温至回流状态保温搅拌反应，反应结束后将所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，最后将所制微粉加入5倍重量去离子水中，搅拌1h，所得固体送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得脱色剂。
两亲性壳聚糖衍生物的制备：先将1g壳聚糖溶于40mL乙酸，并滴加50mL无水乙醇制成壳聚糖溶液，另将0.85g脱氧胆酸溶于10mL无水乙醇制成脱氧胆酸乙醇溶液、0.6g二亚胺盐酸盐溶于8mL无水乙醇制成二亚胺盐酸盐乙醇溶液，再将脱氧胆酸乙醇溶液和二亚胺盐酸盐乙醇溶液分别于搅拌下缓慢滴加到壳聚糖溶液中，升温至40-45℃反应，24h后利用体积比7:3的乙醇/氨水溶液调节体系pH值至中性，然后向所得混合溶液中滴加5倍体积的无水乙醇，离心弃去上清液，沉淀用无水乙醇洗涤2次，最后加入蒸馏水搅拌溶解，透析3天，并经冷冻干燥后粉碎成粉末，即得两亲性壳聚糖衍生物。
实施例5
分别利用实施例1-4对同批等量米糠毛油进行精炼提纯处理，并测定各自利用脱色剂对脱蜡油的脱色效果，结果如表1所示。
表1本发明实施例脱色剂对脱蜡油的脱色效果
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 脱色率/％ | 98.32 | 98.21 | 99.64 | 99.59 |
| 油脂损失率/％ | 0.051 | 0.056 | 0.015 | 0.018 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种米糠油的精炼提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)脱胶：先将米糠毛油加热至65-70℃，并加入80-85℃热水，搅拌10-15min，再加入浓度65-70wt％磷酸溶液和10-15wt％氯化钙溶液，继续搅拌0.5-3h，脱胶结束后静置5-8h，最后经离心得到上层脱胶油和下层胶质油脚，上层脱胶油加热至100-105℃真空脱水；
(2)脱蜡：将真空脱水所得上层脱胶油经冷却析出晶体蜡，降温分为三个阶段，第一阶段降温速度4-5℃/h，待温度降至70℃以下时进入第二阶段，第二阶段降温速度2-3℃/h，待温度降至50℃以下时进入第三阶段，第三阶段降温速度1-2℃/h，待温度降至15℃以下时保温搅拌2-4h，再经板框压滤机压滤除蜡，即得脱蜡油；
(3)脱色：将脱蜡油加热至75-80℃，再加入脱色剂，保温搅拌2-4h，脱色结束后经离心除去脱色剂，即得脱色油；
(4)脱酸：将脱色油加热至35-40℃，再加入10-15wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH值至中性，保温搅拌0.5-2h，搅拌过程中通过补加氢氧化钠溶液使体系pH值始终维持在中性，脱酸结束后经离心除去水相，即得脱酸油；
(5)脱臭：将脱酸油于真空度0.08-0.1MPa、温度170-180℃下真空水蒸气蒸馏脱臭0.5-2h，即得脱臭油；
(6)冷冻脱脂：将脱臭油泵入结晶罐中，并利用0-5℃冷却水使脱臭油以0.5-1℃/h的降温速度降温至3-4℃，并于3-4℃下养晶24-48h，再经转鼓过滤机过滤除去固脂，最后经抛光过滤得到米糠油。
2.根据权利要求1所述的米糠油的精炼提纯方法，其特征在于：所述步骤(1)中米糠毛油、热水、磷酸溶液、氯化钙溶液的质量比为100:5-10:0.1-0.5:1-5。
3.根据权利要求1所述的米糠油的精炼提纯方法，其特征在于：所述步骤(3)中脱蜡油、脱色剂的质量比为100:3-8。
4.根据权利要求1所述的米糠油的精炼提纯方法，其特征在于：所述步骤(3)中脱色剂为活性白土。
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