CN107586403A - 一种γ‑聚谷氨酸‑壳聚糖凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
一种γ‑聚谷氨酸‑壳聚糖凝胶及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及γ‑聚谷氨酸‑壳聚糖凝胶及其制备方法和应用,制备步骤如下将γ‑聚谷氨酸水溶液置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解,配制γ‑聚谷氨酸溶液;然后将壳聚糖边搅拌边缓慢加入到γ‑聚谷氨酸溶液中,制得γ‑聚谷氨酸‑壳聚糖的混合液;再将醋酸溶液缓慢匀速加入到‑聚谷氨酸‑壳聚糖的混合液中后,停止搅拌,反应15分钟,交联后得到聚谷氨酸‑壳聚糖预凝胶;将得到聚谷氨酸‑壳聚糖预凝胶切成小块,浸泡在蒸馏水中5‑6小时,得到γ‑聚谷氨酸‑壳聚糖凝胶。本发明中经过特殊的制备工艺,制备出可制成颗粒状的γ‑聚谷氨酸‑壳聚糖,将其应用到土壤中,可大大改善土壤的保水和抗风蚀能力。
Description
技术领域
本发明属于凝胶制备领域,具体涉及一种γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
聚谷氨酸(γ-PGA)是以枯草芽孢杆菌通过发酵技术制备的一种高分子化合物,是由 L-谷氨酸、D-谷氨酸单体通过酰胺键聚合而成的一种多肽分子。它的分子链中有活性很强的-COOH基团,被发现有很多可利用的功能,如吸水性、保湿性及吸附重金属等,同时单体谷氨酸属于氨基酸,降解后不会造成任何污染,是环境友好型材料。聚谷氨酸由于含有较多的羧基和活性基团,故其具有较强的保水性和缓释性,这两方面的性质使其在农业上能够较好的发挥作用。
壳聚糖(CS)是一种多糖类天然高分子,在自然界含量丰富,仅次于纤维素,其含有丰富的氨基和羟基,具有优良的生物相容性、可降解性、低毒及较好的生物活性和力学性能等。
综上所述,利用聚谷氨酸和壳聚糖制备成聚谷氨酸-壳聚糖凝胶,具有良好的吸水和保水能力,如果能用作保水固沙材料,对土壤水分蒸发具有一定的改善作用和抗风蚀能力,但是现有技术中没有适合可以应用到土壤中的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶及其制备方法和应用。本发明中经过特殊的制备工艺,制备出可制成颗粒状的γ-聚谷氨酸-壳聚糖,将其应用到土壤中,可大大改善土壤的保水和抗风蚀能力。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将γ-聚谷氨酸水溶液置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解,配制γ-聚谷氨酸溶液;
(2)然后将壳聚糖边搅拌边缓慢加入到γ-聚谷氨酸溶液中,制得γ-聚谷氨酸-壳聚糖的混合液;
(3)再将醋酸溶液缓慢匀速加入到-聚谷氨酸-壳聚糖的混合液中后,停止搅拌,反应15分钟,交联后得到聚谷氨酸-壳聚糖预凝胶;
(4)将得到聚谷氨酸-壳聚糖预凝胶切成小块,浸泡在蒸馏水中5-6小时,反复洗涤去除多余未反应的醋酸溶液,将聚谷氨酸-壳聚糖pH调节为中性,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。用蒸馏水浸泡洗涤将聚谷氨酸-壳聚糖pH调节为中性,方便后期作为保水固沙剂的使用,不会对土壤及作物生长产生毒害作用。
作为优选的技术方案:
优选的,所述γ-聚谷氨酸水溶液的浓度为2-20g/mL;所述γ-聚谷氨酸的分子量为0.8-1.5×103kDa。
优选的,所述壳聚糖的分子量为150kDa;所述γ-聚谷氨酸与壳聚糖质量比为1:2-50。
优选的,所述醋酸溶液的浓度为0.4mol/L;所述醋酸溶液的加入量与γ-聚谷氨酸水溶液的加入量的体积比为1-3:5。
本发明制备的γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶,若只添加壳聚糖制备的凝胶表面孔隙过大,分布不均匀,吸水倍率会逐渐降低;随着γ-聚谷氨酸添加量逐渐增加,表面逐渐变得疏松多孔,当聚谷氨酸添加量继续增加由于聚谷氨酸过多,导致形成的凝胶结构过于疏松,吸水倍率下降。醋酸加入的目的是溶解壳聚糖使之与聚谷氨酸发生交联形成凝胶,加入一定量的醋酸使交联形成后,继续增大醋酸添加量,并不能使凝胶的吸水倍率增强。
优选的,步骤(1)中,γ-聚谷氨酸水溶液的搅拌速率为200-300 rpm;步骤(2)中,壳聚糖的搅拌速率为400-500 rpm;步骤(3)中,醋酸溶液的加入速率为60 mL/min,搅拌速率为300-500 rpm。
本发明通过γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法制得了γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶,所述γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶为三维网状结构,吸水倍率为30-80倍,具有较好的保水能力和反复吸水能力。
本发明还提供了γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶作为保水固沙材料的应用,用超低温冷冻干燥机将γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶冷冻干燥18h,用粉碎机粉碎,得到粉末状的γ-聚谷氨酸-壳聚糖,然后将γ-聚谷氨酸-壳聚糖粉末施用在土壤表面,使其均匀分散,作为土壤中的保水固沙剂。
如上所述的γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶作为保水固沙材料的应用,γ-聚谷氨酸-壳聚糖粉末在土壤中的加入量为0.5-1 kg/m2。
有益效果:
本发明制备的γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶是一种可生物降解、对环境无污染的保水剂,为聚谷氨酸用于农业应用提供了有利的参考依据。
本发明中制备的γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶应用到土壤中,可大大改善土壤的保水和抗风蚀能力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种可用作保水固沙材料的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)配制0.2g的γ-聚谷氨酸溶液50mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
(2)称取2g壳聚糖,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸溶液的烧杯中,γ-聚谷氨酸与壳聚糖摩尔比为1:10,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在γ-聚谷氨酸溶液中;
(3)称取20mL 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应15分钟,交联后得到凝胶。
(4)凝胶成型后,切成均匀的小块,浸泡在蒸馏水中5小时,去除多余未反应的醋酸溶液,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
实施例2
(1)配制0.5g的γ-聚谷氨酸溶液50mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
(2)称取3g壳聚糖,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸溶液的烧杯中,γ-聚谷氨酸与壳聚糖质量比为1:6,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在γ-聚谷氨酸溶液中;
(3)称取30mL 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应15分钟,交联后得到凝胶。
(4)凝胶成型后,切成均匀的小块,浸泡在蒸馏水中5小时,去除多余未反应的醋酸溶液,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
实施例3
(1)配制0.3g的γ-聚谷氨酸溶液50mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
(2)称取15g壳聚糖,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸溶液的烧杯中,γ-聚谷氨酸与壳聚糖质量比为1:50,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在γ-聚谷氨酸溶液中;
(3)称取30mL 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应15分钟,交联后得到凝胶。
(4)凝胶成型后,切成均匀的小块,浸泡在蒸馏水中6小时,去除多余未反应的醋酸溶液,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
实施例4
将实施例1制备的γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶用超低温冷冻干燥机冷冻干燥18h,用粉碎机粉碎,得到粉末状的γ-聚谷氨酸-壳聚糖保水剂,然后将γ-聚谷氨酸-壳聚糖粉末分散在土壤中,用土壤中的保水固沙剂。
取平行的沙样,在土壤表面喷洒相同量的自来水,将土壤水含量调节至土壤饱和含水率,然后施用保水剂,施加量选定为1 kg/m2,记录样品质量;然后置于相同的环境条件下(40℃放置6h,20℃放置18h,空气湿度20%),每隔24h称重,计算每天水分蒸发量。使用γ-PGA /CS保水剂后土壤中水分蒸发速率明显降低,第8d时累计蒸发率为59%,而未添加保水剂的土壤累计蒸发率达到93%,表明γ-PGA /CS保水剂对土壤中水分具有较好的抑制蒸发作用。
将沙土置于20cm×35cm浅盘内,在其表面均匀洒上事先配制好的γ-PGA/CS凝胶(1 kg/m2),待水凝胶完全渗透后放入60℃鼓风烘箱内烘干。通过筛分法测定各粒径下团聚体占沙土总质量的百分含量来评价沙土稳定性团粒结构。使用γ-PGA /CS保水剂后,出现大粒径的团聚体含量有明显增加而小粒径团聚体明显减少的趋势。这表明γ-PGA /CS保水剂能促进小颗粒的团聚体相互聚集形成大颗粒的团聚体:0.425-0.25mm以下的团聚体含量减少了13.7%,而0.85mm以上团聚体含量增加了9.3%。
实施例5
将实施例2制备的γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶用超低温冷冻干燥机冷冻干燥18h,用粉碎机粉碎,得到粉末状的γ-聚谷氨酸-壳聚糖保水剂,然后将γ-聚谷氨酸-壳聚糖粉末分散在土壤中,用土壤中的保水固沙剂。
取平行的沙样,在土壤表面喷洒相同量的自来水,将土壤水含量调节至土壤饱和含水率,,然后施用保水剂,施加量选定为0.5 kg/m2,记录样品质量;然后置于相同的环境条件下(40℃放置6h,20℃放置18h,空气湿度20%),每隔24h称重,计算每天水分蒸发量。使用γ-PGA /CS保水剂后土壤中水分蒸发速率明显降低,第8d时累计蒸发率为80%,而未添加保水剂的土壤累计蒸发率达到99%,表明γ-PGA /CS保水剂对土壤中水分具有较好的抑制蒸发作用。
将沙土置于20cm×35cm浅盘内,在其表面均匀洒上事先配制好的γ-PGA/CS凝胶(1 kg/m2),待水凝胶完全渗透后放入60℃鼓风烘箱内烘干。通过筛分法测定各粒径下团聚体占沙土总质量的百分含量来评价沙土稳定性团粒结构。使用γ-PGA /CS保水剂后,出现大粒径的团聚体含量有明显增加而小粒径团聚体明显减少的趋势。这表明γ-PGA /CS保水剂能促进小颗粒的团聚体相互聚集形成大颗粒的团聚体:0.425-0.25mm以下的团聚体含量减少了6.7%,而0.85mm以上团聚体含量增加了4.3%。
实施例6
将实施例3制备的γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶用超低温冷冻干燥机冷冻干燥18h,用粉碎机粉碎,得到粉末状的γ-聚谷氨酸-壳聚糖保水剂,然后将γ-聚谷氨酸-壳聚糖粉末分散在土壤中,用土壤中的保水固沙剂。
取平行的沙样,在土壤表面喷洒相同量的自来水,将土壤水含量调节至土壤饱和含水率,,然后施用保水剂,施加量选定为0.8 kg/m2,记录样品质量;然后置于相同的环境条件下(40℃放置6h,20℃放置18h,空气湿度20%),每隔24h称重,计算每天水分蒸发量。使用γ-PGA /CS保水剂后土壤中水分蒸发速率明显降低,第8d时累计蒸发率为70%,而未添加保水剂的土壤累计蒸发率达到98%,表明γ-PGA /CS保水剂对土壤中水分具有较好的抑制蒸发作用。
将沙土置于20cm×35cm浅盘内,在其表面均匀洒上事先配制好的γ-PGA/CS凝胶(1 kg/m2),待水凝胶完全渗透后放入60℃鼓风烘箱内烘干。通过筛分法测定各粒径下团聚体占沙土总质量的百分含量来评价沙土稳定性团粒结构。使用γ-PGA /CS保水剂后,出现大粒径的团聚体含量有明显增加而小粒径团聚体明显减少的趋势。这表明γ-PGA /CS保水剂能促进小颗粒的团聚体相互聚集形成大颗粒的团聚体:0.425-0.25mm以下的团聚体含量减少了9.8%,而0.85mm以上团聚体含量增加了7.3%。
Claims (8)
1.一种γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将γ-聚谷氨酸水溶液置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解,配制γ-聚谷氨酸溶液;
(2)然后将壳聚糖边搅拌边缓慢加入到γ-聚谷氨酸溶液中,制得γ-聚谷氨酸-壳聚糖的混合液;
(3)再将醋酸溶液缓慢匀速加入到-聚谷氨酸-壳聚糖的混合液中后,停止搅拌,反应15分钟,交联后得到聚谷氨酸-壳聚糖预凝胶;
(4)将得到聚谷氨酸-壳聚糖预凝胶切成小块,浸泡在蒸馏水中5-6小时,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,其特征是,所述γ-聚谷氨酸水溶液的浓度为2-20g/mL;所述γ-聚谷氨酸的分子量为0.8-1.5×103kDa。
3.根据权利要求1所述的一种γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,其特征是,所述壳聚糖的分子量为150kDa;所述γ-聚谷氨酸与壳聚糖质量比为1:2-50。
4.根据权利要求1所述的一种γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,其特征是,所述醋酸溶液的浓度为0.4mol/L;所述醋酸溶液的加入量与γ-聚谷氨酸水溶液的加入量的体积比为1-3:5。
5.根据权利要求1所述的一种γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,其特征是,步骤(1)中,γ-聚谷氨酸水溶液的搅拌速率为200-300 rpm;步骤(2)中,壳聚糖的搅拌速率为400-500 rpm;步骤(3)中,醋酸溶液的加入速率为60 mL/min,搅拌速率为300-500 rpm。
6.根据权利要求1-5所述的γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法制得的γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶,其特征是,所述γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶为三维网状结构,吸水倍率为30-80倍,具有较好的保水能力和反复吸水能力。
7.根据权利要求6所述的γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶作为保水固沙材料的应用,其特征是,用超低温冷冻干燥机将γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶冷冻干燥18h,用粉碎机粉碎,得到粉末状的γ-聚谷氨酸-壳聚糖,然后将γ-聚谷氨酸-壳聚糖粉末施用在土壤表面,使其均匀分散,作为土壤中的保水固沙剂。
8.根据权利要求7所述的γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶作为保水固沙材料的应用,其特征是,γ-聚谷氨酸-壳聚糖粉末在土壤中的加入量为0.5-1 kg/m2。
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