CN105713244A - 去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种去除水中金属离子的聚谷氨酸?壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:A、配制0.5?20g/L的γ?聚谷氨酸或γ?聚谷氨酸盐溶液100mL;B、称取3?6g壳聚糖,γ?聚谷氨酸与壳聚糖摩尔比为1:4?100,使壳聚糖均匀的分散在聚谷氨酸溶液中;C、称取30?60g 0.4mol/L的醋酸溶液,交联后得到凝胶;D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗。本发明交联时没有使用有毒的化学交联剂,对环境不存在二次污染。本发明制备的聚谷氨酸?壳聚糖凝胶具有三维网状结构,吸附接触面积大,且具有保水性,且具有一定的力学强度,可广泛应用于水处理领域。
Description
技术领域
本发明涉及水处理材料制备的技术领域,具体说是一种去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法。
背景技术
γ-聚谷氨酸(γ-PGA)是一种水溶性高分子,由D-谷氨酸或L-谷氨酸通过α-氨基和γ-羧基形成γ-酰胺键结合而成的阴离子聚合物,可通过化学合成法、提取法和微生物发酵法获得。具有生物相容性好,水溶性好、可降解、可食用、无毒、保湿等特点,作为一种新型绿色环保的生物材料备受关注,具有广泛的应用范围。
壳聚糖是由自然界广泛存在的几丁质经过脱乙酰作用得到的天然高分子材料。由于其具有生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能,因而壳聚糖在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域得到应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是:
本发明的去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制0.5-20g/L的γ-聚谷氨酸溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取3-6g壳聚糖,γ-聚谷氨酸与壳聚糖摩尔比为1:4-100,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸溶液的烧杯中,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在γ-聚谷氨酸溶液中;
C、称取30-60g 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
本发明还可以采用以下技术措施:
本发明的去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制0.5-20g/L的γ-聚谷氨酸钠盐溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取3-6g壳聚糖,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸钠溶液的烧杯中,γ-聚谷氨酸钠与壳聚糖摩尔比为1:4-100,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在γ-聚谷氨酸钠溶液中;
C、称取30-60g 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
本发明的去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制0.5-20g/L的γ-聚谷氨酸钙盐溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取3-6g壳聚糖,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸钙溶液的烧杯中,γ-聚谷氨酸钙与壳聚糖摩尔比为1:4-100,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在γ-聚谷氨酸钙溶液中;
C、称取30-60g 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
本发明具有的优点和积极效果是:
本发明的去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法中,向一定浓度的的γ-聚谷氨酸溶液中加入一定比例的壳聚糖粉末,再将其浸泡于一定浓度的氢氧化钠溶液中4小时,形成具有网状结构的固体凝胶,不仅具有高效去除金属离子的能力,而且还有可生物降解、生物相容性等优点,交联时没有使用有毒的化学交联剂,对环境不存在二次污染。本发明制备的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶具有三维网状结构,吸附接触面积大,且具有保水性,且具有一定的力学强度,可广泛应用于水处理领域。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明中的技术方案进行详细说明:
实施案例1:
本发明的去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制20g/L的γ-聚谷氨酸溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取6g壳聚糖,γ-聚谷氨酸与壳聚糖摩尔比为1:4,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸溶液的烧杯中,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在聚谷氨酸溶液中;
C、称取30g 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
将本发明制备的凝胶价格呈直径为2mm的球形后浸泡在含有铜离子的水样中12h,原水样中铜离子的含量为147.2mg/L,经过12h吸附后水样中铜离子含量为2.04mg/L,去除率达到98.6%;原水样为蓝色,吸附后水样为无色;吸附前凝胶为白色,吸附后凝胶表面为蓝色。
实施案例2:
本发明的去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制0.5g/L的γ-聚谷氨酸溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取3g壳聚糖,γ-聚谷氨酸与壳聚糖摩尔比为1:100,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸溶液的烧杯中,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在聚谷氨酸溶液中;
C、称取60g 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
将本发明制备的凝胶价格呈直径为2mm的球形后浸泡在含有铁离子的水样中12h,原水样中铁离子的含量为123.9mg/L,经过12h吸附后水样中铜离子含量未检出,去除率达到99.9%以上;原水样为黄棕色,吸附后水样为无色;吸附前凝胶为白色,吸附后凝胶表面为黄棕色。
实施案例3:
本发明的去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制10g/L的γ-聚谷氨酸溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取5g壳聚糖,γ-聚谷氨酸与壳聚糖摩尔比为1:50,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸溶液的烧杯中,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在聚谷氨酸溶液中;
C、称取45g 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
将本发明制备的凝胶价格呈直径为2mm的球形后浸泡在含有三价铬离子的水样中12h,原水样中三价铬离子的含量3.068mg/L,经过12h吸附后水样中三价铬离子含量0.147 mg/L,去除率达到95.2%以上;原水样为黄色,吸附后水样为无色;吸附前凝胶为白色,吸附后凝胶表面为黄色。
实施案例4:
本发明的去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制20g/L的γ-聚谷氨酸钠溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取6g壳聚糖,γ-聚谷氨酸钠与壳聚糖摩尔比为1:4,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸钠溶液的烧杯中,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在溶液中;
C、称取30g 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
将本发明制备的凝胶价格呈直径为2mm的球形后浸泡在含有铜离子的水样中12h,原水样中铜离子的含量为147.2mg/L,经过12h吸附后水样中铜离子含量为4.56mg/L,去除率达到96.9%;原水样为蓝色,吸附后水样为无色;吸附前凝胶为白色,吸附后凝胶表面为蓝色。
实施案例5:
本发明的去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制0.5g/L的γ-聚谷氨酸钠溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取3g壳聚糖,γ-聚谷氨酸钠与壳聚糖摩尔比为1:100,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸钠溶液的烧杯中,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在溶液中;
C、称取60g 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
将本发明制备的凝胶价格呈直径为2mm的球形后浸泡在含有铁离子的水样中12h,原水样中铁离子的含量为123.9mg/L,经过12h吸附后水样中铜离子含量未检出,去除率达到99.9%以上;原水样为黄棕色,吸附后水样为无色;吸附前凝胶为白色,吸附后凝胶表面为黄棕色。
实施案例6:
本发明的去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制10g/L的γ-聚谷氨酸钠溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取5g壳聚糖,γ-聚谷氨酸钠与壳聚糖摩尔比为1:50,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸钠溶液的烧杯中,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在溶液中;
C、称取45g 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
将本发明制备的凝胶价格呈直径为2mm的球形后浸泡在含有三价铬离子的水样中12h,原水样中三价铬离子的含量3.068mg/L,经过12h吸附后水样中三价铬离子含量0.225 mg/L,去除率达到92.7%以上;原水样为黄色,吸附后水样为无色;吸附前凝胶为白色,吸附后凝胶表面为黄色。
实施案例7:
本发明的去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制20g/L的γ-聚谷氨酸钙溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取6g壳聚糖,γ-聚谷氨酸钙与壳聚糖摩尔比为1:4,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸钙溶液的烧杯中,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在溶液中;
C、称取30g 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
将本发明制备的凝胶价格呈直径为2mm的球形后浸泡在含有铜离子的水样中12h,原水样中铜离子的含量为147.2mg/L,经过12h吸附后水样中铜离子含量为6.323mg/L,去除率达到95.7%;原水样为蓝色,吸附后水样为无色;吸附前凝胶为白色,吸附后凝胶表面为蓝色。
实施案例8:
本发明的去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制0.5g/L的γ-聚谷氨酸钙溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取3g壳聚糖,γ-聚谷氨酸钙与壳聚糖摩尔比为1:100,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸钙溶液的烧杯中,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在溶液中;
C、称取60g 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
将本发明制备的凝胶价格呈直径为2mm的球形后浸泡在含有铁离子的水样中12h,原水样中铁离子的含量为123.9mg/L,经过12h吸附后水样中铜离含量为3.458mg/L,去除率达到97.2%;原水样为黄棕色,吸附后水样为无色;吸附前凝胶为白色,吸附后凝胶表面为黄棕色。
实施案例9:
本发明的去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制10g/L的γ-聚谷氨酸钙溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取5g壳聚糖,γ-聚谷氨酸钙与壳聚糖摩尔比为1:50,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸钙溶液的烧杯中,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在溶液中;
C、称取45g 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
将本发明制备的凝胶价格呈直径为2mm的球形后浸泡在含有三价铬离子的水样中12h,原水样中三价铬离子的含量3.068mg/L,经过12h吸附后水样中三价铬离子含量0.371 mg/L,去除率达到87.9%以上;原水样为黄色,吸附后水样为无色;吸附前凝胶为白色,吸附后凝胶表面为黄色。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例公开如上,然而,并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当然会利用揭示的技术内容作出些许更动或修饰,成为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制0.5-20g/L的γ-聚谷氨酸溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取3-6g壳聚糖,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸溶液的烧杯中,γ-聚谷氨酸与壳聚糖摩尔比为1:4-100,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在γ-聚谷氨酸溶液中;
C、称取30-60g0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
2.一种去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制0.5-20g/L的γ-聚谷氨酸钠盐溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取3-6g壳聚糖,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸钠溶液的烧杯中,γ-聚谷氨酸钠与壳聚糖摩尔比为1:4-100,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在γ-聚谷氨酸钠溶液中;
C、称取30-60g 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
3.一种去除水中金属离子的聚谷氨酸-壳聚糖凝胶的制备方法,包括以下步骤:
A、配制0.5-20g/L的γ-聚谷氨酸钙盐溶液100mL,置于磁力搅拌器上搅拌均匀直至完全溶解;
B、称取3-6g壳聚糖,缓慢加入到装有γ-聚谷氨酸钙溶液的烧杯中,γ-聚谷氨酸钙与壳聚糖摩尔比为1:4-100,边搅拌边加入使壳聚糖均匀的分散在γ-聚谷氨酸钙溶液中;
C、称取30-60g 0.4mol/L的醋酸溶液,缓慢匀速加入烧杯中,停止搅拌,反应10分钟,交联后得到凝胶;
D、将所得凝胶浸泡在3mol/L氢氧化钠溶液中4小时,再用磷酸盐缓冲溶液冲洗,得到γ-聚谷氨酸-壳聚糖凝胶。
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