CN107641162A - 一种基于酸溶解法从琼脂制备低硫琼脂糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工技术领域，公开了一种基于酸溶解法从琼脂制备低硫琼脂糖的方法。所述方法为：将琼脂加入到盐酸甲醇溶液中，在70‑80℃温度条件下反应4‑6h；反应完成后冷却至室温，加入氢氧化钠溶液中和至溶液呈中性，然后往溶液中加入无水乙醇，充分静置沉淀，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀物至无乙醇残留，烘干后得到低硫琼脂糖。本发明的制备方法反应温度温和，仅需60‑80℃，制备步骤极为简单，仅需脱硫和琼脂糖沉淀两个主要步骤，具有能耗低的优点，且琼脂糖的得率高；在实现有效脱硫的同时，获得低硫琼脂糖产品。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种基于酸溶解法从琼脂制备低硫琼脂糖的方法。
背景技术
琼脂又叫琼胶，通常可从红藻类(Rhodophyceae)如麒麟菜、江蓠、石花菜等海产中进行提取。琼脂是一种天然多糖，我们也称它为洋菜或者冻粉，是亲水性的一种胶体，在我国，使用冻粉已有三百多年的历史。琼脂糖(Agarose)是琼脂中提供凝胶性的主要部分，亦称为琼胶素或者是琼胶糖，是琼脂中去除了琼脂果胶的、不含电荷的中性成分，外观上呈现白色或者微黄色粉末状态，无臭无味，能溶于热水，不易溶于冷水，当温度下降到35-40℃时，可以形成良好的半固体状的凝胶，这是它具有广泛用途的基础保障和主要特征。从琼脂中提取琼脂糖的方法主要有琼脂糖沉淀法、硫琼脂沉淀法、螯合法和离子交换等方法。然而上述方法要么制备工艺繁琐，琼脂糖得率低，要么获得的琼脂糖含硫浓度高，严重影响琼脂糖的凝胶强度，从而影响琼脂糖在生化和医学等领域上的应用。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种基于酸溶解法从琼脂制备低硫琼脂糖的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种基于酸溶解法从琼脂制备低硫琼脂糖的方法，包括如下制备步骤：
将琼脂加入到盐酸甲醇溶液中，在70-80℃温度条件下反应4-6h；反应完成后冷却至室温，加入氢氧化钠溶液中和至溶液呈中性，然后往溶液中加入无水乙醇，充分静置沉淀，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀物至无乙醇残留，烘干后得到低硫琼脂糖。
优选地，所述将琼脂加入到盐酸甲醇溶液中反应时，反应液中盐酸浓度为2-3M。
优选地，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为8％。
优选地，所述的烘干是指在50℃温度下烘干。
本发明的制备方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的制备方法反应温度温和，仅需70-80℃，具能耗低的优点，在实现有效脱硫的同时，获得低硫琼脂糖产品；
(2)本发明的制备步骤极为简单，仅需脱硫和琼脂糖沉淀两个主要步骤，琼脂糖的得率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将0.8克琼脂(含硫率10.85％)先加入到7.5毫升的水中，然后等体积加入6摩尔每升的盐酸甲醇溶液，相当于反应液盐酸浓度为3摩尔每升；
(2)将上述(1)溶液放置于70度烘箱内反应4小时后，将反应溶液在室温下冷却30分钟；
(3)往上述(2)溶液中加入质量浓度为8％的氢氧化钠溶液，直至溶液近中性；
(4)往上述(3)溶液中加入5mL无水乙醇，充分混合后静置8小时；
(5)倒去上述(4)的上清液，用去离子水清洗沉淀至无乙醇残留；
(6)在50摄氏度下，将沉淀在烘箱下干燥4小时后得固体低含硫琼脂糖产品，琼脂糖的含硫率为2％，琼脂糖得率为45％；
(7)若需要含硫量更低的琼脂糖产品，可重复上述(1)-(6)步骤。
实施例2
(1)将1克琼脂(含硫量9.39％)先加入到2M盐酸甲醇溶液；
(2)将上述(1)溶液放置于80度烘箱内反应6小时后，将反应溶液在室温下冷却30分钟；
(3)往上述(2)溶液中加入质量浓度为8％的氢氧化钠溶液，直至溶液近中性；
(4)往上述(3)溶液中加入5mL无水乙醇，充分混合后静置8小时；
(5)倒去上述(4)的上清液，用去离子水清洗沉淀至无乙醇残留；
(6)在50摄氏度下，将沉淀在烘箱下干燥4小时后得固体低含硫琼脂糖产品，琼脂糖的含硫率为1.5％，琼脂糖得率为42％；
(7)若需要含硫量更低的琼脂糖产品，可重复上述(1)-(6)步骤。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种基于酸溶解法从琼脂制备低硫琼脂糖的方法，其特征在于包括如下制备步骤：
将琼脂加入到盐酸甲醇溶液中，在70-80℃温度条件下反应4-6h；反应完成后冷却至室温，加入氢氧化钠溶液中和至溶液呈中性，然后往溶液中加入无水乙醇，充分静置沉淀，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀物至无乙醇残留，烘干后得到低硫琼脂糖。
2.根据权利要求1所述的一种基于酸溶解法从琼脂制备低硫琼脂糖的方法，其特征在于：所述将琼脂加入到盐酸甲醇溶液中反应时，反应液中盐酸浓度为2-3M。
3.根据权利要求1所述的一种基于酸溶解法从琼脂制备低硫琼脂糖的方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的质量浓度为8％。
4.根据权利要求1所述的一种基于酸溶解法从琼脂制备低硫琼脂糖的方法，其特征在于：所述的烘干是指在50℃温度下烘干。
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| CN110527003A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-12-03 | 广东凯闻生物科技有限公司 | 一种低温速溶琼脂糖的制备方法 |
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| CN1394879A (zh) * | 2001-07-05 | 2003-02-05 | 青岛海洋大学 | 琼胶低聚糖及琼胶寡糖的制备方法 |
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Patent Citations (2)
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