CN114230819B - 一种改性卡拉胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改性卡拉胶及其制备方法，属于食用胶体制备技术领域。本发明的改性卡拉胶由k‑卡拉胶与改性三赞胶交联制备而成，制备过程涉及热碱化处理、加酸进行中性调节、过滤提胶、冷却凝胶、冷冻干燥以及粉碎等步骤。本发明的改性卡拉胶具有优良的耐酸性能，并且能够降低与蛋白的交联反应，因此能够在酸性食品制备领域得到较好应用。
Description
技术领域
本发明属于食用胶体制备技术领域，具体涉及一种改性卡拉胶及其制备方法。
背景技术
卡拉胶是从麒麟菜、角叉菜等红藻中提取的天然多糖物质，由于含有阴离子基团(硫酸脂基)，可以和蛋白的氨基发生交联反应，从而能够在蛋白类产品中得到广泛应用。k-卡拉胶是目前工业生产和使用较为广泛的一种卡拉胶，虽然如此，由于k-卡拉胶与乳蛋白会发生反应从而导致沉淀，而且，k-卡拉胶还会在酸性体系里会发生酸催化水解，将3,6-脱水-D-半乳糖的连接断开，因此其在酸奶乳制品中的应用依旧受到阻碍。目前酸奶中应用较多的是同样来自于红藻提取物的琼脂，但是价格较贵。而在卡拉胶的改性中，虽有耐酸性产品，也有低硫酸脂含量的产品，但是，既耐酸又能防止蛋白沉淀，而且还能够起到一定乳化作用的卡拉胶产品，目前并没有。
发明内容
为了防止蛋白沉淀，并具有较好地耐酸性能，本发明提供一种改性卡拉胶产品，由k-卡拉胶与改性三赞胶制备而成。
本发明的技术方案如下：
一种改性卡拉胶的制备方法，步骤如下：
将卡拉胶和改性三赞胶加入热碱溶液中，保温20～40min，进行交联反应；加入酸溶液，将pH值调至6～8，过滤，冷冻干燥，粉碎，获得酸性乳制品专用卡拉胶。
上述改性卡拉胶的制备方法中，卡拉胶为k-卡拉胶。
上述改性卡拉胶的制备方法中，改性三赞胶由如下方法制备而成：
将三赞胶加入质量分数为30～50％的酒精水溶液中，然后加入质量分数为15～30％的双氧水溶液，在40～60℃温度下降解48h。然后加入过氧化氢酶除去反应体系中的双氧水，离心除去酒精及多余水分。将处理过的三赞胶加热至80～90℃，然后加入碱溶液，将pH调至 12以上，保持30min。然后加入酸溶液，将pH调至中性，冷却离心，烘干，粉碎，获得小分子多肽链的改性三赞胶。
上述改性三赞胶的制备方法中，三赞胶、酒精水溶液以及双氧水溶液的质量比为1～1.5:2～6:0.5～1.5。
上述改性三赞胶的制备方法中，过氧化氢酶的用量，以反应体系不再有气泡产生为宜。
上述改性三赞胶的制备方法中，碱溶液选自氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的一种或者几种；酸溶液选自柠檬酸溶液、稀盐酸溶液的一种或者几种。
上述改性卡拉胶的制备方法中，卡拉胶与改性三赞胶的质量比为7～9:1～3。
上述改性卡拉胶的制备方法中，热碱溶液指的是80～90℃的碱溶液；其中，碱溶液选自氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的一种或几种。碱溶液的浓度选自3～5％。优选地，热碱溶液的温度为80℃。
上述改性卡拉胶的制备方法中，热碱溶液的pH值为12～13。优选地，pH为12。
上述改性卡拉胶的制备方法中，酸溶液为柠檬酸溶液、盐酸溶液中的一种。
由上述方法制备的改性卡拉胶，具有优良的耐酸性能，并且能够降低与蛋白的交联反应，因此，可以较好地在酸性食品制备领域得到较好应用。尤其是在酸性乳制品的制备中，本发明的改性卡拉胶可以替代速溶琼脂、明胶以及其它未改性的卡拉胶(例如i-卡拉胶等)等传统食用胶体，增加酸性乳制品的优异性能。
本发明的有益效果为：
k-卡拉胶中的硫酸酯基与改性三赞胶的氨基发生交联反应，形成三维骨架，使硫酸酯基被封锁，降低了硫酸脂基的暴露点，从而降低与乳蛋白的交联，提高稳定性。此外，三赞胶本身具有优良的耐酸性质，因此，在与k-卡拉胶交联后，可有效改进k-卡拉胶的耐酸性能，使其在酸性体系中的应用得以实现。
三赞胶分子链长，容易与卡拉胶过度缠绕，影响卡拉胶自身性能。本发明通过对三赞胶进行改性，使得三赞胶能够更容易与卡拉胶的硫酸酯基进行反应，不仅避免了与卡拉胶过渡缠绕的问题，而且还能够增加卡拉胶本身的乳化性能，使酸性乳制品更加稳定。
附图说明
图1为本申请实施例提供的耐酸性测试结果。
图2、图3为本申请实施例提供的乳化性稳定测试结果，其中标记1为添加改性卡拉胶，2 为添加原空白卡拉胶。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本发明。以下实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
制备改性卡拉胶，步骤如下：
将10kg三赞胶加入60kg质量分数为40％的酒精水溶液中，然后加入5kg质量分数为 30％的双氧水溶液，在40℃温度下降解48h。然后加入过氧化氢酶至反应体系无气泡产生，除去反应体系中的双氧水，离心除去酒精及多余水分。将处理过的三赞胶加热至80℃，然后加入0.2kg质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，将pH调至12以上，保持30min，将三赞胶中的多肽和脂类化学键打开。然后加入0.15kg质量分数为50％的柠檬酸水溶液，将pH调至中性，冷却离心，烘干，粉碎，获得小分子多肽链的改性三赞胶。
将9kg k-卡拉胶和1kg改性三赞胶加入100kg 80℃的热碱溶液(质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，pH值为12)中，保温30min，使卡拉胶中的硫酸脂与改性三赞胶的氨基充分发生交联反应。加入0.25kg质量分数为50％的柠檬酸水溶液，将pH值调至6～8，100目过滤，冷冻干燥，粉碎，获得9.2kg酸性乳制品专用卡拉胶。
实施例2
制备改性卡拉胶，步骤如下：
将10kg三赞胶加入60kg质量分数为40％的酒精水溶液中，然后加入5kg质量分数为 30％的双氧水溶液，在40℃温度下降解48h。然后加入过氧化氢酶至反应体系无气泡产生，除去反应体系中的双氧水，后离心除去酒精及多余水分。将处理过的三赞胶加热至85℃，然后加入0.2kg质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，将pH调至12以上，保持30min，将三赞胶中的多肽和脂类化学键打开。然后加入0.15kg质量分数为50％的柠檬酸水溶液，将pH 调至中性，冷却离心，烘干，粉碎，获得小分子多肽链的改性三赞胶。
将9kg k-卡拉胶和1kg改性三赞胶加入100kg 85℃的热碱溶液(质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，pH值为12)中，保温30min，使卡拉胶中的硫酸脂与改性三赞胶的氨基充分发生交联反应。加入0.25kg质量分数为50％的柠檬酸水溶液，将pH值调至6～8，100目过滤，冷冻干燥，粉碎，获得9.1kg酸性乳制品专用卡拉胶。
实施例3
制备改性卡拉胶，步骤如下：
将10kg三赞胶加入60kg质量分数为40％的酒精水溶液中，然后加入8kg质量分数为 30％的双氧水溶液，在40℃温度下降解48h。然后加入过氧化氢酶至反应体系无气泡产生，除去反应体系中的双氧水，离心除去酒精及多余水分。将处理过的三赞胶加热至80℃，然后加入0.2kg质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，将pH调至12以上，保持30min，将三赞胶中的多肽和脂类化学键打开。然后加入0.15kg质量分数为50％的柠檬酸水溶液，将pH调至中性，冷却离心，烘干，粉碎，获得小分子多肽链的改性三赞胶。
将9kg k-卡拉胶和1kg改性三赞胶加入100kg 80℃的热碱溶液(质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，pH值为12)中，保温30min，使卡拉胶中的硫酸脂与改性三赞胶的氨基充分发生交联反应。加入0.25kg质量分数为50％的柠檬酸水溶液，将pH值调至6～8，100目过滤，冷冻干燥，粉碎，获得9.1kg酸性乳制品专用卡拉胶。
实施例4
制备改性卡拉胶，步骤如下：
将10kg三赞胶加入60kg质量分数为40％的酒精水溶液中，然后加入5kg质量分数为 30％的双氧水溶液，在40℃温度下降解48h。然后加入过氧化氢酶至反应体系无气泡产生，除去反应体系中的双氧水，离心除去酒精及多余水分。将处理过的三赞胶加热至80℃，然后加入0.2kg质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，将pH调至12以上，保持30min，将三赞胶中的多肽和脂类化学键打开。然后加入0.15kg质量分数为50％的柠檬酸水溶液，将pH调至中性，冷却离心，烘干，粉碎，获得小分子多肽链的改性三赞胶。
将8kg k-卡拉胶和2kg改性三赞胶加入100kg 80℃的热碱溶液(质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，pH值为12)中，保温30min，使卡拉胶中的硫酸脂与改性三赞胶的氨基充分发生交联反应。加入0.25kg质量分数为50％的柠檬酸水溶液，将pH值调至6～8，100目过滤，冷冻干燥，粉碎，获得9.3kg酸性乳制品专用卡拉胶。
实施例5
制备改性卡拉胶，步骤如下：
将10kg三赞胶加入60kg质量分数为40％的酒精水溶液中，然后加入5kg质量分数为 30％的双氧水溶液，在40℃温度下降解48h。然后加入过氧化氢酶至反应体系无气泡产生，除去反应体系中的双氧水，离心除去酒精及多余水分。将处理过的三赞胶加热至80℃，然后加入0.2kg质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，将pH调至12以上，保持30min，将三赞胶中的多肽和脂类化学键打开。然后加入0.15kg质量分数为50％的柠檬酸水溶液，将pH调至中性，冷却离心，烘干，粉碎，获得小分子多肽链的改性三赞胶。
将7kg k-卡拉胶和3kg改性三赞胶加入100kg 80℃的热碱溶液(质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，pH值为12)中，保温30min，使卡拉胶中的硫酸脂与改性三赞胶的氨基充分发生交联反应。加入0.25kg质量分数为50％的柠檬酸水溶液，将pH值调至6～8，100目过滤，冷冻干燥，粉碎，获得9.2kg酸性乳制品专用卡拉胶。
实施例6
制备改性卡拉胶，步骤如下：
将15kg三赞胶加入60kg质量分数为40％的酒精水溶液中，然后加入5kg质量分数为 30％的双氧水溶液，在40℃温度下降解48h。然后加入过氧化氢酶至反应体系无气泡产生，除去反应体系中的双氧水，离心除去酒精及多余水分。将处理过的三赞胶加热至80℃，然后加入0.2kg质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，将pH调至12以上，保持30min，将三赞胶中的多肽和脂类化学键打开。然后加入0.15kg质量分数为50％的柠檬酸水溶液，将pH调至中性，冷却离心，烘干，粉碎，获得小分子多肽链的改性三赞胶。
将9kg k-卡拉胶和1kg改性三赞胶加入100kg 80℃的热碱溶液(质量分数为3％的氢氧化钠水溶液，pH值为12)中，保温30min，使卡拉胶中的硫酸脂与改性三赞胶的氨基充分发生交联反应。加入0.25kg质量分数为50％的柠檬酸水溶液，将pH值调至6～8，100目过滤，冷冻干燥，粉碎，获得9.2kg酸性乳制品专用卡拉胶。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
实施例7耐酸性测试：
1.实验条件
分别调节pH为2、3、4、5的200mL柠檬酸水溶液各两组，每组各加入3g的改性卡拉胶，3g的原空白卡拉胶，80℃加热溶解后，加入0.4g KCl，倒入凝胶盒测其强度。
2.测试结果如下表及图1所示
| 名称g/cm2 | pH＝2 | pH＝3 | pH＝4 | pH＝5 |
| 改性卡拉胶凝胶强度 | 810 | 1186 | 1420 | 1550 |
| 原空白卡拉胶凝胶强度 | 0.2 | 10 | 532 | 1211 |
凝胶强度实验结果表明改性卡拉胶的耐酸性能有极大提高。
实施例8乳化性稳定测试
1.实验条件：
取两份100g蛋白含量为3.2％的纯牛奶中，加热至80℃，分别加入0.1g改性卡拉胶和 0.1g原空白卡拉胶，冷却后倒入杯中静置48h，看其是否有沉淀。
2.实验结果如图2、3所示(1是添加改姓卡拉胶，2是添加原空白卡拉胶)
将上述溶液全部倒入100ml离心管中离心，4000转/分钟，离心10分钟后取出，分别称取离心管上层溶液，得到数据为：添加改性卡拉胶的沉淀为0.5％，添加空白卡拉胶的为8.3％。
实验结果表明：添加改性卡拉胶的并无明显沉淀，而添加原空白卡拉胶的就有较多沉淀。改性卡拉胶在乳化稳定性方面得到极大提高。
Claims (8)
1.一种改性卡拉胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）改性三赞胶的制备：将三赞胶加入质量分数为30~50%的酒精水溶液中，然后加入质量分数为15~30%的双氧水溶液，在40~60℃温度下降解48h；然后加入过氧化氢酶除去反应体系中的双氧水，离心除去酒精及多余水分；将处理过的三赞胶加热至80~90℃，然后加入碱溶液，将pH调至12以上，保持30min；然后加入酸溶液，将pH调至中性，冷却离心，烘干，粉碎，获得小分子多肽链的改性三赞胶；
（2）将卡拉胶和改性三赞胶加入热碱溶液中，保温20~40min，进行交联反应；加入酸溶液，将pH值调至6~8，过滤，冷冻干燥，粉碎，获得酸性乳制品专用卡拉胶；所述卡拉胶为k-卡拉胶。
2.根据权利要求1所述的改性卡拉胶的制备方法，其特征在于，三赞胶、酒精水溶液以及双氧水溶液的质量比为1~1.5:2~6:0.5~1.5。
3.根据权利要求1所述的改性卡拉胶的制备方法，其特征在于，碱溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的一种或者几种；步骤（1）中所述改性三赞胶的制备方法中的酸溶液为柠檬酸溶液、稀盐酸溶液的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的改性卡拉胶的制备方法，其特征在于，卡拉胶与改性三赞胶的质量比为7~9:1~3。
5.根据权利要求1所述的改性卡拉胶的制备方法，其特征在于，热碱溶液指的是80~90℃的碱溶液；其中，碱溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的改性卡拉胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的改性卡拉胶的制备方法中的酸溶液为柠檬酸溶液、盐酸溶液中的一种。
7.权利要求1~6任意一项所述方法制备的改性卡拉胶。
8.权利要求7所述改性卡拉胶在制备酸性乳制品中的应用。
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