CN108048508B - 一种利用魔芋制备低聚甘露糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，以两年生、含水率为80‑85％的白魔芋或花魔芋为原料，省去干制、磨粉的环节，减少能耗；将魔芋块和柠檬酸溶液混合，打浆，得原料浆液；对原料浆液进行搅拌使其酸解，得酸解液；调节酸解液的pH，得调节液，向调节液中加入半纤维素酶进行水解，对水解后的液体进行灭酶处理，得酶解液；对酶解液进行真空浓缩，得一次浓缩液，醇沉，离心，得离心液；对离心液进行真空浓缩，得二次浓缩液，并对二次浓缩液进行喷雾干燥，得低聚甘露糖。该制备方法以的新鲜使用柠檬酸酸解魔芋可有效解决低聚甘露糖制备过程中存在的溶胀、凝胶问题，魔芋块的单次投料量多、出品量高，投料简单。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及一种利用魔芋制备低聚甘露糖的方法。
背景技术
魔芋是目前唯一能大量提供葡甘露聚糖的经济作物，在我国的陕西南部、云南、贵州、四川、湖北等地均有种植，其中以陕西省陕南、四川省川东是全国最重要的魔芋产区。魔芋具有强大的凝胶性、粘稠性，被广泛应用于食品行业，常被加工为魔芋粉、魔芋豆腐、魔芋粉丝、魔芋晶糕、果酱、沙拉等，极大地推动地方经济发展。但加工方式多采用粗加工，存在附加值不高、科技含量较低的问题，进一步开发魔芋深加工产品一直是魔芋产业的热点。
低聚甘露糖是由D-甘露糖通过β-1,4糖苷键连接形成主链，在主链或支链上连接葡萄糖而成，聚合度在2～10之间的寡糖。作为新一代的益生元，低聚甘露糖可有效促进人体肠道内有益菌群增殖(如双歧杆菌、乳酸菌)，抑制有害菌(如肠球菌、肠杆菌、产气荚膜梭菌)，具有润肠通便、辅助降血糖和降血脂等多种生理功能。
目前国内提出直接利用新鲜魔芋生产低聚甘露糖，一方面省去制粉的加工成本和设备投入，另一方面从源头控制二氧化硫等护色剂的添加，生产低聚甘露糖的加工成本将大幅度降低，生产的产品将更安全、绿色。但利用新鲜魔芋直接生产低聚甘露存在魔芋浆(魔芋打浆过程中形成)粘度大、溶胀、凝胶现象，导致单次投料少、出品量低、生产效率低的问题，单次出品量仅为魔芋粉原料质量的1/10-1/48。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，以两年生、含水率为80-85％的新鲜白魔芋或花魔芋为原料，省去干制、磨粉的环节，减少能耗；使用柠檬酸酸解魔芋可有效解决低聚甘露糖制备过程中存在的溶胀、凝胶问题，魔芋块的单次投料量多、出品量高，生产效率高，制得的低聚甘露糖的聚合度在2至10的含量大于87％，投料简单，增加魔芋深加工经济效益。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
一种利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，包括以下制备步骤：
步骤1，取含水率为80-85％的魔芋，清洗、去皮、切块，得魔芋块，备用；
步骤2，将所述魔芋块和柠檬酸溶液混合，打浆，得原料浆液；
步骤3，对所述原料浆液进行搅拌使其酸解，得酸解液；
步骤4，调节所述酸解液的pH，得调节液，向所述调节液中加入半纤维素酶进行水解，对水解后的液体进行灭酶处理，得酶解液；
步骤5，对所述酶解液进行真空浓缩，得一次浓缩液，醇沉，离心，得离心液；
步骤6，对所述离心液进行真空浓缩，得二次浓缩液，并对所述二次浓缩液进行喷雾干燥，得低聚甘露糖。
优选的，步骤1中，所述魔芋为两年生的白魔芋或花魔芋。
优选的，步骤2中，所述打浆的过程中还添加有焦亚硫酸钠。
优选的，步骤2中，所述柠檬酸溶液的质量浓度为0.15-0.25％，所述魔芋块与所述柠檬酸溶液的质量比为1：3-1：6。
优选的，步骤2中，所述焦亚硫酸钠的质量占所述魔芋块质量的0.3-0.5％。
优选的，步骤3中，所述搅拌的时间为5-15min。
优选的，步骤4中，调节所述酸解液的pH为调节至pH为6.0-7.0。
优选的，步骤4中，所述半纤维素酶与所述调节液的质量比为1：200-1：280。
优选的，步骤4中，所述水解的温度为40-70℃，所述水解的时间为6-10h。
优选的，步骤4中，所述灭酶处理的温度为80-100℃，所述灭酶处理的时间为5-20min。
优选的，步骤5中，所述真空浓缩的温度为65-85℃，真空浓缩的真空度为0.09Mpa。
优选的，步骤5中，所述一次浓缩液的糖度为40-50°Brix。
优选的，步骤5中，所述醇沉采用质量浓度为15-35％的乙醇。
优选的，步骤5中，所述离心的转速为6000-8000r/min，离心的时间为2-5min。
优选的，步骤6中，所述低温真空浓缩的温度为55-70℃，低温真空浓缩的真空度为0.09Mpa。
优选的，步骤6中，所述二次浓缩液的糖度为28-34°Brix。
优选的，步骤6中，所述喷雾干燥的进风温度为150-180℃，出风温度为70-85℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的低聚甘露糖的制备方法简单，制备过程可有效解决魔芋浆液的溶胀和凝胶问题。本发明直接利用两年生、含水率为80-85％的白魔芋或花魔芋，省去干制、磨粉的环节，减少能耗；在打浆过程中使用低pH柠檬酸快速降低原料浆液的凝胶性，避免原料浆液溶胀、凝胶，且出品量比未添加柠檬酸利用鲜魔芋制备低聚甘露糖的出品量提高6-12倍，减少加水和除水的成本，增加产品得率；采用乙醇可除去半纤维素酶解液中聚合度大于10的葡甘寡糖及杂质。本发明制备所得的低聚甘露糖可改善肠道微生态、提高免疫力功能。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
图1为本发明制得的低聚甘露糖的高效液相色谱图，其中，横坐标为时间，单位为min；纵坐标为电压，单位为mV。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
一种利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，包括以下制备步骤：
步骤1，取两年生、含水率量为80％的新鲜白魔芋，清洗、去皮、切块，得魔芋块，备用；
步骤2，将魔芋块和浓度为0.25％(m/v)柠檬酸溶液按1：3的质量比混合，打浆，打浆过程中加入占魔芋块质量0.4％的焦亚硫酸钠，得原料浆液；
步骤3，对原料浆液在常温下搅拌15min使其酸解，得酸解液；
步骤4，采用12％氢氧化钠(m/v)调节酸解液的pH为6.3，得调节液，向调节液中加入酶活为10万U/mL半纤维素酶在55℃水解7h，半纤维素酶与调节液的质量比为1：210，对水解后的液体在80℃下灭酶10min，得酶解液；
步骤5，对酶解液进行低温真空浓缩，低温真空浓缩的温度为70℃，真空度为0.09Mpa，得糖度为45Brix的一次浓缩液，将所得一次浓缩液采用20％乙醇进行醇沉，醇沉后在7200r/min离心3min，得离心液；
步骤6，对离心液在温度为60℃、真空度为0.09Mpa条件下进行真空浓缩，得糖度为30°Brix二次浓缩液，对所得二次浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为160℃，喷雾干燥的出风温度为80℃，得低聚甘露糖。
实施例2
一种利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，包括以下制备步骤：
步骤1，取两年生、含水率量为84％的新鲜白魔芋，清洗、去皮、切块，得魔芋块，备用；
步骤2，将魔芋块和浓度为0.2％(m/v)柠檬酸溶液按1：4的质量比混合，打浆，打浆过程中加入占魔芋块质量0.3％的焦亚硫酸钠，得原料浆液；
步骤3，对原料浆液在常温下搅拌7min使其酸解，得酸解液；
步骤4，采用12％氢氧化钠(m/v)调节酸解液的pH为6.7，得调节液，向调节液中加入酶活为10万U/mL半纤维素酶在60℃水解6h，半纤维素酶与调节液的质量比为1：250，对水解后的液体在90℃下灭酶5min，得酶解液；
步骤5，对酶解液在温度为65℃、真空度为0.09Mpa条件下进行真空浓缩，得糖度为42Brix的一次浓缩液，将所得一次浓缩液采用30％乙醇进行醇沉，醇沉后在6000r/min离心5min，得离心液；
步骤6，对离心液在温度为60℃、真空度为0.09Mpa条件下进行真空浓缩，得糖度为34°Brix二次浓缩液，对所得二次浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为160℃，喷雾干燥的出风温度为85℃，得低聚甘露糖。
实施例3
一种利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，包括以下制备步骤：
步骤1，取两年生、含水率量为85％的新鲜花魔芋，清洗、去皮、切块，得魔芋块，备用；
步骤2，将魔芋块和浓度为0.16％(m/v)柠檬酸溶液按1：6的质量比混合，打浆，打浆过程中加入占魔芋块质量0.4％的焦亚硫酸钠，得原料浆液；
步骤3，对原料浆液在常温下搅拌10min使其酸解，得酸解液；
步骤4，采用12％氢氧化钠(m/v)调节酸解液的pH为6.0，得调节液，向调节液中加入酶活为10万U/mL半纤维素酶在45℃水解8h，半纤维素酶与调节液的质量比为1：260，对水解后的液体在85℃下灭酶15min，得酶解液；
步骤5，对酶解液在温度为65℃、真空度为0.09Mpa条件下进行真空浓缩，得糖度为47Brix的一次浓缩液，将所得一次浓缩液采用15％乙醇进行醇沉，醇沉后在6700r/min离心4min，得离心液；
步骤6，对离心液在温度为58℃、真空度为0.09Mpa条件下进行真空浓缩，得糖度为28°Brix二次浓缩液，对所得二次浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为170℃，喷雾干燥的出风温度为82℃，得低聚甘露糖。
实施例4
一种利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，包括以下制备步骤：
步骤1，取两年生、含水率量为81％的新鲜花魔芋，清洗、去皮、切块，得魔芋块，备用；
步骤2，将魔芋块和浓度为0.18％(m/v)柠檬酸溶液按1：5的质量比混合，打浆，打浆过程中加入占魔芋块质量0.5％的焦亚硫酸钠，得原料浆液；
步骤3，对原料浆液在常温下搅拌5min使其酸解，得酸解液；
步骤4，采用12％氢氧化钠(m/v)调节酸解液的pH为6.5，得调节液，向调节液中加入酶活为10万U/mL半纤维素酶在40℃水解10h，半纤维素酶与调节液的质量比为1：280，对水解后的液体在100℃下灭酶5min，得酶解液；
步骤5，对酶解液在温度为68℃、真空度为0.09Mpa条件下进行真空浓缩，得糖度为40Brix的一次浓缩液，将所得一次浓缩液采用25％乙醇进行醇沉，醇沉后在8000r/min离心2min，得离心液；
步骤6，对离心液在温度为55℃、真空度为0.09Mpa条件下进行真空浓缩，得糖度为30°Brix二次浓缩液，对所得二次浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为165℃，喷雾干燥的出风温度为82℃，得低聚甘露糖。
实施例5
一种利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，包括以下制备步骤：
步骤1，取两年生、含水率量为82.5％的新鲜白魔芋，清洗、去皮、切块，得魔芋块，备用；
步骤2，将魔芋块和浓度为0.25％(m/v)柠檬酸溶液按1：4.5的质量比混合，打浆，打浆过程中加入占魔芋块质量0.4％的焦亚硫酸钠，得原料浆液；
步骤3，对原料浆液在常温下搅拌8min使其酸解，得酸解液；
步骤4，采用12％氢氧化钠(m/v)调节酸解液的pH为6.8，得调节液，向调节液中加入酶活为10万U/mL半纤维素酶在70℃水解6h，半纤维素酶与调节液的质量比为1：200，对水解后的液体在80℃下灭酶20min，得酶解液；
步骤5，对酶解液在温度为85℃、真空度为0.09Mpa条件下进行真空浓缩，得糖度为50Brix的一次浓缩液，将所得一次浓缩液采用35％乙醇进行醇沉，醇沉后在7000r/min离心3.5min，得离心液；
步骤6，对离心液在温度为70℃、真空度为0.09Mpa条件下进行真空浓缩，得糖度为33°Brix二次浓缩液，对所得二次浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为180℃，喷雾干燥的出风温度为77.5℃，得低聚甘露糖。
实施例6
一种利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，包括以下制备步骤：
步骤1，取两年生、含水率量为82.5％的新鲜花魔芋，清洗、去皮、切块，得魔芋块，备用；
步骤2，将魔芋块和浓度为0.2％(m/v)柠檬酸溶液按1：4.5的质量比混合，打浆，打浆过程中加入占魔芋块质量0.4％的焦亚硫酸钠，得原料浆液；
步骤3，对原料浆液在常温下搅拌7.5min使其酸解，得酸解液；
步骤4，采用12％氢氧化钠(m/v)调节酸解液的pH为7.0，得调节液，向调节液中加入酶活为10万U/mL半纤维素酶在55℃水解8h，半纤维素酶与调节液的质量比为1：240，对水解后的液体在90℃下灭酶12.5min，得酶解液；
步骤5，对酶解液在温度为75℃、真空度为0.09Mpa条件下进行真空浓缩，得糖度为45Brix的一次浓缩液，将所得一次浓缩液采用25％乙醇进行醇沉，醇沉后在6000r/min离心5min，得离心液；
步骤6，对离心液在温度为60℃、真空度为0.09Mpa条件下进行真空浓缩，得糖度为31°Brix二次浓缩液，对所得二次浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为150℃，喷雾干燥的出风温度为70℃，得低聚甘露糖。
对比例1
步骤1，取两年生、含水率量为82.5％的新鲜花魔芋，清洗、去皮、切块，得魔芋块，备用；
步骤2，将魔芋块和纯化水按1：15-1：35的质量比混合、打浆，打浆过程中加入占魔芋块质量0.4％的焦亚硫酸钠，得原料浆液；
步骤3，向原料浆液中加入酶活为10万U/mL半纤维素酶在55℃水解8h，半纤维素酶与调节液的质量比为1：240，对水解后的液体在90℃下灭酶12.5min，得酶解液；
步骤5，对酶解液在温度为75℃、真空度为0.09Mpa条件下进行真空浓缩，得糖度为45Brix的一次浓缩液，将所得一次浓缩液采用25％乙醇进行醇沉，醇沉后在6000r/min离心5min，得离心液；
步骤6，对离心液在温度为60℃、真空度为0.09Mpa条件下进行真空浓缩，得糖度为31°Brix二次浓缩液，对所得二次浓缩液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为150℃，喷雾干燥的出风温度为70℃，得低聚甘露糖。
以上实施例1-6中，通过柠檬酸调节原料浆液的pH至3-4，可使原料浆液的粘度降低30-40％，减少用水量，增加低聚甘露糖在同批次制备过程中的魔芋块的投料量，进而提高低聚甘露糖同批次制备的出品量，提高了低聚甘露糖同批次的生产效率；利用乙醇处理一次浓缩液可去除聚合度大于10的葡甘寡糖及杂质(淀粉)，后对酶解液进行真空浓缩，可减少乙醇的用量，节约成本；对离心液进行真空浓缩，可缓解喷雾干燥的压力，对低聚甘露糖的喷雾干燥效果更佳。
对实施例1-6所得的低聚甘露糖的出品量和对比例1所得的低聚甘露糖的出品量进行分析，结果可得，实施例1-6的魔芋块单次投料量比对比例1中魔芋块的投料量增加5-12倍，出品量比对比例1的出品量增加6-12倍，这是由于实施例1-6所得的低聚甘露糖的原料浆液的粘度降低30-40％，用水量减少，导致魔芋块单次投料量增加，出品量提高。
对实施例1所得的低聚甘露糖采用高效液相色谱仪进行测定，测定结果如图1所示，结果表明，本发明所得的低聚甘露糖的聚合度在2至10的含量大于87％，且聚合度分布范围全、集中度高，其中，甘露二糖、甘露三糖、甘露四糖、甘露五塘、甘露六糖的含量均在9％以上，对益生菌增殖作用突出，尤其是乳酸杆菌属。
虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤1，取含水率为80-85％的魔芋，清洗、去皮、切块，得魔芋块，备用；
所述魔芋为两年生的白魔芋或花魔芋；步骤2，将所述魔芋块和柠檬酸溶液混合，打浆，得原料浆液；
所述柠檬酸溶液的质量浓度为0.15-0.25％，所述魔芋块与所述柠檬酸溶液的质量比为1：3-1：6；
所述打浆的过程中还添加有焦亚硫酸钠，所述焦亚硫酸钠的质量占所述魔芋块质量的0.3-0.5％；
步骤3，对所述原料浆液进行搅拌使其酸解，得酸解液；
步骤4，调节所述酸解液的pH，得调节液，向所述调节液中加入半纤维素酶进行水解，对水解后的液体进行灭酶处理，得酶解液；
调节所述酸解液的pH为调节至pH为6.0-7.0；
所述半纤维素酶与所述调节液的质量比为1：200-1：280；
所述水解的温度为40-70℃，所述水解的时间为6-10h；所述灭酶处理的温度为80-100℃，所述灭酶处理的时间为5-20min；
步骤5，对所述酶解液进行真空浓缩，得一次浓缩液，醇沉，离心，得离心液；
所述一次浓缩液的糖度为40-50°Brix，所述醇沉采用质量浓度为15-35％的乙醇；
步骤6，对所述离心液进行真空浓缩，得二次浓缩液，并对所述二次浓缩液进行喷雾干燥，得低聚甘露糖；所述喷雾干燥的进风温度为150-180℃，出风温度为70-85℃。
2.根据权利要求1所述的利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，其特征在于，步骤3中，所述搅拌的时间为5-15min。
3.根据权利要求1所述的利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，其特征在于，步骤5中，所述真空浓缩的温度为65-85℃，真空浓缩的真空度为0.09Mpa。
4.根据权利要求1所述的利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，其特征在于，步骤5中，所述离心的转速为6000-8000r/min，离心的时间为2-5min。
5.根据权利要求1所述的利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，其特征在于，步骤6中，所述真空浓缩的温度为55-70℃，真空浓缩的真空度为0.09Mpa。
6.根据权利要求1所述的利用魔芋制备低聚甘露糖的方法，其特征在于，所述二次浓缩液的糖度为28-34°Brix。
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