CN107299125A - 一种无色抗性淀粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种无色抗性淀粉的制备方法，包括如下步骤：(1)配制淀粉乳；(2)对淀粉乳加热，然后加入α‑淀粉酶反应；(3)将加热处理后的淀粉乳冷却后，加入普鲁兰酶反应，灭酶活；(4)将灭酶活处理后的溶液加入无水乙醇，低温处理；然后经离心，取沉淀，制得无色抗性淀粉。本发明通过对反应时间和加酶量及产品白度的控制，最终制得的无色抗性淀粉产品成分稳定，抗性淀粉含量高，小分子杂糖较少，产品质量的波动受反应条件变化的波动影响小，可实现产业化稳定生产。

Description

一种无色抗性淀粉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种无色抗性淀粉的制备方法，属于水溶性膳食纤维制备技术领域。

背景技术

淀粉包含有两种多糖：直链多糖和支链多糖。直链多糖一般是一种由葡萄糖分子通过α-1,4-糖苷键连接而成的线型高分子；支链多糖是一种分枝状高聚物，有些葡萄糖分子通过α-1,4-糖苷键结合，有些葡萄糖分子通过α-1,6-糖苷键结合在一起。

α-淀粉酶是人体中存在的能够水解α-1,4-糖苷键的一种酶，因此能够导致淀粉的消化。在一些情况下，人们期望能够生产出能够抵抗α-淀粉酶水解的淀粉，例如为了降低淀粉的热量值、或者是为了增加淀粉中的膳食纤维含量。抗性淀粉在小肠中不会被消化吸收，进入大肠后能够被结肠中的微生物发酵生成短链脂肪酸，如丁酸。此外还会产生一些气体。

文献资料表明，抗性淀粉被结肠微生物发酵后具有众多的有益作用，因此可以应用于食品和药品。

抗性淀粉可以应用于食品中，包括医学食品和膳食补充剂，保持结肠健康和肠粘膜的完整性。抗性淀粉被认为是一种益生元。更进一步地说，抗性淀粉只能在大肠中才能被发酵利用，生成短链脂肪酸，因此具有较低的热值。小肠中可利用的(或者血糖)碳水化合物的减少与血糖水平的改善和对胰岛素的控制是有联系的，对体重的控制能够发挥有益的作用。研究还表明，抗性淀粉还能够对维持人体免疫系统的健康产生有益的作用。

抗性淀粉还可以作为一种药物。它与许多中结肠疾病具有联系，包括可以降低癌症的发病率。此外，抗性淀粉还可以降低一连串代谢综合症的发生，包括胰岛素抗性，高血糖，血液胰岛素过多，血脂异常，血液纤维溶解异常，糖尿病，高血压和心血管疾病。抗性淀粉还可以用于控制肥胖。

根据其抗酶解性的成因，文献中把抗性淀粉划分为四个类别。RS1淀粉粒被包埋在蛋白质基质或存在于植物细胞壁中，是一种物理上不可接近性淀粉；RS2是一种颗粒状淀粉，能够抗胰腺α-淀粉酶的分解；RS3是一种老化淀粉，非颗粒状淀粉或者淀粉食物；RS4是一种含有除α-1,4-糖苷键和α-1,6-糖苷键以外的其他结合方式的抗性淀粉。

中国专利文献CN101712723A(申请号200910193528.4)公开了一种用普鲁兰酶协同酸醇处理制备抗性淀粉的方法。该方法包括：在重量浓度为10～45％、pH 3.5～6.5的淀粉乳中，加热至40～70℃，加入普鲁兰酶，用量为1～40ASPU/g淀粉，保持8～48hrs；灭酶，辅以酸醇处理经冷却、过滤、干燥、粉碎和过筛后得产品。本发明以淀粉为原料，采用生物技术和酸醇处理手段极大地提高了抗性淀粉的含量，而且简化了制备抗性淀粉的工艺，有效地提高了收率，降低了能耗。

上述产品仍存在抗性淀粉纯度不高，小分子杂糖较多，产品质量不稳定等缺点，限制了其在终端产品尤其是高端产品中的应用。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种无色抗性淀粉的制备方法。本发明以淀粉为原料，生产出一种高抗性淀粉含量的无色抗性淀粉。

本发明技术方案如下：

一种无色抗性淀粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)将淀粉加入去离子水中配制成50～70％(按重量百分比计)的淀粉乳，调pH到5.0～6.0；

(2)在90～110℃温度条件下对淀粉乳加热5～30分钟后，然后加入淀粉干基0.01％～0.05％(重量百分比)的α-淀粉酶后继续反应1～30分钟，控制产物白度在50～100之间，制得热处理淀粉乳；

(3)将步骤(2)制得的热处理淀粉乳冷却至50～65℃后，加入淀粉干基0.01％～0.1％(重量百分比)的普鲁兰酶反应20～60分钟，灭酶活，控制产物白度在50～100之间，制得酶解反应液；

(4)将步骤(3)制得的酶解反应液中加入体积百分比10％～50％的无水乙醇后，降温至5～10摄氏度进行低温处理，处理时间为10～30分钟；控制产物白度在50～100之间；然后经离心，取沉淀，制得无色抗性淀粉。

根据本发明优选的，所述步骤(1)中的淀粉为蜡质玉米淀粉；

根据本发明优选的，所述步骤(4)离心后，还包括水洗处理或干燥粉碎处理的步骤。

根据本发明进一步优选的，所述水洗处理为将沉淀进行水洗、离心三次后，加水制得无色抗性淀粉液体。

根据本发明进一步优选的，所述干燥粉碎处理为将沉淀进行干燥、粉碎、过筛后，制得无色抗性淀粉粉末。

有益效果

1、本发明以蜡质玉米为原料，经普鲁兰酶脱枝处理后，获得的由短直链葡聚糖组成的一种无色抗性淀粉；通过此方法制得的无色抗性淀粉具有在总膳食纤维含量显著提升的同时，避免了传统生产工艺中老化过程中遇到的粘度高的问题；

2、本发明通过在普鲁兰酶反应之前增加α-淀粉酶处理步骤，并通过控制反应过程中的条件及产物白度，制得无色抗性淀粉含量较高的产物，经检测，抗性淀粉含量≥85％，并且该产物中的主要成分为短直链聚葡萄糖分子，且DE值≤5，非常适于在烘焙食品、面包、膨化食品、饮料和发酵食品中应用，不仅可以增加食品中膳食纤维的含量，还可以改善食品的加工工艺，增加食品的脆度、膨胀性及提高最终产品的质地；

3、相对于传统制备过程中存在的水解程度不易控制的问题，本发明通过对反应时间和加酶量及产品白度的控制，最终制得的无色抗性淀粉产品成分稳定，抗性淀粉含量高，小分子杂糖较少，产品质量的波动受反应条件变化的波动影响小，可实现产业化稳定生产。

具体实施方式

为了更好地阐述本发明的技术方案，下面通过实例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

原料来源

实施例中所述α-淀粉酶、普鲁兰酶均购自诺维信公司；

蜡质玉米淀粉购自德州汇洋生物科技有限公司，指标:水分≤14％，pH值5～7，支链含量97.50％。

溶液粘度的检测方法：

测定将反应液配成干基浓度为1％的溶液500ml，在25℃恒温下，利用恩氏粘度计进行2次平行测定，两次测定的时间之差小于1s。

水值连续测定4次,要求各次测定结果与平均值的差数不大于0.5s。

用恩氏粘度E25表示：

实施例1

一种无色抗性淀粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)将蜡质玉米淀粉中加入去离子水中配制成50％(按重量计算)的淀粉乳，调pH到5.0；

(2)在90℃温度条件下对淀粉乳加热20分钟后，然后加入0.01％(重量百分比)的α-淀粉酶后继续反应5分钟，控制产物白度在55，制得热处理淀粉乳；

(3)将步骤(2)制得的热处理淀粉乳冷却至50℃，加入0.05％(重量百分比)普鲁兰酶反应20分钟，灭酶，控制产物白度在55，制得酶解反应液；

经检测，粘度为0.85，膳食纤维含量为82.1％。

(4)将步骤(3)制得的酶解反应液中加入20％的乙醇后，瞬间降温至5摄氏度进行低温处理，处理时间为10分钟；控制产物白度在55；

(5)对反应体系离心处理，离心时间10分钟，溶液继续循环用于步骤(4)，沉淀物经水洗、离心3次后加水制得无色抗性淀粉液体。

经检测，无色抗性淀粉的含量为85.5％，DE值为3.2。

实施例2

一种无色抗性淀粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)将蜡质玉米淀粉中加入去离子水中配制成55％(按重量计算)的淀粉乳，调pH到5.5；

(2)在100℃温度条件下对淀粉乳加热20分钟后，然后加入0.03％(重量百分比)的α-淀粉酶后继续反应15分钟，控制产物白度在70，制得热处理淀粉乳；

(3)将步骤(2)制得的热处理淀粉乳冷却至55℃后，加入0.05％(重量百分比)普鲁兰酶反应30分钟，灭酶，控制产物白度在70，制得酶解反应液；

经检测，粘度为0.82，膳食纤维含量为83％。

(4)将步骤(3)制得的酶解反应液中加入30％的乙醇后，瞬间降温至8摄氏度进行低温处理，处理时间为20分钟；控制产物白度在70；

(5)对反应体系离心处理，离心时间20分钟，溶液继续循环用于步骤(4)，沉淀物经水洗、离心3次后经干燥、粉碎、过筛后制得无色抗性淀粉粉末。

经检测，无色抗性淀粉的含量为87％，DE值为3.1。

实施例3

一种无色抗性淀粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)将蜡质玉米淀粉中加入去离子水中配制成70％(按重量计算)的淀粉乳，调pH到6.0；

(2)在110℃温度条件下对淀粉乳加热30分钟后，然后加入0.05％(重量百分比)的α-淀粉酶后继续反应30分钟，控制产物白度在90，制得热处理淀粉乳；

(3)将步骤(2)制得的热处理淀粉乳冷却至65℃后，加入0.1％(重量百分比)普鲁兰酶反应60分钟，灭酶，控制产物白度在90，制得酶解反应液；

经检测，粘度为0.79，膳食纤维含量为84％。

(4)将步骤(3)制得的酶解反应液中加入50％的乙醇后，瞬间降温至10摄氏度进行低温处理，处理时间为30分钟；控制产物白度在90；

(5)对反应体系离心处理，离心时间30分钟，溶液可继续循环用于步骤(4)，沉淀物经水洗、离心3次后加水制得无色抗性淀粉液体。

经检测，无色抗性淀粉的纯度为88％，DE值为3.5。

对比例1

一种抗性淀粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)1.8kg普通玉米淀粉与5.4L去离子水配制成淀粉乳，配制得到的淀粉乳在温度为154.4～157.2℃、压力为80psi(5.52×10⁵Pa)条件下喷射加热；在不断搅拌的条件下，经喷射后的淀粉溶液稀释到固形物含量为10％，然后转移到一个反应器中，55℃水浴加热；

(2)将样品pH值调整到4.0后加入0.2％异淀粉酶(按淀粉干重计)，温度维持在55℃下进行脱枝反应；当样品的DE值达到7.5后，通过调节pH到2.0并维持30min使酶变性失活，然后用3％NaOH溶液调节pH到6.0；

经检测，粘度为1.3，膳食纤维含量为59％；

(3)将样品冷却至室温，过夜(16h)，使淀粉分子重排结晶，过滤后干燥，得到抗性淀粉干物质；

经检测，抗性淀粉的含量为62％，DE值12。

对比例2

根据中国专利文献CN101712723A(申请号200910193528.4)中的技术方案，制备抗性淀粉，步骤如下：

(1)在浓度为15％、pH为5.5的绿豆淀粉乳中，加热至70℃，加入普鲁兰酶，用量为15ASPU/g淀粉，保持18hrs；

经检测，粘度为1.2，膳食纤维含量为60％；

(2)采用≥75℃，15min或用盐酸调整至pH≤3.0保持约1hr,已达到灭酶目的；

(3)将步骤(2)所得产物放入盛有重量浓度60％的乙醇反应器中，乙醇与淀粉乳的体积比为1:1，加入反应器反应物体积2％的盐酸，于50℃反应1.5hrs；

(4)经常温下冷却、过滤、40～50℃下干燥、粉碎和过筛等步骤得产品，产品为无异味、无沙齿、无杂物的白色粉末；

经检测，抗性淀粉的含量为65％，DE值11。

实验例

连续抽样检测试验

将实施例2和对比例1、对比例2连续生产一个月，每间隔一定时间进行抽样，检测产品抗性淀粉质量含量和DE值，结果如表1所示：

表1

批次	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2
						5.1	85.7％，3.2	86.8％，3.15	88％，3.45	65％，11	68％，10
5.4	85.6％，3.22	86.9％，3.12	88.2％，3.42	68％，13	65％，11
						5.7	86.5％，3.21	87.1％，3.11	88.1％，3.41	72％，10	69％，12
5.11	86％，3.19	87％，3.1	88％，3.48	59％，15	70％，13
						5.18	86.9％，3.18	87.2％，3.14	88.2％，3.54	55％，16	67％，15
5.22	85.2％，3.16	86.9％，3.18	88.5％，3.58	62％，12	72％，11
						5.26	86.2％，3.25	87.2％，3.2	88.2％，3.52	69％，11	75％，10
5.30	85.9％，3.22	86.7％，3.15	88.1％，3.55	53％，17	71％，12

结果分析：

通过以上结果可知：本发明所得到的无色抗性淀粉含量较高，主要组分为短直链聚葡萄糖分子，且DE值较小。

相对于传统制备过程中水解程度的不易控制，本发明所制得的产品组成较稳定，小分子杂糖较少；因此，本发明的无色抗性淀粉的制备方法在实际操作中更容易控制，不同批次产品之间质量波动较小，提高抗性淀粉含量的同时又提高了产品的质量。

Claims (5)

1.一种无色抗性淀粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将淀粉加入去离子水中配制成50～70％(按重量百分比计)的淀粉乳，调pH到5.0～6.0；

(2)在90～110℃温度条件下对淀粉乳加热5～30分钟后，然后加入淀粉干基0.01％～0.05％(重量百分比)的α-淀粉酶后继续反应1～30分钟，控制产物白度在50～100之间，制得热处理淀粉乳；

(3)将步骤(2)制得的热处理淀粉乳冷却至50～65℃后，加入淀粉干基0.01％～0.1％(重量百分比)的普鲁兰酶反应20～60分钟，灭酶活，控制产物白度在50～100之间，制得酶解反应液；

(4)将步骤(3)制得的酶解反应液中加入体积百分比10％～50％的无水乙醇后，降温至5～10摄氏度进行低温处理，处理时间为10～30分钟；控制产物白度在50～100之间；然后经离心，取沉淀，制得无色抗性淀粉。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的淀粉为蜡质玉米淀粉。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)离心后，还包括水洗处理或干燥粉碎处理的步骤。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水洗处理为将沉淀进行水洗、离心三次后，加水制得无色抗性淀粉液体。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述干燥粉碎处理为将沉淀进行干燥、粉碎、过筛后，制得无色抗性淀粉粉末。