CN102952632A - 一种花椒籽油的精炼方法 - Google Patents
一种花椒籽油的精炼方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102952632A CN102952632A CN2012104790999A CN201210479099A CN102952632A CN 102952632 A CN102952632 A CN 102952632A CN 2012104790999 A CN2012104790999 A CN 2012104790999A CN 201210479099 A CN201210479099 A CN 201210479099A CN 102952632 A CN102952632 A CN 102952632A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil
- solution
- refining
- prickly ash
- add
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Fats And Perfumes (AREA)
- Edible Oils And Fats (AREA)
Abstract
本发明涉及一种花椒籽油的精炼方法,包括将花椒籽毛油加热后加入2%体积的酸混合溶液,搅拌,室温下静置0.5~1h,加热至45℃离心,离心液中和至pH为6.5~7.5后加入浓硫酸,室温下搅拌2~4h后,加入Na2CO3溶液,搅拌2~4h,抽滤;滤液中加入稀碱液,搅拌反应0.5~1h后溶液升温至65~70℃,加入5%的NaCl水溶液混合,保温静置2~3h,取上层清油,重复热盐水洗涤分层3~4次,脱水,抽滤,滤液脱色得精炼花椒籽油。本发明精炼的花椒籽油得率大于75%,精炼后的酸价达到国家一级花椒籽油标准,α-亚麻酸的保留率均大于99%,有利于花椒籽油的进一步开发和利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种花椒籽油的精炼方法。
背景技术
花椒在我国分布广泛,尤其以四川、重庆、陕西、河南和山东的花椒味道浓郁。花椒壳作为调味品已被广泛使用与饮食行业,而花椒籽却常作为废料被抛弃。实际上,花椒籽的含油量高,富含多不饱和脂肪酸,其中被专家称为“脑黄金”的α-亚麻酸含量高达30%以上,此外,花椒籽中有高含量的天然薄荷酮,使得在花椒籽含油的浸出工艺中不需要添加化学溶剂、脱胶剂等添加剂,即使在强光下,由于高含量的天然薄荷酮的存在能延长花椒籽油的保质期。因此,对于花椒籽的综合利用具有十分重的意义。
通常提取出的花椒籽毛油酸值较高,若不通过精炼是难以达到食用目的的,而对于花椒籽毛油的精炼一般是将其它食用油精炼方法(如大豆油、花生油等)直接照搬过来。花椒籽中的有益成分α-亚麻酸含量较高,但是使用一般食用油化学精炼法容易破坏或降低其含量,这不利于花椒籽油的开发利用。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种高有益成分保留量的花椒籽毛油的精炼方法。
采用的技术方案是:一种花椒籽油的精炼方法,包括制备花椒籽毛油,然后精炼,其特征在于:精炼步骤步骤包括:
a.将花椒籽毛油加热至50~60℃,加入2%体积的酸混合溶液,搅拌反应0.5~1h后,室温下静置0.5~1h,加热至45℃离心分离;
b.离心液用1%~2%的稀碱液中和至pH为6.5~7.5;
c.加入相当于离心液1%~2%体积的浓硫酸,室温下搅拌2~4h后,加入与浓硫酸等物质量的20%质量分数的Na2CO3溶液,搅拌2~4h,抽 滤;
d.滤液中加入等体积的1%~2%稀碱液,搅拌反应0.5~1h后溶液升温至65~70℃,加入2倍溶液体积的热盐水混合,保温静置2~3h,取上层清油,重复热盐水洗涤分层3~4次,然后加无水硫酸钠脱水,抽滤,滤液脱色得精炼花椒籽油;
所述热盐水为70℃质量分数为5%的NaCl水溶液;
所述的酸混合溶液为按体积比1:1:1混合的浓度为0.1%~0.2%的磷酸、柠檬酸和酒石酸混合液。
所述的花椒籽毛油制备的步骤包括:
a.将鲜花椒去除杂质、洗净;
b.洗净后的花椒去壳得到花椒籽,干燥至含水量≤10%;
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎成40~60目的花椒粉;
d.将花椒粉均匀分散于20倍重量的蒸馏水中,调节pH值至6.5~7.5,加入相当于花椒粉重量6%~10%的纤维素酶和中性蛋白酶;
或者调节pH值至9.0~10.0,加入相当于花椒粉重量6%~10%的纤维素酶和碱性蛋白酶;
上述混合液在50~60℃下恒温酶解3~5小时;
纤维素酶和蛋白酶按重量比1:10添加;
e.酶解液冷至-40℃,然后加热至40℃迅速融化,如此反复冻融5~8次;
f.冻融后的酶解液加入按体积比9:1混合的正己烷和乙醇混合溶剂,搅拌抽滤,滤液在分液器中静置4~6h待溶液分层,将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂即得花椒籽毛油。
此外,为使得pH调节缓冲液对酶活性的影响较小,应选用较低浓度的缓冲液。所述的调节pH值至6.5~7.5的调节剂为0.05mol/L的NaH2PO4和0.05mol/L的Na2HPO4混合而成的0.05mol/L磷酸盐缓冲液;所述的调节pH值至9.0~10.0的调节剂为加入碳酸钠溶液的0.05mol/L磷酸盐缓冲液。
所述的脱色剂包括活性炭、酸性活性白土和漂白土。这几种脱色剂较常见,脱色效果好,也较为便宜。
本发明精炼的花椒籽油酸值低,可达到国家一级食用油的标准,且精炼后的花椒籽油有益成分保留量高,有利于花椒籽油的进一步开发和利用。
具体实施方式
为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案,特提供下面优选的实施例,但本发明的技术思想并不限于以下实施例。
实施例一
称取晒干鲜花椒300g,提取步骤:
a.将鲜花椒去除杂质、洗净,
b.将洗净花椒去壳得到花椒籽,干燥至含水量≤10%;
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎至40~60目,得到154g花椒粉;
d.将花椒粉均匀分散于3080g的蒸馏水中,用0.05mol/L的NaH2PO4和0.05mol/L的Na2HPO4按1:1混合而成的0.05mol/L磷酸盐缓冲液调节pH值至7.2,然后加入12.3g按重量比1:10混合的纤维素酶和中性蛋白酶的混合粉末,在50℃下恒温酶解5小时;
e.酶解液冷至-40℃,然后加热至40℃迅速融化,如此反复冻融8次;
f.冻融后的酶解液加入按体积比9:1混合的正己烷和乙醇混合溶剂,搅拌抽滤,滤液在分液器中静置4~6h待溶液分层,将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂得花椒籽毛油28.6g。
精炼步骤:
a.将制得的花椒籽毛油加热至50℃,加入0.6mL按体积比1:1:1混合的浓度为0.2%的磷酸、柠檬酸和酒石酸混合液,搅拌反应0.5h后,室温下静置1h,加热至45℃离心分离;
b.离心液用1%的NaOH溶液中和至pH为7.2;
c.加入1mL的浓硫酸,室温下搅拌3h后,加入10g质量分数为20%的Na2CO3溶液,搅拌2h,抽滤;
d.滤液中加入50mL的1%的NaOH溶液,搅拌反应0.5h后溶液升温至70℃,加入200mL预热至70℃质量分数为5%的NaCl水溶液,搅拌混合,保温静置3h,取上层清油,重复热盐水洗涤分层4次,然后加无水硫酸钠脱水,抽滤,滤液用活性炭脱色得精炼花椒籽油;
实施例二
称取晒干鲜花椒300g,提取步骤:
a.将鲜花椒去除杂质、洗净;
b.将洗净花椒去壳得到花椒籽,干燥至含水量≤10%;
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎至40~60目,得到142g花椒粉;
d.将花椒粉均匀分散于2840g的蒸馏水中,用0.05mol/L碳酸钠溶液和0.05mol/L磷酸盐缓冲液按2:1的比例混合后的混合液调节pH值至9.6,同时,将8.5g按重量比1:10混合的纤维素酶和碱性蛋白酶混合物加入85g水中,混合液于55℃搅拌保温半小时,然后将混合液加入调节完pH值的蒸馏水中,在一定温度下恒温酶解3小时;
e.将步骤d处理后的酶解液冷至-40℃,然后加热至40℃迅速融化,如此反复冻融6次;
f.冻融后的酶解液加入按体积比9:1混合的正己烷和乙醇混合溶剂,搅拌抽滤,滤液在分液器中静置4~6h待溶液分层,将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂得27.0g花椒籽油。
精炼步骤:
a.将制得的花椒籽毛油加热至55℃,加入0.5mL按体积比1:1:1混合的浓度为0.2%的磷酸、柠檬酸和酒石酸混合液,搅拌反应0.5h后,室温下静置1h,加热至45℃离心分离;
b.离心液用1%的NaOH溶液中和至pH为7.0;
c.加入1mL的浓硫酸,室温下搅拌4h后,加入10g质量分数为20% 的Na2CO3溶液,搅拌3h,抽滤;
d.滤液中加入50mL的1%的NaOH溶液,搅拌反应0.5h后溶液升温至65℃,加入200mL预热至65℃质量分数为5%的NaCl水溶液,搅拌混合,保温静置3h,取上层清油,重复热盐水洗涤分层4次,然后加无水硫酸钠脱水,抽滤,滤液用漂白土脱色得精炼花椒籽油。
实施例三
称取晒干鲜花椒300g,提取步骤:
a.将鲜花椒去除杂质、洗净;
b.将洗净花椒去壳得到花椒籽,干燥至含水量≤10%;
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎至40~60目,得到148g花椒粉;
d.将花椒粉均匀分散于2960g蒸馏水中,用0.05mol/L碳酸钠溶液和0.05mol/L磷酸盐缓冲液按2:1的比例混合后的混合液调节pH值至9.4,同时,将9.6g按重量比1:10混合的纤维素酶和碱性蛋白酶加入96g水中,混合液于55℃搅拌保温半小时,然后将混合液加入调节完pH值的蒸馏水中,在一定温度下恒温酶解3小时;
e.将步骤d处理后的酶解液冷至-40℃,然后加热至40℃迅速融化,如此反复冻融6次;
f.冻融后的酶解液加入按体积比9:1混合的正己烷和乙醇混合溶剂,搅拌抽滤,滤液在分液器中静置4~6h待溶液分层,将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂得28.0g花椒籽油。
精炼步骤:
a.将制得的花椒籽毛油加热至50℃,加入0.6mL按体积比1:1:1混合的浓度为0.2%的磷酸、柠檬酸和酒石酸混合液,搅拌反应0.5h后,室温下静置1h,加热至45℃离心分离;
b.离心液用1%的NaOH溶液中和至pH为6.9;
c.加入1mL的浓硫酸,室温下搅拌2h后,加入10g质量分数为20%的Na2CO3溶液,搅拌3h,抽滤;
d.滤液中加入50mL的1%的NaOH溶液,搅拌反应1h后溶液升温至70℃,加入200mL预热至70℃质量分数为5%的NaCl水溶液,搅拌混合,保温静置3h,取上层清油,重复热盐水洗涤分层4次,然后加无水硫酸钠脱水,抽滤,滤液用活性炭脱色得精炼花椒籽油;
上述实施例所精炼的花椒籽油及花椒籽毛油经高效液相色谱法和GB 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》分别测定其α-亚麻酸含量和酸值,其结果如下表所示。
从测试结果可以看出,本发明精炼的花椒籽油得率大于75%,且精炼后的酸价低于1KOH mg·g-1,达到国家一级花椒籽油标准,α-亚麻酸的保留率均大于99%,有利于花椒籽油的进一步开发和利用。
Claims (5)
1.一种花椒籽油的精炼方法,包括制备花椒籽毛油,然后精炼,其特征在于:精炼步骤包括:
a.将花椒籽毛油加热至50~60℃,加入2%体积的酸混合溶液,搅拌保温0.5~1h后,室温下静置0.5~1h,加热至45℃离心分离;
b.离心液用1%~2%的稀碱液中和至pH为6.5~7.5;
c.加入相当于离心液1%~2%体积的浓硫酸,室温下搅拌2~4h后,加入与浓硫酸等物质量的20%质量分数的Na2CO3溶液,搅拌2~4h,抽滤;
d.滤液中加入等体积的1%~2%稀碱液,搅拌反应0.5~1h后溶液升温至65~70℃,加入2倍溶液体积的热盐水混合,保温静置2~3h,取上层清油,重复热盐水洗涤分层3~4次,然后加无水硫酸钠脱水,抽滤,滤液脱色得精炼花椒籽油;
所述热盐水为70℃质量分数为5%的NaCl水溶液;
所述的酸混合溶液为按体积比1:1:1混合的浓度为0.1%~0.2%的磷酸、柠檬酸和酒石酸混合液。
2.如权利要求1所述的花椒籽油的精炼方法,其特征在于:所述的花椒籽毛油制备的步骤包括:
a.将鲜花椒去除杂质、洗净;
b.洗净后的花椒去壳得到花椒籽,干燥至含水量≤10%;
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎成40~60目的花椒粉;
d.将花椒粉均匀分散于20倍重量的蒸馏水中,调节pH值至6.5~7.5,加入相当于花椒粉重量6%~10%的纤维素酶和中性蛋白酶;
或者调节pH值至9.0~10.0,加入相当于花椒粉重量6%~10%的纤维素酶和碱性蛋白酶;
上述混合液在50~60℃下恒温酶解3~5小时;
纤维素酶和蛋白酶按重量比1:10添加;
e.酶解液冷至-40℃,然后加热至40℃迅速融化,如此反复冻融5~8次;
f.冻融后的酶解液加入按体积比9:1混合的正己烷和乙醇混合溶剂,搅拌抽滤,滤液在分液器中静置4~6h待溶液分层,将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂即得花椒籽毛油。
3.如权利要求2所述的花椒籽油的精炼方法,其特征在于:所述的调节pH值至6.5~7.5的调节剂为0.05mol/L的NaH2PO4和0.05mol/L的Na2HPO4混合而成的0.05mol/L磷酸盐缓冲液。
4.如权利要求2所述的花椒籽油的精炼方法,其特征在于:所述的调节pH值至9.0~10.0的调节剂为加入碳酸钠溶液的0.05mol/L磷酸盐缓冲液。
5.如权利要求2所述的花椒籽油的精炼方法,其特征在于:所述的脱色剂包括活性炭、酸性活性白土和漂白土。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012104790999A CN102952632B (zh) | 2012-11-22 | 2012-11-22 | 一种花椒籽油的精炼方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012104790999A CN102952632B (zh) | 2012-11-22 | 2012-11-22 | 一种花椒籽油的精炼方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102952632A true CN102952632A (zh) | 2013-03-06 |
CN102952632B CN102952632B (zh) | 2013-12-04 |
Family
ID=47762021
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012104790999A Active CN102952632B (zh) | 2012-11-22 | 2012-11-22 | 一种花椒籽油的精炼方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102952632B (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103525544A (zh) * | 2013-09-23 | 2014-01-22 | 华侨大学 | 水酶法提取的茶叶籽毛油的精炼工艺 |
CN106256269A (zh) * | 2015-06-18 | 2016-12-28 | 长春职业技术学院(长春市职业技术教育中心长春市财政学校) | 一种辣椒籽粕膳食粗纤维粉及制备方法 |
CN106281637A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-01-04 | 华侨大学 | 一种牡丹籽油的提取方法 |
CN110592295A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-20 | 陕西科技大学 | 一种阻燃型花椒籽油/羧基poss复合加脂剂及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1199089A (zh) * | 1997-05-09 | 1998-11-18 | 薛存喜 | 一种榨制花椒籽油的方法 |
CN1631187A (zh) * | 2005-01-07 | 2005-06-29 | 李绍华 | 红花油茶籽食用油的制造方法 |
CN1943372A (zh) * | 2006-11-02 | 2007-04-11 | 保靖县武陵山花椒科技开发有限公司 | 亚麻酸保健食用油、花椒籽粕及其制备方法 |
CN101870918A (zh) * | 2010-06-29 | 2010-10-27 | 卢英坚 | 花椒籽油的生产方法 |
-
2012
- 2012-11-22 CN CN2012104790999A patent/CN102952632B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1199089A (zh) * | 1997-05-09 | 1998-11-18 | 薛存喜 | 一种榨制花椒籽油的方法 |
CN1631187A (zh) * | 2005-01-07 | 2005-06-29 | 李绍华 | 红花油茶籽食用油的制造方法 |
CN1943372A (zh) * | 2006-11-02 | 2007-04-11 | 保靖县武陵山花椒科技开发有限公司 | 亚麻酸保健食用油、花椒籽粕及其制备方法 |
CN101870918A (zh) * | 2010-06-29 | 2010-10-27 | 卢英坚 | 花椒籽油的生产方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
吴珺婷等: "水相酶解结合溶剂萃取生产花椒籽油工艺研究", 《食品机械》 * |
周彦娜等: "花椒籽毛油精炼工艺研究", 《遵义医学院学报》 * |
李孟楼等: "高酸值花椒种籽油的碱炼及工艺", 《西北植物学报》 * |
胡晓军等: "花椒籽油精炼工艺的试验研究", 《农业工程学报》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103525544A (zh) * | 2013-09-23 | 2014-01-22 | 华侨大学 | 水酶法提取的茶叶籽毛油的精炼工艺 |
CN106256269A (zh) * | 2015-06-18 | 2016-12-28 | 长春职业技术学院(长春市职业技术教育中心长春市财政学校) | 一种辣椒籽粕膳食粗纤维粉及制备方法 |
CN106281637A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-01-04 | 华侨大学 | 一种牡丹籽油的提取方法 |
CN110592295A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-20 | 陕西科技大学 | 一种阻燃型花椒籽油/羧基poss复合加脂剂及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102952632B (zh) | 2013-12-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102952627B (zh) | 一种花椒籽油的提取方法 | |
CN102952632B (zh) | 一种花椒籽油的精炼方法 | |
CN100427576C (zh) | 一种水酶提取山核桃油的方法 | |
CN102492545B (zh) | 从南极磷虾中提取高品质虾油和制备脱脂磷虾蛋白粉的方法 | |
CN102766530A (zh) | 一种从南极磷虾中提取富含磷脂的磷虾油的方法 | |
CN104172365B (zh) | 一种新型冰糖雪梨饮料及其制备方法 | |
CN104789345A (zh) | 一种二次压榨制备文冠果油的方法 | |
CN102550659B (zh) | 微波预处理水浸提食用油的方法 | |
CN102696783A (zh) | 一种核桃油及其加工制取方法 | |
CN103468392A (zh) | 一种提取西瓜籽油的方法 | |
CN102936533A (zh) | 一种酶法脱胶精制水飞蓟籽油的方法 | |
CN106566651A (zh) | 一种花椒籽油的精炼方法 | |
CN102925288A (zh) | 一种水飞蓟籽油的脱胶方法 | |
CN102492542A (zh) | 一种油莎豆油脂的快速提取方法 | |
CN106590915A (zh) | 一种山茶油的加工方法 | |
CN105145870A (zh) | 一种方便烹饪的预调味花生油及其制备方法 | |
CN103875843A (zh) | 一种黑茶饮料 | |
CN103289809B (zh) | 盐水酶法制备核桃种仁油的方法 | |
CN107586608B (zh) | 一种植物油脱胶的方法 | |
CN104447891A (zh) | 水苏糖的制备方法 | |
CN107446694A (zh) | 一种健脑益智核桃油及其制备方法 | |
CN109294720A (zh) | 一种浓香风味菜籽油的加工方法 | |
CN105123993A (zh) | 一种清热降火花生油及其制备方法 | |
CN110804488A (zh) | 一种富硒菜籽油的加工方法及其产品 | |
CN106107771A (zh) | 一种果蔬润肠发酵型玫瑰花渣复合果酱及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |