CN102925288A - 一种水飞蓟籽油的脱胶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水飞蓟籽油的脱胶方法，涉及油脂的精炼技术领域。具体为采用磷脂酶对水飞蓟籽油进行脱胶处理、除去非水化磷脂的方法。具体步骤包括酸反应、碱中和、酶反应、分离与干燥。酸反应使用的酸为柠檬酸，酶反应所用的酶为磷脂酶。将毛油加热至70~80℃，加入45%(w/v)柠檬酸溶液在机械搅拌下保温20~30min，然后将毛油降至50℃，加入4%(w/v)NaOH溶液调节pH至5-5.3，加入磷脂酶保温搅拌，最后过滤或离心分离。采用本发明的酶法脱胶方法使得水飞蓟籽油中磷脂含量显著降低，脱胶效率高，优势明显。工艺简单，反应条件温和，能耗低，易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及油脂的精炼技术领域，具体为一种有效的水飞蓟籽油的脱胶方法。
背景技术
水飞蓟籽油是从菊科草本植物水飞蓟(Silybum marianum(L.)Gaertn)的成熟果实中获得的脂肪油，约占干燥果实总重的30%左右，富含亚油酸、亚麻酸等多种多不饱和脂肪酸以及蛋白质、氨基酸、脂肪、维生素和微量元素等成分，具有较高的营养价值。水飞蓟籽油在国外亦供食用，称“袋鼠油”。在国内经广州第四制药厂、武汉药品检验所、西安植物园等单位作过动物毒性实验、营养试验及食用，证明无毒无害，营养价值与大豆油相等。文献报道证明水飞蓟籽油中的多不饱和脂肪酸可显著降低外源性高脂血症的胆固醇和甘油三酯，具有降低胆固醇、降低血脂、抑制血栓形成、防止动脉粥样硬化、以及防止脂肪肝、抗结核的功效，在食品、医药及工业领域具有显著的开发利用前景。
水飞蓟籽经冷榨或浸出方法得到的水飞蓟籽油是提取水飞蓟素的副产品，虽然其油酸、亚油酸等必需脂肪酸含量较高，但是由于水飞蓟籽油的精炼工艺研究落后，目前我国水飞蓟油的利用率低，在工业提取中水飞蓟毛油被大量废弃。要获得食用水飞蓟籽油，就必须对毛油进行精炼，经过滤、脱胶、脱酸、脱色、脱臭等精炼工艺除去毛油中影响油脂的食用价值和安全贮藏的杂质。
脱胶是指脱除植物油中的胶溶性杂质的精炼步骤，这些胶溶性杂质主要是磷脂和与磷脂结合的钙、镁、铁微量金属及其它杂质，因此“脱胶”也称为“脱磷”。脱胶工艺中欲脱除的磷脂可分为水化磷脂和非水化磷脂。水化磷脂具有较强的极性基团，与水接触后能够形成水合物而析出；非水化磷脂具有较强的疏水性，通常以磷脂酸盐和溶血磷脂酸盐的形式存在。两者在性质和脱除工艺上均有一定差异。
植物油中的磷脂直接影响到油脂制品的风味性和稳定性。此外, 脱胶效果对其后脱酸、脱色、脱臭、脱蜡工艺也有一定影响，给油脂精炼带来许多问题，如炼耗增大，后续脱色、脱酸负荷加重等，对油脂精炼设备的影响也较大。故需将植物油的含磷量降到10mg/kg以下，才能满足油脂精炼工艺的要求。可以说, 磷脂脱胶工艺水平高低已成为能否实施物理精炼的关键所在。
传统的脱胶方法主要包括物理法和化学法，需要使用大量的水以及酸、碱等化学物质。但是仅采用传统水化脱胶等工艺去除非水化磷脂是相当困难的。酶法脱胶是一个新的、经济环保的替代方法。酶法脱胶是将毛油中的非水合磷脂水解掉一个脂肪酸，生成具有良好亲水性的溶血性磷脂，进而方便地利用水化的方法除去。酶法脱胶可使得脱胶过程中化学品的使用量大大降低，并且在含水量很低的条件下也可高效率地进行。
脱胶是水飞蓟籽油精炼过程中的一道重要工序，目前水飞蓟籽油在脱胶方法方面研究较少，而关于水飞蓟籽油脱胶技术没有相应的专利报道。值得注意的是，水飞蓟毛油显酸性，经测定pH一般为5-6左右，其不饱和脂肪酸含量高，易于被氧化，且易于与其他大分子(蛋白质和碳水化合物)结合，构成脂多糖和脂蛋白等复合体，致使油脂精炼难度大，精炼工艺的稳定性不易把握。与大豆、花生、棉籽等常用于加工油脂的油料不同，在精炼工艺学方面，具有特殊性，这是水飞蓟籽油难以加工的关键所在。因此，针对水飞蓟籽油的特点，筛选水飞蓟籽油酶法脱胶的最佳工艺条件，是攻克水飞蓟籽油精炼技术难题，获得优质水飞蓟籽油的关键。
发明内容
本发明提供了一种新的水飞蓟籽油的脱胶方法，即采用磷脂酶对水飞蓟籽油进行脱胶处理，克服了传统脱胶工艺难于完全除去非水化磷脂的不足，目的在于提供一种减少成品油损失、保证水飞蓟籽油的品质、工艺简单、反应条件温和且容易控制的水飞蓟籽油的脱胶方法。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：一种水飞蓟籽油的脱胶方法，按照下述步骤进行：
(1)将毛油加热至70-80℃，按照0.12mL/100g毛油的用量比加入同样温度的45% (w/v) 柠檬酸溶液，500r/min机械搅拌下维持20-30min。将毛油温度降至50-55℃，加入4% (w/v) NaOH溶液调节pH至5-5.3。
(2) 在调好pH和温度的水飞蓟毛油中加入磷脂酶，保温搅拌，然后分离除去杂质；加入磷脂酶的量为60-140mg/kg毛油，缓慢搅拌，反应时间为4-8h。
所述的磷脂酶为Lecitase® Ultra。
所述分离除去杂质的方法包括静止沉淀方法、离心分离法或过滤分离法，作用在于将水飞蓟籽油与胶质杂质分开，得到脱胶水飞蓟籽油。
本发明筛选了适用于水飞蓟籽油的酶法脱胶技术，利用磷脂酶将水飞蓟毛油中的非水合磷脂水解掉一个脂肪酸，从而提高磷脂的亲水性，可以更方便、经济、环保地利用水化的方法将磷脂除去掉，以达到油脂生产企业降低生产成本、提高出油率，增加经济效益的目的。与传统的脱胶方法相比，酶法脱胶有如下优点和有益效果：（1）脱胶水飞蓟籽油中磷脂含量低，脱胶效率高，相比目前常用的油脂脱胶方法（水化脱胶和酸法脱胶），对于同样磷脂含量的毛油采用水化脱胶、酸法脱胶和本发明的酶法脱胶后，水飞蓟籽油中磷脂含量分别降低到138.2mg/kg、99.7mg/kg、14.3mg/kg。（2）脱胶温度低，对水飞蓟籽油中生物活性成分（主要为多不饱和脂肪酸）的破坏少，脱胶水飞蓟籽油的质量好，酸价低，对后续精炼工序脱酸有利。（3）工艺简单，反应条件温和，容易控制。
附图说明
图1为本发明的工艺流程。
图2为酶反应时间对酶法脱胶的影响。
图3为酶添加量对酶法脱胶的影响。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例
实施例1
水飞蓟籽油酶法脱胶工艺数据的优选试验。
试验方案：通过对酶添加量、酶反应时间进行单因素试验，探索最佳反应条件。
材料与方法 1.1 原料与试剂 压榨水飞蓟毛油，初始磷脂含量273mg/kg； Lecitase® Ultra：A1位磷脂酶，微生物发酵生产，Novozyme公司； 其他试剂：分析纯。 1.2 主要仪器
电热恒温水浴槽，JB90-D型强力电动搅拌机，752分光光度计等。 1.3 磷含量分析 取适量水飞蓟籽油进行油脂中磷含量分析，参照GBT
5537-2008中的钼蓝比色法进行。
1.4 酶法脱胶步骤
用100mL圆底烧瓶准确称取50g水飞蓟毛油，将毛油水浴加热至70-80℃，按照0.12mL/100g毛油的用量比加入同样温度的45% (w/v)柠檬酸溶液，500r/min机械搅拌下维持20-30min。然后将毛油冷却至50-55℃，加入4%
(w/v) NaOH溶液调节pH至5-5.3，获得酶反应所需的pH值。加入一定量的磷脂酶，在500r/min机械搅拌条件下水浴保温反应，定时取样进行磷含量的分析。
结果与讨论
2.1酶反应时间对酶法脱胶的影响 酶反应时间分别为4h、5h、6h、7h和8h，酶反应温度为50-55℃，酶添加量为60mg/kg毛油。按1.4进行酶法脱胶实验，结果如图2所示。
2.2 酶添加量对酶法脱胶的影响
酶添加量分别为60mg/kg, 80mg/kg, 100mg/kg, 120mg/kg, 140
mg/kg和200mg/kg，酶反应温度为50-55℃，酶反应时间为6h。按1.4进行酶法脱胶实验，结果如图3所示。
由图3可知，随着酶添加量的增加，水飞蓟毛油中磷脂含量逐渐降低。酶添加量达到60mg/kg毛油以上的条件下，脱胶率均能达到80%以上。
结论
由以上实验结果可知，水飞蓟籽油的酶法脱胶最佳反应条件为：酶反应温度为50-55℃，酶添加量为60-140mg/kg毛油，酶反应时间为4h-8h。
实施例2
用100mL圆底烧瓶准确称取50g水飞蓟毛油，将毛油水浴加热至70-80℃，按照0.12mL/100g毛油的用量比加入同样温度的45%(w/v)柠檬酸溶液，500r/min机械搅拌下维持20-30min。然后冷却至50-55℃，加入4%
(w/v) NaOH溶液调节pH至5-5.3。再按照60mg/kg毛油的添加量加入磷脂酶，在500r/min机械搅拌条件下水浴保温反应4h，然后静置3～8h，在10000r/min离心10min，除去磷脂，即得脱胶水飞蓟籽油，进行磷脂含量分析，测得磷脂含量为131.53 mg/kg。
实施例 3
用100mL圆底烧瓶准确称取50g水飞蓟毛油，将毛油水浴加热至70-80℃，按照0.12mL/100g毛油的用量比加入同样温度的45%(w/v)柠檬酸溶液，500r/min机械搅拌下维持20-30min。然后冷却至50-55℃，加入4%
(w/v) NaOH溶液调节pH至5-5.3。再按照60mg/kg毛油的添加量加入磷脂酶，在500r/min机械搅拌条件下水浴保温反应8h，然后静置3～8h，在10000r/min离心10min，除去磷脂，即得脱胶水飞蓟籽油，进行磷脂含量分析，测得磷脂含量为51.16 mg/kg。
实施例4
用100mL圆底烧瓶准确称取50g水飞蓟毛油，将毛油水浴加热至70-80℃，按照0.12mL/100g毛油的用量比加入同样温度的45%(w/v)柠檬酸溶液，500r/min机械搅拌下维持20-30min。然后冷却至50-55℃，加入4%
(w/v) NaOH溶液调节pH至5-5.3。再按照100mg/kg毛油的添加量加入磷脂酶，在500r/min机械搅拌条件下水浴保温反应6h，然后静置3～8h，在10000r/min离心10min，除去磷脂，即得脱胶水飞蓟籽油，进行磷脂含量分析，测得磷脂含量为17.95mg/kg。
实施例5
用100mL圆底烧瓶准确称取50g水飞蓟毛油，将毛油水浴加热至70-80℃，按照0.12mL/100g毛油的用量比加入同样温度的45% (w/v) 柠檬酸溶液，500r/min机械搅拌下维持20-30min。然后冷却至50-55℃，加入4%
(w/v) NaOH溶液调节pH至5-5.3。再按照120mg/kg毛油的添加量加入磷脂酶，在500r/min机械搅拌条件下水浴保温反应6h，然后静置3～8h，在10000r/min离心10min，除去磷脂，即得脱胶水飞蓟籽油，进行磷脂含量分析，测得磷脂含量为14.72mg/kg。
实施例6
用100mL圆底烧瓶准确称取50g水飞蓟毛油，将毛油水浴加热至70-80℃，按照0.12mL/100g毛油的用量比加入同样温度的45% (w/v) 柠檬酸溶液，500r/min机械搅拌下维持20-30min。然后冷却至50-55℃，加入4%
(w/v) NaOH溶液调节pH至5-5.3。再按照140mg/kg毛油的添加量加入磷脂酶，在500r/min机械搅拌条件下水浴保温反应6h，然后静置3～8h，在10000r/min离心10min，除去磷脂，即得脱胶水飞蓟籽油，进行磷脂含量分析，测得磷脂含量为13.75mg/kg。
Claims (4)
1.一种水飞蓟籽油的脱胶方法，其特征在于按照下述步骤进行：
(1)将毛油加热至70-80℃，按照0.12mL/100g毛油的用量比加入同样温度的以质量与体积比计为45%柠檬酸溶液，500r/min机械搅拌下维持20-30min；
将毛油温度降至50-55℃，加入以质量与体积比计为4% NaOH溶液调节pH至5-5.3；
(2) 在调好pH和温度的水飞蓟毛油中加入磷脂酶，保温搅拌，然后分离除去杂质；加入磷脂酶的量为60-140mg/kg毛油，缓慢搅拌，反应时间为4-8h。
2.根据权利要求1所述的一种水飞蓟籽油的脱胶方法，其特征在于所述的磷脂酶为Lecitase®
Ultra。
3.根据权利要求1所述的一种水飞蓟籽油的脱胶方法，其特征在于所述的磷脂酶为微生物发酵法制备的磷脂酶。
4.根据权利要求1所述的一种水飞蓟籽油的脱胶方法，其特征在于所述杂质分离方法采用静止沉淀方法、离心分离法或过滤分离法，作用在于将水飞蓟籽油与胶质杂质分开，得到脱胶水飞蓟籽油。
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