CN103436366B - 一种回收中性油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种回收中性油的方法，在机械搅拌和/或超声波处理的条件下，将待回收原料与水或缓冲液按照质量固液比1:0.25～1:10混合，并且加入一种或多种磷脂酶，在40℃～65℃的条件下，进行酶反应，反应结束后，将得到的混合液进行离心分离，得到上层中性油层。该工艺能大大提高油脚中中性油的回收率，且所得中性油品质较好，能够满足国家二级油的标准，为构建一种在水相条件下从油脚中回收中性油的工艺奠定基础。

Description

一种回收中性油的方法
技术领域
本发明涉及一种回收中性油的方法，整个反应体系是水相，没有有机溶剂的存在，属于油脂加工技术领域。
背景技术
大豆油脚是大豆油脂精炼过程中脱胶的副产物，其主要成分是磷脂（30％～45％）、中性油(20％～30％）、水分（25％～50％）及少量其他杂质。油脚受热（20℃以上）易发酵变臭，严重污染环境。但油脚中所含的中性油和磷脂是非常有用的化学物质，若能将该副产物得到很好的综合利用，既节省的资源，又改善大豆油脂加工厂的生产环境，具有重大的经济效益和社会效益。
目前，对大豆油脚综合利用的主要途径是：①利用油脚提取浓缩磷脂进而生产精制磷脂及改性磷脂、复配磷脂等；②利用油脚水解生产脂肪酸；③将油脚皂化制取肥皂粉或配制复合肥料等；④对油脚进行处理回收其中的中性油，再将油脚打入湿粕蒸脱机与豆粕混合作饲料等。这四条途径都有自己的弊端，即在整个生产过程中会用到大量的有机溶剂或强酸、强碱，从而对环境产生不利影响。
酶反应具有处理条件温和，操作温度低，能耗少，原料利用率高等特点，符合节能减排要求，同时也极大地消除有机溶剂和化学试剂对人类健康和环境的影响。将酶反应用于回收油脚中的中性油，寻求更高效、健康、安全的中性油回收方法，具有广阔的应用前景。但由于磷脂酶反应是一个界面反应，非均相体系的传质过程限制了酶反应的效率，使酶反应时间过长。近年来，超声等技术的不断发展和工业化应用日趋成熟，为控制反应体系的传质受限问题提供了很好的技术基础，有望通过利用超声增加磷脂酶的表/界面活性及其在两相界面的催化性能，提高酶在非均相体系中的催化效率。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有回收中性油的方法及应用中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是在水相条件下，对待回收原料，利用磷脂酶在机械搅拌和/或超声波辅助作用的条件下，将包裹在油脚中的中性油以一个单独的相尽快相释放出来，从而使后期的离心分离变得简单。若选用合适的磷脂酶进行反应，可以将油脚中的磷脂成分水解为甘二酯，大大提高油脚中中性油的回收率。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种回收中性油的方法，在机械搅拌和/或超声波处理的条件下，将待回收原料与水或缓冲液按照质量固液比1:0.25～1:10混合，并且加入一种或多种磷脂酶，在40℃～65℃的条件下，进行酶反应，反应结束后，将得到的混合液进行离心分离，得到上层中性油层。
作为本发明所述回收中性油的方法的一种优选方案，其中：所述机械搅拌处理，机械搅拌转速为300r/min～1000r/min。
作为本发明所述回收中性油的方法的一种优选方案，其中：所述超声波处理，超声波功率为0.4W/cm3～1.8W/cm3，频率为20kHz～48kHz。
作为本发明所述回收中性油的方法的一种优选方案，其中：所述磷脂酶为磷脂酶A、磷脂酶B或磷脂酶C中的一种或几种。
作为本发明所述回收中性油的方法的一种优选方案，其中：所述加入一种或多种磷脂酶，按油脚质量计算，加酶量为10mg/kg～2000mg/kg。
作为本发明所述回收中性油的方法的一种优选方案，其中：所述缓冲液为含有一定离子浓度的缓冲液，其pH为3～8。
本发明的有益效果：
（1）在水相条件下提取微藻脂质，全程不使用有机溶剂，对环境友好；
（2）与有机溶剂法等方法相比，可大大减少设备投入，且回收的中性油品质好，符合国标二级油的标准；
（3）包裹在油脚中的中性油以单独的相分离出来，使后期的水油分离变简单，且选用合适的磷脂酶可以将油脚中的磷脂水解为甘二酯，大大提高油脚中中性油的回收率；
（4）整个酶反应过程反应条件温和，没有强酸强碱等化学试剂的加入，适合于工业化应用。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明所提出的回收中性油的方法，对待回收原料，采用机械搅拌和/或超声波对油脚进行分散处理，然后利用磷脂酶在水相、机械搅拌和/或超声波辅助处理的条件下，回收油脚中的中性油。以中性油的回收率为指标，通过优化超声功率、固液比、反应温度、加酶量、反应时间等因素，确定最佳的中性油回收工艺。
需要说明的是，本发明所用的油脚可以按照植物油的种类分，包括大豆油脚、菜籽油脚、花生油脚、茶籽油脚等，但并不局限与这些油种；按照油脚的预处理方式包括水化油脚、酸法脱胶后油脚等，也包括油脚脱水后的浓缩磷脂。
所述油脚中中性油的回收方法通过以下技术方案实现：
（1）将所得油脚按一定固液比（油脚/水或缓冲液，g/g）在水浴条件下进行超声波和/或机械搅拌联合处理，超声功率为0～2W/cm3，频率为20kHz～48kHz，机械搅拌转速为0～1000r/min，固液比为1/0.25～1/10(g/g)。
（2）在一定的反应温度条件下（40℃～65℃），向反应体系中加入一种或多种磷脂酶，磷脂酶添加量为10mg/kg～2000mg/kg（按油脚质量计），在超声波和机械搅拌联合处理条件下，反应0.5h～10h。反应结束后，将反应体系升温至95℃～100℃，灭酶10min，快速离心使反应体系分为三相：上层为中性油层，中层水层，下层是水解后的磷脂及杂质层。将上层中性油层收集，旋蒸去除水分后称重，计算大豆油脚中中性油的回收率。
油脚中中性油回收率的计算：
实施例1：
称100g大豆水化油脚于500ml锥形瓶中，加入200g水以及80mg磷脂酶C，在55℃水浴条件下进行机械搅拌和超声波联合处理，超声波处理条件是：功率1.2W/cm3，频率28kHz，机械搅拌速度500r/min，整个酶反应时间5h。反应结束后95℃灭酶10min，立即于10000r/min离心10min，可以看到反应体系分为三层，取上层中性油层，进行旋蒸去除水分后称重，计算大豆油水化油脚中中性油的回收率可以达到140%（与冷丙酮法相比）。且回收的中性油，品质较好，满足国家二级大豆油的标准（GB1535-2003）。
实施例2：
称100g大豆水化油脚于500ml锥形瓶中，加入150g水以及60mg磷脂酶C，在45℃水浴条件下进行超声波处理，超声波处理条件是：功率1.2W/cm3，频率28kHz，整个酶反应时间2h。反应结束后100℃灭酶10min，立即于10000r/min离心10min，可以看到分为三层，取上层中性油层，进行旋蒸去除水分后称重，计算大豆油水化油脚中中性油的回收率可以达到80%（与冷丙酮法相比），且回收的中性油，品质较好，满足国家二级大豆油的标准（GB1535-2003）。
实施例3：
称100g酸法脱胶菜籽油脚于500ml锥形瓶中，加入250g缓冲液（pH6.0）以及100mg磷脂酶C，在55℃水浴条件下进行机械搅拌和超声波联合处理，超声波处理条件是：功率1.0W/cm3，频率28kHz，机械搅拌速度500r/min，整个酶反应时间4h。反应结束后100℃灭酶10min，立即于10000r/min离心10min，可以看到分为三层，取上层中性油层，进行旋蒸去除水分后称重，计算酸法脱胶菜籽油脚中中性油的回收率可以达到110%（与冷丙酮法相比）。
实施例4：
称100g大豆浓缩磷脂于500ml锥形瓶中，加入250g水以及80mg磷脂酶C，在55℃水浴条件下进行机械搅拌和超声波联合处理，超声波处理条件是：功率1.2W/cm3，频率28kHz，机械搅拌速度500r/min，整个酶反应时间5h。反应结束后100℃灭酶10min，立即于10000r/min离心10min，可以看到分为三层，取上层中性油层，进行旋蒸去除水分后称重，计算大豆浓缩磷中中性油的回收率可以达到130%（与冷丙酮法相比）。
不难看出，本发明所提供的方法能有效提高油脚中中性油的回收率，且所得中性油品质较好，能够满足国家二级油的标准，为构建一种在水相条件下从油脚中回收中性油的工艺奠定基础。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种回收中性油的方法，其特征在于：在机械搅拌和/或超声波处理的条件下，将待回收原料与水或缓冲液按照质量固液比1:0.25～1:10混合，并且加入磷脂酶，在40℃～65℃的条件下，进行酶反应，反应结束后，将得到的混合液进行离心分离，得到上层中性油层；所述磷脂酶为磷脂酶C。
2.根据权利要求1所述的回收中性油的方法，其特征在于：所述机械搅拌处理，机械搅拌转速为300r/min～1000r/min。
3.根据权利要求1所述的回收中性油的方法，其特征在于：所述超声波处理，超声波功率为0.4W/cm3～1.8W/cm3，频率为20kHz～48kHz。
4.根据权利要求1所述的回收中性油的方法，其特征在于：所述加入磷脂酶，按油脚质量计算，加酶量为10mg/kg～2000mg/kg。
5.根据权利要求1所述的回收中性油的方法，其特征在于：所述缓冲液为含有一定离子浓度的缓冲液，其pH为3～8。
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刘元法等.超声波对大豆水化油脚-磷脂酶A2反应体系的影响.《中国油脂》.2006,第31卷(第3期),
超声波对大豆水化油脚-磷脂酶A2反应体系的影响;刘元法等;《中国油脂》;20061231;第31卷(第3期);第21页摘要部分、左栏第1段，第23页右栏第1-2段 *
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