CN106566651A - 一种花椒籽油的精炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种花椒籽油的精炼方法，包括将花椒籽毛油加热后加入2%体积的酸混合溶液，搅拌，室温下静置0.5～1h，加热至45℃离心，离心液中和至pH为6.5～7.5后加入浓硫酸，室温下搅拌2～4h后，加入Na2CO3溶液，搅拌2～4h，抽滤；滤液中加入稀碱液，搅拌反应0.5～1h后溶液升温至65～70℃，加入5%的NaCl水溶液混合，保温静置2～3h，取上层清油，重复热盐水洗涤分层3～4次，脱水，抽滤，滤液脱色得精炼花椒籽油。本发明精炼的花椒籽油得率大于75%，精炼后的酸价达到国家一级花椒籽油标准，α-亚麻酸的保留率均大于99%，有利于花椒籽油的进一步开发和利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种花椒籽油的精炼方法。
背景技术
花椒在我国分布广泛，尤其以四川、重庆、陕西、河南和山东的花椒味道浓郁。花椒壳作为调味品已被广泛使用与饮食行业，而花椒籽却常作为废料被抛弃。实际上，花椒籽的含油量高，富含多不饱和脂肪酸，其中被专家称为“脑黄金”的α-亚麻酸含量高达30%以上，此外，花椒籽中有高含量的天然薄荷酮，使得在花椒籽含油的浸出工艺中不需要添加化学溶剂、脱胶剂等添加剂，即使在强光下，由于高含量的天然薄荷酮的存在能延长花椒籽油的保质期。因此，对于花椒籽的综合利用具有十分重的意义。
通常提取出的花椒籽毛油酸值较高，若不通过精炼是难以达到食用目的的，而对于花椒籽毛油的精炼一般是将其它食用油精炼方法（如大豆油、花生油等）直接照搬过来。花椒籽中的有益成分α-亚麻酸含量较高，但是使用一般食用油化学精炼法容易破坏或降低其含量，这不利于花椒籽油的开发利用。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种高有益成分保留量的花椒籽毛油的精炼方法。
采用的技术方案是：一种花椒籽油的精炼方法，包括制备花椒籽毛油，然后精炼，其特征在于：精炼步骤步骤包括：
a.将花椒籽毛油加热至50～60℃，加入2%体积的酸混合溶液，搅拌反应0.5～1h后，室温下静置0.5～1h，加热至45℃离心分离；
b.离心液用1%～2%的稀碱液中和至pH为6.5～7.5；
c.加入相当于离心液1%～2%体积的浓硫酸，室温下搅拌2～4h后，加入与浓硫酸等物质量的20%质量分数的Na2CO3溶液，搅拌2～4h，抽 滤；
d.滤液中加入等体积的1%～2%稀碱液，搅拌反应0.5～1h后溶液升温至65～70℃，加入2倍溶液体积的热盐水混合，保温静置2～3h，取上层清油，重复热盐水洗涤分层3～4次，然后加无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液脱色得精炼花椒籽油；
所述热盐水为70℃质量分数为5%的NaCl水溶液；
所述的酸混合溶液为按体积比1：1：1混合的浓度为0.1%～0.2%的磷酸、柠檬酸和酒石酸混合液。
所述的花椒籽毛油制备的步骤包括：
a.将鲜花椒去除杂质、洗净；
b.洗净后的花椒去壳得到花椒籽，干燥至含水量≤10%；
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎成40～60目的花椒粉；
d.将花椒粉均匀分散于20倍重量的蒸馏水中，调节pH值至6.5～7.5，加入相当于花椒粉重量6%～10%的纤维素酶和中性蛋白酶；
或者调节pH值至9.0～10.0，加入相当于花椒粉重量6%～10%的纤维素酶和碱性蛋白酶；
上述混合液在50～60℃下恒温酶解3～5小时；
纤维素酶和蛋白酶按重量比1：10添加；
e.酶解液冷至－40℃，然后加热至40℃迅速融化，如此反复冻融5～8次；
f.冻融后的酶解液加入按体积比9：1混合的正己烷和乙醇混合溶剂，搅拌抽滤，滤液在分液器中静置4～6h待溶液分层，将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂即得花椒籽毛油。
此外，为使得pH调节缓冲液对酶活性的影响较小，应选用较低浓度的缓冲液。所述的调节pH值至6.5～7.5的调节剂为0.05mol/L的NaH2PO4和0.05mol/L的Na2HPO4混合而成的0.05mol/L磷酸盐缓冲液；所述的调节pH值至9.0～10.0的调节剂为加入碳酸钠溶液的0.05mol/L磷酸盐缓冲液。
所述的脱色剂包括活性炭、酸性活性白土和漂白土。这几种脱色剂较常见，脱色效果好，也较为便宜。
本发明精炼的花椒籽油酸值低，可达到国家一级食用油的标准，且精炼后的花椒籽油有益成分保留量高，有利于花椒籽油的进一步开发和利用。
具体实施方式
为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，特提供下面优选的实施例，但本发明的技术思想并不限于以下实施例。
实施例一
称取晒干鲜花椒300g，提取步骤：
a.将鲜花椒去除杂质、洗净，
b.将洗净花椒去壳得到花椒籽，干燥至含水量≤10%；
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎至40～60目，得到154g花椒粉；
d.将花椒粉均匀分散于3080g的蒸馏水中，用0.05mol/L的NaH2PO4和0.05mol/L的Na2HPO4按1:1混合而成的0.05mol/L磷酸盐缓冲液调节pH值至7.2，然后加入12.3g按重量比1：10混合的纤维素酶和中性蛋白酶的混合粉末，在50℃下恒温酶解5小时；
e.酶解液冷至－40℃，然后加热至40℃迅速融化，如此反复冻融8次；
f.冻融后的酶解液加入按体积比9：1混合的正己烷和乙醇混合溶剂，搅拌抽滤，滤液在分液器中静置4～6h待溶液分层，将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂得花椒籽毛油28.6g。
精炼步骤：
a.将制得的花椒籽毛油加热至50℃，加入0.6mL按体积比1：1：1混合的浓度为0.2%的磷酸、柠檬酸和酒石酸混合液，搅拌反应0.5h后，室温下静置1h，加热至45℃离心分离；
b.离心液用1%的NaOH溶液中和至pH为7.2；
c.加入1mL的浓硫酸，室温下搅拌3h后，加入10g质量分数为20%的Na2CO3溶液，搅拌2h，抽滤；
d.滤液中加入50mL的1%的NaOH溶液，搅拌反应0.5h后溶液升温至70℃，加入200mL预热至70℃质量分数为5%的NaCl水溶液，搅拌混合，保温静置3h，取上层清油，重复热盐水洗涤分层4次，然后加无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液用活性炭脱色得精炼花椒籽油；
实施例二
称取晒干鲜花椒300g，提取步骤：
a.将鲜花椒去除杂质、洗净；
b.将洗净花椒去壳得到花椒籽，干燥至含水量≤10%；
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎至40～60目，得到142g花椒粉；
d.将花椒粉均匀分散于2840g的蒸馏水中，用0.05mol/L碳酸钠溶液和
0.05mol/L磷酸盐缓冲液按2:1的比例混合后的混合液调节pH值至9.6，同时，将8.5g按重量比1：10混合的纤维素酶和碱性蛋白酶混合物加入85g水中，混合液于55℃搅拌保温半小时，然后将混合液加入调节完pH值的蒸馏水中，在一定温度下恒温酶解3小时；
e.将步骤d处理后的酶解液冷至－40℃，然后加热至40℃迅速融化，如此反复冻融6次；
f.冻融后的酶解液加入按体积比9：1混合的正己烷和乙醇混合溶剂，搅拌抽滤，滤液在分液器中静置4～6h待溶液分层，将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂得27.0g花椒籽油。
精炼步骤：
a.将制得的花椒籽毛油加热至55℃，加入0.5mL按体积比1：1：1混合的浓度为0.2%的磷酸、柠檬酸和酒石酸混合液，搅拌反应0.5h后，室温下静置1h，加热至45℃离心分离；
b.离心液用1%的NaOH溶液中和至pH为7.0；
c.加入1mL的浓硫酸，室温下搅拌4h后，加入10g质量分数为20% 的Na2CO3溶液，搅拌3h，抽滤；
d.滤液中加入50mL的1%的NaOH溶液，搅拌反应0.5h后溶液升温至65℃，加入200mL预热至65℃质量分数为5%的NaCl水溶液，搅拌混合，保温静置3h，取上层清油，重复热盐水洗涤分层4次，然后加无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液用漂白土脱色得精炼花椒籽油。
实施例三
称取晒干鲜花椒300g，提取步骤：
a.将鲜花椒去除杂质、洗净；
b.将洗净花椒去壳得到花椒籽，干燥至含水量≤10%；
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎至40～60目，得到148g花椒粉；
d.将花椒粉均匀分散于2960g蒸馏水中，用0.05mol/L碳酸钠溶液和0.05mol/L磷酸盐缓冲液按2:1的比例混合后的混合液调节pH值至9.4，同时，将9.6g按重量比1：10混合的纤维素酶和碱性蛋白酶加入96g水中，混合液于
55℃搅拌保温半小时，然后将混合液加入调节完pH值的蒸馏水中，在一定温度
下恒温酶解3小时；
e.将步骤d处理后的酶解液冷至－40℃，然后加热至40℃迅速融化，如此反复冻融6次；
f.冻融后的酶解液加入按体积比9：1混合的正己烷和乙醇混合溶剂，搅拌抽滤，滤液在分液器中静置4～6h待溶液分层，将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂得28.0g花椒籽油。
精炼步骤：
a.将制得的花椒籽毛油加热至50℃，加入0.6mL按体积比1：1：1混合的浓度为0.2%的磷酸、柠檬酸和酒石酸混合液，搅拌反应0.5h后，室温下静置1h，b.离心液用1%的NaOH溶液中和至pH为6.9；
c.加入1mL的浓硫酸，室温下搅拌2h后，加入10g质量分数为20%的Na2CO3溶液，搅拌3h，抽滤；
d.滤液中加入50mL的1%的NaOH溶液，搅拌反应1h后溶液升温至70℃，加入200mL预热至70℃质量分数为5%的NaCl水溶液，搅拌混合，保温静置3h，取上层清油，重复热盐水洗涤分层4次，然后加无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液用活性炭脱色得精炼花椒籽油；
上述实施例所精炼的花椒籽油及花椒籽毛油经高效液相色谱法和GB 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》分别测定其α-亚麻酸含量和酸值，其结果如下表所示。
从测试结果可以看出，本发明精炼的花椒籽油得率大于75%，且精炼后的酸价低于1KOH mg·g-1，达到国家一级花椒籽油标准，α-亚麻酸的保留率均大于99%，有利于花椒籽油的进一步开发和利用。
Claims (5)
1.一种花椒籽油的精炼方法，包括制备花椒籽毛油，然后精炼，其特征在于：精炼步骤包括：
a.将花椒籽毛油加热至50～60℃，加入2%体积的酸混合溶液，搅拌保温0.5～1h后，室温下静置0.5～1h，加热至45℃离心分离；
b.离心液用1%～2%的稀碱液中和至pH为6.5～7.5；
c.加入相当于离心液1%～2%体积的浓硫酸，室温下搅拌2～4h后，加入与浓硫酸等物质量的20%质量分数的Na2CO3溶液，搅拌2～4h，抽滤；
d.滤液中加入等体积的1%～2%稀碱液，搅拌反应0.5～1h后溶液升温至65～70℃，加入2倍溶液体积的热盐水混合，保温静置2～3h，取上层清油，重复热盐水洗涤分层3～4次，然后加无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液脱色得精炼花椒籽油；
所述热盐水为70℃质量分数为5%的NaCl水溶液；
所述的酸混合溶液为按体积比1：1：1混合的浓度为0.1%～0.2%的磷酸、柠檬酸和酒石酸混合液。
2.如权利要求1所述的花椒籽油的精炼方法，其特征在于：所述的花椒籽毛油制备的步骤包括：
a.将鲜花椒去除杂质、洗净；
b.洗净后的花椒去壳得到花椒籽，干燥至含水量≤10%；
c.去壳干燥后的花椒籽经粉碎机粉碎成40～60目的花椒粉；
d.将花椒粉均匀分散于20倍重量的蒸馏水中，调节pH值至6.5～7.5，加入相当于花椒粉重量6%～10%的纤维素酶和中性蛋白酶；
或者调节pH值至9.0～10.0，加入相当于花椒粉重量6%～10%的纤维素酶和碱性蛋白酶；
上述混合液在50～60℃下恒温酶解3～5小时；
纤维素酶和蛋白酶按重量比1：10添加；
e.酶解液冷至－40℃，然后加热至40℃迅速融化，如此反复冻融5～8次；
f.冻融后的酶解液加入按体积比9：1混合的正己烷和乙醇混合溶剂，搅拌抽滤，滤液在分液器中静置4～6h待溶液分层，将下层液减压蒸发蒸出残留溶剂
即得花椒籽毛油。
3.如权利要求2所述的花椒籽油的精炼方法，其特征在于：所述的调节pH值至6.5～7.5的调节剂为0.05mol/L的NaH2PO4和0.05mol/L的Na2HPO4混合而成的0.05mol/L磷酸盐缓冲液。
4.如权利要求2所述的花椒籽油的精炼方法，其特征在于：所述的调节pH值至9.0～10.0的调节剂为加入碳酸钠溶液的0.05mol/L磷酸盐缓冲液。
5.如权利要求1所述的花椒籽油的精炼方法，其特征在于：所述的脱色所用脱色剂为活性炭或酸性活性白土或漂白土。
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|---|---|---|---|---|
| CN107446697A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-12-08 | 中国林业科学研究院亚热带林业研究所 | 一种超高酸价毛油的高效精炼工艺 |
| CN107686772A (zh) * | 2017-09-28 | 2018-02-13 | 三江县善茶轩工艺品有限公司 | 精炼茶籽油的方法 |
| CN110338233A (zh) * | 2019-07-29 | 2019-10-18 | 贵州大学 | 一种花椒油树脂脱苦的方法 |
| CN115678661A (zh) * | 2022-09-23 | 2023-02-03 | 幺麻子食品股份有限公司 | 一种藤椒壳、藤椒籽、藤椒叶副产物加工利用的方法 |
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