CN1156289C - 西洋参提取物的制造工艺 - Google Patents

Abstract

本发明是涉及一种西洋参提取物的制造工艺；西洋参提取物供药用或食用；应用该工艺生产西洋参提取物，收率不会低于25%，提取物的人参皂甙含量不会低于6%、各种农药残留量均低于10PPb；该工艺用40%乙醇加热回流提取西洋参支根或须根，所得提取液用XAD-4型大孔吸附树脂，吸附去农药残留，然后喷雾干燥，得到无农药残留提取物，本发明适用于规模化大生产。

Description

西洋参提取物的制造工艺

本发明涉及一种供药用或食用的西洋参低农药残留提取物。

由于近几十年来对人体有害的难降解农药的广泛使用，使种植西洋参等药材受到了普遍污染，而无农药残留的、高人参皂甙含量的西洋参提取物在医药及食品行业的应用却越来越广泛，于是西洋参去农残提取物的生产工艺研究成为一个很有价值的课题。目前西洋参提取物的生产工艺有很多种，提取物质量及其生产工艺各有优劣，但有一个共同特点是：提取物中残留农药未去除或去除不彻底。

本发明的目的是提供一种以含残留农药西洋参为原料制取低农药残留提取物的制造工艺。西洋参提取物质量的优劣，一般以“人参皂甙含量”及“农药残留量”这两个检测项目为主要衡量指标，其经济技术指标主要以提取物收率的高低来衡量，人参皂甙含量越高、农药残留量越小，则其质量越好；提取物收率越高，则其经济技术指标越高。运用本工艺制造的西洋参提取物必须满足以下指标：人参皂甙含量不低于6％、各种农药残留均小于10PPb；提取物收率不低于25％。

本发明所指制造工艺的操作流程如下：

西洋参原药材(支根切片或须根)，加9倍量40％乙醇浸泡(25～30℃)3小时，加热回流提取2小时，收集提取液，药渣立即加入8倍量40％乙醇继续加热回流提取1.5小时，收集提取液，两次提取液合并，回收乙醇，提取液真空浓缩至3倍量，高速离心去沉淀(离心机转速：16000转/分钟)，得澄清药液，澄清药液于室温通过预先处理好的XAD-4型大孔吸附树脂柱去农残，树脂用量为药材量的1.5倍；流速：1V/小时，药液通过树脂柱后用2V的水冲洗，流速：1V/小时，药液、冲洗液合并浓缩至比重为1.1g/ml后进行喷雾干燥，干燥时药液流速每小时10kg；进风温度175±5℃，出风温度85±5℃，最后得干燥的西洋参低农药残留提取物。(V为树脂柱保留体积；“倍量”指药材量的倍数)

树脂处理方法如下：

(1)树脂的预处理和装柱：用乙醇浸泡树脂24小时，浸泡之后，用水冲洗取代乙醇；搅拌，去除小颗粒树脂；在装柱前，树脂先用氯化钠溶液(5～10％)浸泡10-15分钟，水洗，再用碳酸钠溶液(10％)浸泡10-15分钟，水洗；柱底部垫有防止树脂漏下的筛网或玻璃棉，装柱前先在柱中加入一定量水，把树脂水浆液经漏斗倒入柱中，把过量水通过柱底部放出，保持水面高于树脂床3厘米以上，直到所有树脂全部转移到柱中；然后水从底部加入，缓慢向上流动，逐渐增加水的流速，直到树脂床膨胀到接近100％，保持这种反洗流速，直到所有空气泡去除，所有颗粒充分扩张，停止水洗，树脂在重力作用下自然下降，调整液面到树脂床面3cm以上。

(2)树脂的再生处理：吸附树脂运行到终点后，先以2V水洗脱，流速1V/小时，水洗液弃去；然后放净水洗液，用95％乙醇浸泡24小时，再用3V 95％乙醇进行洗脱，洗脱流速1V/小时，(收集洗脱剂，减压蒸馏，回收乙醇，备用)；最后用水洗净乙醇，树脂再生完毕。再生树脂可立即供下次生产应用，或将其保存于30％乙醇溶液中。(V为树脂柱保留体积)

本发明与同类制造工艺相比，其特征如下：

采用原料  因西洋参主根人参皂甙含量较低，其提取物质量很难达到人参皂甙含量不低于6％、收率不低于25％这两个目标，故本发明采用原料为西洋参支根或须根，而目前西洋参提取物制品所用原料大多为西洋参主根。另外，西洋参支根或须根的售价较西洋参主根为低，故本发明在提高了西洋参提取物质量的同时还降低了其制造成本。

提取溶媒  通常有水和一定浓度的乙醇两种。水提取物收率较高、人参皂甙含量较低；一定浓度乙醇提取物以提取溶媒的乙醇浓度越高，收率越低、人参皂甙含量越高。经过优选，本发明采用40％乙醇为提取溶媒，而目前西洋参提取物制品所用提取溶媒大多为水或70％乙醇。

提取方式  通常有水煎煮和70％乙醇渗漉两种。本发明采用了运用多能提取罐用40％乙醇加热回流提取的方式，不仅提高了产品质量，同时也缩短了提取时间，提高了生产效率。

去农药残留方式  目前国内及国外所采用的不外乎以下两种方法：第一种方法是用非极性有机溶媒清洗。该方法所用溶媒大都有一定的毒性而且在西洋参或其提取物中会有一定量的残留从而造成对西洋参或其提取物的二次污染，同时该方法对极性较大一些的农药也清洗不掉。第二种方法是二氧化碳超零界萃取，该方法对非极性农药去除很彻底，但对极性较大一些的农药也清洗不掉，同时该方法很难形成规模化大生产而且设备投资及生产成本很高。本发明应用了XAD-4型大孔吸附树脂吸附去农残技术，可较彻底地去除西洋参提取物中各种农药残留，可大规模加工生产而且设备投资及生产成本均很低。

干燥方式  国内运用最多的是80℃真空干燥法，有的生产单位甚至用热风循环干燥法，这些干燥方法干燥时间很长，而且容易使提取物糊化从而降低干燥提取物质量。本发明运用了喷雾干燥技术，提高了干燥提取物的内在及外观质量，缩短了生产周期，提高了生产效率。

以下是运用本发明的生产实例：

实例1：生产批号20001209。所用药材为支根；药材量为15kg，得提取物3.98kg，收率为26.53％；提取物人参皂甙含量为7.46％、各种农药残留量均小于10PPb。

实例2：生产批号20001216。所用药材为须根；药材量为15kg，得提取物4.12kg，收率为27.47％；提取物人参皂甙含量为14.56％、各种农药残留量均小于10PPb。

实例3：生产批号20010109。所用药材为须根；药材量为14kg，得提取物3.82kg，收率为27.28％；提取物人参皂甙含量为14.02％、各种农药残留量均小于10PPb。

Claims (1)

1.一种西洋参提取物的制造工艺，其特征在于，它包括下列步骤：

将西洋参支根或须根，加9倍量40％乙醇在25～30℃条件下浸泡3小时，加热回流提取2小时，收集提取液，药渣立即加入8倍量40％乙醇继续加热回流提取1.5小时，收集提取液，两次提取液合并，回收乙醇，提取液真空浓缩至3倍量，高速离心去沉淀，得澄清药液；

对XAD-4型大孔树脂进行预处理，其预处理过程如下，用乙醇浸泡树脂24小时，浸泡之后，用水冲洗取代乙醇；搅拌，去除小颗粒树脂；在装柱前，树脂先用5～10％氯化钠溶液浸泡10-15分钟，水洗，再用碳酸钠溶液浸泡10-15分钟，水洗；

澄清药液于室温通过预先处理好的XAD-4型大孔吸附树脂柱去农残，药液通过树脂柱后用2V的水冲洗，药液、冲洗液合并浓缩至比重为1.1g/ml后进行喷雾干燥，得干燥的西洋参低农药残留提取物，干燥时药液流速每小时10kg；进风温度175±5℃，出风温度85±5℃。