CN107964370A - 一种松香生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于林产化学品制造技术领域，具体涉及一种松香生产工艺。本发明提供的松香生产工艺包括将松脂送入溶解锅中溶解，溶解后的脂液进行水洗，水洗后的上层脂液进行澄清，将澄清后的脂液和渣水进行脂液回收后所得好脂液进行过滤，过滤后脂液送入蒎稀锅、蒸馏塔中蒸馏，回收优油、重油，蒸馏不蒸发部分为粗品松香，将粗品松香收集至香床，收集挥发出的热香，不挥发部分自然冷却后得松香。本发明提供的松香生产工艺具有松脂溶解完全、脂液洗得干净、脂液回收效果显著的特点。另外，本发明提供的松香生产工艺还能够改善产品的质量，提高产品的软化点，降低松香的不皂化物含量、降低灰份含量。
Description
技术领域
本发明属于林产化学品制造技术领域，具体涉及一种松香生产工艺。
背景技术
松香又称脂松香、熟松香、熟香，是从松树上分泌出来的粘稠液体加以蒸馏而得到的一种天然树脂，透明，脆性的固体物质，颜色由微黄至浅棕色，表面有光泽。松香的主要成分为树脂酸，相对分子量为302.46。松香的主要用途是：主要用作造纸、胶粘剂、油漆、油墨等行业。松香是松香改性树脂的主要原材料；在造纸中，松香主要用作施胶剂；松香在热熔胶、压敏胶生产中常用作增粘树脂原料。
国内松香生产历史悠久，生产工艺稳定，很多企业还是采用传统的松香生产工艺；而国内的松香生产企业大部分是民营企业，而松香是传统的林化产品，生产利润水平低，搞研发、技术改造风险大，很多的企业都不愿意加大投入进行技术改造，除非有成熟的技术才投入技改。国外的松香资源少，很少松香厂，他们的重点是做松香深加工方面的研究工作。国外的松香深加工技术比国内的高，外企主要面向松香资源丰富的地区进行松香深加工厂家的建设或者进行并购。
中国专利CN103087635B公开了一种松脂的加工方法，包括以下步骤：a、溶解：将松脂采用溶解液进行溶解，所述溶解液的组分和重量百分比含量包括：55％～82％松节油、17.5％～44.5％水和0.1％～0.5％草酸；b、澄清、粗滤：将溶解后的松脂脂液置入过渡锅中进行澄清，然后粗滤，得粗滤液；c、酸洗：加入草酸进行洗涤；d、水洗：加入热水进行洗涤；e、澄清、精滤：再置入过渡锅中进行澄清，然后精滤；f、加热蒸馏：置入精馏塔中；该发明能使松脂经加工后得到的松香和松节油质量优良，从而保证下游行业的需求，但是，采用该发明的制得的松香的软化点较低，产品质量有待进一步提高。
目前，国内松香生产企业大多数是采用连续溶解、连续澄清、1-2级脂液回收、连续蒸馏的生产工艺。这些工艺存在的缺点是：松脂溶解不完全、脂液回收少；松脂包含油量低且不稳定，不利于松脂渣水的澄清；没有水洗工艺，不能把混在脂液中的污水和渣分离，影响脂液质量，最终影响松香产品质量。因此，研发出一种具有松脂溶解完全、脂液洗得干净、脂液回收效果显著的特点的松脂生产工艺迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种松香生产工艺。本发明提供的松香生产工艺具有松脂溶解完全、脂液洗得干净、脂液回收效果显著的特点。另外，本发明提供的松香生产工艺还能够改善产品的质量，提高产品的软化点，降低松香的不皂化物含量、降低灰份含量。
本发明的技术方案是：
一种松香生产工艺，包括以下步骤：
S1将松脂送入溶解锅，在溶解锅底部通入水蒸气加热使松脂溶于溶解锅内的溶解液中，溶解液加入量为上述松脂重量的32-38％，溶解温度为96-100℃，得溶解后的脂液；
S2将步骤S1所得溶解后的脂液进行水洗，水洗加水量为100-800L/h，水温为92-98℃，排出下层的污水、残渣，得水洗后的上层脂液；
S3将步骤S2所得水洗后的上层脂液进行澄清，排出底部的渣水，得澄清后的脂液，将渣水进行脂液回收，得好脂液，将上述澄清后的脂液和好脂液进行过滤，得过滤后脂液；
S4将步骤S3所得过滤后脂液送入蒎稀锅，进脂量控制在1-8m3/h，通入过热蒸气加热，蒎烯锅温度控制在140-160℃，蒸出蒎稀产品，得油脂，将上述油脂送入蒸馏塔，优油段底温度控制在160-188℃，重油段底温度控制在195-215℃；
S5回收步骤S4不同沸点的优油、重油，步骤S4蒸馏不蒸发部分为粗品松香，将上述粗品松香收集至香床，通入过热蒸气加热，香床温度控制在190-205℃，收集挥发出的热香，不挥发部分自然冷却后得松香。
进一步地，所述步骤S1使用两个溶解锅间歇法溶解。
进一步地，所述步骤S1溶解液由以下重量份的组分组成：松节油35-45份，水16-20份和脱色剂0.1-0.2份。
更进一步地，所述步骤S1溶解液由以下重量份的组分组成：松节油42份，水18份和脱色剂0.12份。
进一步地，所述脱色剂由草酸和无铁硫酸铝按重量比8-10:1-3组成。
更进一步地，所述脱色剂由草酸和无铁硫酸铝按重量比9:2组成。
进一步地，所述步骤S1溶解液加入量为上述松脂重量的36％。
进一步地，所述步骤S1溶解温度为98℃。
进一步地，所述步骤S2水洗加水量为400L/h，水温为95℃。
进一步地，所述步骤S3使用高效型澄清槽澄清，所述的高效型澄清槽是使用中国专利CN202237401U公开的高效型澄清槽。
进一步地，所述步骤S3使用三级油水分离器进行脂液回收。
进一步地，所述步骤S4进脂量控制在4m3/h。
进一步地，所述步骤S4蒎烯锅温度控制在150℃。
进一步地，所述步骤S4优油段底温度控制在172℃。
进一步地，所述步骤S4重油段底温度控制在205℃。
进一步地，所述步骤S4以及步骤S5中通入过热蒸气加热时，过热蒸汽压力均控制在0.3-0.8Mpa，过热蒸汽温度均控制在350-430℃。
更进一步地，所述步骤S4以及步骤S5中通入过热蒸气加热时，过热蒸汽压力均控制在0.5Mpa，过热蒸汽温度均控制在380℃。
进一步地，所述步骤S5香床温度控制在195℃。
本发明中，把生产松香的松脂溶解工艺由连续法改为间歇法溶解，即把连续溶解塔改为两个溶解锅间歇法溶解，松脂溶解改为间歇法后，可以灵活调整溶解时间和溶解温度，可看到松脂溶解完全后，才排放物料，令排放出的松脂渣中，没有松脂颗粒；可以把死角的松脂溶解，防止松脂的损失而影响松香产品回收率。增加水洗工艺，可以把脂液中的污水和渣水洗出去，可以把溶解出的有色物排放出去，提高产品质量。间歇法溶解使松脂溶解完全减少固废料的排放，减少环境污染。另外，采用间歇法溶解能够提高脂液含油量和稳定脂液含油量。
本发明中，在澄清工序采用高效型澄清槽澄清，高效型澄清槽改变高径比和物料进出的位置，增加导流板，底部设置渣液收集装置，底部设置有视镜。采用高效型澄清槽澄清，母液路径更长，分布更广，母液流动速度没有原澄清槽快，通过设备结构改变消除动力，防止脂液吸附在水里面，液渣水能够迅速分离，分离快且时间短，可将其内更多的渣液以及中层脂液沉在底部，大大提高了分离效果；高效型澄清槽操作灵活、可控程度高，由凭经验排放渣水变为看着排放渣水，防止脂液随水排走，减少脂液的损失。另外，高效型澄清槽增加渣液收集装置起到缓冲作用，防止排水时起漩涡带走脂液。
本发明中，采用三级油水(脂液和渣水)分离器，三级油水分离器具有脂液和水分离时间长、水层深、油水分离彻底的特点，脂液和渣水混和物经过3次分离后，脂液和渣水分离更彻底，回收脂液更多，减少脂液的损失；采用三级油水分离器分离，脂液和渣水分离更彻底，排放出的水含油量更少，污水更容易处理，降低污水处理压力和成本。
目前，国内松脂的杂质增多、含水量增多、甚至有充假现象，这些原因导致生产工艺不稳定、产品收率下降、产品质量下降。采用本发明的生产工艺后，可根据实际情况溶解松脂，减少松脂的损失、减少固废物的排放；通过高效型澄清槽分离净制脂液能够提高产品质量；通过采用三级油水分离器分离脂液，能够减少脂液排放，减少污染物的排放。采用本发明的生产工艺后，可以解决国内松脂质量不统一影响生产的技术难题。
本发明提供的松香生产工艺中采用由草酸和无铁硫酸铝按一定重量比组成的脱色剂，不仅具有良好的脱色效果，还能够除去脂液中的细小微粒，进一步降低不皂化物含量，降低灰份含量。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)松脂溶解采用间歇法溶解后，使松脂溶解更加完全，排出的渣中没有松脂颗粒，防止松脂损失；同时，增加水洗工艺，能够洗去脂液中的污水和渣水。
(2)采用高效型澄清槽澄清，可将其内更多的渣液以及中层脂液沉在底部，大大提高了分离效果，减少脂液流失。
(3)采用三级油水分离器，实现3次回收脂液，能够提高松脂脂液的回收量。
(4)采用本发明的生产工艺后，脂液洗得净，分离得清，不仅能够提高产品回收率，降低产品生产成本，而且可以改善产品的质量，降低松香的结晶率、减少松香的中性物、降低松香的不皂化物含量，提高产品的软化点，降低灰份含量。
(5)采用本发明的生产工艺后，可以减少松脂和脂液的流失，减少水中的油污含量，利于污水处理，可以减少固废物排放，引导松香行业向节能减排方向发展。
(6)本发明的溶解工艺和澄清工艺操作方便灵活，可控性强。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种松香生产工艺
所述松香生产工艺，包括以下步骤：
S1将松脂送入溶解锅，使用两个溶解锅间歇法溶解，在溶解锅底部通入水蒸气加热使松脂溶于溶解锅内的溶解液中，溶解液加入量为上述松脂重量的32％，溶解温度为96℃，得溶解后的脂液；
S2将步骤S1所得溶解后的脂液进行水洗，水洗加水量为100L/h，水温为92℃，排出下层的污水、残渣，得水洗后的上层脂液；
S3将步骤S2所得水洗后的上层脂液送入高效型澄清槽进行澄清，排出底部的渣水，得澄清后的脂液，将渣水送入三级油水分离器进行脂液回收，得好脂液，将上述澄清后的脂液和好脂液进行过滤，得过滤后脂液；
S4将步骤S3所得过滤后脂液送入蒎稀锅，进脂量控制在1m3/h，通入过热蒸气加热，过热蒸汽压力均控制在0.3Mpa，过热蒸汽温度均控制在350℃，蒎烯锅温度控制在140℃，蒸出蒎稀产品，得油脂，将上述油脂送入蒸馏塔，优油段底温度控制在160℃，重油段底温度控制在195℃；
S5回收步骤S4不同沸点的优油、重油，步骤S4蒸馏不蒸发部分为粗品松香，将上述粗品松香收集至香床，通入过热蒸气加热，过热蒸汽压力均控制在0.3Mpa，过热蒸汽温度均控制在350℃，香床温度控制在190℃，收集挥发出的热香，不挥发部分自然冷却后得松香。
所述步骤S1溶解液由以下重量份的组分组成：松节油35份，水16份和脱色剂0.1份；所述脱色剂由草酸和无铁硫酸铝按重量比8:3组成。
实施例2、一种松香生产工艺
所述松香生产工艺，包括以下步骤：
S1将松脂送入溶解锅，使用两个溶解锅间歇法溶解，在溶解锅底部通入水蒸气加热使松脂溶于溶解锅内的溶解液中，溶解液加入量为上述松脂重量的38％，溶解温度为100℃，得溶解后的脂液；
S2将步骤S1所得溶解后的脂液进行水洗，水洗加水量为800L/h，水温为98℃，排出下层的污水、残渣，得水洗后的上层脂液；
S3将步骤S2所得水洗后的上层脂液送入高效型澄清槽进行澄清，排出底部的渣水，得澄清后的脂液，将渣水送入三级油水分离器进行脂液回收，得好脂液，将上述澄清后的脂液和好脂液进行过滤，得过滤后脂液；
S4将步骤S3所得过滤后脂液送入蒎稀锅，进脂量控制在8m3/h，通入过热蒸气加热，过热蒸汽压力均控制在0.8Mpa，过热蒸汽温度均控制在430℃，蒎烯锅温度控制在160℃，蒸出蒎稀产品，得油脂，将上述油脂送入蒸馏塔，优油段底温度控制在188℃，重油段底温度控制在215℃；
S5回收步骤S4不同沸点的优油、重油，步骤S4蒸馏不蒸发部分为粗品松香，将上述粗品松香收集至香床，通入过热蒸气加热，过热蒸汽压力均控制在0.8Mpa，过热蒸汽温度均控制在430℃，香床温度控制在205℃，收集挥发出的热香，不挥发部分自然冷却后得松香。
所述步骤S1溶解液由以下重量份的组分组成：松节油45份，水20份和脱色剂0.2份；所述脱色剂由草酸和无铁硫酸铝按重量比10:1组成。
实施例3、一种松香生产工艺
所述松香生产工艺，包括以下步骤：
S1将松脂送入溶解锅，使用两个溶解锅间歇法溶解，在溶解锅底部通入水蒸气加热使松脂溶于溶解锅内的溶解液中，溶解液加入量为上述松脂重量的36％，溶解温度为98℃，得溶解后的脂液；
S2将步骤S1所得溶解后的脂液进行水洗，水洗加水量为400L/h，水温为95℃，排出下层的污水、残渣，得水洗后的上层脂液；
S3将步骤S2所得水洗后的上层脂液送入高效型澄清槽进行澄清，排出底部的渣水，得澄清后的脂液，将渣水送入三级油水分离器进行脂液回收，得好脂液，将上述澄清后的脂液和好脂液进行过滤，得过滤后脂液；
S4将步骤S3所得过滤后脂液送入蒎稀锅，进脂量控制在4m3/h，通入过热蒸气加热，过热蒸汽压力均控制在0.5Mpa，过热蒸汽温度均控制在380℃，蒎烯锅温度控制在150℃，蒸出蒎稀产品，得油脂，将上述油脂送入蒸馏塔，优油段底温度控制在172℃，重油段底温度控制在205℃；
S5回收步骤S4不同沸点的优油、重油，步骤S4蒸馏不蒸发部分为粗品松香，将上述粗品松香收集至香床，通入过热蒸气加热，过热蒸汽压力均控制在0.5Mpa，过热蒸汽温度均控制在380℃，香床温度控制在195℃，收集挥发出的热香，不挥发部分自然冷却后得松香。
所述步骤S1溶解液由以下重量份的组分组成：松节油42份，水18份和脱色剂0.12份；所述脱色剂由草酸和无铁硫酸铝按重量比9:2组成。
对比例1、一种松香生产工艺
所述松香生产工艺与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述步骤S1使用连续溶解塔溶解。
对比例2、一种松香生产工艺
所述松香生产工艺与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，步骤S1中脱色剂为草酸。
对比例3、一种松香生产工艺
所述松香生产工艺与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，步骤S1中脱色剂由草酸和无铁硫酸铝按重量比1:1组成。
对比例4、一种松香生产工艺
所述松香生产工艺与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，将步骤S2去掉，即步骤S1所得溶解后的脂液不进行水洗。
对比例5、一种松香生产工艺
所述松香生产工艺与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述步骤S3将渣水送入一级油水分离器进行脂液回收。
对比例6、一种松香生产工艺
所述松香生产工艺与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述步骤S3将渣水送入二级油水分离器进行脂液回收。
试验例一、松香质量技术指标
1、试验材料：实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6制得的松香。
2、试验方法：按照相关测定方法测定松香质量技术指标。
3、试验结果：试验结果如表1和表2所示。
表1：松香质量技术指标对比表
由表1可以看出，本发明实施例1-3制得的松香软化点高、不皂化物含量低、灰份含量少，这说明采用本发明的工艺制得的松香的质量好，其中，实施例3的质量最好，为本发明的最佳实施例；与对比例2、对比例3、对比例4相比，实施例3制得的松香的质量更佳。
表2：松香不皂化值、松香特级率、松香产品回收率对比
由表2可以看出，与云南新平松香厂、梧州日成公司、崇左林化科技有限公司生产的松香相比，本发明实施例3制得的松香的不皂化值低、松香特级率高，松香产品回收率高，这说明，采用本发明的工艺生产松香能够提高松香产品回收率，提高产品质量；与对比例1、对比例5、对比例6相比，本发明实施例3制得的松香的质量更高，松香产品回收率更高。
Claims (9)
1.一种松香生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1将松脂送入溶解锅，在溶解锅底部通入水蒸气加热使松脂溶于溶解锅内的溶解液中，溶解液加入量为上述松脂重量的32-38％，溶解温度为96-100℃，得溶解后的脂液；
S2将步骤S1所得溶解后的脂液进行水洗，水洗加水量为100-800L/h，水温为92-98℃，排出下层的污水、残渣，得水洗后的上层脂液；
S3将步骤S2所得水洗后的上层脂液进行澄清，排出底部的渣水，得澄清后的脂液，将渣水进行脂液回收，得好脂液，将上述澄清后的脂液和好脂液进行过滤，得过滤后脂液；
S4将步骤S3所得过滤后脂液送入蒎稀锅，进脂量控制在1-8m3/h，通入过热蒸气加热，蒎烯锅温度控制在140-160℃，蒸出蒎稀产品，得油脂，将上述油脂送入蒸馏塔，优油段底温度控制在160-188℃，重油段底温度控制在195-215℃；
S5回收步骤S4不同沸点的优油、重油，步骤S4蒸馏不蒸发部分为粗品松香，将上述粗品松香收集至香床，通入过热蒸气加热，香床温度控制在190-205℃，收集挥发出的热香，不挥发部分自然冷却后得松香。
2.如权利要求1所述的松香生产工艺，其特征在于，所述步骤S1溶解液由以下重量份的组分组成：松节油35-45份，水16-20份和脱色剂0.1-0.2份。
3.如权利要求2所述的松香生产工艺，其特征在于，所述步骤S1溶解液由以下重量份的组分组成：松节油42份，水18份和脱色剂0.12份。
4.如权利要求2所述的松香生产工艺，其特征在于，所述脱色剂由草酸和无铁硫酸铝按重量比8-10:1-3组成。
5.如权利要求4所述的松香生产工艺，其特征在于，所述脱色剂由草酸和无铁硫酸铝按重量比9:2组成。
6.如权利要求1所述的松香生产工艺，其特征在于，所述步骤S1使用两个溶解锅间歇法溶解。
7.如权利要求1所述的松香生产工艺，其特征在于，所述步骤S3使用高效型澄清槽澄清。
8.如权利要求1所述的松香生产工艺，其特征在于，所述步骤S3使用三级油水分离器进行脂液回收。
9.如权利要求1所述的松香生产工艺，其特征在于，所述步骤S4以及步骤S5中通入过热蒸气加热时，过热蒸汽压力均控制在0.3-0.8Mpa，过热蒸汽温度均控制在350-430℃。
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Denomination of invention: A rosin production process Effective date of registration: 20231107 Granted publication date: 20200505 Pledgee: Guangdong Fengkai Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pingfeng Branch Pledgor: GUANGDONG HUALIN CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980064468 |