CN107470039A - 一种醇沉罐、卧螺离心机组合系统 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种醇沉罐、卧螺离心机组合系统,主要由醇沉罐、卧螺离心机和输料管组成,其特别之处,所述醇沉罐通过输料管与卧螺离心机保持可拆卸连接,搅拌轴的下端近醇沉罐底部设置有压缩气体喷口并安装有底搅拌桨,同时所述卧螺离心机的上部设置有惰性气体输入口和气体采样口,气体采样口上设置有在线气体含氧检测装置。本发明设计新颖,结构合理,操作方便,使用本发明系统可提高中药浸膏出膏率,利于制剂质量稳定、可控,并且通过改进型卧螺离心机回收醇沉渣中药液及乙醇,可减少溶剂损耗,提高资源利用率,降低生产成本,实现安全、高效生产之目的,具有广阔的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种醇沉罐、卧螺离心机组合系统,适用于中药提取液醇沉除杂工艺,属于中药制药设备领域。
背景技术
乙醇沉淀法(简称“醇沉”)是指提取药液中的醇不溶性成分在不同浓度的乙醇溶液中析出并聚集沉淀的过程,其原理是“极性相似相溶”原理,即有效成分溶于水又溶于乙醇而非有效成分如淀粉、蛋白、粘液质、色素等杂质溶于水但不溶于乙醇的特性,在中药水提浓缩液中加入一定浓度的乙醇后,有效成分转溶于乙醇溶液中而非有效成分则被沉淀去除。醇沉是中药提取过程中常用的精制、纯化方法,其主要目的是去除非药效物质,富集药效成分,增加制剂载药量,便于服用和携带。
醇沉工艺技术优化的目标是尽可能多地提高药效成分的转移率,所以不同的中药品种醇沉工艺参数,如药液处方、醇沉前浸膏相对密度、加醇度、醇沉时间等不同,其醇沉液中沉淀物的存在状态也不尽相同,比重大、粘度高的沉淀颗粒易于相互吸附、聚集并沉淀罐底,形成相对结实的沉淀物;相反,比重小、黏度低者不易相互吸附、聚集而呈现分散、混悬的疏松状态。针对上述不同状况存在的共性技术难题,必须采取针对性强的技术方案方能满足规模化生产的需要。
本发明人申请的中国专利CN203899215U公开了一种“高效中药材转溶、精制用醇沉罐”,现已获得专利授权并推广应用。该新型醇沉罐目前已应用于鲁南厚普制药有限公司的脉络舒通颗粒、心通口服液等具有比重大、黏度高沉淀颗粒的中成药品种的醇沉生产操作,有效成分回收率平均提高10%以上,降低了生产成本,方便出渣和清洗,提高了生产效率。但是,对于比重小、黏度低的沉淀颗粒,例如鲁南厚普制药有限公司的柴银口服液/颗粒、安神补脑液、金银花水提液等品种,由于其醇沉析出的不溶物比重小、黏度低,不易相互吸附、聚集,沉淀物主要是在重力的作用下通过自由沉降的方式落于沉淀罐罐体底部,呈现分散、混悬的疏松状态,其中包裹、混杂的药液较多,若使用上述带有倾斜向上底搅拌的新型醇沉罐(公开号为CN203899215U)进行醇沉操作,在底搅拌提供的强烈剪切混合动力下,会使生成的疏松沉淀破碎为更细的疏松沉淀物,不利于上清液与沉淀物的静置分层,药液与沉淀物的分离时间长,分离效果差,生产难以进行。
此外,这些松散的沉淀中蓄含多达40%-70%的乙醇溶液,使用常规离心、滤布、滤纸过滤效果均比较差且费时费力,醇沉液回收率低,不利于后期制剂生产。如将醇沉物弃之,不回沉淀中蓄含的药液,会造成有效物质的损失及乙醇的浪费,污染环境,不利于节能降耗及资源的充分利用。而且,这些沉淀不容易转移,操作不方便,劳动强度大,现场污物较多,容易引起生产环境的二次污染,不符合现行药品生产GMP的要求等。
卧式螺旋沉降离心机(下称“卧螺离心机”)是一种卧式螺旋卸料、连续操作的沉降设备,然而在离心过程中,卧螺离心机的差速同向高速旋转会产生较强气流旋涡,醇沉渣中的乙醇会挥发产生乙醇蒸汽,其蒸汽与空气可形成混合物,在混合物中乙醇蒸汽的浓度处于爆炸极限3.3-19.0%(V/V)的情况下,若此时转鼓与机身产生摩擦产生火花或遇到火种即可能发生爆炸,存在一定安全的隐患。
发明内容
针对现有技术的上述不足,为了解决常规醇沉罐对醇沉渣相对松散的中成药品种在醇沉作业无法顺利开展之弊端,本发明提供了一种醇沉罐、卧螺离心机组合系统。
本发明的组合系统具有搅拌力度适中,混合效果好,醇沉充分彻底,药液回收率高的优势。同时,发明人将改进后的醇沉罐通过输料管道及电动泵与卧螺离心机进行密闭连接,使醇沉作业后呈松散状态的醇沉渣直接沿输料管道并借助于电动泵持续不断地输送至卧螺离心机,经卧螺离心机完成醇沉药渣、药液的二者分离,从而实现醇沉、出渣、进料、分离、洗涤、卸料和药液回收等作业的连续性,省时省力,节能高效。另发明人对卧螺离心机进行防爆技术改造,即将氮气等惰性气体充入卧螺离心机,并通过加装于设备上的在线氧气检测装置,动态调控设备工作腔体内的氧气浓度,使其始终处于安全限范围内,从而达到防爆之目的。
本发明所解决的技术问题具体由如下技术方案来实现:
一种醇沉罐、卧螺离心机组合系统,由醇沉罐1、卧螺离心机2和输料管3组成,其特别之处在于,所述醇沉罐1的底排料口4通过输料管3和电动泵5与卧螺离心机2的侧进料口6保持可拆卸连接,形成醇沉罐——卧螺离心机组合系统。
所述醇沉罐1的搅拌轴7为中空结构,且搅拌轴7垂直向下延伸与罐体1的底部为活动连接,搅拌轴7的上端近醇沉罐1顶部设置有压缩气体进气口8,搅拌轴7的中端安装有主搅拌桨9,搅拌轴7的下端近醇沉罐1底部设置有压缩气体喷口10并安装有底搅拌桨11。
醇沉作业后呈松散状态的醇沉渣直接沿输料管3由电动泵5持续不断地输送至卧螺离心机2的侧进料口6,并进入卧螺离心机2完成醇沉药渣、药液的分离,实现醇沉及醇沉渣离心的连续作业,提高了生产效率且利用保持现场卫生。具体为,物料由输料管3连续引入输料螺旋内筒,加速后进入转鼓,在离心力场作用下,较重的固相物沉积在转鼓壁上形成沉渣层。输料螺旋将沉积的固相物连续不断地推至转鼓锥端,较轻的液相物则形成内层液环,由转鼓大端溢流口连续溢出转鼓,醇沉渣通过卧螺离心机2的出渣口15排出,离心所得到的药液由卧螺离心机2的出液口16放出。
本发明中,优选地,主搅拌桨9安装在搅拌轴7的中间,底搅拌桨11安装在搅拌轴7的下端,且底搅拌浆11所在的平面与主搅拌桨9所在的平面保持平行,底搅拌桨11通过搅拌轴7的带动在醇沉罐1的底部产生对流混合的动力,使底部的醇沉渣混合更充分、均匀,不留死角,浓缩液与乙醇溶液混合更充分、均匀。同时,底搅拌浆11设置在与主搅拌桨9平行的方向上,其搅拌时主要产生对流混合,对流混合力度相对于剪切混合力度要均匀、柔和,适宜于醇沉渣相对松散的中成药品如柴银口服液/颗粒、安神补脑液和金银花水提液等的醇沉操作,达到了理想的效果。
本发明中,优选地,主搅拌桨9和底搅拌桨11通过齿轮系统和变频调速器实现转速及转向的独立操控与调节。在实际生产中,主搅拌叶片9需要设计的较大,转速较慢,底搅拌叶片11设计的较小,转速较快,如此配合才能达到比较理想的效果。
发明人经过研究,将搅拌轴7创新设计为中空结构,其上端近醇沉罐1顶部设置有压缩气体进气口8,下端近醇沉罐1底部设置有压缩气体喷口10,压缩气体喷口10由3个开口端向下且与搅拌轴7呈45°夹角的侧向开口组成(参见附图2搅拌轴压缩气体喷口分布示意图)。在醇沉搅拌过程中,先期生成的沉淀渣会大量下沉到罐体底部,呈现分散、混悬的疏松状态,即使底搅拌桨11不停地搅拌,所产生的对流混合也难以使乙醇和沉降在罐体底部的沉淀渣充分混合,容易在罐体底部留下死角,使有效成分不能充分溶出,导致药效成分的损失,影响制剂的质量。在这种情况下,通过压缩进气口8向中空结构的搅拌轴7通入压缩气体,压缩气体通过搅拌轴7最下端的压缩气体喷口10冲击罐体底部的醇沉渣,使醇沉渣不断翻腾、混匀,协助配合底搅拌浆11产生的对流混合动力,使松散药渣达到最理想的混合状态,提高转溶、精制的效果。其中,压缩气体喷口10距离罐体底部3.0-7.0cm。
具体地,本发明组合系统在醇沉生产时,中药水提浓缩液加入醇沉罐1中,开启底搅拌桨11并向压缩气体进气口8输入压缩气体,压缩气体由中空的搅拌轴7输至压缩气体喷口10,向醇沉罐中加入一定浓度的乙醇,通过观察液面高度与主搅拌桨9的距离,确定何时开启主搅拌桨9。通过齿轮系统和变频调速器独立调控和操作主搅拌桨9和底搅拌桨11,压缩气体通过搅拌轴7最下端的压缩气体喷口10冲击罐体底部的醇沉渣,使醇沉渣不断翻腾、混匀,协助配合底搅拌浆11产生的对流混合动力,使松散药渣达到最理想的混合状态,加醇和搅拌操作完成。关闭主搅拌桨9、搅拌桨11,停止通入压缩气体,使醇沉液静置分层,以分离药液与沉淀物,待沉淀物完全下沉聚集方可以利用上清液抽取装置17抽取上清液。
本发明是对中国专利CN203899215U公开了一种“高效中药材转溶、精制用醇沉罐”的改进,因而保留了原醇沉罐的上清液抽取装置。具体是将上清液抽取装置17安装在醇沉罐1罐体的顶部靠近主搅拌轴7的外侧、罐体1投料口的内侧位置,由升降器18、下软管19和上软管20组成(参见附图3上清液抽取装置结构示意图),整个上清液抽取装置17呈长筒形,以垂直于醇沉罐1的水平截面的方向深入到罐体容腔的内部,并与搅拌轴7保持平行。下软管19的长度根据上清液的最低液面确定并现场连接,上软管20连接不锈钢泵,用于抽吸上清液。根据实际需要,升降器18带动软管上、下升降的范围在0.5米-2.0米之间,所述升降器18为气动升降器、液压升降器及机械升降器中的一种。此外,发明人根据改进后醇沉罐1的结构特点,去掉了原先设置于罐体底部的出渣口,使罐体内壁保持平滑,这种改造的好处是生产结束后醇沉罐容易清洗,不留死角。
上清液抽取装置17的操作过程如下:在混合液经静置沉淀后,根据药液实际的液面高度确定下软管19的长度,并由人工通现场连接,后开启升降器18,将下软管19缓缓下降到药液液面以下适当深度,开启不锈钢泵,抽取上清液。抽吸过程中,下软管19在升降器18的控制下随着上清液液面的下降而下降,直至上清液被抽取完全。待上清液抽取完全后,由人工卸下下软管19,调整升降器18使其收回到醇沉罐1的上部,以便不影响下一步的罐体的清洗与清洁。
上清液被抽取操作完成后,松散的沉淀物均聚集于醇沉罐1的底部,底搅拌桨11可以通过变频调速器控制点动开启,等沉淀物在底搅拌桨11的震动作用下发生松动后再正常开启转动,将沉淀渣破碎、混匀。根据需要,可将破碎后的沉淀渣加水或乙醇溶液以底搅拌桨搅拌成浆状物,呈松散状态的醇沉渣直接沿输料管3并借助于电动泵5持续不断地输送至卧螺离心机2,经卧螺离心机2完成醇沉药渣、药液的二者分离。实现了醇沉、出渣、进料、分离、洗涤、卸料和药液回收等作业的连续性,省时省力,节能高效。
所述卧螺离心机2的上部设置有惰性气体输入口12和气体采样口13,气体采样口13上设置有在线气体含氧检测装置14。
待上清液抽取完毕后,开启底搅拌桨11和压缩气体7使醇沉渣均匀,呈流动状态,必要时可加入适量乙醇溶液或纯化水,以底搅拌桨11搅拌成浆状物。打开醇沉罐1底排料口4的阀门,开启电动泵5和卧螺离心机2,从惰性气体输入口12向卧螺离心机2冲入惰性气体,同时打开气体采样口13及在线气体含氧检测装置14。在线连续含氧检测装置14会实时测定的卧螺离心机2中的氧气浓度,当卧螺离心机2中的氧含浓度高于设定值,防爆警铃响起,系统自动关闭卧螺离心机转鼓的运转,从惰性气体输入口12向卧螺离心机2冲入大流量惰性气体;待含氧浓度达到安全范围时,防爆警铃停止,系统自动转为小流量惰性气体,卧螺离心机2恢复运转状态,从而使含氧浓度其始终处于安全限范围内。随着沉淀渣连续输入卧螺离心机2,离心后的固相醇沉渣从卧螺离心机2的出渣口15排出,所得的含有乙醇的药液从出液口16排出,从而完成整个醇沉、离心和除渣过程。
在本发明系统的设计和改进过程中,发明人注意到,搅拌桨的搅拌速度对醇沉的效果具有较大的影响,搅拌速度过快容易把析出的疏松沉淀物破碎为更细的疏松沉淀物,不利于上清液与沉淀物的静置分层,药液与沉淀物的分离时间长,分离效果差,生产难以进行。反之,如果搅拌速度过慢,则不利于乙醇的分散与混匀,致使药液中局部乙醇浓度过高,产生的沉淀物会包裹有效成分造成损失,同时也会造成沉淀物黏连难以过滤。所以,在醇沉过程中应根据不同的中药品种醇沉工艺参数如药液处方、醇沉前浸膏相对密度、加醇度、醇沉时间等调节搅拌桨的转速。
需要特别说明的是,本发明中主搅桨9长度较长,底搅拌桨11长度较短(约为主搅拌的1/4~1/8),为此,设置转速时主搅拌的也相应设定为底搅拌转速的1/5-1/10左右。
本发明以鲁南厚普制药有限公司的“柴银口服液”水提液浓缩液(处方组方较为复杂,有效成分种类多样,醇沉物属于典型的松散型沉淀,故以其水提浓缩液进行醇沉搅拌速度考察试验及溶剂回收试验具有较好的代表性)为研究对象,考察搅拌桨的转速对醇沉效果的影响,试验方法及结果如下:柴胡50.0kg、金银花37.5kg、黄芩30.0kg、葛根25.0kg、荆芥25.0kg、青蒿37.5kg、连翘37.5kg、桔梗25.0kg、苦杏仁25.0kg、薄荷37.5kg、鱼腥草37.5kg,以上十一味,苦杏仁破碎为粗颗粒,与柴胡、金银花、青蒿、连翘、荆芥、薄荷、鱼腥草等七味,加水浸泡1小时,加热蒸馏,收集流出液1437.5L,重蒸馏,收集重蒸馏液287.5L,另器保存;蒸馏后的药液另器保存;药渣与其余黄芩等三味,加水煎煮三次,每次2小时,煎液与上述蒸馏后的药液合并,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.11~1.14(50℃),得水提浓缩液,加乙醇使含醇量达60%,以本发明醇沉罐1进行搅拌醇沉,冷藏24小时、过滤,比较沉淀物的颗粒大小、黏连程度及过滤的难易程度,结果见表1。
表1主搅拌桨及底搅拌桨搅拌转速对柴银口服液水提浓缩液沉淀效果的影响
由表1可见,搅拌速度过慢,乙醇与药液不能充分混合,易造成沉淀物的黏连,难易过滤;搅拌速度过快,则会将沉淀物颗粒击得过细,造成颗粒难以静置下沉,堵塞滤纸,过滤效果差。通过对试验现象的分析可得,主搅拌和底搅拌转速分别为80r/min和600r/min时,沉淀物颗粒较大,过滤效果一般,随着转速的增加,当主搅拌和底搅拌转速分别为160r/min和1000r/min时,沉淀物颗粒过细,过滤、分层效果较差,当主搅拌和底搅拌转速分别为200r/min和1100r/min时,会使生成的疏松沉淀破碎为更细的疏松沉淀物,不利于上清液与沉淀物的静置分层,静置时颗粒难以下沉,过滤时堵塞滤纸,过滤效果差。
根据以上试验结果,考虑车间大生产的实际情况以及生产过程中的节能降耗,确定本发明所述醇沉罐主搅拌的转速为80-140r/min,优选地,所述醇沉罐的主搅拌转速为100r/min;底搅拌的转速为600-900r/min,优选地,底搅拌转速为700r/min。
本发明具有如下明显优势:
1)本发明设计新颖独特,结构科学合理,操作方便,技术效果显著,通过在醇沉罐罐体的底部安装有一个高速搅拌桨及向罐底通入压缩气体,能很好地解决醇沉渣相对松散的中成药品种其醇沉作业无法顺利开展的难题,具有搅拌力度适中,混合效果好,醇沉充分彻底,上清液与沉淀物的静置分层时间短的特点。
2)醇沉罐和卧螺离心机密闭连接的创新改造,实现了醇沉、出渣、进料、分离、洗涤、卸料和药液回收等作业的连续性,省时省力,节能高效。
3)该组合系统能在全速运转下,连续进料、分离、洗涤和卸料,具有结构紧凑、连续操作、运转平稳、适应性强、生产能力大、维修方便等特点。
4)本发明经过大量试验研究和充分验证,确认本发明所公开的卧螺离心分离技术为工艺适应性最佳、经济安全性最为可靠的疏松型醇沉渣和药液分离设备平台,特别适合本公司的柴银口服液/颗粒、安神补脑液、金银花水提液等品种的醇沉渣与药液分离作业。
5)本发明对卧螺离心机进行防爆技术改造,将氮气等惰性气体充入卧螺离心机,并通过加装于设备上的在线氧气检测装置,动态调控设备工作腔体内的氧气浓度,使其始终处于安全限范围内,从而达到防爆之目的,提高了设备的安全性。
6)与现有醇沉生产设备相比,本发明组合系统可提高中药浸膏出膏率,利于制剂质量稳定、可控,并且通过本发明改进型卧螺离心机回收醇沉渣中药液及乙醇,可减少溶剂损耗,提高资源利用率,降低生产成本,实现安全、高效生产之目的,具有广阔的推广应用前景。
附图说明
附图1是醇沉罐、卧螺离心机组合系统结构示意图
附图中标记分述如下:1-醇沉罐;2-卧螺离心机;3-输料管;4-底排料口;5-电动泵;6-侧进料口;7-搅拌轴;8-压缩气体进气口;9-主搅拌桨;10-压缩气体喷口;11-底搅拌桨;12-惰性气体输入口;13-气体采样口;14-在线气体含氧量检测器;15-出渣口;16-出液口;17-上清液升降抽取装置。
附图2是搅拌轴压缩气体喷口分布示意图
附图中标记分述如下:7-搅拌轴;10-压缩气体喷口。
附图3是上清液抽取装置结构示意图
附图中标记分述如下:18-升降器;19-下软管;20-上软管。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细地描述。
实施例1醇沉罐、卧螺离心机组合系统作业过程
如附图1所示,本发明的主要部件醇沉罐1、卧螺离心机2与现有醇沉罐和卧螺离心机的结构相同或相似。醇沉罐1罐体外设有夹套,可通入冷凝水或低温水,使浓缩液间接冷却,控制醇沉液所需的温度,根据需要可安装1组或2组主搅拌桨9在搅拌轴7上,并与醇沉罐1罐体水平截面平行。
本发明的特别之处在于,所述醇沉罐1的底排料口4通过输料管3和电动泵5与卧螺离心机2的侧进料口6保持可拆卸连接,搅拌轴7的上端近醇沉罐1顶部设置有压缩气体进气口8,搅拌轴7的中端安装有主搅拌桨9,搅拌轴7的下端近醇沉罐1底部设置有压缩气体喷口10并安装有底搅拌桨11;同时,所述卧螺离心机2的上部设置有惰性气体输入口12和气体采样口13,惰性气体输入口13上设置有在线气体含氧检测装置14。
所述压缩气体喷口10由3个开口端向下且与搅拌轴7呈45°夹角的侧向开口组成。所述主搅拌桨9和底搅拌桨11通过齿轮系统和变频调速器实现转速及转向的独立操控与调节,主搅拌的转速为80-140r/min,底搅拌的转速为600-900r/min,当主搅拌转速为100r/min,底搅拌转速为700r/min,效果最佳。
此外,发明人根据改进后醇沉罐1的结构特点,去掉了原先设置于罐体底部的出渣口,使罐体内壁保持平滑,这种改造的好处是生产结束后醇沉罐容易清洗,不留死角。此外,发明人在醇沉罐1的罐体上部设置了上清液抽取装置17,具体是将上清液抽取装置17安装在醇沉罐1罐体的顶部靠近主搅拌轴7的外侧、罐体1投料口的内侧位置,由升降器18、下软管19和上软管20组成(参见附图3上清液抽取装置结构示意图),整个上清液抽取装置17呈长筒形,以垂直于醇沉罐1的水平截面的方向深入到罐体容腔的内部,并与搅拌轴7保持平行。
醇沉生产时,中药水提浓缩液加入醇沉罐1中,开启底搅拌桨11并向压缩气体进气口8输入压缩气体,压缩气体由中空的搅拌轴7输至压缩气体喷口10,向醇沉罐中加入一定浓度的乙醇,通过观察液面高度与主搅拌桨9的距离,确定何时开启主搅拌桨9。通过齿轮系统和变频调速器独立调控和操作主搅拌桨9和底搅拌桨11,压缩气体通过搅拌轴7最下端的压缩气体喷口10冲击罐体底部的醇沉渣,使醇沉渣不断翻腾、混匀,协助配合底搅拌浆11产生的对流混合动力,使松散药渣达到最理想的混合状态,加醇和搅拌操作完成。关闭主搅拌桨9、搅拌桨11,停止通入压缩气体,使醇沉液静置分层,以分离药液与沉淀物,待沉淀物完全下沉聚集方可以上清液抽取装置17抽取上清液。
待上清液抽取完毕后,开启底搅拌桨11和压缩气体7使醇沉渣均匀,呈流动状态,必要时可加入适量乙醇溶液或纯化水,以底搅拌桨11搅拌成浆状物。打开醇沉罐1底排料口4的阀门,开启电动泵5和卧螺离心机2,从惰性气体输入口12向卧螺离心机2冲入惰性气体,同时打开气体采样口13及在线气体含氧检测装置14。在线连续含氧检测装置14会实时测定的卧螺离心机2中的氧气浓度,当卧螺离心机2中的氧含浓度高于设定值,防爆警铃响起,系统自动关闭卧螺离心机转鼓的运转,从惰性气体输入口12向卧螺离心机2冲入大流量惰性气体;待含氧浓度达到安全范围时,防爆警铃停止,系统自动转为小流量惰性气体,卧螺离心机2恢复运转状态,从而使含氧浓度其始终处于安全限范围内。随着沉淀渣连续输入卧螺离心机2,离心后的固相醇沉渣从卧螺离心机2的出渣口15排出,所得的含有乙醇的药液从出液口16排出,从而完成整个醇沉、离心和除渣过程。
实施例2柴银口服液醇沉渣中乙醇离心分离试验
以上述说明书中所述柴银口服液的醇沉渣为考察对象,其醇沉渣是在主搅拌桨9设置转速为80-140r/min,底搅拌桨11设置转速为600-900r/min的条件下所得到的柴银口服液醇沉物。以本发明系统对醇沉渣中蓄含的药液进行离心、回收,结果如下:
表2柴银口服液醇沉渣中乙醇分离试验结果
柴银口服液水提浓缩醇沉淀物为较松散型醇沉,含有大量的药液及乙醇,由表2试验结果可见,每100kg醇沉渣平均可回收20.69kg的药液,药液中乙醇溶液的含量在90%V/V以上。其中,当主搅拌桨9设置转速为100r/min,底搅拌桨11设置转速为700r/min的条件下回收的药液最多,平均为22.59Kg。
实施例3安神补脑液沉渣中乙醇离心分离试验
发明人以2015版《中国药典》第一部中“安神补脑液”处方为研究对象,应用本发明一种醇沉罐、卧螺离心机组合系统对醇沉淀物回收醇沉液及乙醇的液相的试验进行了研究,测定方法及结果如下:
安神补脑液醇沉淀物的制备:鹿茸、制何首乌、淫羊藿、干姜、甘草、大枣、维生素B1,以上七味,干姜提取挥发油,药渣与制何首乌、淫羊藿、大枣、甘草加水煎煮三次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,得水提浓缩液,主搅拌转速为80-140r/min,底搅拌转速为600-900r/min加3倍量乙醇,静置,抽取上清液后,得安神补脑液水提浓缩醇沉淀物。以本发明系统对醇沉渣中蓄含的乙醇进行回收,结果如下:
表3安神补脑液醇沉渣中乙醇分离试验结果
安神补脑液水提浓缩醇沉淀物为较松散型醇沉,含有大量的药液及乙醇,由表3试验结果可见,每100kg醇沉渣平均可回收21.11kg的药液,药液中乙醇溶液的含量在90%V/V以上。其中,当主搅拌桨9设置转速为100r/min,底搅拌桨11设置转速为700r/min的条件下回收的药液最多,平均为23.38Kg。
由实施例2、3可知,车间实际醇沉生产中,如不对松散型醇沉淀物进行溶剂回收而直接弃之,不仅会浪费资源、增加生产成本,还会造成环境污染。使用本发明系统可提高中药浸膏出膏率,利于制剂质量稳定、可控,并且通过改进型卧螺离心机回收醇沉渣中药液及乙醇,可减少溶剂损耗,提高资源利用率,降低生产成本,实现安全、高效生产之目的。
上述实施例不应视为对本发明的限制,基于本发明原理所做的任何改进,都应属于本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种醇沉罐、卧螺离心机组合系统,主要由醇沉罐(1)、卧螺离心机(2)和输料管(3)组成,其特征在于:所述醇沉罐(1)的底排料口(4)通过输料管(3)和电动泵(5)与卧螺离心机(2)的侧进料口(6)保持可拆卸连接。
2.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述醇沉罐(1)的搅拌轴(7)为中空结构,搅拌轴(7)垂直向下延伸与罐体(1)的底部为活动连接,搅拌轴(7)的上端近醇沉罐(1)顶部设置有压缩气体进气口(8),搅拌轴(7)的中端安装有主搅拌桨(9),搅拌轴(7)的下端近醇沉罐(1)底部设置有压缩气体喷口(10)并安装有底搅拌桨(11)。
3.如权利要求2所述的系统,其特征在于,所述压缩气体喷口(10)由3个开口端向下且与搅拌轴(7)呈45°夹角的侧向开口组成。
4.如权利要求2所述的系统,其特征在于,所述主搅拌桨(9)和底搅拌桨(11)通过齿轮系统和变频调速器实现转速及转向的独立操控与调节。
5.如权利要求3所述的系统,其特征在于,所述底搅拌桨(11)长度约为主搅拌(9)1/4~1/8,所述主搅拌转速约为底搅拌转速的1/5-1/10。
6.如权利要求4所述的系统,其特征在于,所述主搅拌桨(9)的转速为80-140r/min,优选的,所述主搅拌桨(9)的转速为100r/min。
7.如权利要求4所述的系统,其特征在于,所述底搅拌桨(11)的转速为600-900r/min,优选的,底搅拌桨(11)的转速为700r/min。
8.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述醇沉罐(1)罐体顶部安装有上清液升降抽取装置(17);优选地,所述上清液抽取装置(17)安装在醇沉罐(1)罐体的顶部靠近主搅拌轴(7)的外侧、罐体(1)投料口的内侧位置,呈长筒形,以垂直于醇沉罐(1)的水平截面的方向深入到罐体容腔的内部,并与搅拌轴(7)保持平行;优选地,所述上清液抽取装置(17)由升降器(18)、下软管(19)和上软管(20)组成。
9.如权利要求8所述的系统,其特征在于,所述上清液升降抽取装置(17)中的升降器(18)为气动升降器、液压升降器及机械升降器中的一种。
10.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述卧螺离心机(2)的上部设置有惰性气体输入口(12)和气体采样口(13),气体采样口(13)上设置有在线气体含氧检测装置(14)。
11.如权利要求1所述的系统,其特征在于,醇沉作业后呈松散状态的醇沉渣直接沿输料管(3)由电动泵(5)持续不断地输送至卧螺离心机(2)的侧进料口(6),并进入卧螺离心机(2)完成醇沉药渣、药液的分离,醇沉渣通过卧螺离心机(2)的出渣口(15)排出,离心所得到的药液由卧螺离心机(2)的出液口(16)放出。
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Application publication date: 20171215 Assignee: Lunan Pharmaceutical Co., Ltd. Assignor: Lunan Pharmaceutical Group Co., Ltd. Contract record no.: 2019370000035 Denomination of invention: Alcohol precipitation tank and horizontal spiral centrifugal machine combined system License type: Exclusive License Record date: 20190708 |
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