CN100348606C - 一种落新妇苷的制备方法 - Google Patents
一种落新妇苷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100348606C CN100348606C CNB2005100409442A CN200510040944A CN100348606C CN 100348606 C CN100348606 C CN 100348606C CN B2005100409442 A CNB2005100409442 A CN B2005100409442A CN 200510040944 A CN200510040944 A CN 200510040944A CN 100348606 C CN100348606 C CN 100348606C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- astilbin
- ethanol
- preparation
- weight
- extraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- ZROGCCBNZBKLEL-FHXNIQKESA-N Astilbin Natural products O([C@H]1[C@@H](c2cc(O)c(O)cc2)Oc2c(c(O)cc(O)c2)C1=O)[C@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O1 ZROGCCBNZBKLEL-FHXNIQKESA-N 0.000 title claims abstract description 57
- ZROGCCBNZBKLEL-MPRHSVQHSA-N astilbin Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@H]1O[C@H]1C(=O)C2=C(O)C=C(O)C=C2O[C@@H]1C1=CC=C(O)C(O)=C1 ZROGCCBNZBKLEL-MPRHSVQHSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims abstract description 9
- 241001002544 Engelhardia Species 0.000 claims abstract description 8
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 19
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 17
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 8
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 6
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 6
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims description 5
- 238000003810 ethyl acetate extraction Methods 0.000 claims description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 5
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 3
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 2
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract 2
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 abstract 2
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 34
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 25
- 239000000469 ethanolic extract Substances 0.000 description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 4
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 4
- 238000012869 ethanol precipitation Methods 0.000 description 3
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001092376 Astilbe Species 0.000 description 2
- 235000003205 Smilax rotundifolia Nutrition 0.000 description 2
- 240000009022 Smilax rotundifolia Species 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000001644 13C nuclear magnetic resonance spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005160 1H NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 102000016912 Aldehyde Reductase Human genes 0.000 description 1
- 108010053754 Aldehyde reductase Proteins 0.000 description 1
- 102000008186 Collagen Human genes 0.000 description 1
- 108010035532 Collagen Proteins 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 206010067125 Liver injury Diseases 0.000 description 1
- 244000197580 Poria cocos Species 0.000 description 1
- 235000008599 Poria cocos Nutrition 0.000 description 1
- 206010039361 Sacroiliitis Diseases 0.000 description 1
- 210000001744 T-lymphocyte Anatomy 0.000 description 1
- 206010053613 Type IV hypersensitivity reaction Diseases 0.000 description 1
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 description 1
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 230000036592 analgesia Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 230000006907 apoptotic process Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229920001436 collagen Polymers 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000002024 ethyl acetate extract Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 1
- -1 flavonoid compound Chemical class 0.000 description 1
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 1
- 231100000753 hepatic injury Toxicity 0.000 description 1
- 230000001900 immune effect Effects 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000010606 normalization Methods 0.000 description 1
- 229940094443 oxytocics prostaglandins Drugs 0.000 description 1
- 238000000247 postprecipitation Methods 0.000 description 1
- 150000003180 prostaglandins Chemical class 0.000 description 1
- 238000013094 purity test Methods 0.000 description 1
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000005951 type IV hypersensitivity Effects 0.000 description 1
- 208000027930 type IV hypersensitivity disease Diseases 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种含落新妇苷的制备方法，该方法的步骤是：将药材粉碎，经过两种浓度乙醇水溶液分别渗漉提取，90%-95%重量的乙醇水提取液经石油醚脱脂后浓缩成浸膏，浸膏醇沉后，其母液与20%—80%重量乙醇水提取液合并，浓缩后用含乙醇的乙酸乙酯液萃取，萃取物经醇沉后与前述沉淀混合，溶解后过大孔吸附树脂或聚酰胺柱，20%—80%重量乙醇水溶液洗脱，洗脱液经重结晶后得落新妇苷。采用本发明方法，从黄杞叶中提取落新妇苷，提取得率在50%以上，落新妇苷的含量在90%以上；本方法具有简便，成本低，得率高，提取得到的落新妇苷纯度高，适用于工业化生产等优点。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种从中药材黄杞叶(Engelhardria roxburghiana Wall)中制备落新妇苷的方法。
二、背景技术
落新妇苷(astilbin)3，3，4’，5，7-pentahydroxyflavanone3-(6-deoxy-(L-mannopyranoside))是一种黄酮类化合物，1950年由KozoHayashi和Kazuhiko Ouchi首次从植物落新妇中提取得到。落新妇苷的结构式如下：
文献报道，落新妇苷具有杀虫(Pest Manag.Sci.2002；58：503-507)、抑制辅酶A还原酶(Zhonghua Yi Xue Za Zhi (Taipei)2001；64：382-387)、抑制醛糖还原酶(Biosci.Biotechnol.Biochem.1997；61：651-654，)、肝保护(Prostaglandins Leukot Essent Fatty Acids 1997；56：331-334)、镇痛、抗水肿(Arzneimittelforschung 2000；50：281-285)、抗氧化(Biosci.Biotechnol.Biochem.1996；60：513-515)等活性，落新妇苷还能显著改善免疫性肝损伤(Eur.J.Pharmacol.1999；377：93-100；J.Pharm.Pharmacol.2004，56：495-502)，诱导PHA活化的Jurkat细胞凋亡(Pharmacol.Res.2001；44：135-139)，通过抑制活化T淋巴细胞的功能来抑制迟发型超敏反应和治疗小鼠胶原型关节炎(Inflamm Res.2003；52(8)：334-40.J.Pharm.Pharmacol.2003；55：691-696)等。
目前落新妇苷的主要来源是从中药材土茯苓或落新妇中提取，土茯苓中落新妇苷的含量由于品种、产地、产收季节的不同，含量在0.1％-2.0％不等。而在中国广西、贵州等地生长的黄杞树，其树叶中所含的落新妇苷量，均数倍于土茯苓中的含量，而黄杞树叶在当地长期仅被作为茶叶使用，显然浪费了宝贵的资源。
三、发明内容
1、发明目的：本发明的目的是提供一种可大量获得落新妇苷的简单易行的可用于工业化生产的落新妇苷的制备方法。
2、技术方案：本发明所述的落新妇苷的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将黄杞叶药材粉碎后依次经过浓度为90％-95％(重量)的乙醇与浓度为20％-80％(重量)的乙醇渗漉提取；
(2)将步骤(1)中用90％-95％的乙醇提取所得提取液经石油醚脱脂后浓缩成浸膏，浸膏醇沉；
(3)将步骤(2)中所得母液与步骤(1)中用20％-80％的乙醇提取所得提取液合并浓缩后，用乙酸乙酯或含乙醇的乙酸乙酯萃取，萃取物进行醇沉；
(4)将步骤(2)与步骤(3)所得沉淀物合并溶解后，过大孔吸附树脂或聚酰胺柱，用浓度为20％-80％(重量)的乙醇水溶液洗脱，洗脱液挥干溶剂得落新妇苷粗品，再经重结晶得落新妇苷纯品；
(5)将所得重结晶母液再次过大孔吸附树脂或聚酰胺柱，用20％-80％(重量)的乙醇水溶液洗脱，洗脱液挥干溶剂后再经重结晶得落新妇苷纯品。
在步骤(1)中，提取前将药材粉碎成粗粉；所用90％-95％的乙醇水溶液，其用量是所用药材重量的13倍至20倍，优选15倍；所用20％-80％的乙醇水溶液，其用量是所用药材重量的5倍至15倍，优选7倍；药材的浸泡时间是2-12小时，渗漉提取时间是1-12小时，优选3-10小时，更优选5-8小时。
在步骤(2)中，石油醚用量是所用药材重量的1-4倍重量，优选2-3倍重量，最优选2倍重量；浸膏醇沉中所用乙醇是各种浓度的乙醇水溶液，加入乙醇水溶液沉淀后，混合液中的乙醇最终浓度可以是0-95％重量，优选20％-80％重量，最优选50％重量。
在步骤(3)中，浓缩液的体积是所用药材体积的0.2-1倍，优选0.5倍；萃取用乙酸乙酯液可以是含0％-20％(体积)乙醇的乙酸乙酯液，最优选含
10％(体积)乙醇的乙酸乙酯溶液；乙酸乙酯或含乙醇的乙酸乙酯的用量是所用药材重量的1-4倍，优选2-3倍，最优选2.5倍。
在步骤(4)中，所用吸附树脂是聚酰胺或各种型号的大孔吸附树脂，优选大孔吸附树脂，更优选非极性大孔吸附树脂；洗脱液是浓度20％-80％(重量)的乙醇水溶液，优选20％-70％的乙醇水溶液，最优选30％重量；重结晶所用溶剂可以采用水或有机溶剂，有机溶剂可以采用乙醇、甲醇、氯仿或乙酸乙酯等各种常用有机溶剂，优选乙醇水溶液，最优选50％重量乙醇水溶液；重结晶的次数可以是1-5次，优选两次。
3、有益效果：采用本发明的落新妇苷提取方法，(1)从黄杞叶中提取落新妇苷，提取得率在50％以上，落新妇苷的纯度在90％以上。(2)采用本发明方法所得的落新妇苷，经按《中华人民共和国药典》2005版一部高效液相色谱法进行测定，结果表明，提取物中落新妇苷的含量高于90％，表明本发明工艺可行。(3)本发明的落新妇苷提取方法，具有提取工艺简单，成本低，提取率高，提取得到的落新妇苷单体纯度高等特点，适用于工业化生产。
四、具体实施方式
下面是本发明的实施例，但本发明不仅限于所述实施例。
实施例1：将黄杞叶药材粉碎成粗粉，用药材重量10倍的95％乙醇与15倍量的80％乙醇分别渗漉提取，收集渗漉液。95％乙醇提取液用石油醚脱脂后，浓缩至浸膏，加入乙醇使溶液浓度为20％的乙醇水溶液，溶解后放置析沉淀，分取沉淀，母液与80％乙醇提取液合并，浓缩至每毫升3克生药，用相当于生药2倍量的乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取物浓缩至浸膏，加入乙醇水溶液使溶液浓度为20％的乙醇水溶液，溶解后放置析沉淀。分取沉淀，将两次醇沉所得沉淀合并，水溶解后过聚酰胺柱，用蒸馏水洗涤柱床，用60％重量乙醇水溶液洗脱，洗脱液挥去溶剂后，20％重量乙醇水溶液重结晶得落新妇苷，重结晶后母液挥去醇后再过聚酰胺柱，60％重量乙醇水溶液洗脱，洗脱液挥去溶剂后再用20％重量乙醇水重结晶。得落新妇苷，提取率为51.4％，落新妇苷含量为90％。
实施例2：将黄杞叶药材粉碎成粗粉，用药材重量15倍90％乙醇与10倍量的60％乙醇分别渗漉提取，收集90％乙醇提取液与60％乙醇提取液，90％乙醇提取液用石油醚脱脂后将提取液浓缩至浸膏，加入乙醇使溶液浓度为60％重量的乙醇水溶液，溶解，放置析沉淀，60％乙醇提取液与前述醇沉后母液合并，浓缩后用含5％乙醇的乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取物浓缩至浸膏后加入乙醇使乙醇浓度为60％，溶解后放置析沉淀，将两次醇沉所得沉淀合并，水溶解后过LSA-10大孔树脂(西安兰深生产)柱，用70％乙醇溶液洗脱，洗脱液挥去溶剂后，60％乙醇重结晶得落新妇苷单体，重结晶后母液挥去醇后再过LSA-7大孔树脂柱，70％乙醇洗脱，洗脱液挥去溶剂后再用60％乙醇重结晶。得落新妇苷，含量为90％，提取率为53.5％。
实施例3：黄杞叶药材粉碎，用药材重量20倍95％乙醇与8倍量20％乙醇梯度渗漉提取，分别收集95％乙醇提取液与40％乙醇提取液，95％乙醇提取液用石油醚脱脂后将提取液浓缩至浸膏，水溶解后放置析沉淀，40％乙醇提取液与前述醇沉后母液合并浓缩后用含20％乙醇的乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯部位浓缩至浸膏后加入乙醇使乙醇浓度为80％，溶解后放置，将两次醇沉所得沉淀合并，水溶解后过聚酰胺柱，用50％乙醇溶液洗脱，洗脱液挥去溶剂后，70％乙醇重结晶得落新妇苷单体，重结晶后母液挥去醇后再过聚酰胺柱，50％乙醇洗脱，洗脱液挥去溶剂后再用70％乙醇重结晶。得含量为90％的落新妇苷，提取率为52.8％。
实施例4：落新妇苷纯度测定实验。取上述提取方法制备得到的落新妇苷单体适量，甲醇溶解定容于容量瓶中，微孔滤膜过滤后，注入高效液相色谱仪中，用《中华人民共和国药典》2005年一部高效液相色谱法测定含量。
色谱条件：Water 600高效液相色谱仪，Waters 2487紫外检测器；色谱柱：Symmetry C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相∶甲醇一冰醋酸一水(45∶1∶54)；检测波长：291nm；柱温：30℃；流速：1ml/min；进样量：5μl。
对照品落新妇苷，自制，无色针状结晶，mp182～186℃，经UV、IR、1H-NMR、13C-NMR、MS等测定，其数据与文献报道一致，鉴定为落新妇苷。TLC图谱上为单一斑点，HPLC检测为单峰，归一化含量在99％以上。
按上述方法测定，提取物中落新妇苷的含量在90％以上。
综上所述，本发明的落新妇苷提取方法，能有效地从含落新妇苷的药材中提取得到落新妇苷，提取物中落新妇苷含量均高于90％以上，而且工艺简单可行，成本低，适用于工业化生产。
如上描述了本发明所公开的落新妇苷的提取方法。但需理解其中包含了本领域技术人员所理解的变化和改变。这些变化和改变也包含在权利要求所限定的本发明的范围内。
Claims (8)
1、一种落新妇苷的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将黄杞叶药材粉碎后依次经过浓度为90％-95％重量的乙醇与浓度为20％-80％重量的乙醇渗漉提取；
(2)将步骤(1)中用90％-95％的乙醇提取所得提取液经石油醚脱脂后浓缩成浸膏，浸膏醇沉；
(3)将步骤(2)中所得母液与步骤(1)中用20％-80％的乙醇提取所得提取液合并浓缩后，用乙酸乙酯或含乙醇的乙酸乙酯萃取，萃取物进行醇沉；
(4)将步骤(2)与步骤(3)所得沉淀物合并溶解后，过大孔吸附树脂或聚酰胺柱，用浓度为20％-80％重量的乙醇水溶液洗脱，洗脱液挥干溶剂得落新妇苷粗品，再经重结晶得落新妇苷纯品；
(5)将所得重结晶母液再次过大孔吸附树脂或聚酰胺柱，用20％-80％重量的乙醇水溶液洗脱，洗脱液挥干溶剂后再经重结晶得落新妇苷纯品。
2、根据权利要求1所述的一种落新妇苷的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，所用90％-95％的乙醇水溶液，其用量是所用药材重量的13-20倍。
3、根据权利要求1所述的一种落新妇苷的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，所用20％-80％的乙醇水溶液，其用量是所用药材重量的5-15倍。
4、根据权利要求1所述的一种落新妇苷的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，渗漉提取时间是1-12小时。
5、根据权利要求1所述的一种落新妇苷的制备方法，其特征在于在步骤(2)中，石油醚用量是所用药材重量的1-4倍。
6、根据权利要求1所述的一种落新妇苷的制备方法，其特征在于在步骤(3)中，浓缩液的体积是所用药材体积的0.2-1倍。
7、根据权利要求1所述的一种落新妇苷的制备方法，其特征在于在步骤(3)中，乙酸乙酯或含乙醇的乙酸乙酯的用量是所用药材重量的1-4倍。
8、根据权利要求1所述的一种落新妇苷的制备方法，其特征在于在步骤(4)中，重结晶所用溶剂采用水或有机溶剂，有机溶剂采用乙醇、甲醇、氯仿或乙酸乙酯有机溶剂；重结晶的次数是1-5次。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100409442A CN100348606C (zh) | 2005-07-08 | 2005-07-08 | 一种落新妇苷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100409442A CN100348606C (zh) | 2005-07-08 | 2005-07-08 | 一种落新妇苷的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1724552A CN1724552A (zh) | 2006-01-25 |
| CN100348606C true CN100348606C (zh) | 2007-11-14 |
Family
ID=35924195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2005100409442A Expired - Fee Related CN100348606C (zh) | 2005-07-08 | 2005-07-08 | 一种落新妇苷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100348606C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101982183A (zh) * | 2010-10-18 | 2011-03-02 | 山东大学威海分校 | 一种落新妇根提取物的制备方法及其抗氧化用途 |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100348610C (zh) * | 2005-09-01 | 2007-11-14 | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 | 一种从黄杞叶中提取落新妇甙的方法 |
| CN101935332B (zh) * | 2010-07-16 | 2014-06-25 | 沈阳药科大学 | 5，7，4’-三羟基8-甲氧基-3-O-α-L-鼠李糖苷及其活性组合物的制备方法和应用 |
| CN102432652A (zh) * | 2010-09-29 | 2012-05-02 | 苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司 | 一种从土茯苓中提取落新妇苷的方法 |
| CN101972287B (zh) * | 2010-10-18 | 2011-11-16 | 山东大学威海分校 | 一种落新妇根提取物的制备方法及其用途 |
| CN102020690A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-04-20 | 苏州派腾生物医药科技有限公司 | 一种落新妇苷的制备方法 |
| CN103768082B (zh) * | 2012-10-18 | 2016-06-15 | 滨州医学院 | 落新妇苷在制备治疗或预防糖尿病合并中风药物中的应用 |
| CN103012522B (zh) * | 2012-12-28 | 2015-03-25 | 顾玲 | 一种落新妇苷的提纯工艺 |
| CN111437302B (zh) * | 2015-05-25 | 2022-03-01 | 苏州优诺康医药科技有限公司 | 黄杞叶水提后大孔树脂处理后的提取物在制备糖尿病药物中的应用及其分析方法 |
| CN105061531A (zh) * | 2015-07-29 | 2015-11-18 | 成都大学 | 一种落新妇苷糖苷衍生物及其制备方法 |
| CN106565804A (zh) * | 2016-10-10 | 2017-04-19 | 广西来宾绿翔生物科技有限公司 | 一种黄杞叶落新妇苷的提取工艺 |
| CN107056858A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-08-18 | 南宁馨艺荣生物科技有限公司 | 一种从黄杞叶中提取落新妇甙的工艺 |
| CN107951923A (zh) * | 2017-12-07 | 2018-04-24 | 广西壮族自治区中医药研究院 | 一种黄杞叶总黄酮的制备方法及其在制备保护血管药物中的应用 |
| CN109369749B (zh) * | 2018-11-30 | 2021-10-01 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种落新妇甙的制备方法 |
| CN110845558A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-02-28 | 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 | 一种以黄杞叶为原料制备得到的落新妇苷及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07223933A (ja) * | 1994-02-07 | 1995-08-22 | Maruzen Pharmaceut Co Ltd | 美白剤および皮膚外用剤 |
| CN1560069A (zh) * | 2004-03-11 | 2005-01-05 | 南开大学 | 从黄芪中提取黄芪总黄酮和总甙的方法 |
-
2005
- 2005-07-08 CN CNB2005100409442A patent/CN100348606C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07223933A (ja) * | 1994-02-07 | 1995-08-22 | Maruzen Pharmaceut Co Ltd | 美白剤および皮膚外用剤 |
| CN1560069A (zh) * | 2004-03-11 | 2005-01-05 | 南开大学 | 从黄芪中提取黄芪总黄酮和总甙的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 落新妇甙的提取及对心肌缺血再灌注损伤的保护作用研究 高思海，潘铁成.中华实用中西医杂志，第3卷第16期 2003 * |
| 黄芪叶中黄芪甲苷德含量测定 张宇 等.中国野生植物资源，第21卷第5期 2002 * |
| 黄芪叶药理作用研究 张宇 等.中国野生植物资源，第22卷第3期 2003 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101982183A (zh) * | 2010-10-18 | 2011-03-02 | 山东大学威海分校 | 一种落新妇根提取物的制备方法及其抗氧化用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1724552A (zh) | 2006-01-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100348606C (zh) | 一种落新妇苷的制备方法 | |
| CN102976909B (zh) | 一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法 | |
| CN102351824B (zh) | 一种山莴苣素和山莴苣苦素的制备方法 | |
| CN102924416B (zh) | 从中药秦皮中分离纯化单体化合物的方法 | |
| CN101445545A (zh) | 一种从雷公藤叶中分离雷公藤内酯醇的方法 | |
| CN103739586A (zh) | 一种从壮药山风中提取二萜类化合物的方法 | |
| CN104892687A (zh) | 高速逆流色谱分离纯化十大功劳叶中单体化合物的方法 | |
| CN1289470C (zh) | 白花败酱草中几种高纯度药用物质的快速制备方法 | |
| CN105061448A (zh) | 一种从白芷中提取、分离纯化3种香豆素的方法 | |
| CN103113433B (zh) | 一种从巧玲花中提取橄榄苦苷的方法 | |
| CN1307191C (zh) | 用栀子果实制备栀子苷、京尼平－1－β－D－龙胆双糖苷的方法 | |
| CN106496292A (zh) | 一种从栀子中同时制备6个环烯醚萜苷类成分的方法 | |
| CN103665065B (zh) | 一种快速制备土大黄苷和丹叶大黄素的方法 | |
| CN105330710B (zh) | 一种从女贞子中同时提取三种环烯醚萜苷类化学对照品的方法 | |
| CN104211690A (zh) | 一种从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法 | |
| CN102260307A (zh) | 一种特女贞苷的制备方法 | |
| CN101863939A (zh) | 一种沙苑子苷a的制备方法 | |
| CN102702289A (zh) | 应用高速逆流色谱法从大叶白麻中纯化三种黄酮苷的方法 | |
| CN103183658A (zh) | 一种提取毛喉鞘蕊花有效成分的方法 | |
| CN102532147B (zh) | 高纯度白鲜碱单体的制备方法 | |
| CN105131007A (zh) | 一种从蛇床子中提取、分离纯化欧前胡素和蛇床子素的方法 | |
| CN101973861A (zh) | 一种吉马酮的制备方法 | |
| CN103694293A (zh) | 一种檵木中银椴苷的提取纯化方法及检测方法 | |
| CN102093210A (zh) | 6种银杏酸单体的纯化制备方法 | |
| CN102399207B (zh) | 一种银杏黄素或异银杏黄素的提取方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: JIANGSU ZHENGDA TIANQING PHARMACEUTICALS INDUSTRY |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20100420 Address after: 210093 Life Science Institute, 22 Hankou Road, Jiangsu, Nanjing Co-patentee after: Jiangsu Chiatai Tianqing Pharmaceutical Co., Ltd. Patentee after: Nanjing University Address before: 210093 Life Science Institute, 22 Hankou Road, Jiangsu, Nanjing Patentee before: Nanjing University |
|
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: CHIA TAI TIANQING PHARMACEUTICAL GROUP CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: JIANGSU ZHENGDA TIANQING PHARMACEUTICAL CO., LTD. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 222006 Sinpo City, Lianyungang Province, North Road, No. 8, No. Patentee after: Chia Tai Tianqing Pharmaceutical Group Co., Ltd. Patentee after: Nanjing University Address before: 222006 Sinpo City, Lianyungang Province, North Road, No. 8, No. Patentee before: Jiangsu Chiatai Tianqing Pharmaceutical Co., Ltd. Patentee before: Nanjing University |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20071114 Termination date: 20180708 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |